气相色谱操作方法

气相色谱的使用方法

一、开机前准备

1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等

检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

2 安装色谱柱

（1）保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上，然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。

（2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。将色谱柱的另一端连接于检测器上，先将色谱柱深入到检测器底部，回拉约1-2mm，然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4-1/2圈。

3 打开钢瓶总阀并检漏

观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右，氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa，并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之，则不漏气。

二开机

1 打开计算机，进入桌面。

2 打开7890A GC 电源开关。

3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。

三、7890A 配置编辑

1 色谱柱配置

点击“配置”按钮，选择“色谱柱”，进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定”按钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。

2 自动进样器

点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10µl.

3 点击“运行控制”，选择“样品信息”，设定文件保存的路径。

4 点击“仪器”，选择“进样方式”，设定为“GC进样器”。

5 点击“方法”，选择“样品”，设定进样量及清洗方式。选择“进样口”，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。选择“柱箱”，设定升温程序。选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。

6 点击方法，选择“保存方法”。

7 若样品为多个，则点击“序列”，选择“序列表”，编辑序列表。

四、运行及分析

1 点击“方法”，调用已保存的方法，或者点击“运行控制”直接运行编辑好的方法。

2 运行结束后。点击“数据分析”板块，点击“报告”，选择“设定报告”，对报告的格式根据需要进行设定。若采用外标法进行分析，

则需要配置一系列不同浓度的标准溶液与样品在相同气相色谱条件下进行分析，然后在“数据分析板块”，选择标准溶液的数据文件，点击“校正”，选择“新建校正表”，输入标准溶液的浓度，建立校正表。

3 点击“报告”，选择“打印报告”，便可得到样品的信息。

五、关机

1 点击“方法”，选择“检测器”，关闭火焰、氢气和空气以及加热器。选择“进样口”，关闭加热器。

2 点击“方法”，选择“柱箱”，升温至色谱柱的最高耐受温度，进行3h的柱清洗。

3 关闭电源和气体钢瓶阀门。