无机材料粉体制备方法
无机合成制备化学学习综述
无机合成与制备化学学习综述无机合成与制备化学是一门涉及广泛的学科，无机合成与制备的发展是紧随着化学工业的演变二发展的，化学工业的未来将会走向原料路线多元化，无机合成技术也会由仅用于合成向元件、组装、产品方向过渡。
现代人类的衣食住行，生存环境的保护和改善，以至国防的现代化等，无不与化学工业和材料工业的发展密切相关，其中尤以合成化学为技术基础的化学品与各类材料的制造与开发更是起着最为关键的作用。
一、无机合成与制备化学概况无机合成的内容，随着合成化学、特种合成实验技术和结构化学、理论化学等的发展，以及相邻学科如生命、材料、计算机等的交叉、渗透与实际应用上的不断需求，已从常规经典合成进入到大量特种实验技术与方法的合成，以至发展到开始研究特定结构和功能无机材料的定向设计合成与仿生合成等。
无机合成制备化学总的来说是围绕以下四列对象，研究无机物的合成、制备、组装以及无机材料的复合、杂化与制造路线与方法中的化学问题。
1、主要类型的无机化合物诸如配合物、簇合物、金属有机化合物、非化学计量比化合物、无机高聚物以及无机超分子体系等。
2、具有特殊结构的无机物和材料，诸如特殊孔道结构、缺陷、表面、层状等。
3、具有特定聚集态与形貌的无机物和材料、诸如团簇、纳米、膜、单晶与具有特定形貌的晶体等。
4、无机材料的复合、组装、杂化与制造。
二、常用的无机合成方法无机合成的常见方法有水热合成，化学气相沉积，高温合成，低温合成，低压合成，溶胶凝胶法，低热固相反应，胶熔合成等。
（1）、溶胶凝胶法溶胶凝胶法的基本原理将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。
溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：1、由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
高导热氧化铝粉体
高导热氧化铝粉体摘要：一、高导热氧化铝粉体的概念和性质1.氧化铝粉体的基本概念2.高导热氧化铝粉体的特点二、高导热氧化铝粉体的制备方法1.化学法2.物理法三、高导热氧化铝粉体的应用领域1.电子散热材料2.航空航天领域3.环保节能领域四、高导热氧化铝粉体的前景与展望1.技术发展趋势2.市场前景分析正文：高导热氧化铝粉体是一种具有高导热性能的粉体材料，主要成分是氧化铝（Al2O3）。
由于其独特的物理性质和化学性质，高导热氧化铝粉体在许多领域具有广泛的应用。
一、高导热氧化铝粉体的概念和性质氧化铝粉体是一种常见的无机非金属材料，具有良好的绝缘性、耐磨性、耐腐蚀性等性能。
高导热氧化铝粉体是在此基础上，通过特定的制备方法，提高了其导热性能。
这种材料具有轻质、高强度、高导热等特点，可以广泛应用于各个领域。
二、高导热氧化铝粉体的制备方法高导热氧化铝粉体的制备方法主要有化学法和物理法两种。
化学法是通过特定的化学反应，将氧化铝与其他物质结合，形成高导热性能的氧化铝粉体。
物理法则是通过物理手段，如球磨、喷雾干燥等，对氧化铝进行处理，从而提高其导热性能。
三、高导热氧化铝粉体的应用领域高导热氧化铝粉体具有广泛的应用前景，尤其在以下几个领域表现突出：1.电子散热材料：高导热氧化铝粉体可以作为电子产品的散热材料，有效提高电子产品的散热性能，延长产品使用寿命。
2.航空航天领域：由于高导热氧化铝粉体具有轻质、高强度等特点，可作为航空航天领域的结构材料，减轻飞行器重量，提高飞行性能。
3.环保节能领域：高导热氧化铝粉体可应用于建筑材料、太阳能热利用等领域，提高能源利用效率，降低能源消耗。
四、高导热氧化铝粉体的前景与展望随着科技的不断发展，对高导热材料的需求越来越大。
高导热氧化铝粉体作为具有优越性能的材料，其技术发展趋势将更加成熟，市场前景也将更加广阔。
新型无机材料：无机材料成型技术
粉料本征特性
堆集方式 最大填充率为面心立方密堆或六方密堆(74.05%) 简立方堆集 (52.36%) 振动: 可提高堆积密度
粒径配比 大小球搭配, 可能的填充率越高
流动性
粒形圆润,流动性好,可获得较大填充密度
加压方式
单向加压 一端加压, 受压面密度大, 未加压端密度小
双向加压：坯体两边受压，两端密度大，中间密度小 改进的双向加压：
乙烯醇单体不存在，PVA由聚醋酸 乙烯(PVAc）皂化而成。 含大量亲水性羟基，是水溶性物质
（成本1~1.2万元/吨）
皂化PVAc, 生成粉状PVA, PVA溶于乙 醇或甲醇中, 加入酸催化剂和丁醛, 进行缩聚反应而成。
含羟基、乙酰基和羧基 可溶于极性和非极性溶剂中。
（成本9.5万元/吨）
纤维素基团：n×C6H10O5 含有大量羟基，大多数水溶性
