三氯化钛还原断裂肼类化合物N-N键合成伯胺和仲胺.
Pd C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚 韦长梅
图 1 水合肼还原邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚反应原理
近年来的研究表明 , 水合肼还原芳硝基化合物为芳胺是一条对环境友好 、简单易行的途径[ 7 ～ 8] .本 文采用 Pd/ C 催化下 , 用水合肼还原邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚(反应原理见图 1), 同时研究还原反应 的时间 、温度 、催化剂用量和还原剂用量对产品收率的影响 .
[ 2] 邹耀洪 .海带脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰 气相色谱 :质谱分析 [ J] .食品科学 , 2005, 26(9):411 414. [ 3] 郝允玲 , 姚莉 , 张武 , 等 .邻氨基苯酚 Schiff 碱多核配合物的合成与表征 [ J] .化学研究 , 2006, 17(3):16 18. [ 4] 高金昌 , 陈拴虎 , 石进超 .电解法合成邻氨基苯酚 [ J] .化学试剂 , 1995, 17(6):365 366. [ 5] 张强 , 宋东明 , 曹传贞 .液相加氢法制备邻氨基苯酚 [ J] .染料工 业 , 1997, 34(4):29 31. [ 6] 孙权一 .活性铁粉用作有机反应中的还原 剂 [ J] .化学 通报 , 1980, 3 (20):156 159.
2 35
由表 2 可知 , 随着温度的升高 , 收率增加 , 在 75 ～ 80 ℃(回流温度)时的产物收率为 80.73 %.值得注
意的是 , 在的较低温度下产物转化不完全 , 在产物中有亚硝基物 , 因此 , 可以推测邻硝基苯酚的还原是分
步进行的 , 硝基先转化为亚硝基 , 然后再由亚硝基转化为氨基 .
12实验操作100ml三口烧瓶中安装机械搅拌器冷凝管和温度计加入139go010too1研细的邻硝基苯酚30ml95乙醇和o010gpdc搅拌下加温温度升至70时加入130g水合肼继续升温并控制在7580回流反应4h趁热过滤pdc回收再利用滤液经减压蒸馏蒸去无水乙醇冷却后所得固体用10ml95乙醇重结晶得到对氨基苯酚淡黄色晶体o95g收率为8807
n,n′,n″—三(对—甲苯磺酰基)二亚乙基三胺的合成
n,n′,n″—三(对—甲苯磺酰基)二亚乙基三胺的合成
三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺（Target，TTBA）是一类重要的有机化合物，它在许多新兴工业应用中发挥着重要作用。
由于它有着优异的助剂和抗氧化活性，它们广泛应用于润滑油、柴油和航空燃料领域，以及涂料、橡胶、抗氧剂性流体、抗烟剂、橡胶杂质的分离以及润滑剂的脱水等多种领域。
三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺的合成具有重要的理论和应用价值。
本文介绍了三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺的合成方法，包括经典反应、钯催化反应、催化剂辅助降解还原反应以及有机电解反应。
经典反应是三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺合成的基础反应，它将亚硝胺和过硫酸反应，生成亚硝亚乙基三胺，通过水解形成目标物质，即三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺。
其反应式如下：
反应方程式：
C6H5SO2NH2 + C2H5ONO → C6H5SO2N(CH2CH2ONO)2C2H5
通过以上介绍，可以看出，三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺合成多种反应，不同的反应具有不同的优点，能够满足不同的应用要求。
在实际环境中，应根据不同的产品组成和生产过程的特点，选择合适的反应进行合成，以达到最理想的生产效果。
典型表面活性剂的生产技术—阳离子表面活性剂的生产
3、杀菌消毒剂 阳离子表面活性剂
可定向吸附在细菌半透 膜与空气接触的界面上，
十二烷基二甲基苄基(氯)溴化铵
从而阻止了细菌的呼吸， 切断了其营养来源。阻 止了细菌的呼吸作用和 糖解作用所致；
二、 胺盐型阳离子表面活性剂
伯、仲、叔胺盐总称为胺盐，其憎水基的C数在 12-18之间，带有憎水基R的胺类一般难溶于水，与 酸中和成为胺盐,易溶于水。可离解出带有憎水基的 阳离子，呈现表面活性。
RCH2NH2 （伯胺） ( RCH2)2NH （仲胺）
( RCH2)3N （叔胺）
加氢还原（Ni为催化剂）
2、脂肪醇法
在380℃、12.16～17.23MPa条件下：
ROH+NH3 RNH2 +H2O
我国目前生产高级伯胺多采用此种方法。
（二）高级仲胺的制取
1、脂肪醇法（Ni、Co 催化剂）
2ROH+NH3 2、脂肪腈法（Cu-Cr催化剂）
(2) 由叔胺制 备：
R
N
CH3 CH3
+ CH3Cl
R
N CH3 + CH3
CH3 2SO4
R
N
CH3
+
CH3
