气相色谱进样口

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SS进样口_分流不分流_

SS进样口_分流不分流_

Agilent 7890A气相色谱仪
不分流流路示意图:
进样时刻
隔垫吹扫出口 0ml/min (Switch)
总流量入口 1ml/min
分流出口 0ml/min 1ml/min
= 载气 = 液态样品分子
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
分流流路示意图:
进样垫
1ml/min
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
操作模式—脉冲进样
加快样品进入色谱柱,防止样品在进样口分解
允许更大的样品进样量
脉冲压力 进样 35 30 25 进样口压力 20 (psi) 15 10 - 正常压力 5-2 -1 0 1 2 3 4 5
运行结束
Agilent 7890A气相色谱仪
分流/不分流进样口外观
Agilent 7890A气相色谱仪
分流/不分流进样口—流路系统
控制总流量
限流阻尼膜 总流量 比例阀1 流量传感器 比例阀3 压力传感器2 控制柱前压 分流出口 分流出口捕集阱 比例阀2 控制隔垫吹扫流量 压力传感器1 限流阻尼膜 隔垫吹扫出口
样品进入色谱柱
隔垫吹扫出口 0ml/min (Switch)
总流量入口
1ml/min 分流出口 0ml/min
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
1ml/min
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
不分流模式的气路控制
控制柱前压 限流阻尼膜 总流量 控制隔垫吹扫流 量 限流阻尼膜 隔垫吹扫出口
200 175 分流出口流量 150 (mL/min) 100 75 50 25

关于气相进样口的常规知识

关于气相进样口的常规知识

关于气相进样口的常规知识一、气相色谱仪进样口是什么?进样口是将样品引入气相色谱系统的重要部件,样品在此处完成汽化。

二、气相色谱仪进样口有哪些类型?常见类型1、分流/不分流进样口。

2、填充柱进样口。

(现在使用量相对较少)三、分流/不分流进样口1、构造图:气体由入口进,隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱流出。

其他部件有:隔垫、O 型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。

2、各部件作用A. 隔垫的作用是当进样针插入进样口内时,保持进样口的密封性。

B. O型密封圈的作用主要是将整个进样腔体隔开,保持密封性。

C. 衬管是样品汽化的场所,一般是玻璃材质,内部经过去活化处理。

衬管在使用中内部一般填入一段石英棉,起到加速样品汽化并消除针尖歧视的作用。

分为分流衬管、不分流衬管以及分流/不分流衬管。

D. 分流平板位于衬管下方,作用是使大流量气体更好的进入分流管路。

E. 色谱柱螺母和石墨密封垫是连接进样口和色谱柱的部件,同时保持连接处的密封状态。

四、隔垫吹扫功能隔垫吹扫在衬管上方,进样隔垫的下方,有一股气流在这个位置横向吹。

目的:把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出,从隔垫吹扫出口放空,以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱,大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。

注意:隔垫吹扫流量应适中,一般设置为1-5 mL/min。

大了对准确取样有干扰;小了外层污染类处理不好。

五、分流模式和不分流模式。

1、分流模式:比如设置分流比为10:1,那么样品在衬管汽化后,有1/11的样品进入色谱柱, 10/11的样品通过分流出口排出。

目的:减小色谱柱负荷,只允许少量样品进入色谱柱,其余通过分流出口排出。

2、不分流模式,开始分流出口处于关闭状态,样品汽化后全部进入色谱柱。

当样品全部进入色谱柱后(约1 min左右),分流出口会再次打开,总流量增大。

目的:为了吹扫衬管中溶剂和残留的少量样品,防止交叉污染。

六、进样口总流量计算总流量= 柱流量 + 隔垫吹扫流量 + 分流流量。

气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系_概述说明

气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系_概述说明

气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系概述说明1. 引言1.1 概述随着科学技术的不断进步和发展,气相色谱法作为一种重要的分离和鉴定技术,在化学、生物、环境等领域得到了广泛应用。

在气相色谱分析中,程序升温和进样口温度是影响色谱分离效果和样品保护的关键因素之一。

因此,研究程序升温和进样口温度之间的关系对于优化色谱方法、提高分析结果的可靠性具有重要意义。

1.2 文章结构本文主要探讨在气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系,并从理论上解释它们对分离效果和保护柱寿命的影响。