和粒径。一般制备的晶粒具有严重的团聚现象 粉体处理（搅拌磨、振动磨、滚动磨）
打开颗粒团聚体，获得窄颗粒尺寸分布的粉料
硬团聚的ZrO2粉末颗粒的电子显微照片
浆料制备
流延浆料配制是流延成型技术的关键: (1) 合适的流动性, (2) 分散特性, (3) 良好的干燥特性, (4) 易加工性
分散剂
浆
增塑剂
流延设备
流延机是流延成型主要设备ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ其结构示意图如下
实验流延机
流延厚度
研究发现，流延干坯片的厚度D与各种流延参数的关系为：
D h (1 h2P ) 2 6 v0 L
其中α为湿坯干燥时厚度的收缩系数，h和L分别是刮刀刀刃间 隙的高度和长度，η为浆料粘度，△P为料斗中的压力，而v0为载 体线速度 厚 膜: 刮刀口间隙↑料浆液面↑载体线速↓料浆粘度↓ 薄膜:相反
熔融石英的分化过程
熔融石英的分化过程熔融石英是一种常见的无机材料，具有高温稳定性、化学稳定性和优良的光学性能。
它广泛应用于光学、电子、半导体等领域。
熔融石英的制备过程包括原料选择、石英粉体制备、熔融和成型等步骤。
下面将详细介绍熔融石英的分化过程。
一、原料选择熔融石英的主要原料是高纯度二氧化硅（SiO2）。
在制备过程中，需要选择纯度高、杂质含量低的二氧化硅原料，以确保最终产品的质量。
二、石英粉体制备将选好的二氧化硅原料进行粉碎处理，得到细小颗粒的二氧化硅粉末。
这可以通过机械碾磨或者球磨等方法来实现。
对得到的二氧化硅粉末进行筛分，去除不符合要求的颗粒大小。
三、预处理为了提高后续工艺步骤中的成品质量，还需要对二氧化硅粉末进行预处理。
这个步骤包括清洗、干燥和除尘等过程。
清洗可以去除粉末表面的杂质和污染物，干燥可以去除水分，而除尘则可以减少后续工艺中的杂质。
四、熔融将经过预处理的二氧化硅粉末放入特殊的熔炉中进行熔融。
这个过程需要控制合适的温度和时间，以确保二氧化硅充分熔化并形成均匀的液体状态。
通常情况下，需要使用高温电阻炉或者感应加热炉来提供足够高的温度。
五、成型在二氧化硅完全熔融后，需要将其进行成型。
常见的成型方法包括浇铸法、拉伸法和压制法等。
浇铸法是将熔融的二氧化硅倒入模具中，并通过冷却使其固化成所需形状。
拉伸法则是将熔融的二氧化硅通过拉伸使其变细，并在拉伸过程中形成所需形态。
压制法则是将粉末或颗粒状态的二氧化硅放入模具中，施加高压使其成型。
六、退火成型后的熔融石英需要进行退火处理，以消除内部应力和改善材料的性能。
退火通常在高温下进行，可以使用电阻炉或者气氛控制炉来提供合适的条件。
退火过程中需要控制温度和时间，以确保材料达到理想的晶体结构和物理性能。
七、精加工经过退火处理的熔融石英可以进行精加工，以满足不同应用领域的需求。
这包括切割、抛光、镀膜等工艺步骤。
切割可以将大块的熔融石英切割成所需尺寸，抛光则是为了提高表面质量和光学性能，而镀膜则可以增强材料的特定功能。
草酸法合成氧化铝纳米粉体及其应用研究
草酸法合成氧化铝纳米粉体及其应用研究氧化铝是一种重要的无机材料，具有良好的热稳定性、化学稳定性和电学性质等特性，广泛应用于催化剂、电介质、材料强化剂以及电子器件等领域。
近年来，随着纳米技术的发展，研究人员开始关注氧化铝纳米粉体的制备和应用研究。
草酸法是一种常见的氧化铝纳米粉体合成方法，其优点是制备过程简单、条件温和、控制粒径分布范围广等，因此得到了广泛应用。
1. 草酸法合成氧化铝纳米粉体草酸法合成氧化铝纳米粉体的基本过程是：在一定的反应条件下，将氢氧化铝与草酸反应，生成柔软凝胶状的含有Al-草酸络合物的混合物。
此后，将此混合物煅烧，即可得到氧化铝纳米粉体。
草酸法合成氧化铝纳米粉体的关键是如何控制粉体的粒径和分布范围。
一般来说，影响合成粉体粒径的因素包括草酸、氢氧化铝、溶剂、温度、pH值等因素。
因此，通过控制这些因素的条件，可以得到不同粒径分布的氧化铝纳米粉体。
2. 氧化铝纳米粉体的应用研究氧化铝纳米粉体在催化剂、电介质、材料强化剂以及电子器件等领域有广泛的应用前景。
催化剂方面，氧化铝纳米粉体具有高的比表面积和活性位点密度，可用于催化反应，如催化剂载体、催化剂过渡金属载体等。
电介质方面，氧化铝纳米粉体的抗氧化性能和高介电常数，使其成为优秀的高温电介质材料，广泛应用于高压电容器、高电压绝缘体以及微波介质等领域。
材料强化剂方面，氧化铝纳米粉体具有高比表面积和高拉伸强度，可用作耐磨材料、增强材料、粘合剂等，并可以提高材料的硬度、强度和防腐蚀性能。
电子器件方面，氧化铝纳米粉体作为电子器件中的绝缘材料和高纯度气相沉积材料，成为半导体封装材料和材料微加工的重要基础材料。
3. 氧化铝纳米粉体制备方法的发展趋势目前，氧化铝纳米粉体的合成方法主要包括溶胶-凝胶法、气相法、共沉淀法、微波反应法等。
