化妆品中铅的测定上课讲义
双硫腙光度法测定化妆品中微量铅ppt课件
萃取分离-双硫腙光度法测定 粉质化妆品中微量铅
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铅(Pb)的危害
➢ 中枢神经系统中,大脑皮层和小脑是铅毒性作用的主要靶组织;而在周围神经系 统中,运动神经轴突则是铅毒害的主要靶组织。其中铅对神经系统的毒害主要表 现为以下4种:(1)使铅中毒者的心理发生变化,例如成人铅中毒后会出现忧郁、 烦躁、性格改变等症状,而儿童则表现为多动。(2)铅中毒会导致智力下降, 尤其是儿童会出现学习障碍,据报道高铅儿童的IQ值平均比低铅儿童低4-6分。 (3)铅中毒会导致感觉功能障碍,例如很多铅中毒病人时会出现视觉功能障碍: 视网膜水肿、球后视神经炎、盲点、眼外展肌麻痹、视神经萎缩、眼球运动障碍、 瞳孔调节异常、弱视或视野改变;或嗅觉、味觉障碍等。(4)铅对周围神经系 统的主要影响是降低运动功能和神经传导速度,肌肉损害是严重铅中毒的典型证 明之一。 铅对血液系统的主要作用表现在2个方面,一是抑制血红蛋白的合成,二是缩短 循环中的红细胞寿命,这些影响,最终会导致贫血。
同一类别化妆品中重金属铅含量范围广且离散。 其中保湿营养霜类变异系数最大,柔肤水类变异系数小。 化妆品中重金属铅含量的顺序为:保湿营养霜>美白保湿霜类>洗面奶
类>防晒霜类>柔肤水类>乳液类。
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双硫腙比色法
➢实验步骤:
痕量Pb离子 + 双硫腙 pH:8.5-9.5 红色螯合物
溶于CCl4 萃取富集
分光光度法测Pb含量
通过遮蔽剂除去无关离子,氨水调节PH值,在符合反应发生条 件的情况下萃取富集提高铅含量测定的精确度。
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➢实验步骤:
1、标准曲线的绘制
1-6号用水补充至100 ml → HNO3 (20%)调pH:2-3 →加2m120%柠檬酸铵溶液lml20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指 示液混匀 →1:1氨水调pH:8.5~9.5 (加入的酚红指示剂显红色) → 2ml10%氰化钾溶液 → 10.00ml双硫腙工作液 →剧烈振荡2min(注意放气) →静置分层→脱脂棉滤人1cm比色 杯中,
石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的不确定度评定
2.2 检测结果及测量不确定度计算2.2.1 不确定度的来源不确定度来源如表1所示。
2.2.2 不确定度分量的评定(1)取样称量。
取样称量引入的不确定度分量主要由天平变动性不确定度U 1和天平校准不确定度U 2组成。
使用标准砝码1g 重复测量五次,分别为0.99995g ,0.99996g ,0.99997g ,0.99995g ,0.99995g 。
计算得标准偏差为U 1=0.00001g 。
天平不确定度U 2=0.00009g 。
合成不确定度,称量不确定度m U =。
(2)标准曲线实验过程使用的量具主要有100mL 容量瓶,10mL 容量瓶,5mL 移液器。
其中100mL 容量瓶,10mL 容量瓶,5mL 移液器用于曲线配制,10mL 容量瓶用于样品定容。
使用功能上,标准曲线配制100mL 容量瓶共2次,5mL 移液器共3次,10mL 容量瓶共1次;样品定容10mL 容量瓶共1次。
① 100mL 容量瓶。
100mL 容量瓶体积的不确定度参照制造商给定为±0.10mL ,按均匀分布计算标准不确定度为3U =。
充满液体至容量瓶刻度的变动性,可通过重复称量进行统计分析,重复测量10次:99.5216g ,99.5337g ,99.5309g ,99.5454g ,99.5628g ,99.5118g ,99.5046g ,99.5132g ,99.5560g ,99.5829g 。
计算标准不确定度为U 4=0.025mL 。
容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度,环境温度与计量温度相差4℃,对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,则体积变化引入的不确定度为:-45U =合成不确定度:V1U ②5mL 移液器。
移液器体积的最大允差为±0.01mL ,按均匀分布计算不确定度为6U =。
0 引言日用化妆品是人们现代生活日常所需的生活物资。
由于化妆品生产原料和工艺的影响,目前市面上的化妆品(彩妆、面部和身体护理产品、发用化妆品等)部分能检测到有毒重金属,包括铅、镉、汞等等。
铅膏硫酸铅检测方法培训讲义
铅膏硫酸铅检测方法培训讲义第一部分:测试方法样品经烘干后,研磨后过120目筛。
称取过120目筛的试样 1.5~1.6g(准确至0.0002g)于250m l烧杯中,用量筒加50m l5%的醋酸溶液,(正极铅膏再加入2m l10%盐酸羟胺溶液),搅拌溶解,30m i n后双层滤纸过滤,用纯水洗涤8次(滤渣不得直接暴露在空气中),用1+2硫酸溶液检验铅离子过滤完全。
将滤渣带滤纸撕碎后转入原烧杯中,加入80m l饱和氯化钠溶液,加热,冒泡后煮沸5m i n(整个加热过程中,滤纸不得暴露在空气中)。
取下单层滤纸快速过滤于500m l三角烧杯中(滤渣不得直接暴露在空气中),用纯水洗涤8次后,用1+2硫酸溶液检验铅离子过滤完全。
滤液用(1+1)的氨水调至有白色沉淀,再用5%的醋酸调至白色沉淀消失,准确加5m l醋酸—醋酸钠缓冲溶液,二甲酚橙溶液3滴,用E D TA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。
第二部分:注意事项1.样品在醋酸溶解过程中,必须要多次进行搅拌,对较大的颗粒,要用玻璃棒捣碎,样品溶解时间必须要有30分钟。
溶解的效果,可以查看烧杯底部,目视不能有有干铅膏堆积。
2.过滤与洗涤规范:滤液不得超过滤纸的2/3位置。
倾倒滤液时要用玻璃棒引流,烧杯口要紧贴玻璃棒,玻璃棒要紧贴三层滤纸一边且不得超过滤纸的2/3位置。
用洗瓶进行洗涤时,用水从上往下冲洗沉淀。
每次滤液快过滤干后,再进行下次洗涤操作,洗涤要少量多次。
3.硫酸铅溶解过程规范:必须要使用饱和的氯化钠溶液。
