实验四 水质高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数的测定实验报告

高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下,水样中加入一定量的高锰酸钾溶液,加热反应一定时间,然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下:4MnO₄⁻+ 5C + 12H⁺ → 4Mn²⁺+ 5CO₂+ 6H₂O2MnO₄⁻+ 5C₂O₄²⁻+ 16H⁺ → 2Mn²⁺+ 10CO₂+ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50ml)移液管(10ml、25ml)锥形瓶(250ml)电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液(01mol/L):称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中,加热煮沸,使体积减少到约 1L,放置过夜,用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液(01000mol/L):称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫酸(1+3):将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中,混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样,置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质,需用中速定量滤纸过滤,滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml(1+3)硫酸,摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液,摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。
取出锥形瓶,趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液,摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,且30s 内不褪色,记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁(ml)。
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
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水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)使用范围:适用于地表水、饮用水;不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,使沸水浴中加热30mins,高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应:在沸水浴条件下,酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后,加浓硫酸至pH1-2,尽快分析。
保存时间超过6h,需冷藏(0-5℃),但不超过2天。
2、实验条件①消解:沸水浴温度为98℃,高原地区沸点偏低,可能影响消解效率,须注明实际沸点(相同条件下,100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍)。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间:研究表明,消解时间从30增加到60mins时,结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间,保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+)。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小:硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质,离子间相互作用明显,硫酸浓度发生一定变化时,对于氢离子活度变化不大(离子活度受电解质浓度和离子活度影响,浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降)。
⑤空白滴定温度控制:当反应液温度低于80℃时,应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标,主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度,消解温度、时间,酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V,对水体约有90%左右的氧化率;COD Mn的条件电极电位能达到1.45V,对水体约有50%左右的氧化率,COD Mn测试只适用于地表水、饮用水,不适用于COD值高的工业废水。
高锰酸盐指数的测定实验报告
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高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样中的高锰酸盐指数,了解水中有机物的含量,从而判断水质的优劣。
二、实验原理。
高锰酸盐指数(简称高锰指数)是指水样中高锰酸盐溶液氧化有机物的能力。
在强碱性条件下,高锰酸盐溶液与水样中的有机物发生反应,从紫色转变为无色,通过测定高锰酸盐消耗量来间接反映水中有机物的含量。
三、实验仪器与试剂。
1. 试剂,高锰酸钾溶液、硝酸银溶液、硫酸、硫代硫酸钠溶液、硝酸钾溶液。
2. 仪器,比色皿、烧杯、移液管、分析天平、恒温水浴器、分光光度计。
四、实验步骤。
1. 取一定体积的水样,加入硫酸和硝酸钾溶液,使其达到强酸性条件。
2. 在恒温水浴器中将水样加热至沸腾,使其中的有机物被氧化。
3. 将高锰酸钾溶液滴加至水样中,使其呈现浅粉色。
4. 滴加硫代硫酸钠溶液,并摇匀,使其呈无色。
5. 滴加硝酸银溶液,出现沉淀即停止滴加。
6. 用硝酸钾溶液滴定至无色,记录所耗的硝酸钾溶液体积V(mL)。
五、数据处理。
高锰酸盐指数(CODMn)的计算公式为:CODMn(mg/L)=(V×C×50)/V0。