这些方法中，溶胶-凝胶法和草酸法是最常用的方法之一，但也存在着一定的缺点。
为此，研究人员开始关注时间控制方法、表面功能化方法、有机金属前体法、特殊反应介质法等，以期实现更好的制备氧化铝纳米粉体的方法。
关于无机粉体生产的书
关于无机粉体生产的书
无机粉体生产是指利用无机化学原理和工程技术手段制备各种
无机粉体材料的过程。
关于这个主题，有许多相关的书籍值得推荐，包括但不限于以下几本：
1. 《无机粉体制备工艺》（作者，李明，出版社，化学工业出
版社），这本书系统介绍了无机粉体的制备原理、工艺和设备，内
容涵盖了无机粉体的制备方法、性能表征和应用领域，适合初学者
和专业人士阅读。
2. 《无机非金属粉末冶金技术》（作者，张三，出版社，冶金
工业出版社），该书主要介绍了无机非金属粉末冶金技术的基本原理、制备方法和应用，对于从事粉末冶金及相关领域的研究人员和
工程技术人员有很好的参考价值。
3. 《无机非金属材料粉体工艺学》（作者，王五，出版社，科
学出版社），这本书系统介绍了无机非金属材料的粉体工艺学，包
括粉体制备、成型、烧结等方面的内容，适合从事无机材料研究和
生产的专业人士学习参考。
以上推荐的书籍涵盖了无机粉体生产的基本原理、工艺方法和应用技术，读者可以根据自己的需求和兴趣选择合适的书籍进行学习和参考。
希望这些推荐能够对你有所帮助。
粉体制备原理与技术
粉体制备原理与技术粉体制备是指将原始材料通过机械、化学和物理方法处理，制成粉末状物质的技术。
粉体制备广泛应用于电子材料、陶瓷材料、金属材料、化工原料、医药、食品等领域。
粉体制备的原理和技术主要包括物理方法、机械方法、化学方法三种。
一、物理方法物理方法主要是利用气态、液态、固态外力（如磨削、撞击等）对物料进行处理，从而达到制备粉末的目的。
物理方法包括：1、凝结法凝结法是将高温金属蒸气通过冷凝器冷却，然后在表面沉积下来，形成一定的粉末形态。
凝结法适用于制备高纯度和特殊结构的金属和非金属材料。
2、气溶胶法气溶胶法是将气态的化学物质喷入高温气氛中，形成微米或亚微米细小颗粒，再利用自由下落或超离心等手段进行收集。
气溶胶法适用于制备特殊形态的粉末，如其形态为球状时，制备涂层材料的效果更佳。
3、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是在液体介质中形成溶胶，利用物理或化学方法处理形成凝胶，再煅烧得到所需的粉末。
溶胶-凝胶法的特点是制备出的产品纯度高、颗粒尺寸均匀，但生产工艺复杂，成本较高。
二、机械方法机械方法主要是利用机械非均相作用力对原材料进行研磨、切割等处理，破碎成为粉末的方法。
机械方法包括：1、球磨法球磨法是一种通过机械碾磨将原料粉碎成微米甚至纳米级的粉末的方法。
通过球磨法制备出的粉末颗粒尺寸分布范围比较小，形态规则，可形成均匀的合金体系。
2、细化法细化法是通过高频振动、喷射流等力学作用和化学反应过程，使材料粉末实现亚微米级、甚至纳米级的颗粒级细化加工。
三、化学方法化学方法即通过化学反应形成晶体或沉淀，再将其煅烧后得到所需的粉末。
化学方法包括：1、软化化学反应法软化化学反应法是通过添加某些试剂，将反应组分分子分解成无机气相分子，而后这些分子再反应成所需的无机晶体，最后制成粉末。
软化化学反应法适用于制备难度较大的无机晶体粉末。
2、锔合成法锔合成法是先将所需的无机或有机化合物溶解在一定的有机溶剂或水溶剂中，制成溶液，然后将其快速蒸发和烘烤，得到所需的粉末。
粉体样品的制备方法
粉体样品的制备方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：粉体样品是实验室研究中常见的一种样品形式，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
制备粉体样品的方法有很多种，可以根据实验需求选择合适的制备方法。
本文将介绍几种常见的粉体样品制备方法，希望能为读者提供一些参考。
1. 溶剂沉淀法溶剂沉淀法是一种常用的粉体样品制备方法。
其原理是将沉淀剂与需要沉淀的物质溶解在适当的溶剂中，通过调节溶剂中的温度、pH 值等条件，使得沉淀剂与物质发生反应生成沉淀，进而得到粉体样品。
操作步骤：1）称取适量的沉淀剂和需沉淀的物质，并将它们溶解在适量的溶剂中。
2）通过搅拌等方式充分混合反应液，使其达到均匀溶解的状态。
3）根据实验需要调节溶液的温度、pH值等条件，促使反应发生。
4）随着反应的进行，产生沉淀并逐渐沉积到容器底部，最终形成粉体样品。
5）将得到的粉体样品通过过滤、洗涤等步骤得到纯净的样品。
2. 气相沉积法气相沉积法是一种制备薄膜和纳米颗粒的常用方法，也可以用于制备粉体样品。