滤纸必须要撕碎,在撕碎滤纸过程中沉淀不得有损失,在煮沸加热过程中,要用玻璃棒将滤纸按在液面以下,避免滤纸上沉淀没有完全反应。
沸腾溶解时间为5分钟,要控制准确。
检测中心何贤超 2018.05.03第1 页共1 页。
化妆品中重金属的检测方法专业知识讲座
样品检测:
冷原子吸收法
——汞的测定
将预处理后的样品同硫酸与氯化亚 锡加入汞蒸气发生瓶中进行检测
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火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
方法提要:
样品经预处理使铅(镉、锶)以离子状态 存在于样品溶液中,样品溶液中铅(镉、 锶)离子被原子化后,基态铅(镉、锶) 原子吸测收定来锶:自样铅液(中钙镉、、镁锶的干)扰空,心通阴过加极灯发
泵速:120 L/min
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冷原子吸收法
——汞的测定
检出限:0.01μg 定量下限:0.04μg
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目录
化妆品检测方法现状 几种常用检测方法介绍 同一元素各测定方法对比
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现状
由于厂商有意无意在产品中添 加汞、铅等重金属,导致常期使用 该类化妆品的人会出现听力衰竭、 中毒、胎儿发育不良等症状。因此 需要对化妆品进行检测,严格控制 其重金属的含量。
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
样品预处理
: 微波消解法
湿式回流消解法
目的:溶出样品中 的汞
湿式催发消解法
浸提法
四选一
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化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法化妆品作为人们日常生活中不可或缺的产品,对于其安全性和质量的检测显得尤为重要。
其中,铅和汞作为常见的有害物质,其含量超标会对人体造成严重的健康危害。
因此,化妆品含铅汞测试方法显得尤为重要。
一、化妆品含铅汞测试方法的选择。
在进行化妆品含铅汞测试时,我们可以选择不同的方法来进行检测。
常见的方法包括原子吸收光谱法、感应耦合等离子体质谱法、荧光X射线光谱法等。
这些方法各有优劣,可以根据实际情况选择合适的方法进行测试。
二、化妆品含铅汞测试方法的步骤。
1. 样品的准备,首先需要准备好待测试的化妆品样品,确保样品的来源真实可靠,避免因样品的问题导致测试结果不准确。
2. 样品的处理,将样品进行适当的处理,如溶解、稀释等操作,以便后续的测试操作。
3. 仪器的校准,在进行测试之前,需要对测试仪器进行校准,确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 测试操作,根据所选择的测试方法,进行具体的测试操作,记录测试结果。
5. 数据分析,对测试结果进行数据分析,判断化妆品中铅汞含量是否超标。
6. 结果判定,根据数据分析的结果,对化妆品的安全性进行评估,判断是否符合相关的安全标准。
三、化妆品含铅汞测试方法的注意事项。
1. 样品的处理要求严格,避免外部因素对测试结果的影响。
2. 测试仪器的使用要规范,避免操作不当导致测试结果的偏差。
3. 数据分析要准确,避免因分析错误导致判断失误。
4. 测试过程中要注意安全,避免对人员和环境造成危害。
四、化妆品含铅汞测试方法的意义。
化妆品含铅汞测试方法的开展,可以有效保障消费者的健康权益,避免因化妆品安全性问题而引发的健康风险。
同时,对于化妆品生产企业来说,可以帮助其加强产品质量管理,提升产品的竞争力和市场信誉。
综上所述,化妆品含铅汞测试方法对于保障消费者健康、提升产品质量具有重要意义。
通过科学准确的测试方法和严格规范的操作流程,可以有效确保化妆品的安全性,为消费者提供放心、安全的产品。
化妆品中铅的检验方法
用 量大 、 受污染 、 白值 高 、 敏 度低 , 当样 品 中 易 空 灵 且 含 有 大 量 铁 、 、 、 等 离 子 时 , 对 分 析 产 生 干 铋 铝 钙 会 扰 。因此 , 科学 技术 快速 发展 , 素成 分分 析方 法 在 元 和 手段 不断 更新 , 分析 速 度越来 越快 的今 天 , 这种 检 验 方法 受到 了严 峻的挑 战 。
响 造血 系统 、 经 系 统 、 神 肾脏 、 胃肠道 、 生殖 功 能 、 心 血管、 免疫 与 内分 泌 系统 , 别 是 影 响胎 儿 的健康 。 特
收分光光度计在其他条件不变的情况下测量被吸收 后 的谱 线强 度与 标准 系列 比较 , 行定 量 。 法 的原 进 方 理 是基 于基 态原 子 吸收来 自铅 空心 阴极 灯发 出的共
铅 是人体 非 必需 元 素 素被 严 格 限 量 , 妆 品 中铅 含 量不 得 超 化
过 4p / ; 0 g g 含铅 盐 的染 发剂 含 铅量 不得 超 过 1 , 并
需 在包 装上 注 明含铅 。 古代 , 曾是粉 剂化 妆 品中 在 铅 的原料 , 以增 加皮 肤的 洁 白 。 用 近代 对铅 毒性 及代 谢 的研 究 , 确认 它 可通过 皮 肤 吸收而 危害 人类 健康 : 影
21 年第 2 期 00 4
内 蒙古 石 油 4 r L- - -
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化 妆 品 中铅 的检 验 方 法
胡 智 强
( 头 轻 工 职 业 技术 学 院 , 包 内蒙 古 包 头 043 ) 1 0 5
中图 分类 号 : TQ68: 0 5 TS 7
文献标 识 码 : A
原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量
氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的:1.学习原子荧光光谱仪的使用方法。
2.掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。
