气相色谱进样方式的选择
气相色谱进样方式
气相色谱进样方式
气相色谱进样方式有以下几种：
1. 手动进样：样品从注射器中手动进入气相色谱柱。
2. 自动进样：通过进样器或样品输送系统将样品自动进入气相色谱柱。
3. 顶空进样：将液体样品放入顶空瓶中，加压使其挥发，利用顶空自动进样器将挥发物进样。
4. 固相微萃取进样：将固相微萃取柱置于进样器中，通过吸附和洗脱操作将样品净化后再进入气相色谱柱。
5. 液相进样：将液体样品通过气体操作进入柱内。
常见的液相进样方式包括气溶胶进样法、毛细管进样法等。
Agilent-7890B气相色谱仪中文操作规程
7890B操作规程一．开机1．打开载气(N2)、空气、氢气等气源的开关，调整载气输出气压为约0.5 M Pa。
2．启动电脑，进入Windows 系统。
3．打开气相色谱仪前左下方的电源开关，等待GC自检完成。
4．双击电脑桌面的“Openlab控制面板”图标，输入账号和密码，点击“启动”，进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面。
二．方法编辑1．在工作站“方法和运行控制”状态下，单击“方法”菜单,选择“编辑完整方法”子菜单,进入方法编辑状态。
2．进入“方法编辑”界面，单击确定，在“方法注释”下的框中输入对方法的描述，单击确定。
3．进样器设置: 在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”，点击“确定”，进入下一画面。
4．柱模式设定：点击“色谱柱”图标，进入柱模式设定画面，选择控制模式为恒流模式，设置载气流速（如2ml/min）。
5．分流不分流进样口参数设定: 点击“进样口”图标，进入进样口设定画面。
输入进样口的温度（如250℃），输入隔垫吹扫流量（如3ml/min）。
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流或不分流”。
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75min ，60ml/min）；如选择分流方式, 则要输入“分流比”（如20:1）。
6．柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”，在右侧的方框内输入程序升温的参数。
7．FID检测器参数设定：点击“检测器”图标，进入检测器参数设定。
输入检测器温度（如300℃），氢气30ml/min，空气400ml/min，尾吹25ml/min，火焰前打勾。
8．信号参数设定：点击“信号”图标，进入信号参数设定画面。
点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号FID”，点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ），选择“保存”，存储所有的数据。
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。
在气相色谱仪中，六通阀是一种常用的气体进样技术，该技术能够实现多气体样品的自动进样，并且具有高效、准确的特点。
下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。
首先，对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧，合理的样品进样顺序非常重要。
在进样之前，需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。
通常情况下，先进入样品中挥发性较低的气体，再进入挥发性较高的气体，这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。
其次，进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。
进样速度过快容易引起色谱峰扩展，进样速度过慢则会影响样品分离的效果。
因此，需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。
另外，在进行六通阀气体进样时，要控制好气体的流量。
气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变，流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。
因此，需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。
同时，在进行六通阀气体进样时，需要注意保持压力平衡。
当气体从一个阀口进入六通阀中时，会引起压力的变化，而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。
因此，在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下，以减小压力变化对进样的影响。
此外，六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。
进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解，从而影响进样的准确性和可靠性。
因此，在进样之前需要将进样气体的温度适当调低，以减小温度对样品的影响。
最后，进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。
进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。
常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。
不同的进样容器具有不同的特点，需要根据实际情况选择合适的进样容器。
总结起来，六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。
合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。
气相色谱各种分析条件是这样确定的！
气相色谱各种分析条件是这样确定的！在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。
色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。
色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。
本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。
初始操作条件的确定确定初始操作条件；色谱柱形式的选择；分离条件优化；程序升温。
1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。
如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。
进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。
即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。
实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。
注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。
必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。
原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。
组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。
特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
气相色谱进样方式——学习总结001B
气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。
自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。