文章将从以下几个方面进行阐述:首先,我们将介绍气相色谱法的基本原理,包括样品的挥发性、稳定性与沸点等基本概念;其次,我们将重点讨论程序升温和进样口温度在气相色谱中的重要性以及它们对分离效果和柱寿命的影响;接着,我们将介绍常见的程序升温方法,如温度梯度程序升温和温度线性程序升温,并探讨它们的优缺点;然后,我们将讨论进样口温度与气相色谱分析结果的关系以及进样口温度控制的技巧和注意事项;最后,我们将总结研究结果并展望未来的研究方向。

1.3 目的本文的目的是系统地总结和评述程序升温和进样口温度在气相色谱法中的作用、影响以及优化策略。

通过对相关文献和实验结果的综合分析,本文旨在提供一种全面而详尽地了解此领域内最新研究成果与趋势的背景知识,并为科学家、学者和从业人员提供更好地进行气相色谱分析实验设计及优化的指导与建议。

最终,希望本文能够促进气相色谱法在各个领域中更广泛地应用和发展。

2. 色谱法概述2.1 气相色谱原理气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析技术,基于样品在气相流动载气中的分配与迁移行为进行分离和定性定量分析。

该技术主要包括进样、分离、检测三个步骤。

在气相色谱中,样品首先被注射器引入到柱子中,并随着液面进入柱子,然后被载气(通常为惰性气体)带出柱子进入检测器进行信号检测。

不同组分在柱子中的停留时间不同,从而实现了对混合物的有效分离。

gc-ms标准温度

gc-ms标准温度

gc-ms标准温度GC-MS(气相色谱-质谱联用)是一种常用的分析技术,通过将气相色谱和质谱联用,可以实现对样品中的化合物的分离和鉴定。

GC-MS的工作温度对于保证分析的准确性和灵敏度至关重要。

本文将介绍GC-MS的标准温度,并探讨为什么选择这些温度以及这些温度的影响。

在GC-MS分析中,有多个关键温度需要设置,包括进样口温度、柱温度、质谱仪温度等。

下面将分别介绍这些温度的标准设置。

首先是进样口温度。

进样口温度的选择是为了保证样品能够被完全挥发并进入气相色谱柱。

常用的进样口温度为200-250℃。

较高的温度可以帮助快速挥发样品中的溶剂,并促使样品能够更快地进入气相色谱柱,从而提高分辨率和灵敏度。

其次是柱温度。

柱温度对于实现样品分离具有重要影响。

通常在分析过程中,初始柱温会比较低,以保证样品能够快速进入柱中。

然后,温度会逐渐升高,使得不同的化合物能够在柱上得到充分分离。

柱温选择的标准通常是根据化合物的热不稳定性和分离的需要来确定。

对于大多数化合物,常用的柱温范围为50-250℃。

最后是质谱仪温度。

质谱仪温度主要是为了保证质谱仪中的离子源、四级杆和探测器的稳定运行。

离子源温度的标准设置为200℃,这可以确保样品中的化合物能够迅速产生稳定的离子。

四级杆温度的选择通常要根据离子化能力来确定,一般为70-200℃。

探测器温度通常与离子源温度相同,以保证离子的稳定性。

对于GC-MS分析,温度的选择是非常重要的。

适当的温度设置可以保证样品的快速挥发和分离,并提高分析的灵敏度和分辨率。

此外,温度的选择还需要考虑样品中化合物的热不稳定性和持久性,以及仪器的性能和稳定性。

总之,GC-MS分析中的温度设置对于保证分析的准确性和灵敏度是非常重要的。

进样口温度、柱温度和质谱仪温度的合理选择可以有效地实现样品的挥发、分离和鉴定。

同时,对于不同类型的样品,也需要根据具体情况来确定温度的选择范围。

这些标准温度的设置可以作为GC-MS分析的参考内容,帮助分析人员更好地进行样品分析。

气相色谱进样口温度设定依据

气相色谱进样口温度设定依据

气相色谱进样口温度设定依据气相色谱进样口温度的设定应基于以下考虑:1. 样品的挥发性。

样品的挥发性越高,进样口温度就应该越高。

2. 样品的热稳定性。

样品在高温下可能会分解或失去活性,因此进样口温度应低于其分解温度或失活温度。

3. 分析物的极性。

对于极性物质,进样口温度应低于样品的熔点或沸点,以避免物质在进样口中失去活性或发生反应。

4. 进样方式。

不同的进样方式也会对进样口温度有不同的要求。

例如,对于液相进样,进样口温度应低于液相沸点,以避免在进样口处会发生蒸发、凝结等现象,而对于气相进样,进样口温度应尽可能接近某些物质的沸点,以避免凝聚或重整的情况。