其原理是通过在高温环境下将挥发性原料气体输送到反应器中，使其在反应器内发生化学反应，从而生成粉体样品。
操作步骤：1）将挥发性原料气体通过适当的管道输送到高温反应器中。
2）反应器内部的高温环境促使挥发性原料气体发生化学反应。
3）反应结束后，粉体样品在反应器内沉积并生成。
4）将反应器内的粉体样品取出，并通过洗涤、干燥等步骤得到最终的样品。
3. 机械球磨法机械球磨法是一种常用的粉体样品制备方法，其原理是通过高速旋转的球磨机将粉末放在磨杯中进行机械研磨，从而得到所需的粉体样品。
操作步骤：1）将需要制备的粉体样品放入机械球磨机的磨杯中。
2）启动球磨机，调节合适的转速和研磨时间。
3）通过高速旋转的磨球对样品进行机械研磨，使其逐渐变为粉体状态。
4）研磨结束后，取出磨杯中的粉体样品，经过筛选、干燥等步骤得到最终的样品。
以上是几种常见的粉体样品制备方法，每种方法都有其独特的用途和特点。
第二章 粉体制备
粉体颗粒的种类
原级颗粒型 聚集体颗粒型 凝聚体颗粒型 絮凝体颗粒型
二、粉体化的目的
粉体化：将固体材料粒子的尺寸进行缩减。粉体的性质多 与粉体粒子大小，形状有关。
将固体物料粉体化的目的主要有： 1）增大物理化学反应速度，对于陶瓷材料促进烧结，降低 反应温度。粒子尺寸↓，比表面积，表面能，反应速度。 2）有利于均匀混合，促进制品的均质化。制品的均匀程度 （成分）主要取决于配合料（多种）中的混合均匀程度。
f（Dp）=np/N×100% f(△Dp)=np/N×100% 这种频率与颗粒大小的关系，称为频率分布。
例如：设用显微镜观察N为300个颗粒的粉体样品，经测 定最小颗粒直径为1.5μm，最大颗粒直径为12.2μm.。将 被测定出来的颗粒按由小到大的顺序以适当的区间加以 分组，组数用h来表示，一般多取10~25组。小于10组， 数据的准确性大大降低，大于25组，数据的处理过程又 过于冗长。这里取h=12。区间的范围称为组距，用△Dp 表示。设△Dp=1μm，每一个区间的中点，称为组中值， 用di表示。落在每一个区间的颗粒数除以N，便是 f(△Dp)。将测量的数据加以整理，如下表：
等表面积球当量径：与颗粒同表面积的球的直径；这种方法 比较实用，通过流体透过法等间接方法求得。
等比表面积球当量径：与颗粒同比表面积的球的直径； 等沉降速度球当量径：与颗粒在流体中以等沉降速度下降的 球的直径，也称斯托克斯当量径。
2、颗粒群平均直径
在实际中，所涉及的不是单个的颗粒，而是包含各种不同 粒径的颗粒的集合，即粒子群。对于不同粒径颗粒组成的粒子 群，为简化其粒度大小的描述，常采用平均粒度的概念。平均 粒度是用数学统计方法来表征的一个综合概括的数值——代表 某一粒子群粒径大小。
无机材料粉体制备方法ppt课件
由于搅拌磨主要是经过磨腔中央的搅拌器将能量传给研磨介质
来使物料粉碎，其粉碎效果的好坏，取决于能量的转化利用率及 能量在磨腔内的耗费情况。磨腔内无用功所耗费的能量越少，用 于物料粉碎的能量越多，那么该磨机的性能越优越。而搅拌磨正 是抑制了普通球磨机的上述缺陷，防止了物料从中心“短路〞经 过，因此粉碎效果好，产品粒度细，分布范围窄。
搅拌磨机的原理
是依托磨腔中机械搅拌棒、齿或片带动研磨介质运动，利用研磨 介质之间的挤压力和剪切力使物料粉碎。它实践上是一种内部有动 件的球磨机，靠内部动件带动磨介运动来对物料进展粉碎。
搅拌磨早期主要用于染料、油漆、涂料行业浆料分散与混合。后 来经多次改良，逐渐开展成为一种新型的高效超细粉碎机。有时称 之为介质磨，也有人称之为“剥片机〞。
〔3〕搅拌片间充填研磨介质，磨介质可用钢珠、玻璃珠或陶 瓷球。〔磨腔----搅拌器----磨介----电动系统〕。
磨腔及搅拌器构造的变化，其目的都在于提高粉碎机的搅拌 研磨效果，以便获得更细的粉体和更窄的粒度分布。
虽然搅拌磨也是依托研磨介质对物料进展粉碎作用，但与球磨相比 仍存在较大的差别。
〔1〕物料填充率：普通而言，搅拌磨磨腔内物料填充率较大，通 常可达75-80%；
可粉碎低融点和热敏性资料及生物活性制品，由于气流粉碎机以紧 缩空气为动力，紧缩气体在喷嘴处的绝热膨胀会使系统温度降低。
可实现粉碎和外表包覆及外表改性的结合操作。
〔二〕典型的气流粉碎机 1、圆盘式气流粉碎机〔美国的Fluid Energy〕
图2-34 早期圆盘式气流粉碎机构造表示图 1-高压气体入口；2-气体出口；3-加料口；4-产品出口。
〔2〕磨矿速度：搅拌磨机物料粉碎时滞留时间短，磨碎速度快。 南京理工大学研制的卧式反旋转搅拌磨，物料从进料到出料总时间 大约为3分钟；
氨解法制备高纯氮化硅粉体方法
氨解法制备高纯氮化硅粉体方法氮化硅是一种重要的无机材料，具有优异的热、电、光学性能，广泛应用于电子、光电子、陶瓷等领域。
