气相色谱进样口
SS进样口_分流不分流_
Agilent 7890A气相色谱仪
不分流流路示意图:
进样时刻
隔垫吹扫出口 0ml/min (Switch)
总流量入口 1ml/min
分流出口 0ml/min 1ml/min
= 载气 = 液态样品分子
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
分流流路示意图:
进样垫
1ml/min
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
操作模式—脉冲进样
加快样品进入色谱柱，防止样品在进样口分解
允许更大的样品进样量
脉冲压力 进样 35 30 25 进样口压力 20 (psi) 15 10 - 正常压力 5-2 -1 0 1 2 3 4 5
运行结束
Agilent 7890A气相色谱仪
分流/不分流进样口外观
Agilent 7890A气相色谱仪
分流/不分流进样口—流路系统
控制总流量
限流阻尼膜 总流量 比例阀1 流量传感器 比例阀3 压力传感器2 控制柱前压 分流出口 分流出口捕集阱 比例阀2 控制隔垫吹扫流量 压力传感器1 限流阻尼膜 隔垫吹扫出口
样品进入色谱柱
隔垫吹扫出口 0ml/min (Switch)
总流量入口
1ml/min 分流出口 0ml/min
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
1ml/min
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
不分流模式的气路控制
控制柱前压 限流阻尼膜 总流量 控制隔垫吹扫流 量 限流阻尼膜 隔垫吹扫出口
200 175 分流出口流量 150 (mL/min) 100 75 50 25
关于气相进样口的常规知识
关于气相进样口的常规知识一、气相色谱仪进样口是什么？进样口是将样品引入气相色谱系统的重要部件，样品在此处完成汽化。
二、气相色谱仪进样口有哪些类型？常见类型1、分流/不分流进样口。
2、填充柱进样口。
（现在使用量相对较少）三、分流/不分流进样口1、构造图：气体由入口进，隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱流出。
其他部件有：隔垫、O 型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。
2、各部件作用A. 隔垫的作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性。
B. O型密封圈的作用主要是将整个进样腔体隔开，保持密封性。
C. 衬管是样品汽化的场所，一般是玻璃材质，内部经过去活化处理。
衬管在使用中内部一般填入一段石英棉，起到加速样品汽化并消除针尖歧视的作用。
分为分流衬管、不分流衬管以及分流/不分流衬管。
D. 分流平板位于衬管下方，作用是使大流量气体更好的进入分流管路。
E. 色谱柱螺母和石墨密封垫是连接进样口和色谱柱的部件，同时保持连接处的密封状态。
四、隔垫吹扫功能隔垫吹扫在衬管上方，进样隔垫的下方，有一股气流在这个位置横向吹。
目的：把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱，大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。
注意：隔垫吹扫流量应适中，一般设置为1-5 mL/min。
大了对准确取样有干扰；小了外层污染类处理不好。
五、分流模式和不分流模式。
1、分流模式：比如设置分流比为10:1，那么样品在衬管汽化后，有1/11的样品进入色谱柱， 10/11的样品通过分流出口排出。
目的：减小色谱柱负荷，只允许少量样品进入色谱柱，其余通过分流出口排出。
2、不分流模式，开始分流出口处于关闭状态，样品汽化后全部进入色谱柱。
当样品全部进入色谱柱后（约1 min左右），分流出口会再次打开，总流量增大。
目的：为了吹扫衬管中溶剂和残留的少量样品，防止交叉污染。
六、进样口总流量计算总流量= 柱流量 + 隔垫吹扫流量 + 分流流量。
气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系_概述说明
气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系概述说明1. 引言1.1 概述随着科学技术的不断进步和发展，气相色谱法作为一种重要的分离和鉴定技术，在化学、生物、环境等领域得到了广泛应用。
在气相色谱分析中，程序升温和进样口温度是影响色谱分离效果和样品保护的关键因素之一。
因此，研究程序升温和进样口温度之间的关系对于优化色谱方法、提高分析结果的可靠性具有重要意义。
1.2 文章结构本文主要探讨在气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系，并从理论上解释它们对分离效果和保护柱寿命的影响。
文章将从以下几个方面进行阐述：首先，我们将介绍气相色谱法的基本原理，包括样品的挥发性、稳定性与沸点等基本概念；其次，我们将重点讨论程序升温和进样口温度在气相色谱中的重要性以及它们对分离效果和柱寿命的影响；接着，我们将介绍常见的程序升温方法，如温度梯度程序升温和温度线性程序升温，并探讨它们的优缺点；然后，我们将讨论进样口温度与气相色谱分析结果的关系以及进样口温度控制的技巧和注意事项；最后，我们将总结研究结果并展望未来的研究方向。
1.3 目的本文的目的是系统地总结和评述程序升温和进样口温度在气相色谱法中的作用、影响以及优化策略。
通过对相关文献和实验结果的综合分析，本文旨在提供一种全面而详尽地了解此领域内最新研究成果与趋势的背景知识，并为科学家、学者和从业人员提供更好地进行气相色谱分析实验设计及优化的指导与建议。
最终，希望本文能够促进气相色谱法在各个领域中更广泛地应用和发展。
2. 色谱法概述2.1 气相色谱原理气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，基于样品在气相流动载气中的分配与迁移行为进行分离和定性定量分析。
该技术主要包括进样、分离、检测三个步骤。
在气相色谱中，样品首先被注射器引入到柱子中，并随着液面进入柱子，然后被载气（通常为惰性气体）带出柱子进入检测器进行信号检测。
不同组分在柱子中的停留时间不同，从而实现了对混合物的有效分离。