二·主要仪器设备:仪器:AF—610A原子荧光光谱仪试剂:铅标准使用液(5ug/ml)、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。
三·实验原理:原子荧光光谱法基本原理在一定工作条件下,荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比,即I F=ϕAI0εlN式中除N外皆为常数,N又与试样中被测元素浓度c呈正比,因此原子荧光强度与元素浓度关系如下:I F=kc四·实验步骤:1.样品处理:①称取样品0.1-0.2g,设置平行样,每种样品称取两份,放入坩埚中,编号。
②向坩埚镍加入15ml浓硝酸,并设置空白样。
盖上坩埚盖,静置一晚上。
再加入2.5mlHClO4 ,放在电热板上消解30min取下盖子继续加热,直到有白烟冒出,将坩埚转移至低温处,待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。
2.铅标准系列的制备:按照下表配置铅标准溶液3.仪器参数设置:负高压:270V 灯电流:80mA辅助阴极电流:10mA 原子化器高度:7mm原子化器温度:室温载气流量:700ml/min测量方式:标准曲线法信号类型:峰面积读书时间:20s 延时时间:2s泵速级时间:(1)采样100r/min,8s (2)停,4s(3)注入100 r/min,16s (4)停,5s载流:1.5%HCl4.按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。
五·数据处理:1.2Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.918973.样品序号01 11 21 31 41 51 61 71 81IF -19.6 -16.9 -19.4 -14.5 -20.6 -16.3 -13.8 -18.7 -17.8六、结果与讨论通过上述数据我们得出,根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。
化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法化妆品作为人们日常生活中不可或缺的一部分,对于美丽和保养肌肤起着至关重要的作用。
然而,近年来关于化妆品中含有铅汞等有害物质的问题引起了人们的广泛关注。
铅和汞是重金属,长期接触会对人体健康造成严重危害,因此对化妆品中的铅汞含量进行测试是非常必要的。
本文将介绍化妆品含铅汞测试的方法,帮助读者更好地了解和保护自己的健康。
首先,化妆品含铅汞测试的方法之一是使用化学试剂进行检测。
这种方法主要是利用化学试剂与化妆品中的铅汞发生化学反应,从而通过颜色变化或沉淀形成来判断化妆品中的铅汞含量。
这种方法操作简单,成本较低,但需要化学知识和实验技能的支持,且对试剂的选择和使用有一定要求。
其次,还可以利用仪器设备进行化妆品含铅汞测试。
现代化的仪器设备可以通过光谱分析、质谱分析等高科技手段来准确测定化妆品中的铅汞含量,具有精准、快速的特点。
然而,这种方法需要专业的仪器设备和操作技能,成本较高,通常需要借助专业实验室来完成测试。
除了以上两种常见的测试方法,还可以选择委托权威机构进行化妆品含铅汞测试。
一些专业的化妆品测试机构具有权威的检测设备和丰富的经验,可以为化妆品生产企业和消费者提供可靠的测试服务。
委托权威机构进行测试可以确保测试结果的准确性和可信度,是一种较为安全和可靠的选择。
在进行化妆品含铅汞测试时,需要注意一些问题。
首先是样品的采集和保存。
正确采集和保存化妆品样品对于测试结果的准确性至关重要,应遵循标准的采样方法,并注意避免样品受到污染或变质。
其次是测试过程中的实验操作。
无论是化学试剂法还是仪器设备法,都需要严格按照操作规程进行,避免实验操作不当导致的测试结果失真。
最后是测试结果的解读和评估。
测试结果应由具备专业知识的人员进行解读和评估,以确保测试结果的科学性和可靠性。
总之,化妆品含铅汞测试是保护消费者健康的重要手段,选择适合的测试方法并注意测试过程中的细节是非常重要的。
希望本文介绍的内容能够帮助读者更好地了解化妆品含铅汞测试的方法,保障自己的健康和安全。
化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法化妆品是现代人日常生活中不可或缺的一部分,但是其中可能存在的有害物质却让人们担忧不已。
铅和汞是两种常见的有害金属,它们可能存在于化妆品中,对人体健康造成潜在威胁。
因此,对化妆品中含铅汞的测试方法显得尤为重要。
本文将介绍化妆品含铅汞测试的方法,希望能够帮助人们更加科学地选择和使用化妆品。
首先,化妆品含铅汞测试的方法之一是使用X射线荧光光谱仪。
这是一种常见的无损分析方法,通过测定化妆品中金属元素的含量来判断其中是否含有铅汞等有害物质。
X射线荧光光谱仪具有快速、准确、无损等特点,能够对化妆品进行全面的检测,是一种较为可靠的测试方法。
其次,化妆品含铅汞测试的方法还可以采用化学分析法。
这种方法通过将待测样品与适当的试剂发生化学反应,然后利用仪器测定反应产物来确定化妆品中的铅汞含量。
化学分析法能够对不同类型的化妆品进行测试,并且对于微量元素的检测也有较高的灵敏度,是一种较为常用的测试方法。
此外,还可以利用质谱法进行化妆品含铅汞的测试。
质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,通过对待测样品进行质谱分析,可以准确地测定其中的各种成分,包括铅汞等有害物质。
质谱法对于化妆品中微量有害物质的检测效果较好,是一种较为精准的测试方法。
最后,还可以采用电化学方法进行化妆品含铅汞的测试。
电化学方法是利用电化学技术对待测样品进行分析,通过测定化妆品中的金属离子含量来判断其中是否含有铅汞等有害物质。
电化学方法具有操作简便、成本较低等优点,适用于化妆品中微量金属元素的测试。
综上所述,化妆品含铅汞测试的方法有多种,包括X射线荧光光谱仪、化学分析法、质谱法和电化学方法等。
每种方法都有其特点和适用范围,可以根据具体情况选择合适的测试方法进行化妆品的检测。
在日常生活中,消费者也可以通过选择有资质、信誉良好的化妆品品牌,减少化妆品中含铅汞的风险,保障自身健康。
希望本文所述的化妆品含铅汞测试方法能够为大家带来一些帮助,让大家在使用化妆品时更加放心和安全。
化妆品中铅含量的测定(原子吸收光谱法)
VD 7.162107 V0
