气相色谱进样口
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• 衬管的容积 • 衬管的内表面处理 • 衬管的使用寿命
分流进样的特点
存在分流歧视： 一定的分流比条件下，不同样品组分的实际分流 比是不同的，造成进入色谱柱的样品组成不同于 原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度
原因：① 不均匀汽化 ② 各组分在载气中的扩散速度不同 ③ 分流比的大小
消除分流歧视的措施：
1、温度： 进样口温度等于或接近于样品中最重组分的沸点 注：对于一个未知的新样品，可将进样口温度设置为 300 oC，进行试验
2、载气流速以及分流比
流速：氦气30-50 cm/s；氮气 20-40 cm/s； 氢气40-60 cm/s。 分流比 20：1~200：1
3、进样量和进样速度
分流进样的进样量一般不超过2μL
气相色谱常用的进样技术
常见GC进样口和进样技术
特点
最简单、常用的进样口，所 有汽化样品均进入色谱柱
填充柱进样口
最常用的毛细管柱进样口。分 分流/不分流进样口 流进样最为普遍，操作简单。 不分流进样常用与痕量分析 冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱， 无分流歧视问题。分析精确度高， 重现性好。常用于痕量分析
进样速度越快越好；一是防止不均匀气化，二 是保持窄的谱带。
手动进样应注意的问题
注射速度快 取样准确而重现 避免样品之间的相互干扰 选用合适的注射器 减少注射歧视
确定操作条件
注射器进样或六通阀进样 气体样品： 进样口 液体样品： 微量注射器（一般进样1ul） 固体样品： 适当溶剂（完全分离）
• 色谱柱的初始温度尽可能高一些 • 保证安装的色谱柱入口超过分流点
• 保证柱入口端处于汽化室衬管中央
分流进样适用性
适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特 别是对一些化学试剂（如溶剂）的分析。
分流进样的适用范围宽，灵活性大，分流比可调范围 广，故成为毛细管GC首选的进样方式。
操作参数设置
进样量： 样品浓度、色谱柱容量、 检测器灵敏度
样品来源Leabharlann Baidu沸点范围 进样口温度
Thank you
• 进样要求与 避免注射歧视
填充柱进样适用性 只要柱的分离能力可满足要求，填充柱进样口适 合于各种各样的可挥发性组分。 操作参数设置 ① 进样口温度： 一般高于待测组分沸点的10~25℃ ②载气流速： 减小初始谱带宽度角度 ③进样量：一般为1 -5μL 进样速度：填充柱分离效果有限
衬管的选择
分流进样的特点
存在分流歧视： 一定的分流比条件下，不同样品组分的实际分流 比是不同的，造成进入色谱柱的样品组成不同于 原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度
原因：① 不均匀汽化 ② 各组分在载气中的扩散速度不同 ③ 分流比的大小
消除分流歧视的措施：
1、温度： 进样口温度等于或接近于样品中最重组分的沸点 注：对于一个未知的新样品，可将进样口温度设置为 300 oC，进行试验
2、载气流速以及分流比
流速：氦气30-50 cm/s；氮气 20-40 cm/s； 氢气40-60 cm/s。 分流比 20：1~200：1
3、进样量和进样速度
分流进样的进样量一般不超过2μL
气相色谱常用的进样技术
常见GC进样口和进样技术
特点
最简单、常用的进样口，所 有汽化样品均进入色谱柱
填充柱进样口
最常用的毛细管柱进样口。分 分流/不分流进样口 流进样最为普遍，操作简单。 不分流进样常用与痕量分析 冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱， 无分流歧视问题。分析精确度高， 重现性好。常用于痕量分析
进样速度越快越好；一是防止不均匀气化，二 是保持窄的谱带。
手动进样应注意的问题
注射速度快 取样准确而重现 避免样品之间的相互干扰 选用合适的注射器 减少注射歧视
确定操作条件
注射器进样或六通阀进样 气体样品： 进样口 液体样品： 微量注射器（一般进样1ul） 固体样品： 适当溶剂（完全分离）
• 色谱柱的初始温度尽可能高一些 • 保证安装的色谱柱入口超过分流点
• 保证柱入口端处于汽化室衬管中央
分流进样适用性
适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特 别是对一些化学试剂（如溶剂）的分析。
分流进样的适用范围宽，灵活性大，分流比可调范围 广，故成为毛细管GC首选的进样方式。
操作参数设置
进样量： 样品浓度、色谱柱容量、 检测器灵敏度
样品来源Leabharlann Baidu沸点范围 进样口温度
Thank you
• 进样要求与 避免注射歧视
填充柱进样适用性 只要柱的分离能力可满足要求，填充柱进样口适 合于各种各样的可挥发性组分。 操作参数设置 ① 进样口温度： 一般高于待测组分沸点的10~25℃ ②载气流速： 减小初始谱带宽度角度 ③进样量：一般为1 -5μL 进样速度：填充柱分离效果有限
衬管的选择