CH2Cl
CH3
+
R N CH3 Cl-
CH3
CH3
+
R N CH3 CH3SO4 -
CH3
CH3 R N CH2
CH3
+ Cl-
应用： 单长链烷基季铵盐可作染料固
色剂、消毒杀菌剂、矿物浮选剂、 纤维处理剂、护发素等。
第5节 阳离子表面活性剂
阳离子表面活性剂是指溶于水中时能电离 出带负电的离子和一个带正电荷的亲水基团的 表面活性剂。
第4章 阳离子表面活性剂
4.1.1.2 季铵盐型
季铵盐与胺盐不同，它在碱性和酸性介质中都能溶解， 且离解为带正电荷的表面活性离子。 季铵盐洗涤能力差但杀菌能力强，在阳离子表面活性剂 中的地位最为重要，产量也最大。
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表面活性剂
7
4.1.1.3 杂环型
杂环类阳离子表面活性剂分子中，除碳、氢原子外，还 具有其它原子且呈环状结构的化合物。 这类表面活性剂有：
第 四 章 阳离子表面活性剂
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表面活性剂
1
表 面 活 性 剂
1
阴离子型表面活性剂
离子型
2 3
阳离子型表面活性剂 两性表面活性剂
非离子型
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表面活性剂
பைடு நூலகம்
2
阳离子表面活性剂正好与阴离子表面活性剂结构相反。
如图其亲水基一端是阳离子，故称阳离子表面活性剂， 疏水基与阴离子类似主要为不同碳原子数的碳氢链。
2013-7-26 表面活性剂 23
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表面活性剂
24
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表面活性剂
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高级烷基胺与低级卤代烷的反应
表活剂 1631
合成法： 将13.5克脂肪胺、26.6克CH3CI\、16克NaHCO3和100ml异 丙醇于高压釜中混合，在125℃下加热3小时，冷却后将高压 釜的内容物过滤，减压蒸馏出溶剂，即可定量得到季铵盐 （一种粘液状物质）。
201298表面活性剂16单长碳链烷基季铵盐是阳离子表面活性剂中的一大类产品主要有201298表面活性剂17十二烷基三甲基氯化铵dt乳胶防粘剂十六烷基三甲基氯化铵ctac纤维柔软剂高级烷基叔胺与低级卤代烷的反应201298表面活性剂18双长碳链烷基季铵盐双长碳链烷基季铵盐201298表面活性剂19咪唑啉季铵盐咪唑啉季铵盐此类产品在阳离子表面活性剂中仅次于长链季铵盐占第二位
三仲丁基硼氢化锂 还原胺化
三仲丁基硼氢化锂还原胺化下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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三氯化钛还原断裂肼类化合物N-N键合成伯胺和仲胺.
三氯化钛还原断裂肼类化合物N-N 键合成伯胺和仲胺唐强，张衍，张维熙，罗美明*四川大学化学学院，教育部绿色化学与技术重点实验室成都市一环路南一段24号，610064胺是一类重要有机化合物。
许多胺类物质是有机合成的重要中间体和配体，同时，也有许多胺类物质有很好的生理活性，是重要的药物。
合成胺的方法较多，各有优缺点。
由肼的还原裂解制备胺是合成胺类化合物的有效方法之一。
最常见的还原裂解肼的方法是催化氢解，例如H 2/Pd-C, H 2/Pd(OH)2, H 2/PtO 2, H 2/Pt, 或 H 2/Raney Ni等，1 但是当分子中有易被催化氢化还原和氢解的官能团存在时该方法就不能使用。
作为补充的化学还原方法主要有硼氢化还原、溶解金属还原、电化学还原、以phosphoryl isothiocyanate 、Mo(III)和SmI 2作为还原剂的方法等。
2 另外还有以单过氧邻苯二甲酸镁为氧化剂的N-N 键氧化断裂方法。
3每一种方法都有一定的适用范围和局限性。
本文报道一种新的肼类化合物中N-N 键还原断裂方法，即以价格便宜的三氯化钛水溶液还原肼类化合物合成伯胺和仲胺。
该反应迅速、试剂价廉易得、条件温和、操作简单。
NNR 2R 13NH R 2R1EtOH-H 2O refluxhydrazineamine 1R 3R4+NHR 3R 4amine 2参考文献：1. (a) Evans, D. A.; Britton, T. C.; Dorow, R. L.; Dellaria, J. F. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 6397. (b) Ghelfi, F.; Parsons,A. F. J. Org. Chem. 2000, 65, 6249. (c) Clive, D. L. J.; Zhang, J.; Subedi, R.; Bouetard, V.; Hiebert, S.; Ewanuk, R. J. Org. Chem. 2001, 66, 1233.2. Overman, L. E.; Rogers, B. N.; Tellew, J. E.; Trenkle, W. C. J. Am. Chem. Soc. 1997, 119, 7159.3.Ferna´ndez, R.; Ferrete, A.; Lassaletta, J. M.; Llera, J. M.; Monge, A. Angew. Chem., Int. Ed. 2000, 39, 2893. __________________________联系人: 罗美明, Email: luomm@。