5. 进样口的材料。

进样口的材料也会对温度设定有一定的影响。

例如,在使用金属进样口时,其热导率高,需要使用更高的温度来保持进样口的温度与样品接触的温度一致。

6. 分析目的。

分析目的也会对进样口温度的设定有一定的要求。

例如,如果需要进行对某些化合物的溶剂抽取分析,需要使用较高的温度以便让化合物蒸发至气相中;如果需要进行对某些气体或多组分混合物进行分析,则需要有一个温度均一的进样口,以确保不同气体或组分在进入柱子前得到适当混合和平衡。

总之,气相色谱进样口温度的设定需要综合考虑样品的挥发性、热稳定性、极性、进样方式、进样口材料和分析目的等因素。

此外,还应注意以下几点:1. 避免过高的进样口温度。

如果进样口温度过高,会对柱子的静态相造成热量的影响,并可能导致柱子损坏或降解。

因此,应根据所使用的柱子类型和静态相材料选取合适的进样口温度。

2. 避免样品在进样口中出现反应。

某些化合物在高温下可能会发生分解或反应,因此应避免使用过高的进样口温度来防止这种情况的发生。

3. 如果样品含有挥发性的有机物,应避免使用过高的进样口温度。

这是因为这些物质容易发生蒸发、凝固和附着在进样口上,导致分析结果的误差。

4. 对于一些高沸点的物质,应使用较高的进样口温度以使其能够蒸发至气相中,这样可以提高检测灵敏度和分析速度。

7820气相色谱仪操作流程图

7820气相色谱仪操作流程图

单击下一步
设置样品ID 数据文件
第一个样品从201 始
单击下一步
单击下一步
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正在运行
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安全阀
主阀
色谱柱
载气瓶(流动相N2)
后进样口
后检测器
前进样口
前检测器
双击打开
单击方法,仪器设置
单 击
设置完成后, 右键,点击 方法下载
点击进样口, 设置参数, 本次实验用 后进样口
设置完成后, 单击右键,方
法下载
单击色谱柱,按图示 设置
设置完成后,单击右键, 方法下载
单击柱箱
继续添加数据,单击打开
单击分析,分析单级 校正
修改校正级别3
单击开始
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把柱箱,进样口等 温度设置降下来, 等到冷却后,关闭
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定义峰名称,浓度 级别
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单击“是”
单击峰组,设置为线性,和五个 浓度级别
单击方法,数据, 打开
点击第二个 数据,打开
点击分析,分析 单击校正
校正级别2
单击开始
15 0 为 进 样 口 温 度
30度为每分钟升温幅度 270度为最终温度

气相色谱分流进样

气相色谱分流进样

气相色谱分流进样分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱法较常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样。

从结构上看,分流/不分流进样口有明显的不同:一是前者有分流气出口及其控制装置,除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀;二是使用的衬管结构不同。

不分流衬管为直通型,而分流衬管内部多弯曲或内部另有装置。

此外,分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别。

分流进样,先将液体样品注入进样器的加热室中,加热室迅速升温使样品瞬间蒸发;在大流速的载气的吹扫下,样品与载气迅速混合,混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱,进行分析。

1.分流进样的目的一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。

但这种进样方式只有1%~5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。

当使用火焰离子化检测器(FID)时,分析的检测限约为50ppm(w/w)。

在进样过程中,进样针将样品注入加热室时,部分挥发性组分会损失掉,所以这种进样方式的分析重现性不高。

分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。

因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应,尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。

虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。

2.样品适用性分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂的分折。

因为其中一些组分会在主峰前流出。

而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。

如果对样品的组成不很清楚。

也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。

只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等。

气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置

气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置

气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。

2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。

反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。

所以不一定温度越低分离越好。

他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。

3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》,P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答:非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》,P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。

答:中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》,P1924、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答:越小难分离《气相色谱分析原理与技术》,P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。