气相色谱进样方式——学习总结001B
气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。
自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。
直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。
2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。
气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。
可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。
然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。
气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。
3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。
比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。
顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。
顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。
4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。
将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。
吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。
热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。
气相色谱进样口
进样量： 样品浓度、色谱柱容量、 检测器灵敏度
样品来源 沸点范围 进样口温
填充柱进样适用性 只要柱的分离能力可满足要求，填充柱进样口适 合于各种各样的可挥发性组分。 操作参数设置 ① 进样口温度： 一般高于待测组分沸点的10~25℃ ②载气流速： 减小初始谱带宽度角度 ③进样量：一般为1 -5μL 进样速度：填充柱分离效果有限
衬管的选择
• 色谱柱的初始温度尽可能高一些 • 保证安装的色谱柱入口超过分流点
• 保证柱入口端处于汽化室衬管中央
分流进样适用性
适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特 别是对一些化学试剂（如溶剂）的分析。
分流进样的适用范围宽，灵活性大，分流比可调范围 广，故成为毛细管GC首选的进样方式。
操作参数设置
气相色谱常用的进样技术
常见GC进样口和进样技术
特点
最简单、常用的进样口，所 有汽化样品均进入色谱柱
填充柱进样口
最常用的毛细管柱进样口。分 分流/不分流进样口 流进样最为普遍，操作简单。 不分流进样常用与痕量分析 冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱， 无分流歧视问题。分析精确度高， 重现性好。常用于痕量分析
1、温度： 进样口温度等于或接近于样品中最重组分的沸点 注：对于一个未知的新样品，可将进样口温度设置为 300 oC，进行试验
2、载气流速以及分流比
流速：氦气30-50 cm/s；氮气 20-40 cm/s； 氢气40-60 cm/s。 分流比 20：1~200：1
3、进样量和进样速度
分流进样的进样量一般不超过2μL
• 衬管的容积 • 衬管的内表面处理 • 衬管的使用寿命
分流进样的特点
存在分流歧视： 一定的分流比条件下，不同样品组分的实际分流 比是不同的，造成进入色谱柱的样品组成不同于 原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度
gc-ms标准温度
gc-ms标准温度GC-MS（气相色谱-质谱联用）是一种常用的分析技术，通过将气相色谱和质谱联用，可以实现对样品中的化合物的分离和鉴定。
GC-MS的工作温度对于保证分析的准确性和灵敏度至关重要。
本文将介绍GC-MS的标准温度，并探讨为什么选择这些温度以及这些温度的影响。
在GC-MS分析中，有多个关键温度需要设置，包括进样口温度、柱温度、质谱仪温度等。
下面将分别介绍这些温度的标准设置。
首先是进样口温度。
进样口温度的选择是为了保证样品能够被完全挥发并进入气相色谱柱。
常用的进样口温度为200-250℃。
较高的温度可以帮助快速挥发样品中的溶剂，并促使样品能够更快地进入气相色谱柱，从而提高分辨率和灵敏度。
其次是柱温度。
柱温度对于实现样品分离具有重要影响。
通常在分析过程中，初始柱温会比较低，以保证样品能够快速进入柱中。
然后，温度会逐渐升高，使得不同的化合物能够在柱上得到充分分离。
柱温选择的标准通常是根据化合物的热不稳定性和分离的需要来确定。
对于大多数化合物，常用的柱温范围为50-250℃。
最后是质谱仪温度。
质谱仪温度主要是为了保证质谱仪中的离子源、四级杆和探测器的稳定运行。
离子源温度的标准设置为200℃，这可以确保样品中的化合物能够迅速产生稳定的离子。
四级杆温度的选择通常要根据离子化能力来确定，一般为70-200℃。
探测器温度通常与离子源温度相同，以保证离子的稳定性。
对于GC-MS分析，温度的选择是非常重要的。
适当的温度设置可以保证样品的快速挥发和分离，并提高分析的灵敏度和分辨率。
此外，温度的选择还需要考虑样品中化合物的热不稳定性和持久性，以及仪器的性能和稳定性。
总之，GC-MS分析中的温度设置对于保证分析的准确性和灵敏度是非常重要的。
进样口温度、柱温度和质谱仪温度的合理选择可以有效地实现样品的挥发、分离和鉴定。
同时，对于不同类型的样品，也需要根据具体情况来确定温度的选择范围。
这些标准温度的设置可以作为GC-MS分析的参考内容，帮助分析人员更好地进行样品分析。
气相色谱进样口温度设定依据
气相色谱进样口温度设定依据气相色谱进样口温度的设定应基于以下考虑：1. 样品的挥发性。
样品的挥发性越高，进样口温度就应该越高。
2. 样品的热稳定性。
样品在高温下可能会分解或失去活性，因此进样口温度应低于其分解温度或失活温度。