直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。
2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。
气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。
可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。
然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。
气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。
3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。
比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。
顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。
顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。
4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。
将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。
吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。
热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。
气相色谱分离操作条件的选择.ppt
2020/12/29
4.柱温的选择
柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液 易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存 在）之间。
柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩 短，先流组分可能产生重叠。
③分离非极性和极性（或易被极化的）混合物，一般选用 极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极 化的）组分后出峰。
④分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物，通常 选择极性或氢键性的固定液。
⑤分离组成复杂的难分离试样，通常使用特殊固定液，或 混合固定相。
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2. 固定液配比（涂渍量）的选择
（2）检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢 气有利于提高检测灵敏度。对氢焰检测器，氮气仍是首选。
（3）载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来 源是否广泛等因素。
2. 载气流速的选择 理论上应采用最佳流速。实际流速通常稍大于最佳流速以
缩短分析时间。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、其它操作条件的选择
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程序升温色谱图
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二、 载气种类和流速的选择
1. 载气种类的选择： 考虑三个方面因素：
（1）载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可 抑制试样的纵向扩散，提高柱效；载气流速高时，传质阻力 项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可 减小传质阻力，提高柱效。
柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的 同时，两组分的峰宽也在增加，当前者的增加速度大于后者 时，分离度提高；当后者的增加速度大于前者时，分离度降 低。
简述气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择包括以下几个方面：
1.柱温选择：柱温是气相色谱分离操作中最关键的因素之一，它直接影响到分离效果和分离速度。
一般来说，选择较高的柱温可以提高分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱温。
2.载气流速选择：载气流速也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
一般来说，选择较高的载气流速可以提高分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的载气流速。
3.进样方式选择：进样方式包括顶空进样和液相进样两种方式。
顶空进样适用于挥发性较强的样品，而液相进样适用于挥发性较弱的样品。
需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的进样方式。
4.柱子选择：柱子的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
不同类型的柱子具有不同的分离效果和分离速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱子。
5.检测器选择：检测器的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
不同类型的检测器具有不同的灵敏度和响应速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的检测器。
总之，选择适当的气相色谱分离操作条件需要综合考虑样品的性质、分析目的、仪器设备等多个因素，并通过试验和优化来确定最佳的操作条件。
气相色谱定量分析中内标法、外标法的比较及选择(精)
内标法：
内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
外标法
外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。
定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量。
实验室中的色谱分析正确操作色谱仪器的注意事项
实验室中的色谱分析正确操作色谱仪器的注意事项在实验室中进行色谱分析是一项常见的实验技术，在正确操作色谱仪器时，需要注意以下几个方面的事项，以确保实验的准确性和安全性。
一、样品准备在进行色谱分析前，首先需要准备样品。
样品的准备应遵循以下原则：1. 样品应具备足够的纯度和稳定性，以确保分析结果的准确性。
2. 样品需适当稀释，避免过浓的样品对仪器产生损坏或阻塞。
3. 样品应事先过滤，以去除悬浮物和杂质，保证分析的准确性。
二、仪器设置正确设置色谱仪器对于实验结果的可靠性至关重要。
在进行色谱分析时，需注意以下事项：1. 检查仪器的各项参数是否合理，如流速范围、柱温控制等。
2. 确保色谱柱的合适型号和长度，不同的分析目的可能需要不同的柱子。
3. 定期校准色谱仪器，以确保仪器的准确性和稳定性。
4. 保持色谱仪器的良好清洁状态，避免样品残留对后续实验产生干扰。
三、进样操作正确的进样操作可以减少样品损失和仪器污染的风险，应注意以下几点：1. 使用适当的进样器进行进样，选择合适的进样方式，如气相色谱的进样方式可以选择依次进行，而液相色谱则可选择直接进样或间接进样。
2. 样品进样前应进行混匀，以确保样品的均匀性。
3. 控制进样量的准确性，避免过量或过少的进样导致结果的失真。
4. 进样前检查和清洁进样针头，以避免交叉污染和样品残留对实验结果的影响。
四、柱温控制柱温的控制对于色谱分析结果的准确性和重现性有重要影响，应注意以下事项：1. 根据样品性质和分析目的，选择合适的柱温控制方式，如等温或梯度柱温控制。
2. 控制柱温的稳定性，避免温度波动对结果的影响。