T M
3.碰撞变宽(碰撞变宽)ΔVL
由于原子或分子相互碰撞使能量发生稍微变化引 起谱线变宽。
根据碰撞种类,压力变宽分为两类:
劳伦兹变宽:产生吸收的原子和其他粒子碰撞引 起的。随外界压力升高加剧,随温度升高变宽趋势 下降。中心频率位移,谱线轮廓不对称,影响分析 灵敏度。
火焰类型:
化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定, 背景低,常用。
富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测 定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀 土等。
贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适 用于碱金属测定。
单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。
2.组件
入射狭缝,出射狭缝,色散元件(棱
镜、光栅)
3)原子吸收光谱分析法就是利用处于基态的待测原子 蒸气对从光源发射的共振发射线(特征谱线)的吸收 来进行定量分析。
吸收峰形状(谱线轮廓)
原子对不同频率的光有不同程度的 吸收,透过光强度随光的频率变化 而变化,常用吸收系数随频率变化 的曲线来描述吸收线轮廓。
表征吸收线轮廓(峰)的参数: 中心频率O(峰值频率);
空心阴极灯: 可发射锐线光源。
原子吸收分光光 度计的基本构造
一、检测流程 二、光源 三、原子化系统 四、单色器 五、检测系统
工作流程
试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰 中,被测元素在火焰中转化成原子蒸气。气态的 基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波 长相同的特征谱线,使该谱线的强度减弱,再经 分光系统分光后,由检测器接收,产生的电信号 经放大器放大,由显示系统显示吸光度或光谱图。
aa320
TAS990
石墨炉原子化装置
(1)结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气 路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护 原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法化妆品是现代人日常生活中不可或缺的一部分,然而,近年来关于化妆品中含有铅汞等有害物质的报道不断,引起了人们的关注和担忧。
铅和汞是重金属元素,它们对人体健康有着严重的危害,长期接触可能导致中毒甚至致癌。
因此,对化妆品中是否含有铅汞等有害物质进行测试是非常重要的。
本文将介绍化妆品含铅汞测试的方法,帮助大家更好地了解化妆品安全问题。
首先,化妆品含铅汞测试的方法主要有两种,一种是化学分析法,另一种是仪器分析法。
化学分析法主要是通过化学试剂对化妆品中的铅汞进行反应,然后通过一系列的化学反应得出含量。
这种方法的优点是成本低,操作简单,但是需要一定的化学知识和实验技能。
另一种方法是仪器分析法,主要是利用先进的仪器设备对化妆品进行分析,得出含铅汞的准确含量。
这种方法的优点是准确性高,结果可靠,但是设备价格昂贵,需要专业人员进行操作。
其次,化妆品含铅汞测试的步骤主要包括样品准备、试剂添加、反应过程、数据分析和结果判定等。
在进行化学分析法测试时,首先需要将化妆品样品进行准备,然后按照一定的比例添加试剂,观察反应过程,最后根据反应结果进行数据分析和结果判定。
而在进行仪器分析法测试时,则需要将样品放入仪器设备中,进行自动化的测试和分析,最终得出含铅汞的准确含量。
最后,化妆品含铅汞测试的结果应该如何解读呢?一般来说,根据国家相关标准,化妆品中含铅汞的含量应该在一定的范围内,超出范围则属于不合格产品。
因此,对于测试结果,如果含铅汞的含量超出标准范围,那么这款化妆品就存在安全隐患,消费者应该尽快停止使用,并向有关部门进行举报。
而如果含铅汞的含量在标准范围内,那么这款化妆品就可以放心使用。
综上所述,化妆品含铅汞测试方法是非常重要的,它可以帮助消费者更好地了解化妆品的安全性,保护自己的健康。
在选择化妆品时,消费者应该选择正规渠道购买,注意产品的质量和安全标准,避免购买含有有害物质的化妆品。
同时,相关部门也应加强对化妆品市场的监管,确保消费者的权益和健康安全。
保健食品及化妆品中重金属检测课件 (一)
保健食品及化妆品中重金属检测课件 (一)
随着现代化进程的推进,人们对自身健康的关注越来越高。
而保健食品和化妆品成为了众多消费者日常生活中不可或缺的物品。
但是,这些产品中的一些化学成分却也引起了人们的担忧。
其中最令人关注的就是重金属。
重金属是常见的污染物之一,存在于空气、水源、食品等各个方面,从而对人体健康造成危害。
某些重金属如铅、汞、镉、砷等,即使在极低量的情况下都会对人体造成不少危害,因此,高度重视保健食品和化妆品中重金属的检测,变得至关重要。
保健食品和化妆品中重金属检测的课件,是消费者了解这些产品质量的一种途径。
该课件可以让我们清晰地了解检测的目的、方法、标准等细节。
主要分为如下几个方面:
1. 目的:说明了保健食品和化妆品产品中存在重金属的危害,以及检测的目的主要是为了降低食品和化妆品对人体健康的危害,保障消费者的安全。
2. 检测方法:课件详细介绍了检测方法,以及如何合理地采取检测样品。
3. 检测标准:根据国家有关标准,对保健食品和化妆品的各种指标和阈值做出了详细解释,遵循统一的检测标准,保证了检测的准确性和客观性。
4. 检测结果:将检测结果进行清晰详细地解释,并提供对进一步操作的建议,让消费者清晰地了解自己所购买的产品是否符合标准。
总之,检测课件是一种非常有效的保障消费者权益的手段。
其内容详实、真实可信,为消费者提供了最明确的产品检测结果,推动了保健
食品和化妆品生产企业对产品进行合法合规的生产监控。
作为消费者,应该注重了解这类产品的检测方法和标准,并自觉地选择经过检测合
格的产品,为自己的健康保驾护航。
化妆品卫生化学标准检验方法铅
化妆品卫生化学标准检验方法铅铅是一种重要的毒素,它主要从有毒物质或燃料等不同类型的废气释放到空气中。
由于铅是毒性较强的物质,以往,铅在化妆品中使用就会对人体健康造成不利影响。