3. 分析物的极性。
对于极性物质，进样口温度应低于样品的熔点或沸点，以避免物质在进样口中失去活性或发生反应。
4. 进样方式。
不同的进样方式也会对进样口温度有不同的要求。
例如，对于液相进样，进样口温度应低于液相沸点，以避免在进样口处会发生蒸发、凝结等现象，而对于气相进样，进样口温度应尽可能接近某些物质的沸点，以避免凝聚或重整的情况。
5. 进样口的材料。
进样口的材料也会对温度设定有一定的影响。
例如，在使用金属进样口时，其热导率高，需要使用更高的温度来保持进样口的温度与样品接触的温度一致。
6. 分析目的。
分析目的也会对进样口温度的设定有一定的要求。
例如，如果需要进行对某些化合物的溶剂抽取分析，需要使用较高的温度以便让化合物蒸发至气相中；如果需要进行对某些气体或多组分混合物进行分析，则需要有一个温度均一的进样口，以确保不同气体或组分在进入柱子前得到适当混合和平衡。
总之，气相色谱进样口温度的设定需要综合考虑样品的挥发性、热稳定性、极性、进样方式、进样口材料和分析目的等因素。
此外，还应注意以下几点：1. 避免过高的进样口温度。
如果进样口温度过高，会对柱子的静态相造成热量的影响，并可能导致柱子损坏或降解。
因此，应根据所使用的柱子类型和静态相材料选取合适的进样口温度。
2. 避免样品在进样口中出现反应。
某些化合物在高温下可能会发生分解或反应，因此应避免使用过高的进样口温度来防止这种情况的发生。
3. 如果样品含有挥发性的有机物，应避免使用过高的进样口温度。
这是因为这些物质容易发生蒸发、凝固和附着在进样口上，导致分析结果的误差。
4. 对于一些高沸点的物质，应使用较高的进样口温度以使其能够蒸发至气相中，这样可以提高检测灵敏度和分析速度。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱法进样注意事项
气相色谱法进样注意事项在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。
在进样操作这一环节中，影响定量精度的因素较多，下面的几点应特别注意：进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：(1)防气样失真：进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。
预防要点：①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。
②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。
③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。
进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。
(2)防操作条件变化：除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。
(3)防漏出气样：进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。
因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。
具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。
②注射器针头部分堵塞。
这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。
③色谱仪进样口漏气。
进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
2.进样时的“三快”进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。
进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。
气相色谱 气路
气相色谱气路气相色谱是一种常用的分离技术，其基本原理是利用物质在气相中的分子间作用力与固定相表面的相互作用力不同，从而使分离物质在固定相空间中的停留时间和溶解度不同，达到分离的目的。
气相色谱的气路是指样品进入和离开色谱柱的一系列流体通道，主要包括样品进样口、进样器、色谱柱、检测器和废气排出口等部分。
进样口是气相色谱系统的入口，样品被引入到进样器中，可以利用手动或自动方式进行进样。
在进样器中，样品会蒸发到气态，在给定的温度和压力条件下，样品的气体会被推入色谱柱中进行分离。
色谱柱是气相色谱系统中最重要的部分之一，它是一个细长的管状物，内部包含有一种或多种固定相。
在进行色谱分离的过程中，气态的样品通过色谱柱流动，其化合物在固定相上吸附和脱附，不同的化合物会在色谱柱中产生不同的停留时间，从而达到分离的效果。
检测器是气相色谱系统的重要组成部分，主要用于检测分离后的不同化合物。
检测器通常采用光学、电化学和质谱学等方法进行检测。
不同类型的检测器具有不同的敏感度和选择性，因此在实验中需要根据具体情况进行选择。
废气排出口是气相色谱系统中的出口，主要用于排出在分离过程中产生的废气。
废气中可能含有有毒有害物质，需要进行处理和排放。
废气排放的环境污染问题需要引起足够的重视。
在气相色谱分析中，气路的设置和控制对于分离效果至关重要。
正确设置进样口、色谱柱、检测器等部分的温度、压力、流速等参数，可以提高分离的效率和精度，并保证实验结果的可靠性。
同时，要注意采用合适的检测器和分析方法，以达到准确、快速、高灵敏度的分析目的。
气相色谱在许多领域都有着广泛的应用，包括环境科学、食品安全、药物研发、石油化工等。
例如，在环境分析中，气相色谱可以用于检测空气中的挥发性有机化合物（VOCs）、水中的硅烷类化合物等；在食品安全领域，可以用于检测食品中的农药、残留物、添加剂等；在石油化工领域，可以用于监测油、气、化工原料中的有害成分等。
与传统的液相色谱相比，气相色谱具有分离效率高、分析速度快、检测极限低、适应性强等优点。
GC-2014气相色谱仪操作流程
2.6有机化学： 有机合成领域内的成份研究和生产控制；
2.7卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究；
2.8尖端科学： 军事检测控制和研究；
3.操作步骤
3.1准备