本文将介绍一种以氨解法制备高纯氮化硅粉体的方法。
制备高纯度的氮化硅粉体需要选择合适的原料。
常用的原料有硅粉和氨气。
硅粉应具有较高的纯度，以确保最终产物的纯度。
氨气则是氮化硅反应的重要气体源。
制备高纯氮化硅粉体的方法主要包括以下几个步骤。
第一步，准备反应装置。
选择合适的反应釜和加热设备，确保反应过程的控制和安全。
第二步，将硅粉放入反应釜中。
硅粉的粒径和形状对反应过程和产物性质有一定影响，因此需要根据实际需求选择合适的硅粉。
第三步，通入氨气。
在反应釜中通入适量的氨气，与硅粉进行反应。
反应温度和氨气流量是影响反应速率和产物纯度的重要参数，需要进行合理控制。
第四步，反应过程控制。
在反应过程中，需要控制反应温度和氨气流量，以确保反应的进行和产物的纯度。
同时，还需要控制反应时间，使反应充分进行。
第五步，产物处理。
反应结束后，将产物进行处理，去除杂质和未反应的硅粉。
常用的处理方法包括洗涤、过滤和干燥等。
得到高纯氮化硅粉体。
经过以上步骤，可以得到高纯度的氮化硅粉体。
为了进一步提高产物的纯度，还可以进行后续的处理和精细加工。
总结起来，以氨解法制备高纯氮化硅粉体的方法包括原料选择、反应装置准备、反应过程控制和产物处理等步骤。
通过合理控制反应条件和进行适当的后续处理，可以得到高纯度的氮化硅粉体，满足不同领域的应用需求。
希望本文对以氨解法制备高纯氮化硅粉体的方法有所帮助，为相关研究和应用提供参考。
粉体的合成制备方法
粉体的合成制备方法发展状况如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。
1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。
其特点产品纯度高，粒度分布窄。
(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。
其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。
(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。
其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。
(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。
其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。
(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。
其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。
按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。
一、气相合成法（1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。
前者可制备多种金属纳米粉体；后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。
（2）电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺，只是以电子束加热。
该法是从制模工艺发展而来，为避免形成薄膜材料，采用流动油面积。
氮化硅粉体制备炉
氮化硅粉体制备炉氮化硅粉体制备炉是一种用于制备氮化硅粉体的设备。
氮化硅粉体是一种重要的无机材料，具有优异的热导性、电绝缘性和化学稳定性，广泛应用于高温、高压和高频电子器件、陶瓷材料、涂层和耐磨材料等领域。
氮化硅粉体制备炉的工作原理是通过高温反应将硅粉和氨气在特定条件下进行氮化反应，生成氮化硅粉体。
下面将详细介绍氮化硅粉体制备炉的工作原理和制备过程。
将硅粉和氨气分别放置在氮化硅粉体制备炉的不同区域。
炉内的温度和气氛条件需要根据具体的制备要求进行调控。
通常情况下，制备氮化硅粉体需要在高温高压的条件下进行，以促进氮化反应的进行。
接下来，通过加热炉体，使其达到所需的反应温度。
炉体的加热方式可以采用电阻加热、感应加热或者其他适合的加热方式。
加热过程需要控制加热速率和温度均匀性，以确保反应的均匀性和高效性。
当炉体达到所需的反应温度后，开始通入氨气。
氨气在高温下与硅粉发生氮化反应，生成氮化硅粉体。
氮化反应的速率和程度受到温度、气氛和反应时间等因素的影响，需要进行精确的控制。
在反应过程中，需要保持适当的气氛条件。
通常情况下，氮气或氩气被用作惰性气体，以防止氧化和其他不必要的反应发生。