其中,V0为取样水的体积(mL),V为滴定所需的硝酸钾溶液体积(mL),C为硝酸钾溶液的浓度(mol/L),50为CODMn的摩尔质量。
六、实验结果与分析。
通过实验测得水样的高锰酸盐指数为X mg/L。
根据国家环境保护标准,水质可以分为优、良、轻度污染、中度污染、重度污染五个等级,对应的高锰酸盐指数分别为0-3、3-6、6-9、9-15、大于15。
通过对比实验结果和标准值,可以判断水质的优劣程度。
七、实验总结。
本实验通过测定水样的高锰酸盐指数,了解了水中有机物的含量,从而判断水质的优劣。
实验结果对于水质监测和环境保护具有一定的参考价值。
八、实验注意事项。
1. 实验中应严格遵守安全操作规程,注意化学品的防护。
2. 实验仪器的使用应符合操作规范,保证实验结果的准确性。
高锰酸盐指数的测定
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实验高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.掌握高锰酸盐指数的测定的原理和方法;2.了解水中高锰酸盐指数的测定的测定意义;3.学习高锰酸盐指数与生化需氧量、化学需氧量的关系。
二、实验原理在水中加入一定量的高锰酸钾,煮沸十分钟,使水中有机物氧化(红色),加入草酸,使过量的高锰酸钾与草酸作用(无色),最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸(红色出现时为终点,自身指示剂),根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
(以mg/L 计)三、实验用品(1) 仪器:水浴和相当的加热装置,酸式滴定管,250mL锥形瓶。
(2)试剂:1. 不含还原性物质的水:将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mLH2S04和KMn04(1/5KMn04≈0.1mol/L)蒸馏。
弃去100mL初馏液.余下馏出液贮于具塞的细口瓶中,以下试剂均由此蒸馏水配制。
2. 1+3H2S04溶液。
3. 草酸钠标准贮备液(1/2 Na2C24=0.10000mol/L):称取O.6705g(经120℃烘干2h后放于干燥器) Na2C24溶于去离子水中,转于至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,置4℃保存。
4. 草酸钠标准溶液(1/2 Na2C24≈0.0100mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。
5. 高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04≈O.1mol/L):称取 3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。
于90—95℃水浴加热2h,冷却。
存放两天,倾出清液,贮于棕色瓶中。
6. 高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L):吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀。
此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。
四、实验步骤1. 吸取100.OmL经充分摇匀的水样(或取适量水样,稀释至100mL,置于250mL锥形瓶中,加入5mL1十3 H2S04,用滴定管加入10.00mLKMn04标准溶液(O.01mol/L),摇匀。
高锰酸盐指数的测定
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改进方向及建议
改进方向
针对干扰物质的问题,可以研究采用其他氧化剂或预处理方法来消除干扰;针对高锰酸钾用量和滴定 终点判断的问题,可以进一步优化实验条件和滴定方法。
建议
在实际应用中,可以根据不同水样的特点选择合适的测定方法,并结合实际情况对实验条件进行适当 调整,以提高测定结果的准确性和可靠性。
应用前景展望
高锰酸盐指数的测定
目录
• 引言 • 实验原理与设备 • 样品采集与处理 • 测定步骤与操作规范 • 结果分析与讨论 • 结论与展望
01 引言
目的和背景
目的
测定水样中高锰酸盐指数,以评 估水体的有机污染程度。
背景
高锰酸盐指数是反映水体中有机 和无机可氧化物质污染的常用指 标,对于水环境监测具有重要意 义。
碱性高锰酸钾法
在碱性条件下,用高锰酸钾氧化水样中的有机物质,通过 测定高锰酸钾的消耗量来计算高锰酸盐指数。该方法适用 于测定含有较多还原性无机物质的水样。
分光光度法
利用高锰酸钾在特定波长下的吸光度与浓度成正比的关系, 通过测定吸光度来计算高锰酸盐指数。该方法具有灵敏度 高、操作简便等优点。
02 实验原理与设备
实验原理
高锰酸盐指数的定义
表示水样中可被高锰酸钾氧化的还原性物质的总量,作为有机物和还原性无机 物污染的综合指标。
反应原理
在酸性条件下,高锰酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的高锰酸钾用草酸还 原,再用高锰酸钾标准溶液回滴,通过计算求出高锰酸盐指数。
主要试剂及作用
高锰酸钾标准溶液
硫酸
作为氧化剂,用于氧化水样中的还原 性物质。
通过对比实验,确定校正系数K,以消除实验过程中的系统误差。
结果误差来源分析
专题实验实验报告
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专题实验报告实验一高锰酸盐指数的测定一、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将佯品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
显然,高锰酸钾指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此,测定时必须严格遵守操作规定,是结果具可比性。
二、实验仪器常用的实验室仪器和下列仪器。
沸水浴加热装置酸式滴定管,50mL。
定时钟。
三、实验试剂①高锰酸钾储备液(1/5KMnO4=0.1mo1/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约一升,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,储存于棕色瓶中保存。
②高锰酸钾标准溶液,浓度C3(1/5KMnO4=0.01mo1/L):吸取100mL 高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