答:定向重要《气相色谱分析原理与技术》,P1796、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》,P457、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。

答:柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》,P468、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答:气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》,P469、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。

气相色谱 气路

气相色谱 气路

气相色谱气路气相色谱是一种常用的分离技术,其基本原理是利用物质在气相中的分子间作用力与固定相表面的相互作用力不同,从而使分离物质在固定相空间中的停留时间和溶解度不同,达到分离的目的。

气相色谱的气路是指样品进入和离开色谱柱的一系列流体通道,主要包括样品进样口、进样器、色谱柱、检测器和废气排出口等部分。

进样口是气相色谱系统的入口,样品被引入到进样器中,可以利用手动或自动方式进行进样。

在进样器中,样品会蒸发到气态,在给定的温度和压力条件下,样品的气体会被推入色谱柱中进行分离。

色谱柱是气相色谱系统中最重要的部分之一,它是一个细长的管状物,内部包含有一种或多种固定相。

在进行色谱分离的过程中,气态的样品通过色谱柱流动,其化合物在固定相上吸附和脱附,不同的化合物会在色谱柱中产生不同的停留时间,从而达到分离的效果。

检测器是气相色谱系统的重要组成部分,主要用于检测分离后的不同化合物。

检测器通常采用光学、电化学和质谱学等方法进行检测。

不同类型的检测器具有不同的敏感度和选择性,因此在实验中需要根据具体情况进行选择。

废气排出口是气相色谱系统中的出口,主要用于排出在分离过程中产生的废气。

废气中可能含有有毒有害物质,需要进行处理和排放。

废气排放的环境污染问题需要引起足够的重视。

在气相色谱分析中,气路的设置和控制对于分离效果至关重要。

正确设置进样口、色谱柱、检测器等部分的温度、压力、流速等参数,可以提高分离的效率和精度,并保证实验结果的可靠性。

同时,要注意采用合适的检测器和分析方法,以达到准确、快速、高灵敏度的分析目的。

气相色谱在许多领域都有着广泛的应用,包括环境科学、食品安全、药物研发、石油化工等。

例如,在环境分析中,气相色谱可以用于检测空气中的挥发性有机化合物(VOCs)、水中的硅烷类化合物等;在食品安全领域,可以用于检测食品中的农药、残留物、添加剂等;在石油化工领域,可以用于监测油、气、化工原料中的有害成分等。

与传统的液相色谱相比,气相色谱具有分离效率高、分析速度快、检测极限低、适应性强等优点。

GC-2014气相色谱仪操作流程

GC-2014气相色谱仪操作流程
2.5石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;
2.6有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;
2.7卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;
2.8尖端科学: 军事检测控制和研究;
3.操作步骤
3.1准备
3.1.1进样口准备:选择与进样方法相匹配的进样口,确定隔垫和垫圈置于正确的位置,检查隔垫上的灰尘和进样次数,如有必要则将其更换(进样100次后);
4.注意事项
4.1、防止明火,注意安全。
4.2、分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。
4.3、室内环境应在5-35℃ 范围内,相对湿度小于等于85%,且室内保持空气畅通,最好安装空调。
4.4、载气、空气及氢气需要安装气体净化装置,保证气体纯度。
4.5、实验时注意观察气泵压力表,以免漏气,及时发现。
3.5 注意事项
3.5.1确保GC在18~28℃的环境温度下工作,以获得最佳性能。
3.5.2气罐处于高压状态下,当对气罐进行操作时,必须严格按照指定的安全措施进行安装,以避免发生事故。
3.5.3使用氢气要注意通风,正确连接气管,当完成分析以及不使用装置时,关闭氢气阀门检查是否泄漏,防止氢气爆炸。
3.5.4 在分析操作时,动作小心,以防灼伤。
温度设定: 1℃步进
同时安装数:最多 4 单元(根据检测器种类不同,有限制)
检测器单元种类: FID,TCD,ECD,FPD, 毛细管柱用 / 填充柱用 FTD
(1) 氢焰离子化检测器(FID):
最高使用温度:400℃;
自动点火;
最小检测量:< 3pgC/s;
动态范围:107;
(2) TCD检测器
最高使用温度:400℃;