3.1.1进样口准备：选择与进样方法相匹配的进样口，确定隔垫和垫圈置于正确的位置，检查隔垫上的灰尘和进样次数，如有必要则将其更换（进样100次后）；
4.注意事项
4.1、防止明火，注意安全。
4.2、分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。
4.3、室内环境应在5-35℃ 范围内，相对湿度小于等于85%，且室内保持空气畅通，最好安装空调。
4.4、载气、空气及氢气需要安装气体净化装置，保证气体纯度。
4.5、实验时注意观察气泵压力表，以免漏气，及时发现。
3.5 注意事项
3.5.1确保GC在18～28℃的环境温度下工作，以获得最佳性能。
3.5.2气罐处于高压状态下，当对气罐进行操作时，必须严格按照指定的安全措施进行安装，以避免发生事故。
3.5.3使用氢气要注意通风，正确连接气管，当完成分析以及不使用装置时，关闭氢气阀门检查是否泄漏，防止氢气爆炸。
3.5.4 在分析操作时，动作小心，以防灼伤。
温度设定： 1℃步进
同时安装数：最多 4 单元（根据检测器种类不同，有限制）
检测器单元种类： FID,TCD,ECD,FPD, 毛细管柱用 / 填充柱用 FTD
(1) 氢焰离子化检测器（FID）：
最高使用温度：400℃；
自动点火；
最小检测量：< 3pgC/s；
动态范围：107；
(2) TCD检测器
最高使用温度：400℃；
AgilentGC7890进样口简介
GOLD SEAL
7890 开始进样无分流动画
5
ML/MIN FLOW SENSOR
10
PSI PRESSURE
SENSOR
SEPTUM PURGE REGULATOR
FIXED @ 3ML/MIN
SPLIT VENT
SPLIT VENT TRAP
PURGE VALVE CLOSED
0 ML/MIN
PROPORTIONAL VALVE 2
COLUMN FLOW 2 ML/MIN
7890进样无分流动画
FORWARD PRESSURE CONTROL LOOP
80 PSI
INPUT PRESSURE
PROPORTIONAL VALVE 1
5
ML/MIN FLOW SENSOR
GOLD SEAL
SPLIT VENT
SPLIT VENT TRAP
PURGE VALVE CLOSED
0 ML/MIN
PROPORTIONAL VALVE 2
COLUMN FLOW 2 ML/MIN
样品重新聚焦在色谱柱柱头无分流动画
FORWARD PRESSURE CONTROL LOOP
80 PSI
INPUT PRESSURE
Agilent 7890 GC 进样口进样方式
分流(Split)模式
34ml
不分流(Splitless)模式
3.0ml
4.0ml
3.0ml
30ml 0ml
1.0ml
1.0ml
6
7
8
9
10
11
12
FORWARD PRESSURE CONTROL LOOP
如何选择进样口衬管
分流衬管
直通型（带玻璃毛）
玻璃毛提供较大的表面积使样品蒸发，并形成均匀的蒸 汽到分流点。 少量玻璃毛就能促进气化完全 优点 经济 重现性好 缺点： 需要经常更换玻璃毛，定期维护
直接进样用的衬管
• 直通衬管
• 适用于填充柱进样口 • 与0.53mm的大口径毛细柱应该放置在衬管的底端刚好能刺入密封垫的地方，以
的分解。 可以在顶端加玻璃毛 此种衬管可以用来做双柱分析。
分流衬管
Frit Splitter衬管 Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管 Baffle Splitter衬管 直通衬管
分流衬管
• Frit Splitter衬管
衬管上装入了陶瓷的筛板， 防止脏东西或非挥发性物质进入色谱柱 但这种筛板有可能失去惰性 Gooseneck 防止了反吹。
分流/不分流进样
在初始不分流过程中，汽化的样品被传输到柱子里； 速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定； 一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式，进样
体积高达5ul也没问题 超出的样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱，直接
分流出去； 进样速度要被非择
分流衬管
Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管
杯状设计提升了气化程度并混合了样品气和载气。 适合高分子量化合物分析 允许进样体积可以稍微大一点，因为杯状设计能留住液体样
品，直到它们被气化 很难清洗，价格较贵。
分流衬管
• Baffle Splitter衬管
Baffle（波浪）设计增加了样品阻力，样品在玻璃管中往返 重现性好 可以隔住颗粒和残留物直接进入色谱柱 流速不稳定，引起重复进样， 有气化不完全问题 会引起样品分子量歧视 非常不适合高沸点的化合物。
气相色谱的英文缩写
气相色谱的英文缩写
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，广
泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过将待测试样品蒸发成气态，然后在柱子中与固定相或液相发生相互作用，实现对样品中各组分的分离和分析。
气相色谱的英文缩写为GC，其中G代表Gas，C代表Chromatography。
这个缩写简洁明了地描述了气相色谱的基本原理和应用方法。
气相色谱的主要部件包括进样口、色谱柱、载气系统、检测器等。
进样口将待测试样品引入色谱柱，色谱柱是整个分析过程中的关键部分，它通常由一种固定相填充，用于分离目标化合物。
载气系统通过控制气体的流动速度和压力，将样品分离出的化合物推向检测器。
检测器对样品中的化合物进行检测和定量。
气相色谱具有许多优点，例如分离能力强、分析速度快、灵敏度高等。
它可以用于分离和分析各种化合物，包括有机物、无机物、生物大分子等。
气相色谱广泛应用于食品安全检测、环境监测、药物研究等领域，在科学研究和工业生产中发挥着重要作用。
除了气相色谱，还有其他类型的色谱技术，如液相色谱（Liquid Chromatography，LC）、薄层色谱（Thin-Layer Chromatography，TLC）
等。
这些不同的色谱技术在分离原理、应用范围等方面有所区别，但它们都是通过样品在固定相和移动相之间的相互作用实现分离和分析。