具有锐钛矿晶体结构的Ce-MTiO2光催化降解几种氨基甲酸酯农药的研究
具有锐钛矿晶体结构的Ce-MTiO2光催化降解几种氨基甲酸酯农药的研究发布时间：2021-08-11T16:49:29.313Z 来源：《科学与技术》2021年第29卷3月第9期作者：姚文华[导读] 氨基甲酸酯类农药是一类从氨基甲酸衍生出来的商业化农药，由于使姚文华保山学院资源环境学院云南保山 678000）摘要：氨基甲酸酯类农药是一类从氨基甲酸衍生出来的商业化农药，由于使用范围广，使用量巨大，在水中溶解性较强，毒性大，不容易降解，对水生生态系统和人类的健康造成了很大的危害。
本文通过合成一种具有锐钛矿晶体结构的介孔材料Ce-MTiO2光催化降解几种商业化的氨基甲酸酯类农药来研究该催化剂在这类农药污染废水治理方面的作用并讨论了光照时间、农药浓度、催化剂用量和溶液体系pH值对光催化降解效率的影响。
研究结果表明，该催化剂在紫外光照射下具有很好的催化活性，能将西维因、残杀威、灭多威和克百威这四种氨基甲酸酯农药快速降解，且在碱性条件下，这几种农药的降解率都是最高的，当溶液体系pH值为9，催化剂用量为0.2g/L，农药浓度为20mg/L，光照时间为100min，在500W高压汞灯照射下，这几种农药的光催化降解效率分别达到了94.5%，93.1%，91.6%，96.5%。
关键词：Ce- TiO2; 光催化降解；氨基甲酸酯类农药氨基甲酸酯类农药含有R-OCONH-R基团，主要通过碳酰氯、醇以及胺类化合物来合成。
由于具有很好的杀虫和抗菌活性，被广泛应用于农、林、牧业和渔业中，且用量逐年增加。
但氨基甲酸酯类农药毒性大，不易降解，排放量大，在水中溶解性较强，加上工业和农业生产中的不合理排放，导致大量的氨基甲酸酯类农药污染了环境和给人类的身体健康带来了隐患[1-2]。
灭多威对高等动物经口急性毒性高，具有内吸、触杀和胃毒作用，主要通过抑制胆碱酯酶的活性达到杀虫的作用。
克百威属于高毒农药，对鸟类的危害性最大，在土壤中的残留时间较长，降解半衰期为1-2个月，极易引起地下水的污染。
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三氯化钛还原断裂肼类化合物N-N 键合成伯胺和仲胺
唐强，张衍，张维熙，罗美明*
四川大学化学学院，教育部绿色化学与技术重点实验室
成都市一环路南一段24号，610064
胺是一类重要有机化合物。
许多胺类物质是有机合成的重要中间体和配体，同时，也有许多胺类物质有很好的生理活性，是重要的药物。
合成胺的方法较多，各有优缺点。
由肼的还原裂解制备胺是合成胺类化合物的有效方法之一。
最常见的还原裂解肼的方法是催化氢解，例如H 2/Pd-C, H 2/Pd(OH)2, H 2/PtO 2, H 2/Pt, 或 H 2/Raney Ni
等，1 但是当分子中有易被催化氢化还原和氢解的官能团存在时该方法就不能使用。
作为补充的化学还原方法主要有硼氢化还原、溶解金属还原、电化学还原、以phosphoryl isothiocyanate 、Mo(III)和
SmI 2作为还原剂的方法等。
2 另外还有以单过氧邻苯二甲酸镁为氧化剂的N-N 键氧化断裂方法。
3
每一种方法都有一定的适用范围和局限性。
本文报道一种新的肼类化合物中N-N 键还原断裂方法，即以价格便宜的三氯化钛水溶液还原肼类化合物合成伯胺和仲胺。
该反应迅速、试剂价廉易得、条件温和、操作简单。
N
N
R 2R 1
3NH R 2R
1
EtOH-H 2O reflux
hydrazine
amine 1R 3R
4
+
NH
R 3R 4
amine 2
参考文献：
1. (a) Evans, D. A.; Britton, T. C.; Dorow, R. L.; Dellaria, J. F. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 6397. (b) Ghelfi, F.; Parsons,
A. F. J. Org. Chem. 2000, 65, 6249. (c) Clive, D. L. J.; Zhang, J.; Subedi, R.; Bouetard, V.; Hiebert, S.; Ewanuk, R. J. Org. Chem. 2001, 66, 1233.
2. Overman, L. E.; Rogers, B. N.; Tellew, J. E.; Trenkle, W. C. J. Am. Chem. Soc. 1997, 119, 7159.
3.Ferna´ndez, R.; Ferrete, A.; Lassaletta, J. M.; Llera, J. M.; Monge, A. Angew. Chem., Int. Ed. 2000, 39, 2893. __________________________
联系人: 罗美明, Email: luomm@。