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将化学物质分离、鉴定和定量的方法。

它基于样品挥发性的气体分离原理,通过样品与固定相互作用,不同化学物质在气相色谱柱中传递速度不同而分离出来。

气相色谱仪操作步骤如下:1.准备工作a.打开气相色谱仪电源,检查仪器的状态是否正常。

b.开启气源,包括载气(通常为氢气、氦气或氮气)和零空气(纯净气)。

调节气压使其稳定在合适的范围内。

c.打开气相色谱仪的耗气物流量计,确保载气和零空气的流量合适。

d.打开样品进样口,准备好待测样品。

2.调整气相色谱仪参数a.打开气相色谱仪的控制软件,连接仪器并进行初始化。

b.设置柱温和检测器温度。

根据待测化合物的性质和柱子类型,确定合适的温度范围。

c.切换流量控制模式到压力控制模式。

根据柱子类型和样品类型,设置合适的进样量和进样速度。

3.样品进样a.准备样品注射器。

将样品加入注射器的样品室,并将样品放置在进样口上方。

b.打开进样阀,将样品注入色谱柱。

确保进样量均匀且不会超过柱子的容量。

4.柱温程序a.启动柱温,调节到设定的温度。

在温度变化过程中,观察色谱图的变化,并根据需要进行调整。

b.开始样品分离过程。

样品进入色谱柱后,各组分开始按照它们的挥发性和相互作用性质分离。

5.检测器设置a.确定使用的检测器类型(如火焰离子化探测器,质谱仪等)。

b.设置检测器的相关参数,如增益、阈值等。

确保检测器处于合适的状态,并能够检测到样品的组分。

c.观察检测器输出的信号,并记录下色谱图。

6.数据分析a.通过观察色谱图,确定各组分的保留时间。

保留时间是组分在柱子中传递所需的时间。

b.根据标准品或标准曲线,对样品进行定量分析。

计算出各组分的浓度或含量。

7.清洗和保养a.在分析结束后,关闭进样口和进样阀,切断气源。

b.清洗色谱柱。

使用合适的溶剂反流洗涤色谱柱,帮助去除残留样品和杂质。

c.关闭仪器并进行日常保养,如更换流量计的吸收剂和泄漏检测器的检漏液。

AgilentGC7890进样口简介

AgilentGC7890进样口简介
PROPORTIONAL VALVE 1
GOLD SEAL
7890 开始进样无分流动画
5
ML/MIN FLOW SENSOR
10
PSI PRESSURE
SENSOR
SEPTUM PURGE REGULATOR
FIXED @ 3ML/MIN
SPLIT VENT
SPLIT VENT TRAP
PURGE VALVE CLOSED
0 ML/MIN
PROPORTIONAL VALVE 2
COLUMN FLOW 2 ML/MIN
7890进样无分流动画
FORWARD PRESSURE CONTROL LOOP
80 PSI
INPUT PRESSURE
PROPORTIONAL VALVE 1
5
ML/MIN FLOW SENSOR
GOLD SEAL
SPLIT VENT
SPLIT VENT TRAP
PURGE VALVE CLOSED
0 ML/MIN
PROPORTIONAL VALVE 2
COLUMN FLOW 2 ML/MIN
样品重新聚焦在色谱柱柱头无分流动画
FORWARD PRESSURE CONTROL LOOP
80 PSI
INPUT PRESSURE
Agilent 7890 GC 进样口进样方式
分流(Split)模式
34ml
不分流(Splitless)模式
3.0ml
4.0ml
3.0ml
30ml 0ml
1.0ml
1.0ml
6
7
8
9
10
11
12
FORWARD PRESSURE CONTROL LOOP