3. 注意柱后加热的情况，避免溶剂的挥发和柱子的冷凝。
五、检测器设置检测器的正确设置对于正确分析样品信号和获取准确结果至关重要，应注意以下几点：1. 根据所用色谱柱和分析目的，选择合适的检测器，如紫外检测器、质谱检测器等。
2. 检查检测器的参数设置是否合理，例如波长范围、增益等。
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法
❖顶空技术的分类顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为：静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。
这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来❖ 1.5.1 静态顶空的原理:当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋β)，其中：cg ：气体样品的浓度co：样品的原始浓度K 和β：一个给定的平衡系统中，K 和β均为常数即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。
当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶剂中的被分析物浓度之间的关系。
❖道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之和。
❖罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。
❖亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。
这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。
一般地，顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
1.5.2 静态顶空技术的适用范围❖欲检测的被分析物在200℃以下挥发；❖要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须进行样品前处理后才能进入GC 进样口的。
❖操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
1.5.3 进样方式❖手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析❖自动进样：A、采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块B、压力平衡顶空进样系统C、压力控制定量管进样系统1.5.4、压力控制定量管进样系统步骤：A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。
气相进样方式选择原则
气相进样方式选择原则
气相进样方式选择原则如下：
1.分析准确性：在选择气相色谱仪进样方式时，应充分考虑分析准确性。
如果被测组分的
性质如热不稳定、易分解、易催化反应的样品，要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化，可考虑冷柱上进样或手动进样，后者亦选择自动进样器方式，但是都要用针尖很细的进样器。
2.实用性：在选择气相色谱仪进样方式时，应充分考虑实用性。
色谱工程师认为，可从以
下几个方面考虑。
3.经济性：在选择气相色谱仪进样方式时，应充分考虑经济性。
要选择有最高性价比的产
品方式。
此外，还有样品来源是否容易等因素也需要考虑。
具体详情建议咨询专业人士或查阅气相色谱仪使用方法相关研究笔记。
气相色谱分流进样
气相色谱分流进样分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱法较常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。
从结构上看，分流/不分流进样口有明显的不同：一是前者有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀；二是使用的衬管结构不同。
不分流衬管为直通型，而分流衬管内部多弯曲或内部另有装置。
此外，分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别。
分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。
1.分流进样的目的一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。
但这种进样方式只有1％～5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。
当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。
在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。
分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。
因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。
虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。
2.样品适用性分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分折。
因为其中一些组分会在主峰前流出。
而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。
如果对样品的组成不很清楚。
也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。
只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低)，才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。
气相色谱 峰形改善
气相色谱峰形改善气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在气相色谱中，峰形的改善对于提高分离效果和定量分析的准确性非常重要。
以下是一些可以改善气相色谱峰形的方法：1. 优化进样方式，进样是影响峰形的重要因素之一。
合适的进样方式可以减少样品的尾部展宽和峰形畸变。
常见的进样方式包括液体进样、气体进样和固体进样。
选择合适的进样方式和参数可以改善峰形。
2. 优化柱温程序，柱温程序对于气相色谱分离效果和峰形有很大影响。
合理的柱温程序可以提高峰形对称性和分离度。
通常采用温度梯度或等温柱温程序，并根据样品的性质和分析要求进行优化。
3. 优化载气流速，载气流速对于气相色谱的峰形也有一定影响。
过高的流速可能导致峰形展宽，过低的流速可能导致峰形尖锐。
选择合适的载气流速可以改善峰形，提高分离效果。
4. 优化固定相选择，固定相的选择对于气相色谱的分离和峰形也非常重要。
不同的固定相具有不同的极性和选择性，可以选择适合样品的固定相，以提高分离效果和峰形。
5. 优化进样量，进样量的大小也会对峰形产生影响。
过大的进样量可能导致峰形展宽，过小的进样量可能导致峰形畸变。
根据样品的浓度和分析要求，选择合适的进样量可以改善峰形。
6. 检测器选择和优化，不同的检测器对于峰形的响应和检测灵敏度有所差异。
根据分析要求选择合适的检测器，并优化检测器的参数，可以改善峰形。
7. 校正方法，如果出现峰形畸变或展宽的情况，可以尝试使用校正方法进行修正，例如峰形修正、峰形重建等方法，以改善峰形。
总之，改善气相色谱峰形需要综合考虑进样方式、柱温程序、载气流速、固定相选择、进样量、检测器选择和校正方法等多个因素。
通过优化这些因素，可以提高气相色谱的分离效果和峰形，从而提高分析的准确性和可靠性。
气相色谱法进样注意事项
气相色谱法进样注意事项在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。