同时，还需要控制气氛中的氨气浓度，以确保反应的进行和产物的质量。
反应完成后，将炉体冷却至室温。
冷却过程需要缓慢进行，以避免产物的结构变化和热应力的产生。
冷却完成后，可以打开炉门，取出制备好的氮化硅粉体。
总结起来，氮化硅粉体制备炉是一种用于制备氮化硅粉体的设备。
通过控制温度、气氛和反应时间等参数，可以实现高效、均匀的氮化反应，得到优质的氮化硅粉体。
氮化硅粉体在电子器件、陶瓷材料和涂层等领域具有广泛的应用前景，因此氮化硅粉体制备炉在相关产业中具有重要的地位和作用。
粉体制备方法
粉体制备方法摘要：本文列举了几种粉体制备合成方法，包括物理方法和化学方法。
物理方法有粉碎法，蒸发冷凝法等，化学方法有气相合成法，液相反应法，固相合成法。
同时比较了三种化学方法的优缺点，浅诉了近年来的几种物理新技术。
关键词：粉体制备合成方法物理方法化学方法优缺点新技术Abstract：This paper lists several powder preparation synthesis methods ,including physical method and chemical methods. The physical methods have comminuting method, evaporative cooling method, etc. Chemical methods include gas agree the diagnosis, liquid phase reaction methods, solid agree the diagnosis. And compares the advantages and disadvantages of the three kinds of chemical methods. Describes several new physical technologies in recent yearsKeywords: powder preparation synthesis methods physical methods chemical methods advantages and disadvantages new physical technologies如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法[1]。
1 物理方法1.1 粉碎法：借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的块状物料粉碎成粉体。
无机非金属材料工艺学【1】-绪论
特性水泥：某种性能比较突出的水泥。
硅酸盐水泥 普通硅酸盐水泥 一般用途的水泥，主 要用于一般民用建筑 工程
通用水泥
矿渣硅酸盐水泥 火山灰质硅酸盐水泥 粉煤灰硅酸盐水泥 复合硅酸盐水泥等 油井水泥
按 其 用 途 专用水泥 和 性 能
特性水泥
砌筑水泥
快硬硅酸盐水泥 低热矿渣硅酸盐水泥 抗硫酸盐硅酸盐水泥 膨胀硫铝酸盐水泥 自应力铝酸盐水泥
有专门用途的水泥， 主要用于专门建筑工 程
指有某种特殊性能的 水泥，主要用于特殊 建筑工程
的关系与规律的科学。
任务：不断利用材料科学及其他相邻学科的发展成就，实现按使用性能 要求设计和制造材料的目标。
0.6 典型无机非金属材料工艺
a) 水泥生产工艺流程
机械化立窑水泥生产工艺流程图
（3）粉体制备
粉体颗粒的大小、级配、形状以及均匀性对产品的产量、质 量有着极为重要的影响。
（4）成型
无机非金属材料产品由于使用、进一步加工等过程的需要， 成型是生产的环节之一。
陶瓷成型在热加工之前；
玻璃成型在热加工之后；
水泥成型主要在使用时，如加工混凝土制品等。
（5）烘干
烘干是为了除去物料或坯体中一定量的自由水。
水泥生产在粉体制备前，粘土、混合材料等需要烘干；
陶瓷成型后的坯体必须经过干燥，才能进入烧成。
（6）高温热处理
无机非金属材料工业所用原料具有很好的稳定性和耐 高温性，它们互相反应生成新的物质或使其形成熔融体， 必须在较高的温度下进行，因此大部分无机非金属材料生产 都需要高温热处理。
超细氧化铝粉体制备方法概述
超细氧化铝粉体制备方法概述摘要：超细氧化铝粉体的制备方法制备通常使用无机盐、金属醇盐为原料，用气相法或液相法合成，现对相关合成方法、存在的优缺点进行介绍关键词：超细氧化铝；合成方法；α-Al2O3超细氧化铝，亦称纳米氧化铝，通常泛指粒径约在50-500纳米范围内的氧化铝粉体，其属于微观粒子与宏观物体的过渡区域，与一般氧化铝相比，显著特点是具有表面效应和体积效应。
超细氧化铝在催化材料、功能材料、复合材料、光学材料、精细陶瓷材料及冶金和医学生物方面有着广阔的应用前景。