为了确保化妆品的安全性和卫生性,国家实施了严格的卫生标准和质量检验。
其中,铅的检验是一项重要的标准检验,可以有效检测出化妆品中铅的存在量。
一、实验原理铅是一种重金属元素,化学符号为Pb。
它的可溶性原子易于滞留在化妆品中,容易进入人体,称为“铅污染”问题,非常严重。
为了实现对化妆品中铅的快速检测,有着良好的检测灵敏度和精确度,根据化妆品中铅容量的变化,对铅含量进行定量检测,采用原子吸收光谱仪、血清采用法等实验方法进行铅的检测。
二、分类根据不同的实验类型,可将铅的检验方法分为三大类。
1. 原子吸收光谱法:采用原子吸收光谱仪,使可挥发性化合物与不挥发性物质从化妆品样品中进行分离,然后采用阶梯式程序实现对有效物质的检测。
2. 血清采用法:采用血清中病人抗原体及其在溶液中存在的毒性金属来检测铅,然后用血清法定量检测。
3.化学溶剂提取法:根据化学原理,溶剂可以把油脂、有机物质、非有机物质等可溶性物质从样品中提取出来,然后进行铅的检测。
三、检验步骤1.样品的准备:根据实验要求,针对不同的化妆品,采集指定重量的样品,然后实验分析样品中铅的存在量。
2.铅测试:取出样品中的有效物质,然后用原子吸收光谱仪、血清采用法和化学溶剂提取方法进行铅检验,采用放射性核素α分析技术对检测出的有效物质进行定量分析,实现对铅含量的定性定量检测。
3.结果记录:将检测完成后得到的结果按照标准规定进行复核,将结果报告发送给客户四、安全防护措施在使用原子吸收光谱仪或者血清采用法进行铅的检验时,实验人员需要采取一定的安全防护措施。
1.面罩必须佩戴:为了防止试剂呛到口中,实验人员必须佩戴口罩或防毒面具等进行防护。
2.实验室装饰:安全防护措施是必不可少的,实验室必须装有应急设备,并安装活性炭吸收系统进行抽气,以防止过量的有毒气体和试剂残留。
化妆品中铅的测定
中华人民国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解UDC 668.53:543.062(GB 7917.3-87)Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead1 火焰原子吸收分光光度法(2)本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm。
1.1 方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2 样品采集同GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章1.3试剂1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。
1.3.2 硝酸(密度1.42g/ml):优级纯。
1.3.3 高氯酸(70%~72%):优级纯。
1.3.4 过氧化氢(30%):优级纯。
1.3.5 硝酸(1+1)。
1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2)和高氯酸(1.3.3)按(3+1)混合。
1.3.7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入20ml(1+1)硝酸(1.3.5),加热使溶解,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。
1.3.7.2 称取铅标准液(1.3.7.1)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸(1.3. 5)用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于100μg铅。
1.3.7.3 称取铅标准液(1.3.7.2)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于10.0μg铅。
1.3.8 MIBK(甲基异丁基酮):分析纯(3)。
1.3.9 盐酸(7N):取30ml盐酸(密度1.19g/ml),加水至50ml。
化妆品中铅的测定作业指导书(DOC)
化妆品中铅的测定作业指导书—火焰原子吸收光谱法1 目的为了保证实验有序进行,规范实验操作,使工作有据可依,特制定本作业指导书。
2 适用范围适用于化妆品中铅的测定。
引用标准GB《化妆品卫生规范》2007年版。
本方法仪器检出限:火焰原子吸收光谱法为0.20mg/L。
3 原理火焰原子吸收光谱法原理:试样经处理后,将溶液导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,吸收217.0 nm共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4检测限、测定低限和线性范围火焰原子吸收光谱法:由0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L铅标准系列绘制成铅标准曲线,线性关系良好(r>0.9990)本方法仪器最低检测限为0.2 mg/L,取样量为1 g,样品消解液定容体积为25 mL时,最低定量限为2.0 mg/kg。
5 仪器和设备5.1 HITACHI Z-2300原子吸收分光光度计(附火焰原子化器和铅空心阴极灯)。
5.2 1000 µL、5000 µL移液器。
5.3 可调式电热板,可调式电炉。
5.4 Mettle TOLEDO电子天平:PL403型。
6 试剂与溶液6.1 试剂6.1.1 硝酸,优级纯。
6.1.3 高氯酸,优级纯。
6.2 标准物质与标准溶液6.2.1 标准物质:向国家标准物质中心购买,标准溶液浓度为1000 μg/mL,介质为5 %HNO3。
6.2.2 铅标准储备液(10 μg/mL):吸取1000 μg/mL铅标准溶液1 mL于容量瓶中,加硝酸0.5 mol/L至刻度,混匀,该标准溶液溶液浓度为10 μg/mL;6.2.3 铅标准储备液(1 μg/mL):吸取10 μg/mL铅标准溶液10 mL于容量瓶中,加硝酸0.5 mol/L至刻度,混匀,该标准溶液溶液浓度为1 μg/mL;6.2.4 铅标准使用液(1 μg/mL):吸取1 μg/mL铅标准溶液5mL于容量瓶中,加硝酸0.5 mol/L至刻度,混匀,该标准溶液溶液浓度为50 μg/L。
化妆品中含铅量的测定分析