在进样操作这一环节中，影响定量精度的因素较多，下面的几点应特别注意：进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：(1)防气样失真：进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。
预防要点：①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。
②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。
③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。
进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。
(2)防操作条件变化：除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。
(3)防漏出气样：进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。
因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。
具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。
②注射器针头部分堵塞。
这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。
③色谱仪进样口漏气。
进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
2.进样时的“三快”进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。
进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。
如何选择进样口衬管
分流衬管
直通型（带玻璃毛）
玻璃毛提供较大的表面积使样品蒸发，并形成均匀的蒸 汽到分流点。 少量玻璃毛就能促进气化完全 优点 经济 重现性好 缺点： 需要经常更换玻璃毛，定期维护
直接进样用的衬管
• 直通衬管
• 适用于填充柱进样口 • 与0.53mm的大口径毛细柱应该放置在衬管的底端刚好能刺入密封垫的地方，以
的分解。 可以在顶端加玻璃毛 此种衬管可以用来做双柱分析。
分流衬管
Frit Splitter衬管 Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管 Baffle Splitter衬管 直通衬管
分流衬管
• Frit Splitter衬管
衬管上装入了陶瓷的筛板， 防止脏东西或非挥发性物质进入色谱柱 但这种筛板有可能失去惰性 Gooseneck 防止了反吹。
分流/不分流进样
在初始不分流过程中，汽化的样品被传输到柱子里； 速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定； 一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式，进样
体积高达5ul也没问题 超出的样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱，直接
分流出去； 进样速度要被非择
分流衬管
Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管
杯状设计提升了气化程度并混合了样品气和载气。 适合高分子量化合物分析 允许进样体积可以稍微大一点，因为杯状设计能留住液体样
品，直到它们被气化 很难清洗，价格较贵。
分流衬管
• Baffle Splitter衬管
Baffle（波浪）设计增加了样品阻力，样品在玻璃管中往返 重现性好 可以隔住颗粒和残留物直接进入色谱柱 流速不稳定，引起重复进样， 有气化不完全问题 会引起样品分子量歧视 非常不适合高沸点的化合物。
2-气相色谱
正构烷烃的保留指数为碳数100，测定时，将碳 数为Z和Z +n的正构烷烃加入到样品 x 中进行色谱
分析，此时测得这三个物质的调整保留值。
例：乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线如下 图所示。由图中测得调整保留距离为：乙酸正 丁酯310.0 mm，正庚烷174.0 mm，正辛烷373.4 mm。求乙酸正定酯的保留指数。
lg 310.0 lg174.0 I x 100 [7 ] 775.6 lg 373.4 lg174.0
在与文献值对照时，一定 要重视文献值的实验条件， 如固定液、柱温等。而且 要用几个已知组分进行验 证。
与其它分析仪器联用定性
气相色谱-质谱(GC-MS) 、NMR联用； 气相色谱-富里叶变换红外光谱(GC-FTIR)联用； 与化学方法配合进行定性鉴定；
A 1.065h t R b
适用范围：狭窄峰。 (5)数字积分仪求峰面积 应用范围广，精度一般可达0.2~2%。
定量校正因子
绝对校正因 子 单位峰面积(或单位峰高)的组分的量
f i mi / Ai
相对校正因子
f i mi / Ai mi As fi f s ms / As ms Ai
f f
' V
2 常用的几种定量分析方法 (1)归一化法
依据：组分含量与峰面积成正比
f i ' Ai Wi ' 100% ' ' f1 A1 f 2 A2 f 中所有组分 均须出峰
操作条件如进样量、载气流速等 变化时对结果的影响较小。
f i' hi i 100% f i' hi
已知水与内标物甲醇的相对质量校正因子分别为0.70和0.75，计算样品中水分
气相色谱法的基本知识和取样方法
（2）外标法
外标法也称为标准曲线法。
特点及要求： 外标法不使用校正因子，准 确性较高， 操作条件变化对结果准确性 影响较大。 对进样量的准确性控制要求 较高，适用于大批量试样的快 速分析。
六、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性。适 用 于常温 下 O2 、N2 、CO 、CH4 、
C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈 吸附而不能用这种固定相进行分析。
(5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇
的分析。
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
（3）内标法
内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS
计算式： m msi ffsi''A AS i ; mi ms ffsi''A AS i
对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：
对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；
气相进样时间
气相进样时间全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：气相进样时间（gas phase injection time）是指在气相色谱分析中，样品通过进样口进入柱温区的时间长度，是决定进样量、分辨率和灵敏度的重要参数之一。
正确控制气相进样时间可以有效提高色谱分析的准确性和可靠性。
气相色谱是一种高效、高灵敏度的分析技术，广泛应用于各个行业。
在气相色谱分析中，样品通常通过进样口注入色谱柱，然后被载气（通常为惰性气体，如氮气或氦气）带出柱温区进行分析。
气相进样时间的长短会直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。
对于挥发性样品，气相进样时间可以设置的相对较短，以避免溶解过程中的吸附、扩散和反应等影响。
而对于非挥发性样品，气相进样时间则需要设置的相对较长，以确保样品充分挥发并进入柱温区进行分析。
气相进样时间的设置需要考虑多方面因素，例如样品的性质、溶剂的挥发性、载气流速等。
一般来说，气相进样时间越短，分离度和灵敏度就越高，但是进样量会减少；反之，气相进样时间越长，进样量会增加，但分辨率和灵敏度可能会降低。
在实际操作中，气相进样时间通常需要通过实验确定。
需要先进行一个进样时间的优化试验，通过改变进样时间后观察峰形、峰高的变化，以及分离度和信噪比等参数的变化，从而确定最佳的气相进样时间。
气相进样时间也与色谱仪器的性能密切相关。