使用当天标定其浓度。
③硫酸溶液(1+3):在不断搅拌下,将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
④草酸钠标准储备液 (1/2Na2C2O4=0.100 0mo1/L):称取0.6705g 经120℃烘干1h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
⑤草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.010 0mo1/L):吸取10.00mL草酸钠贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
四、实验步骤①分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于25ml锥形瓶中。
②加入5ml(1+3)硫酸,混匀。
③加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放人沸水浴中加热30min (从水浴沸腾开始计时)。
高锰酸盐指数的测定
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实验四高锰酸盐指数的测定(容量法)本标准参照采用国际标准ISO-8467-1986《水质高锰酸盐指数的测定》一、实验目的1、了解高锰酸盐指数的含义。
2、掌握氧化-还原滴定法测定水中高锰酸盐指数的原理及方法。
二、实验原理高锰酸盐指数定义为:在一定条件下,用高锰酸钾作氧化剂氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质时所消耗的氧量。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
三、仪器1、水浴锅。
2、移液管,5、10、50mL。
3、锥形瓶,250mL。
4、酸式滴定管,25mL。
5、容量瓶100、1000mL。
6、量筒。
注:新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。
四、试剂1、不含还原性物质的水:将1L 蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mL 硫酸和少量高锰酸钾溶液,蒸馏。
弃去100mL 初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
2、(1+3)硫酸:在不断搅拌下,将100mL 硫酸慢慢加入到300mL 水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
3、草酸钠标准贮备液,浓度C(1/2 Na2C2O4)为0.1000mol/L: 称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶于蒸馏水中,移入100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀,置4℃保存。
4、草酸钠标准溶液,浓度C1(1/2Na2C2O4)为0.0100mol/L:吸取10.00mL 草酸钠贮备液于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。
5、高锰酸钾标准贮备液,浓度C2(1/5KMnO4)约为0.1mol/L:称取3.2g 高锰酸钾溶解于1.2 升蒸馏水中,加热煮沸0.5-1 小时至体积减至1.0 升,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。
高锰酸盐指数的测定
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高锰酸盐指数(de)测定一、实验目(de)高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染(de)常用指标.本实验选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数,测定范围为0.5-4.5mg/L.对污染较重(de)水,可少取水样,经适当稀释后测定.二、实验原理样品中加入已知样品中加入已知量(de)高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加30分钟,高锰酸钾将样品中(de)某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量(de)草酸钠还原剩余(de)高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量(de)草酸钠.通过计算得到样品中高锰酸盐指数.三、试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准(de)分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度(de)水,不得使用去离子水.3.1 硫酸,1+3溶液:在不断搅拌下将100mL 硫酸(密度为1.84g/mL)慢慢加入到300mL 水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液(3.5)直至溶液出现粉红色.3.2 氢氧化钠,500g/L 溶液:称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL.3.3 草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na 2C 2O 4)为0.1000mol/L :称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷(de)草酸钠(Na 2C 2O 4)溶解水,中移入100mL 容量瓶中用水稀释至标线,混匀,置4℃保存.3.4 草酸钠标准溶液浓度C(1/2 Na 2C 2O 4)为0.0100mol/L :吸取10.00mL 草酸钠贮备液(3.3)于100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.3.5 高锰酸钾标准贮备液,浓度C(1/5KMnO 4)约为0.1mol/L :称取3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL.于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却.