如何选择进样口衬管

如何选择进样口衬管

分流衬管
直通型(带玻璃毛)
玻璃毛提供较大的表面积使样品蒸发,并形成均匀的蒸 汽到分流点。 少量玻璃毛就能促进气化完全 优点 经济 重现性好 缺点: 需要经常更换玻璃毛,定期维护
直接进样用的衬管
• 直通衬管
• 适用于填充柱进样口 • 与0.53mm的大口径毛细柱应该放置在衬管的底端刚好能刺入密封垫的地方,以
的分解。 可以在顶端加玻璃毛 此种衬管可以用来做双柱分析。
分流衬管
Frit Splitter衬管 Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管 Baffle Splitter衬管 直通衬管
分流衬管
• Frit Splitter衬管
衬管上装入了陶瓷的筛板, 防止脏东西或非挥发性物质进入色谱柱 但这种筛板有可能失去惰性 Gooseneck 防止了反吹。
分流/不分流进样
在初始不分流过程中,汽化的样品被传输到柱子里; 速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定; 一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式,进样
体积高达5ul也没问题 超出的样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱,直接
分流出去; 进样速度要被非择
分流衬管
Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管
杯状设计提升了气化程度并混合了样品气和载气。 适合高分子量化合物分析 允许进样体积可以稍微大一点,因为杯状设计能留住液体样
品,直到它们被气化 很难清洗,价格较贵。
分流衬管
• Baffle Splitter衬管
Baffle(波浪)设计增加了样品阻力,样品在玻璃管中往返 重现性好 可以隔住颗粒和残留物直接进入色谱柱 流速不稳定,引起重复进样, 有气化不完全问题 会引起样品分子量歧视 非常不适合高沸点的化合物。

气相气体进样操作流程

气相气体进样操作流程

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气相色谱仪气化室工作过程

气相色谱仪气化室工作过程

气相色谱仪气化室工作过程
气相色谱仪的气化室工作过程如下:
1. 当样品进入色谱柱时,由于样品各组分在色谱柱中的传输速度不同,因此各组分在色谱柱中的停留时间不同,依次流出色谱柱,进入检测器。

2. 在检测器中,样品中的组分被转化为电信号,记录下各组分的浓度
和响应值。

3. 在进样口,样品组分被气化并完全汽化成气体。

这个过程非常重要,因为如果样品没有完全气化,可能会导致测量结果不准确。

气化室是气相色谱仪的关键部分之一,它负责将样品转化为气体,并
确保样品完全、均匀地气化。

气化室的设计和清洁度直接影响样品的
汽化效果,因此在使用气相色谱仪之前,需要确保气化室、进样口等
部件被正确安装和清洁。

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进样量: 样品浓度、色谱柱容量、 检测器灵敏度
样品来源 沸点范围 进样口温
填充柱进样适用性 只要柱的分离能力可满足要求,填充柱进样口适 合于各种各样的可挥发性组分。 操作参数设置 ① 进样口温度: 一般高于待测组分沸点的10~25℃ ②载气流速: 减小初始谱带宽度角度 ③进样量:一般为1 -5μL 进样速度:填充柱分离效果有限
衬管的选择
• 色谱柱的初始温度尽可能高一些 • 保证安装的色谱柱入口超过分流点
• 保证柱入口端处于汽化室衬管中央
分流进样适用性
适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特 别是对一些化学试剂(如溶剂)的分析。
分流进样的适用范围宽,灵活性大,分流比可调范围 广,故成为毛细管GC首选的进样方式。
操作参数设置
气相色谱常用的进样技术
常见GC进样口和进样技术
特点
最简单、常用的进样口,所 有汽化样品均进入色谱柱
填充柱进样口
最常用的毛细管柱进样口。分 分流/不分流进样口 流进样最为普遍,操作简单。 不分流进样常用与痕量分析 冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱, 无分流歧视问题。分析精确度高, 重现性好。常用于痕量分析
1、温度: 进样口温度等于或接近于样品中最重组分的沸点 注:对于一个未知的新样品,可将进样口温度设置为 300 oC,进行试验
2、载气流速以及分流比
流速:氦气30-50 cm/s;氮气 20-40 cm/s; 氢气40-60 cm/s。 分流比 20:1~200:1
3、进样量和进样速度
分流进样的进样量一般不超过2μL
• 衬管的容积 • 衬管的内表面处理 • 衬管的使用寿命
分流进样的特点
存在分流歧视: 一定的分流比条件下,不同样品组分的实际分流 比是不同的,造成进入色谱柱的样品组成不同于 原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度
原因:① 不均匀汽化 ② 各组分在载气中的扩散速度不同 ③ 分流比的大小
消除分流歧视的措施:
进样速度越快越好;一是防止不均匀气化,二 是保持窄的谱带。
手动进样应注意的问题
注射速度快 取样准确而重现 避免样品之间的相互干扰 选用合适的注射器 减少注射歧视
确定操作条件
注射器进样或六通阀进样 气体样品: 进样口 液体样品: 微量注射器(一般进样1ul) 固体样品: 适当溶剂(完全分离)
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