总之，气相色谱是一种重要的分析技术，其英文缩写为GC，代表Gas Chromatography。
它在科学研究和工业应用中发挥着重要作用，广泛应用于各个领域。
气相色谱操作方法
气相色谱的使用方法一、开机前准备1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
2 安装色谱柱（1)保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上，然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。
（2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定）.将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。
将色谱柱的另一端连接于检测器上,先将色谱柱深入到检测器底部,回拉约1-2mm,然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4-1/2圈.3 打开钢瓶总阀并检漏观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa,并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之，则不漏气。
二开机1 打开计算机,进入桌面。
2 打开7890A GC 电源开关。
3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。
三、7890A 配置编辑1 色谱柱配置点击“配置”按钮，选择“色谱柱”,进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱"按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定"按钮,则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。
2 自动进样器点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10µl.3 点击“运行控制”，选择“样品信息”，设定文件保存的路径。
4 点击“仪器”，选择“进样方式”,设定为“GC进样器”。
5 点击“方法”，选择“样品”，设定进样量及清洗方式。
选择“进样口"，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。
选择“柱箱”，设定升温程序.选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。
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气相色谱分流/不分流进样
分流/不分流进样
――选至《气相色谱方法及应用》
一、进样口结构
分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。
从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，二是二者使用的衬管结构不同。
而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，下面分别讨论之。
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二、分流进样
(一)载气流路和衬管选择
分流进样时载气流路如图4-2a所示。
进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。
进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。
以总流量为104 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min，则另101mL/min进入汽化室。
当分流流量为100mL/min时。
柱内流量为lml /min，这时分流比为100:1。
注意。
此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。
柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。
而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流最。
总流量越大，分流比越大。
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。
这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。
同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。
注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。
另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。
此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。
衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。
用一段时间后该环会老化而造成漏气。
故要及时更换。
当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密封环。
(二)样品的适用性
分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。
因为其中一些组分会在主峰前流出。
而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。
此外，在毛细管GC的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚。
也应首先采用分流进样口对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。
