气相色谱进样阀
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身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕 量分析尤其不利。
进样阀的使用技巧
6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注 射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采 用球胆、塑料袋等取气。
7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接
有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
进样阀的使用技巧
9、进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置， 要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动 性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数
秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置
比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
直接影响。
1、充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品 直接接触的阀材料是否适合分析要求。
进样阀的使用技巧
2、由于阀的气密性差异很大，接入气路系统时,应保 证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,而且不能保证 仪器进样的重现性。
3、定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管
体积应尽量小,最大体积以在实验分析时塔片数下降 不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰 宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基 本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充
进样阀的使用技巧
10、如发现阀的气密性变差或被污染，有经验的操 作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意，阀体和阀 瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用
易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥
空气吹干。
小结：
阀的作用？
六通阀的工作原理？
十通阀的工作原理？
截断阀的作用？
进样阀的使用技巧？ 六通阀、十通阀、截断阀与载气、色谱柱、检测器 连接工作原理？
六通阀和十通阀
六通进样阀
十通阀
样品出 样品进
十通阀
样品出 样品进
十通阀连接图
样品出 样品进
十通阀连接图
样品出 样品进
定量环
阀设置
进样阀的使用技巧
在气相色谱分析中,进样操作不当是定量分析 误 差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用 的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样
用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生
压力与大气压平衡,依据经验,一般在取样后平衡20～
30s即可。
Leabharlann Baidu
进样阀的使用技巧
8、冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体 样品浓 度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品 时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时
要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验,冲
洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实 验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。
柱一般不宜大于5mL。
进样阀的使用技巧
4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒 进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质 对阀的污染。
5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或
干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定
量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本
进样阀的使用技巧
6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注 射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采 用球胆、塑料袋等取气。
7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接
有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
进样阀的使用技巧
9、进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置， 要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动 性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数
秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置
比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
直接影响。
1、充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品 直接接触的阀材料是否适合分析要求。
进样阀的使用技巧
2、由于阀的气密性差异很大，接入气路系统时,应保 证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,而且不能保证 仪器进样的重现性。
3、定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管
体积应尽量小,最大体积以在实验分析时塔片数下降 不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰 宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基 本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充
进样阀的使用技巧
10、如发现阀的气密性变差或被污染，有经验的操 作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意，阀体和阀 瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用
易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥
空气吹干。
小结：
阀的作用？
六通阀的工作原理？
十通阀的工作原理？
截断阀的作用？
进样阀的使用技巧？ 六通阀、十通阀、截断阀与载气、色谱柱、检测器 连接工作原理？
六通阀和十通阀
六通进样阀
十通阀
样品出 样品进
十通阀
样品出 样品进
十通阀连接图
样品出 样品进
十通阀连接图
样品出 样品进
定量环
阀设置
进样阀的使用技巧
在气相色谱分析中,进样操作不当是定量分析 误 差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用 的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样
用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生
压力与大气压平衡,依据经验,一般在取样后平衡20～
30s即可。
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进样阀的使用技巧
8、冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体 样品浓 度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品 时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时
要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验,冲
洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实 验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。
柱一般不宜大于5mL。
进样阀的使用技巧
4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒 进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质 对阀的污染。
5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或
干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定
量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本