一些高端色谱仪器具有自动进样时间优化功能，可以通过计算机软件自动调整进样时间，从而提高分析效率和准确性。
气相进样时间是气相色谱分析中的重要参数之一，正确控制气相进样时间可以有效提高分析的准确性和可靠性。
通过合理设置气相进样时间，并结合其他分析条件的调整，可以更好地应用气相色谱技术进行分析，为科研和生产提供更好的支持和帮助。
第二篇示例：气相进样时间是指在气相色谱仪中进行样品进样的时间。
在气相色谱分析中，样品进入气相色谱仪的时间是非常重要的一个参数，它直接影响到分析结果的准确性和稳定性。
科学合理地设置气相进样时间对于保证分析结果的准确性具有重要意义。
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气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。
但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。
只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。
通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。
下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
分流进样
分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。
分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。
但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。
当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。
在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。
分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。
分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。
因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。
虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。
不分流进样
不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。
样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。
在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。
待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。
理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。
这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。
对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。
如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。
类似的情况在分流进样模式中也会发生。
因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。
与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。
柱头进样
柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。
在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。
由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。
对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。
通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。
柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中，这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。
柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。
尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛应用于日常的分析工作中。
分流进样、不分流进样和柱头进样三种进样方式的比较
选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质。
最后需要考虑进样方式的实用性。
图1给出了三种进样方式的几种应用。
但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。
样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素。
在含量较高时（>50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。
当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。
对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。
另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。
当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。
应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。
但是程序升温蒸发(PTV)进样能够成功的解决以上问题。
程序升温蒸发进样方式（PTV)
PTV进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。
它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。
冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。
在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱
柱。
除此之外，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。
除了上述的五种进样方式外，PTV系统还可以实现大体积进样。
这种进样方式也称作溶剂排除进样。
大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出，此时溶质被富集和捕集，然后关闭分流阀，加热样品衬管。
这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。
大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。
在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。
图1是PTV进样器大体积进样的应用实例。
分析样品为用正己烷萃取后的湖水样品。
100 ml的水样用2ml的正己烷萃取后，取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样，分析方法的检测限低于ppt级。
从这个例子可以看出PTV毛细管色谱大体积进样是最适合的进样装置。
PTV大体积进样技术与毛细管色谱的联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。
(图不是很清楚，大家见谅。
)。