科研开发2018·01156Chenmical Intermediate当代化工研究可以防止金属与腐蚀剂进一步接触,避免了腐蚀现象的发生,所以席夫碱是一种非常有效的缓蚀剂。
崔维真等研究了在0.5mol/L氯化钠溶液中,带有巯基的席夫碱对铜的缓蚀作用。
结果表明,带有巯基的席夫碱可以在硝酸处理过的铜表面自组装成膜,该膜可以阻止铜的进一步腐蚀,对铜起到了一定的保护作用。
王秀阁,蔡明建合成了四种复配型芳香席夫碱,并研究了这些芳香席夫碱作为缓蚀剂对油田采出水中N80碳钢的缓蚀作用,结果表明,添加四种复配型芳香Schiff碱缓蚀剂试样表面会生成以Fe、C、O元素为主的保护膜,具有一定的缓蚀性能。
•【参考文献】[1]孙仁霞,李锦州,韩慧.氨基酸类希夫碱配合物的性能及对DNA作用机理研究[J].化学与黏合,2012,34(03):4-7.[2]Domotor O,Tuccinardi T,Karcz D,et al.Interaction of anticancer reduced Schiff base coumarin derivatives with human serum albumin investigated by fluorescence quenching and molecular modeling[J].Bioorg Chem,2014,52:16-23.[3]Rezki N,Al-Yahyawi AM,Bardaweel SK,et al.Synthesis of novel 2,5-disubstituted-1,3,4-thiadiazoles clubbed 1,2,4- triazole,1,3,4-thiadiazole,1,3,4-oxadiazole and /or Schiff base as potential antimicrobial and antiproliferative agents [J].Molecules,2015,20(9):16 048-16 067.[4]冯莉,顾文,马小芳等.5-硝基水杨醛氨基酸Sciff-base铜配合物与DNA相互作用研究[J].南开大学学报,2007,40(1):27-31.[5]李冬青,周盛.VB_6缩苯丙氨酸希夫碱及其钆配合物表征和抑菌活性[J].广西科学,2009,16(01):73-75.[6]郝成君,赵晓军.高分子担载苯丙氨酸希夫碱钴配合物催化氧化环己烯研究[J].平顶山工学院学报,2007(02):14-17.[7]玄峰松,张大洋,吴丽.聚苯乙烯固载希夫碱钴金属配合物催化氧化制备巴豆酸和正丁酸[J].沈阳化工学院学报,2005,19(4): 241-244.[8]李莹莹,刘永春,张克钧等.吡啶希夫碱铁配合物的合成与表征[J].广东化工,2016,43(19):21-22.[9]李慎新,李建章,谢家庆等.Schiff碱铜配合物模拟过氧化物酶的研究[J].化学学报,2004,62(6):567-572.[10]侯丽新,贾虎生,郝玉英等.一种锌希夫碱配合物的表征及发光性能研究[J].光谱学与光谱分析,2008,28(4):766-769.[11]李光华,丁国华.一种新的有机光致变色及热致变色化合 物间氨基苯甲酸缩3,5-二氯水杨醛希夫碱[J].发光学报,2011,32 (11):1115-1119.[12]孙玲玲.希夫碱及其配合物的合成与发光性质研究[D].中国石油大学,2011.[13]郑允飞,陈文纳,李德昌等碱及其配合物的应用研究进展[J].化工技术与开发,2004,33(4):26-29.[14]S.T.Girousi,E.E.Golia,A.N.Voulgaropoulos,Fluoro metric determination of formaldehyde[J].Springer-Verlag, 1997,358:667-668.[15]孔淑青.肉桂醛-邻氨基苯甲酸席夫碱的合成及铜的测定[J].江西师范大学学报(自然科学版),1999(04):94-95.[16]崔维真,丁克强,王庆飞等.席夫碱自组装膜对铜的腐蚀保护[J].河北师范大学学报,2002,(04):381-383.[17]王秀阁,蔡明建.芳香希夫碱在油田采出水中的缓蚀性能研究[J].表面技术,2017,46(01):187-192.【基金项目】河北省教育厅青年基金资助项目(QN2015009)•【作者简介】胡亚伟(1982-),女,河北化工医药职业技术学院;研究方向:应用化工技术专业教学。
技能点3:标准工作曲线法化妆品中铅含量的检测解读
式中:
ρ(Pb) 水样中铅含量,μg/mL;
C
V0
工作曲线查得数值,μg/mL;
样品溶液定容体积,mL;
V1
取样量,mL。
7
特点、注意事项
工作曲线法特点:简单快速;适合组成较简单的大 批量样品分析。 注意事项: 浓度要合适:标准溶液浓度范围应将试液中待测 元素的浓度包括在内。浓度范围大小应以获得合 适的吸光度读数为准; 在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正 零点漂移; 由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜 率变化,因此每次分析都应重新绘制工作曲线。
职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程
毕业论文写作指南
承担院校 宁波职业技术学院
1.能力目标:
(1) 能合理选择方法对铅的含量进行测定; (2) 会使用原子吸收分光光度法对产品进行 定量分析; (3) 能熟练对原子吸收分光光度计进行操作 及使用; (4) 能对仪器进行保养和简单的维护; (5) 配制(学生设计配制方案):
配制标准系列溶液:ρ(Pb ) = 2.0 、 4.0、
6.0、8.0、12.0μg/mL 的铅标准溶液。 现有的标准工作液:ρ(Pb)= 100 μg/mL。 配制溶液体积50mL。如何配制? 请设计溶液配制的方案,并完成配制过程。
试样制备:
8
实验步骤
(1)开机:接通电源---- 检查液封 ----设置分析条件 (分析线;光谱带宽;灯电流;乙炔流量;燃烧器高度。) ----打开电脑--- 开主机 ---打开操作软件 --- 设置实 验条件----开空气压缩机---- 开乙炔 ----调节气体流量 ---- 点火---- 样品测定。 (2)配制溶液:吸取试液四份以上,第一份不加标准样, 第二份开始,依次按比例加入不同量待测组分标准溶液, 用溶剂稀释至同一的体积 (3) 以空白为参比 ,在相同测量条件下,分别测量各 份试液的吸光度 (4)绘出工作曲线,并将它外推至浓度轴,确定待测液 浓度 9