目前超细氧化铝粉体的制备方法制备通常使用无机盐、金属醇盐为原料，用气相法或液相法合成，现对相关合成方法进行介绍。
1.气相反应法气相反应法是通过等离子体、激光、电子束或电弧等方式加热将物质变成气体，使之在气体状态下发生化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成超细粉。
1.1 激光诱导气相沉积法（LICVD法）激光诱导气相沉积(Laser Induced Chemical Vapor Deposition)法是利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收而产生热解或化学反应，经成核生长形成超细粉末。
整个过程实质上是一个热化学反应和晶粒成核与生长过程。
LICVD法通常采用二氧化碳激光器，加热速度快，高温驻留时间短，冷却迅速，因此可获得粒径小于10nm的均匀纳米粉体。
如G.P. Johnston等[1]利用LICVD法合成了粒度为5~10nm的球形氧化铝粉体;意大利的E. Borseua等[2]用二氧化碳激光加热反应气体得到了粒径为15~20nm 的球形α-Al2O3颗粒。
1.2 等离子体气相合成法（PCVD法）等离子体气相合成(Plasma Chemical Vapor Deposition)法是纳米陶瓷粉体制备的常用方法之一。
它具有反应温度高、升温和冷却速度快的特点，PCVD法又可分为直流电弧等离子法、高频等离子法和复合等离子法。
采用PCVD法可制得粒径为50nm的γ-Al2O3[3];粒径为20 -40nm的δ-Al2O3[4]；粒径为5~150nm 的无定形γ-Al2O3。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
搅拌磨（称为介质磨、剥片机或砂磨机） 五、搅拌磨（称为介质磨、剥片机或砂磨机）
搅拌磨机的原理 是依靠磨腔中机械搅拌棒、齿或片带动研磨介质运动，利用研磨 介质之间的挤压力和剪切力使物料粉碎。它实际上是一种内部有动 件的球磨机，靠内部动件带动磨介运动来对物料进行粉碎。 搅拌磨早期主要用于染料、油漆、涂料行业浆料分散与混合。后 来经多次改进，逐步发展成为一种新型的高效超细粉碎机。有时称 之为介质磨，也有人称之为“剥片机”。
7
一、辊压粉碎机 （一）原理 应用行业：油墨工业、涂料工业、油漆工业采用辊压 法可使其中的填料粉碎到5微米以下。
图2- 5 辊压粉碎机工作原理示意图 1-固定辊筒2-固定滚动轴承；3-滚动夹套；4-粉碎前物料 ；5-移动辊筒；6-止推螺杆（或液压制推系统）；7-机架； 8-滚动轴承；9-粉碎后物料。
2
工业上对超细粉体制备方法提出了一系列严格要求， 工业上对超细粉体制备方法提出了一系列严格要求，归纳起来 有以下几点方法： 有以下几点方法： （1）产品粒度细，而且产品的粒度分布范围要窄； （2）产品纯度高，无污染； （3）能耗低，产量高，产出率高，生产成本低； （4）工艺简单连续，自动化程度高； （5）生产安全可靠。
20
由于搅拌磨主要是通过磨腔中央的搅拌器将能量传给 研磨介质来使物料粉碎，其粉碎效果的好坏，取决于能 量的转化利用率及能量在磨腔内的消耗情况。磨腔内无 用功所消耗的能量越少，用于物料粉碎的能量越多，则 该磨机的性能越优越。而搅拌磨正是克服了普通球磨机 的上述缺点，避免了物料从中心“短路”通过，因而粉 碎效果好，产品粒度细，分布范围窄。
1
超细粉体的的制备方法很多 ： 按产品粒径大小：微米粉体制备法、亚微米粉体制备法； 纳米粉体制备法。工艺条件控制不同----容易引起混乱。 按制备方法的性质：物理方法与化学方法。
（1）物理法又分为粉碎法和构筑法 粉碎法是借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能 粉碎法 等使现有的块状物料粉碎成超细粉体。由大至小（微米级）。 构筑法通过物质的物理状态变化来生成粉体。由小至大（纳米级） 构筑法 （2）化学法：包括溶液反应法（沉淀法）、水解法、气相反应法及喷 化学法： 雾法等，其中，溶液反应法（沉淀法）、气相反应法及喷雾法目前在 工业上已大规模用来制备微米、亚微米及纳米材料。 目前，工业中用得最多的是通过粉碎法，应用最多的粉体是通过粉 碎法、化学法产生的微米级和亚微米级粉体，纳米粉体的生产及使用 量相对较少。
19