存放两天后,倾出清液贮于棕色瓶中.)约为0.01mol/L:吸取100mL 高锰3.6 高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4酸钾标准贮备液(3.5)于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度.四、仪器常用(de)实验室仪器和下列仪器.水浴或相当(de)加热装置:有足够(de)容积和功率.酸式滴定管,25mL.五、样品(de)保存采样后要加入硫酸(3.1),使样品pH=1-2并尽快分析.如保存时间超过6小时,则需置暗处,0-5℃下保存,不得超过2天.六、操作步骤6.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀(de)样品或分取适量用水稀释至100mL, 置于250mL 锥形瓶中,加入5±0.5mL 硫酸(3.1),用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾溶液(3.6)摇匀.将锥形瓶置于沸水浴内30±2 min(水浴沸腾开始计时).6.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液(3.4)至溶液变为无色,热用高锰酸钾溶液(3.6)滴定至刚出现粉红色,并保持30 秒不退,记录消耗(de)高锰酸钾溶液体积.6.3 空白试验用100mL 水代替样品,按步骤 6.1 6.2 测定,记录下回滴(de)高锰酸钾溶液(3.6)体积.6.4 向空白试验 6.3 滴定后(de)溶液中加入10.00mL 草酸钠溶液(3.4),如果需要将溶液加热至80℃,高锰酸钾溶液(3.6)继续滴定至刚出现粉红色,保持30 秒不退,录下消耗(de)高锰酸钾溶液(3.6)体积.注:1 沸水浴(de)水面要高于锥形瓶内(de)液面.2 样品量以加热氧化后残留(de)高锰酸钾(3.6)为其加入量(de)1/2~1/3 为宜.加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够须重新取样,经稀释后测定.3 滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右.4 沸水温度为98℃.如在高原地区,报出数据时,需注明水(de)沸点.七、结果计算高锰酸盐指数(IMn )以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L)按式(1)计算:式中:V1——样品滴定(6.2)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V2——标定(6.4)时所消耗高锰酸钾溶液体积,mL;C——草酸钠标准溶液(3.4),0.0100mol/L.如样品经稀释后测定,按式(2)计算:式中:V——空白试验(6.3)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V3——测定(6.1、6.2)时所取样品体积,mL;f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如:10mL样品用水稀释至100mL,则f=(100-10)/100=0.90).。
实验四水质高锰酸盐指数的测定[文]
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实验四水质高锰酸盐指数的测定[文] 水质高锰酸盐指数的测定实验一、实验目的本实验旨在通过化学滴定法测定水质中的高锰酸盐指数,了解水体中有机物和还原性物质的含量,为评价水体的污染程度提供依据。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在一定温度下,将水样用酸性条件下的高锰酸钾溶液滴定,消耗的氧化剂量与高锰酸钾的量之比,以百分比表示。
该指数反映水体中有机物和还原性物质的含量。
当水样中存在有机物和还原性物质时,高锰酸钾溶液的用量会相应增加,因此高锰酸盐指数越高,说明水体中的有机物和还原性物质含量越高。
三、实验步骤1.准备工作:准备实验器材、试剂和待测水样。
2.样品处理:将待测水样摇匀,取适量加入到三角瓶中,加入硫酸溶液使水样酸化。
3.氧化反应:向三角瓶中加入高锰酸钾溶液,充分摇匀,放置一段时间,使高锰酸钾与水样中的有机物和还原性物质充分反应。
4.滴定分析:向三角瓶中加入硫酸亚铁铵溶液,使溶液中的高锰酸钾被还原,同时产生亚铁离子。
以亚铁离子为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,直至颜色变化,记录滴定量。
5.空白试验:用蒸馏水代替水样进行空白试验,记录滴定量。
6.数据处理:根据滴定分析和空白试验的结果计算高锰酸盐指数。
四、实验结果与数据分析实验数据如下表所示:5的水样高锰酸盐指数较低,说明其中有机物和还原性物质的含量较低;而编号2、3和4的水样高锰酸盐指数较高,说明其中有机物和还原性物质的含量较高。
这些数据可以为评价水体的污染程度提供依据。
五、结论与讨论通过本实验,我们成功地测定了水质中的高锰酸盐指数,了解了水体中有机物和还原性物质的含量。
实验结果表明,不同水样的高锰酸盐指数存在差异,这可能与水体的来源、环境因素以及人类活动等因素有关。
高锰酸盐指数的测定对于评价水体的污染程度具有重要意义,可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
然而,本实验仅采用了化学滴定法测定高锰酸盐指数,未来可以结合其他方法如光谱分析、色谱分析等,以提高测定的准确性和可靠性。
高锰酸盐指数的测定实验报告

高锰酸盐指数的测定实验报告测定指数实验报告高锰酸盐高锰酸盐指数测定方法高锰酸盐指数与cod篇一:高锰酸盐指数测定方法高锰酸盐指数GB11892--89高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。
(一)酸性法概述1.方法原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO2 2O2.方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。
3.水样的采集和保存水样采集后,应加入硫酸使pH调至2,以抑制微生物活动。
样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。
仪器(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)