只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低)，才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。
总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。
分流比可调范围广，故成为毛
细管GC的首选进样方式。
(三)操作参数设置
1.温度
进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。
但溢度太高有使样品组分分解的可能性。
对于个未知的新样品。
可将进样口温度设置为300度进行试验。
2.载气流速
常用毛细管GC所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。
实际流速可通过测定死时间来计算，通过调节柱前从来控制。
对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。
常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。
用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。
用微径柱作快速GC分析时，分流比要求很大(如1000:1或更高)。
另一方面，分流比小时，分流歧视(见下面关于分流歧视问题的讨论)效应可能小一些，但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些。
必要时可采用聚焦技术。
而分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。
所以，在实际工作中应据样品情况
和分析要求选择一个合适的折衷点。
3.进样量和进样速度
分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在0.5μL以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍(见表4-1)。
当然。
进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。
至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。
因此，快速自动进样往往比手动进样
的效果好。
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(四)分流歧视问题
所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。
因此，采用分流进样时必须注意这个问题。
那么，是什么因素造成
分流歧视的呢?
不均匀汽化是分流歧视的上要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。
理论上讲，只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。
只要汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。
然而，实际上样品在汽化室是处于一种运动状态，即必须随载气流动。
从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计)，沸点不同的组分到达分流点时，汽化状态可能不完全相同。
这样，由于分流流最远大于柱内流量，汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。
造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。
而扩散速度与温度是成正比的。
所以。
尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，
也包括使用合适的衬管。
分流比的大小也会影响分流歧视口一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视口所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。
至于分流比的测定定是很简单的，只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量(因为柱内流量很小，用皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时
间的办法进行流量计算)。
二者之比即为分流比。
严格地讲，两个流量值应校正
到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。
实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用整数之比表示，故一般不需要很准确地测定。
具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。
这样，汽化温度和柱箱温度之差就会小一些，因而样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。
最后一个问题是色谱柱的安装，一是要保证柱入口端超过了分流点。
二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的(参看上一章有关色谱柱安装的内容)。
尽管分流进样有歧视间题，但它仍然是毛细管GC中最常用的进样方式。
在实际工作中。
分流歧视是很难完全消除的，但只要操作是重现的，一定程度的歧视是重现的。
就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响
另一方面。
由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求，而当样品浓度太低时。
分流进样并不总是合适的选择。
除了进行样品预处理(如浓缩)外。
读者很容易想到不分流进样。
既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法。
那么低浓度样品采用不分流进样，以提高检测灵敏度就是理所当然的选
择了。