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化妆品中铅的测定中华人民共和国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解UDC 668.53:543.062(GB 7917.3-87)Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead1 火焰原子吸收分光光度法(2)本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm。
1.1 方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2 样品采集同GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章1.3试剂1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。
1.3.2 硝酸(密度1.42g/ml):优级纯。
1.3.3 高氯酸(70%~72%):优级纯。
1.3.4 过氧化氢(30%):优级纯。
1.3.5 硝酸(1+1)。
1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2)和高氯酸(1.3.3)按(3+1)混合。
1.3.7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入20ml(1+1)硝酸(1.3. 5),加热使溶解,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此标准溶液1 ml相当于1.00mg铅。
1.3.7.2 称取铅标准液(1.3.7.1)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸(1.3.5)用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于100μg铅。
1.3.7.3 称取铅标准液(1.3.7.2)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于10.0μg铅。
1.3.8 MIBK(甲基异丁基酮):分析纯(3)。
1.3.9 盐酸(7N):取30ml盐酸(密度1.19g/ml),加水至50ml。
1.3.10 BTB(溴麝香草酚蓝)(0.1%):称取100mgBTB,溶于50ml 95%乙醇溶液,加水至100ml。
1.3.11 柠檬酸铵(25%):必要时用DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅(4)。
1.3.12 氢氧化铵(1+1):优级纯。
1.3.13 硫酸铵(40%):必要时,以DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅(4)。
1.3.14 DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%)(5)。
1.3.15 APDC(吡咯烷二硫代甲酸铵)(2%)(6)。
1.3.16 柠檬酸(20%):必要时用APDC(1.3.15)和MIBK(1.3.8)萃取除铅(4)。
1.4 仪器1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
1.4.2 离心机。
1.4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。
1.4.4 比色管:10ml及25ml。
1.4.5 分液漏斗:100ml。
1.4.6 瓷坩埚:50ml。
1.4.7 箱形电炉。
1.5 分析步骤1.5.1样品预处理1.5.1.1 湿式消解法(8)(9)称取约1.00~2.00g试样置于消化管中。
同时做试剂空白。
含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。
若为膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。
加入数粒玻璃珠,然后加入10ml硝酸(1.3.2),由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2~3ml,移去热源,冷却。
然后加入2~5ml高氯酸①如使用不当,高氯酸有爆炸危险。
安全使用高氯酸,应注意以下几点:1)洒溅出的高氯酸要立即用水冲洗。
2)通风橱、导气管和鞭他排除高氯酸蒸气的装置,应由化学惰性物质制成,并在消化完成后,用水冲洗擦净。
排气系统应安装在安全的位置。
3)避免在使用高氯酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质。
4)应使用护目镜、防护板及其他个人防护设备。
用聚氯乙烯手套,不能用橡胶用套。
5)用高氯酸湿法氧化,除非另有说明,应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物,并注意避免烧干。
6)高氯酸在浓度为72%(恒沸混合物,沸点203℃)时,是稳定的。
如果高氯酸被脱水(如与强脱水剂接触),形成无水高氯酸等,其稳定性十分显著的下降,此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂(如纸、木头或橡皮)就会发生爆炸。
〕,继续加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。
浓缩消解液至1ml左右。
冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。
如样液混浊,离心沉淀后。
可取上清液进行测定。
1.5.1.2 干湿消解法(10)称取约1.00~2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至炭化。
移入箱形电炉中,500℃下灰化6H左右,冷却取出。