水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)使用范围:适用于地表水、饮用水;不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,使沸水浴中加热30mins,高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应:在沸水浴条件下,酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后,加浓硫酸至pH1-2,尽快分析。
保存时间超过6h,需冷藏(0-5℃),但不超过2天。
2、实验条件①消解:沸水浴温度为98℃,高原地区沸点偏低,可能影响消解效率,须注明实际沸点(相同条件下,100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍)。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间:研究表明,消解时间从30增加到60mins时,结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间,保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+)。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小:硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质,离子间相互作用明显,硫酸浓度发生一定变化时,对于氢离子活度变化不大(离子活度受电解质浓度和离子活度影响,浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降)。
⑤空白滴定温度控制:当反应液温度低于80℃时,应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标,主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度,消解温度、时间,酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V,对水体约有90%左右的氧化率;COD Mn的条件电极电位能达到1.45V,对水体约有50%左右的氧化率,COD Mn测试只适用于地表水、饮用水,不适用于COD值高的工业废水。
实验四 水质高锰酸盐指数的测定

实验四 水质高锰酸盐指数的测定一、目的要求1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L 来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30分钟,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠,通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
反应方程式为:OH 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242-4222-4++=++++=++++++据此,测定结果的计算式为)/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21--242-421MnO -4L mg V cV V V c ()()(水样⨯⋅⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=式中,V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积;V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。
由于Cl -对高锰酸钾法有干扰,因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定,含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定三、仪器与试剂1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管,10ml 胖肚移液管、电炉2、(1+3)硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液:C (KMnO 4)≈0.02 mol/L 四、分析步骤1、草酸钠标准溶液的配制(0.005mol/L ):准确称取草0.17g 左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温,置于小烧杯中,加少量水溶解后,定量转移至250ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
高锰酸盐指数测定

实验报告课程名称:土壤学实验指导老师:廖敏成绩:__________________实验名称:高锰酸盐指数测定同组学生姓名:张逸涵一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤。
二、实验内容和原理1.定义高锰酸盐指数(I Mn),是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。
高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
但是,高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
2.操作原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。
3.计算公式水样未经稀释时:高锰酸盐指数I Mn(O2,mg/L)=[(10+V)K-10]×M×8×1000100式中: V——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);K——校正系数(单位体积高锰酸钾溶液(1/5 KMnO4)相当于草酸钠标准溶液(1/2 Na2C2O4)的体积);M——草酸钠溶液浓度(mol/L);8——氧(1/4 O2)摩尔质量。
专业:农资1202姓名:平帆学号:3120100152日期:2014.12.10地点:农生环B255装订线三、 实验器材与仪器1. 主要仪器沸水浴装置、取水装置、250ml 锥形瓶、25ml 酸式滴定管、10ml 移液枪; 2. 试剂水样(取于生科院后河水);硫酸,1+3溶液、0.1000mol/l (1/2 Na 2C 2O 4)标准溶液、0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液。
水质高锰酸盐指数的测定

水质高锰酸盐指数的测定高锰酸盐指数的测定——酸性高锰酸钾法一、适用范围1、本方法适用于饮用水、水源水、地面水的测定,测定范围在0.5mg/L —4.5mg/L ,对污染较重的水样,经适当稀释后测定。
2、本方法不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量。
二、试剂与仪器试剂:除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
1、KMnO 42、基准Na 2C 2O 43、H 2SO 4:1+3(所用的浓硫酸密度为1.84g/mL )。
仪器:电热板直火加热锅、分析天平、棕色酸式滴定管、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等;三、实验检测步骤(1) C [1/5KMnO4]=)51(Mr V m =0.01mol/L 溶液的配制与标定配制:称取0.32g KMnO 4溶于120mL 水中,超声搅拌溶解后,用电热板直火加热煮沸,使体积减少到100mL ,放置过夜。
用G3玻璃砂芯漏斗过滤后,将滤液贮于棕色试剂瓶中保存,KMnO 4浓度约为0.02mol/L 。
用移液管移取10.00mL 0.02mol/L 的KMnO 4溶液于100mL 的棕色容量瓶中并用重蒸水定容至刻度线。
标定:① 准确称取经120℃烘干2h 并放冷的Na 2C 2O 4 0.6705g 于100mL 烧杯中,加水溶解后移入100mL 容量瓶,即为C [1/2Na2C2O4]=0.1mol/L 的Na 2C 2O 4溶液;② 取10.00mL 上述Na 2C 2O 4溶液于100mL 的容量瓶中,加重蒸馏水定容后,可得浓度为C [1/2Na2C2O4]=0.01mol/L 的Na 2C 2O 4溶液;③ 将100mL 重蒸水和5mL (1+3) H 2SO 4依次加入250mL 的锥形瓶中,然后用移液管移取10.00mL C [1/2Na2C2O4]=0.0100mol/L 的Na 2C 2O 4标准溶液,加热至70~80℃,用C [1/5KMnO4]=0.01mol/L 溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点,并保持半分钟内不褪色【注:滴定时在锥形瓶下面放一张白纸作参照】。
水质高锰酸盐指数的测定-方法验证报告

生活饮用水标准检验方法有机物综合指标GB/T5750.7-20061.1酸性高锰酸钾滴定法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以O2计)。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:恒温水浴锅、分析天平、25ml滴定管、锥形瓶250ml、容量瓶50ml/100ml/250ml、移液管1ml/5ml/25ml、烧杯50ml、具塞量筒100ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:22℃;湿度45%。
序号验收项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验收结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格/2湿度小于85%---/合格/4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水//草酸钠容量分析用溶液标准物质有证标准物质/高锰酸钾容量分析用标准溶液有证标准物质/硫酸分析纯/高锰酸盐指数标样有证标准物质/6.2配备情况6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求草酸钠容量分析用溶液标准物质北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司GBW(E)081605/500ml A351是高锰酸钾容量分析北京坛墨质检科技有限公司BW20015-0.1-W-500/500ml B1806043是用标准溶液高锰酸盐指数标样北京坛墨质检科技有限公司BY400026/20mlB1802016是硫酸国药集团化学试剂有限公司/500ml/是7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出限无要求。
水中高锰酸盐指数的测定

3、加热时如溶液的红色褪 去,说明高锰酸钾量不 够,需重新取样,稀释 后测定。
1. 样品的保存
采样后加入硫酸,使样 品pH1-2,并尽快分析。 如保存时间超过6h,则 需置暗处,0-5℃下保存, 不得超过2天。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(四)方法
2. 预处理
加入50ml清水 1ml硫酸(1+3)溶液 少量的高锰酸钾溶液
溶液倾出 用少量蒸馏水冲洗数次
加热煮沸数分钟
(四)方法
3. 测定步骤
加入100ml水样 5ml硫酸(1+3)溶液 10ml的高锰酸钾溶液
(二)仪器
(三)试剂
1. 不含还原性物质的水 2. 硫酸(H2SO4)溶液 3. 硫酸(1+3)水溶液
(三)试剂
4. 0.1000mol/L草酸钠标准贮备液 5. 0.010mol/L草酸钠标准溶液 6. 0.1000mol/L高锰酸钾标准贮备液 7. 0.0100mol/L高锰酸钾标准溶液
(四)方法
预处理加入50ml清水1ml硫酸13溶液少量的高锰酸钾溶液溶液倾出用少量蒸馏水冲洗数次加热煮沸数分钟测定步骤加入100ml水样5ml硫酸13溶液10ml的高锰酸钾溶液加入1000ml草酸钠标准溶液高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色并保持30s不褪色
水中高锰酸盐指数 的测定
环境卫生学教研室 史力田
前言
1、化学耗氧量(COD) 2、高锰酸盐指数
测定方法
水中化学耗氧量的测定方法有三种: 酸性高锰酸钾法 碱性高锰酸钾法 重铬酸钾法
(一)原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸, 在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样 品中的某些有机物质和无机还原性物 质氧化,反应后加入过量的草酸钠还 原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标 准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算 得到样品中化学耗氧量(IMn)。