向瓷坩埚加入混合酸(1.3.6)约2~3ml,同时作试剂空白。
小心加热消解。
直至冒白烟,但不得干涸。
若有残存炭粒应补加2~3ml混合酸,反复消解,直至样液为无色或微黄色。
微火浓缩至近干。
然后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度。
必要时离心沉淀。
1.5.1.3 浸提法(本方法不适用于含蜡质样品)(11)称取约1.00g试样,置于比色管(1.4.4)中。
同时做试剂空白。
样品中如含有乙醇等有机溶液,先在水浴中挥发,但不得干涸。
加2ml硝酸〔样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂,在加酸时应缓慢加入,以防二氧化碳气体产生过于猛烈。
〕(1.3.2)、5ml过氧化氢(1.3.4),摇匀,于沸水浴中加热2H。
冷却后加水定容至10ml(如为粉类样品,则定容至25ml)。
如样品混浊,离心沉淀后,取上清液备用。
1.5.2 测定(12)1.5.2 .1 称取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml铅标准溶液(1.3.7.3),分别置于数支10ml比色管中,加水至刻度。
按仪器规定的程序,分别测定标准、空白和样品溶液。
但如样品溶液含有大量离子如铁、铋、铝、钙等干扰测定时,应预先按1.5.2.2进行萃取处理。
绘制浓度-吸光度曲线,计算样品含量。
1.5.2.2 样品如含有大量铁离子。
按1.5.2.3进行萃取。
如含有大量铋等离子干扰,按1.5.2.4进行萃取。
如含有大量铝、钙等离子,按1.5.2.5 进行萃取。
1.5.2.3 将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中,在水浴上蒸发至干加入10m l 7N盐酸(1.3.9)(13)溶解残渣,用等量的MIBK(1.3.8)萃取二次,再用5m l 7N盐酸洗MIBK层,合并盐酸溶液,必要时赶酸,定容,进行直接测定或按1.5.2.4或1.5.2.5再次萃取,以除去其他干扰离子。
1.5.2.4 将标准、空白或样品溶液转移至100ml分液漏斗中,加2ml柠檬酸铵(1.3.11)、1滴BTB指示剂(1.3.10),用氢氧化铵(1.3.12)调溶液为绿色,加2m硫酸铵(1.3.13),加水到30ml,加2mlDDTC(1.3.14),混匀,放置数分钟,加10ml MIBK(1.3.8)振摇3min,静置分层,取MIBK层进行测定(14)。
1.5.2.5 将标准试剂空白和样品溶液转移至100ml分液漏斗。
加2ml柠檬酸(1.3.16),用(1+1)氢氧化铵(1.3.12)调PH至2.5~3.0,加水至30ml,加2ml 2%APDC(1.3.15),混合,放置3min,静置片刻,加入10mlMIBK振摇萃取3min,将有机相转移至离心管中,于3000r/min,离心5。
取MIBK层溶液进行测定(15)。
1.6 分析结果的计算按式(1)计算铅浓度:Pb(ppm)=(A-B)×V/m (1)式中:A────从标准曲线查得样品溶液铅浓度,μg/ml;B────从标准曲线查得试剂空白铅浓度,μg/ml;V────样液总体积,ml;m────样品质量,g。
2 双硫腙萃取分光光度法本方法适用于化妆品中铅的测定。
本方法最低检出量为1.0μg铅,若取1g样品测定。
则最低检测浓度为1ppm。
2.1 方法提要(16)样品经预处理后,在弱碱性下样液中的铅与双硫腙作用生成红色螯合物,用氯仿提取,比色定量。
有大量锡存在下干扰测定。
本方法不适用含有氧化钛及铋化合物的试样。
2.2 样品采集见GB 7917-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。
2.3 试剂2.3.1 去离子水或同等纯度的水:同1.3.1。
2.3.2 氨水(1+1):优级纯(17)。
2.3.3 盐酸(1+1):优级纯。
2.3.4 酚红指示液:0.1%乙醇溶液。
2.3.5 20%盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺20g,加50ml水溶液,加2滴酚红指示液,加(1+1)氨水(2.3.2)调至PH8.5~9.0,用双硫腙氯仿溶液(2.3.10)提取,直至氯仿层绿色不变,再用氯仿(2.3.8)洗水层两次。
此水层以(1+1)盐酸(2.3.2)调至酸性,加水至100ml备用。
2.3.6 20%柠檬酸铵溶液:取柠檬酸铵50g,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加(1+1)氨水(2.3.2)调至PH8.5~9.0,用双硫腙氯仿溶液提取数次,每次10~20ml,直至氯仿层绿色不变为止。
水层再用氯仿萃取数次至氯仿无色为止。
弃除氯仿层,水层加水稀释至250ml。
2.3.7 10%氰化钾溶液(注意有剧毒):如试剂含铅需纯化时,应先将10g氰化钾溶于20ml水中,以下按2.3.6所述方法纯化后再稀释至100ml。
2.3.8 氯仿:不应含氧化物。
(18)2.3.9 双硫腙贮备液(19):0.1%氯仿溶液,保存在冷暗处。
必要时按下述方法纯化:称取0.5g研细的双硫腙,溶于50ml氯仿中,如不全溶,可用滤纸滤过于250ml分液漏斗中,用1:99氨水提取三次,每次100ml,合并提取液,再用10ml氯仿洗氨水溶液二次,用6N盐酸调至酸性,将沉淀出的双硫腙用氯仿提取2~3次,每次100ml,合并氯仿层,加氯仿至总体积为500ml。
2.3.10 双硫腙应用液:0.001%氯仿液去除铅。
(20)2.3.11 硝酸(1%)。
2.3.12 无铅脱脂棉:医用脱脂棉,必要时用双硫腙氯仿液去除铅。
2.3.13 铅标准溶液:同1.3.7。
2.4 仪器2.4.1 分液漏斗:125ml,预先用稀酸浸泡,并经去离子水洗。
2.4.2 分光光度计。
2.5 分析步骤2.5.1 样品预处理2.5.1.1 湿式消解法同1.5.1.1。
2.5.1.2 干湿消解法同1.5.1.2。
2.5.2 测定取适量已按2.5.1处理的样液,于125ml分液漏斗中,加水至总体积为50ml,另取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准溶液(1.3.7.3)分别置于12 5ml分液漏斗中,各补加1%硝酸溶液(2.3.11),至总体积为50ml。