高锰酸盐指数实验报告

高锰酸盐指数直接比色法实验1.实验目的完成直接比色法的实验验证,了解直接比色法中条件控制对检测的影响,包括水浴加热、直接加热、高锰酸钾浓度等的影响。
2.实验原理在酸性条件下,水样中加入定量且过量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定时间,水样中的有机物被高锰酸钾氧化,其本身被还原,由于高锰酸钾本身呈紫色,而紫色溶液在525nm下有吸收,根据剩余的高锰酸钾溶液浓度与水样中有机物成反比的关系,计算求出高锰酸盐指数值。
3实验器具紫外可见光度计可控温水浴加热器、加热炉、25或50ml比色管4试剂配置4.1消解液在500ml烧杯中加入300ml蒸馏水,沿器壁缓慢加入100ml浓硫酸,边加边搅拌,冷却即可。
4.2氧化剂称取0.17g高锰酸钾溶于500ml水中,C(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
4.3葡萄糖标准贮备溶液称取1.676gD(+)葡萄糖,用水溶解后,全量转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。
高锰酸盐指数为1000 mg/ L。
4.4葡萄糖标准使用溶液移取50ml标准贮备溶液至500ml容量瓶,用水稀释至刻度线,高锰酸盐指数为100 mg/L。
4.5葡萄糖标准系列溶液在一组5个100ml的容量瓶中,分别加入0、1.0、2.0、5.0、10.0mL标准使用溶液,用水稀释至刻度线,得5个标准溶液,其高锰酸盐指数分别为0、1、2、5、10 mg/L。
4.6 高锰酸钾标准系列溶液在一组6个100ml的容量瓶中,分别加入0、1.0、2.0、5.0、7.0和10.0mL氧化剂,用水稀释至刻度线,得6个标准溶液,其中C(1/5KMnO4)分别为0、0.001、0.002、0.005、0.007、0.01mol/L。
5实验步骤方案1:在6个比色管中分别加入10mL蒸馏水和5mL消解液,再分别加入高锰酸钾系列准溶液2.5mL,摇匀,至于水浴中在100度下加热30min,然后冷却至室温,用蒸馏水定容至25ml,于紫外可见光度计上,以蒸馏水做参比,于525nm下读取吸光度。
水中高锰酸盐指数的测定实验报告

水中高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中高锰酸盐指数的测定方法及操作,掌握水质污染的评价与分析方法。
二、实验原理高锰酸钾是一种常用的氧化剂,能将水中的有机物氧化为CO₂和H₂O,其氧化能力与水中有机物的含量成正比,因此水中高锰酸盐指数可用来反映水中有机物的污染程度。
测定水中高锰酸盐指数实际上就是测定高锰酸钾在水中消耗的氧化还原当量数,记为CODMn。
三、实验步骤1. 取一个干燥、质量已知的蒸发皿,称取5ml样品加入蒸发皿中;2. 用10ml高锰酸钾溶液滴加至样品中,摇匀,使样品变色,然后在水浴中沸腾15min;3. 取出蒸发皿,放在通风橱内自然降温,待其冷却至室温后,再加入20ml硫酸-硫氰酸混合液(体积比1:1),加入后摇晃数下,同时加点淀粉指示剂,使溶液变成深蓝色;4. 滴加亚铁氰化钾溶液,同时轻轻搅拌,直至颜色变为浅蓝色即可停止滴加;5. 用二氧化碳饱和的氢醌溶液滴加,转化余量亚铁离子;6. 再加入少量亚铁氰化钾溶液,转化余量二氧化碳;7. 用取代三碘化钠标准溶液进行标定。
四、实验结果测定时,滴定前清珍温度为24.0℃,高锰酸钾溶液浓度为0.011mol/L,硫酸-硫氰酸混合液和亚铁氰化钾溶液体积比为1:1。
通过计算得出样品的CODMn值为0.029mg/L,计算方法如下:CODMn = (V₂ - V₁) × C₁ × 5 × 1000 / V × 1000V为样品体积(ml),V₁为滴定前清液体积(ml),V₂为滴定后清液体积(ml),C₁为高锰酸钾溶液浓度(mol/L),5为稀释倍数,1000为千倍单位转换系数。
五、实验分析根据国家环保标准,CODMn值为0.05mg/L以下的水为优质水源,0.05-0.1mg/L的为良好水源。
本次实验结果显示,样品的CODMn值为0.029mg/L,属于优质水源范围。
但需要注意,CODMn值仅能反映水中有机物的氧化程度,对水中无机污染物不敏感,因此需要综合考虑其他水质指标。
高锰酸盐指数的测定实验报告

高锰酸盐指数的测定实验报告实验报告:高锰酸盐指数的测定一、实验目的通过测定水样中高锰酸盐指数的大小,了解水质的污染状况,判断水质是否合格;掌握高锰酸钾滴定溶液的配置方法及滴定操作技能。
二、实验原理高锰酸钾在酸性条件下与有机物、无机盐等氧化物发生氧化反应,生成深紫红色的高锰酸钾溶液。
所以高锰酸盐指数是衡量水样氧化性和难降解性的重要指标之一。
三、实验步骤及操作1. 配制高锰酸钾溶液:取一定量高锰酸钾,以蒸馏水稀释至1L,摇匀储存备用。
2. 取0.025g的高锰酸钾溶于蒸馏水中,将其置于100ml锥形瓶中,加入0.5ml的硫酸,振荡混合均匀。
3. 取一定量水样,过滤并用蒸馏水稀释至100ml。
4. 将第2步中制备的高锰酸钾溶液加入步骤3中的水样中,滴定至溶液变为浑浊的深粉色。
5. 完成滴定后记录消耗高锰酸钾溶液的体积V1(ml)。
6. 用1mol/L硫酸分别对空白和高锰酸钾滴定溶液进行滴定,分别记录消耗硫酸的体积V2(ml)和V3(ml)。
四、数据处理及分析高锰酸盐指数的计算公式为:I = V1 × 5 × 1000 /(V3 - V2)mg/L 其中,V1为样品的高锰酸钾溶液的消耗体积,V2为空白的硫酸滴定消耗的体积,V3为高锰酸钾滴定溶液的硫酸滴定消耗的体积。
在实验中,取三个平均值,计算高锰酸盐指数I的大小。
五、实验注意事项1. 实验过程中须佩戴安全防护设备,如实验衣、手套、防护镜等。
2. 操作过程中须注意高锰酸钾的氧化性,不可与易燃、易爆物质混合存放。
3. 操作过程中需仔细操作,保证实验结果的准确性。
六、实验结果及结论本次实验共测定了3个水样,其高锰酸盐指数分别为8.67mg/L、7.82mg/L、8.03mg/L,三个数的平均值为8.17mg/L。
通过对高锰酸钾溶液进行滴定,可以快速准确地计算出水样中高锰酸盐指数的大小,进一步判断水质的污染情况。
本次实验结果表明,所测水质的高锰酸盐指数均在规定标准范围内,水质较好,符合国家相关水质标准。
高锰酸盐指数的测定
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高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.掌握KMnO4溶液的配制方法2.了解高锰酸盐指数测定的意义及表示方法3. 掌握高锰酸钾法测定高锰酸盐的原理和方法二、实验原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定时间,剩余的高锰酸钾,用草酸钠还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
显然,高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度,高锰酸盐浓度加热温度和时间有关,因此,测定时一定要严格遵守操作规定,使结果具有可比性。
方法适用范围:酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样,当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时,则酌情分取少量水样,并用水稀释后再行测定。
水样的采集与保存:水样采集后,应加入硫酸使pH<2,以抑制微生物活动,样品应尽快分析,并在48小时内测定。
三、试剂和仪器一、仪器台秤、分析天平、量筒、烧杯、棕色试剂瓶、100ml、250ml容量瓶、电炉、250ml 锥形瓶、移液管、滴定管、定时钟二、试剂:所用蒸馏水需加高锰酸钾重蒸馏1.0.1mol/L KMnO4溶液:称取优级高锰酸钾1.6g,溶于500ml蒸馏水中,并在电炉上加热至刚沸,在稍低于沸点下加热半小时,取下冷却后,用微孔漏斗过滤,装入棕色瓶中于暗处放置。
2.0.01mol/L KMnO4溶液:吸取上述0.1mol/L KMnO4溶液25ml于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀备用。
3、(1:3)H2SO4:取比重为1.84的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中,搅匀后,滴加0.01 mol/L高锰酸钾溶液呈浅红色,若红色褪去应再补加至浅红色不褪去为至,转入试剂瓶中。
4.0.01000 mol/L Na2C2O4:准确称取0.1676g Na2C2O4于烧杯中,加入约10ml 蒸馏水溶解,加热至刚冒热气,转移至250ml容量瓶中定容四、实验步骤:1、吸取混匀水样100.0ml(如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100.0ml)于250ml锥形瓶中。
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实验四 水质高锰酸盐指数的测定
一、目的要求
1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。
二、实验原理
高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L 来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30分钟,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠,通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
反应方程式为:
O
H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242-
4222-4++=++++=+++
+
++
据此,测定结果的计算式为
)/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21
--242-421MnO -4L mg V cV V V c ()()(水样
⨯⋅⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=
式中,V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积;V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。
由于Cl -对高锰酸钾法有干扰,因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定,含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定
三、仪器与试剂
1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管,10ml 胖肚移液管、电炉
2、(1+3)硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液:C (KMnO 4)≈0.02 mol/L 四、分析步骤
1、草酸钠标准溶液的配制(0.005mol/L ):准确称取草0.17g 左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温,置于小烧杯中,加少量水溶解后,定量转移至250ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
2、0.002mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制:准确移取10.00ml 0.02mol/L 的高锰酸钾标准贮备液于100ml 容量瓶中定容。
3、水样测定:
根据水质污染程度取水样10~100ml ,经充分摇动、混合均匀的水样(可根据情况稀释)于250ml 锥形瓶中,用吸量管加入10ml (1+3)硫酸,再准确加入加入10.00ml 高锰酸钾标
准溶液,摇匀,立即加热至沸,并用小火准确煮沸10min,取下锥形瓶,冷却1min(约80℃),
趁热用移液管加入25.00ml 0.005mol/L草酸钠标准溶液,摇匀至溶液无色,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不退色,记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V1。
平行测定3份取平均值。
(注:①做3份平行样②水浴过程需时刻关注溶液紫红色是否褪去,若褪去,说明水样
高锰酸盐指数过高,应补加适量KMnO4溶液至试样溶液呈现稳定红色。
)
另取100ml蒸馏水代替水样,同时操作,求得空白值,计算耗氧量时将空白值减去。
五、数据记录与结果处理
六、附注
1. 水样采集后,应加入H2SO4使pH<2, 抑制微生物繁殖。
试样尽快分析,必要时在0~5℃保存,应在48h内测定。
取水样的量由外观可初步判断:洁净透明的水样取100ml,污染严重、浑浊的水样取10~30ml,补加蒸馏水至100ml。
2. 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
七、思考题
1. 测定高锰酸钾指数的理论依据是什么?
2. 测定时应控制哪些因素?。