尽管搅拌磨也是依靠研磨介质对物料进行粉碎作用，但与球磨相比 仍存在较大的差别。 （1）物料填充率：一般而言，搅拌磨磨腔内物料填充率较大，通 常可达75-80%； （2）磨矿速度：搅拌磨机物料粉碎时滞留时间短，磨碎速度快。 南京理工大学研制的卧式反旋转搅拌磨，物料从进料到出料总时间 大约为3分钟； （3）磨腔容积：磨腔较普通卧式球磨机小得多（搅拌磨磨腔容积 一般为0.5-500L），而普通球磨机可达10 m3。 （4）普通球磨机的致命弱点是磨介间的研磨效果较差，而且腔体 中心易形成空洞，被研磨的物料易从中心空洞处逃逸形成“短路” “短路” 而未受到介质的冲击及研磨作用，因而产品粒度粗，分散性大。
17
图2- 24 早期典型的搅拌磨结构示意图 （a）立式敞开型；(b)卧式封闭型图。 1-冷却夹套；2-搅拌器；3-介质球；4-出料口；5-进料口。
一般为湿法粉碎，物料从一端进入磨腔，然后在磨腔的各 个截面受到磨介的研磨及剪切作用而被粉碎。 18
搅拌磨的构成： （1）一带冷却夹套的磨腔； （2）中心装有各种不同结构的搅拌片（或杆、盘等）的转动 轴。 （3）搅拌片间充填研磨介质，磨介质可用钢珠、玻璃珠或陶 钢珠、 钢珠 瓷球。（磨腔----搅拌器----磨介----电动系统）。 。（磨腔 瓷球。（磨腔 磨腔及搅拌器结构的变化， 磨腔及搅拌器结构的变化，其目的都在于提高粉碎机的搅 拌研磨效果，以便获得更细的粉体和更窄的粒度分布。 拌研磨效果，以便获得更细的粉体和更窄的粒度分布。
8
二、高速旋转撞机式粉碎机
主要是利用高速旋转的部件产生的强冲击力、剪切力摩擦而使物料 被粉碎。
高速旋转粉碎机由于结构及作用力的方式不同又分为：销棒粉碎机 （针状磨）、摆式粉碎机、轴流式粉碎机（笼式磨）、筛分磨、离 心分级磨等。 销棒粉碎机（针状磨） （一）销棒粉碎机（针状磨）
转子、定子和 转子、 腔壁撞击环
图2-25 振动球磨机结构示意图 1电动机；2-挠性轴套；3-主轴；4-偏心重块； 5-轴承；6-筒体；7-弹簧
15
（三）行星式球磨机
图2-27 行星球磨机结构示意图 1-机架；2-连接杆；3-筒体；4-固定齿轮；5-传动齿轮；6-料孔。
借助特殊装置， 借助特殊装置，使球磨筒体既产生公转又产生自转来带动 磨腔内的球磨介质，产生强烈的冲击、研磨作用， 磨腔内的球磨介质，产生强烈的冲击、研磨作用，使介质之间 的物料被粉碎和超细化。 的物料被粉碎和超细化。
21
六、气流粉碎机（气流磨） 气流粉碎机（气流磨） （一）原理 是在高速气流作用下，物料通过本身颗粒之间的撞击，气流 对物料的剪切作用以及物料与其它部件的冲击、摩擦、剪切而使 物料粉碎。 先后有：扁平式（圆盘式）气流磨、循环式气流磨、对撞式 扁平式（圆盘式）气流磨、循环式气流磨、 扁平式 气流磨、流化床气流磨、靶式气流磨、超音速气流磨等。 气流磨、流化床气流磨、靶式气流磨、超音速气流磨等。广泛应 用于化工、材料、冶金、非矿、农药、电子、食品、生物工程、 医药、军工、航天、航空等领域。
12
图2-18 离心机碰撞粉碎机转子边缘形状结构图 （a）杆状；(b) 曲刀状；(3)羽板状
四、球磨法制备超细粉体 近期在球磨机的基础上，开发出了多种形式的广义球磨机， 如振动球磨、离心球磨、行星磨、离心滚动磨等。 （一）普通卧式球磨机 1、普通卧式球磨机结构及原理 物料从左端进入筒体 内，逐渐向右方扩散 移动，在自左至右的 运动过程中，物料受 到球体的冲击、研磨 而被逐渐粉碎，最终 从右端排出体外。
5
在实际的生产中， 如何预测最终产品的粒径大小，一直是关 心的问题。 颗粒的破碎与能耗的三种学说在一定程度上能反映粉碎后的粒 径的大小情况： 1、面积学说（Rittinger）：物料破碎时，外力做的功用于产 A1 生新表面积，即破碎的功耗 ，与新生表面积 成正比 ，若 ∆S A1 。K1 ∆S = 比例系数为K，则
14
（二）、振动球磨 装有物料和磨介的桶体支撑在弹性支座上，电机通过弹性联轴 机驱动平衡块回转，产生极大的扰动力，使筒体作高频率的连续振 动，导致研磨体产生抛射、冲击和旋转运动，物料在研磨体的强烈 冲击下和剥蚀下，获得均匀粉碎。 普通球磨机是通过筒体的转动来带动磨介运动，来使物料粉碎； 振动磨机主要是靠筒体的振动引起筒内的磨介运动来使物料粉碎。 优点：磨介尺寸减小，磨介的 优点：磨介尺寸减小， 填充率较高，可达到60 70%。 60填充率较高，可达到60-70%。 磨介总的表面积较大，磨介之 磨介总的表面积较大， 间的有效粉碎区增大， 间的有效粉碎区增大，磨介之 间极为频繁的相互作用提高磨 矿效率。 矿效率。
9
在转子和定子上分别布置一定圈数的撞击齿。 原理：转子在电机带动下绕主轴高速旋转，产生较大的离心力 场，在粉碎腔内中心形成一很强的负压区，借助负压被粉碎物料 从转子和定子中心吸入，在离心力作用下，物料由中心向四周扩 散，在向四周的扩散过程中，物料首先受到内圈转齿及定齿的撞 击、剪切、摩擦、以及物料与物料之间的相互碰撞和摩擦作用而 被粉碎。随着转齿的线速度由内圈向外圈逐步提高，物料在向外 圈的运动过程中受到越来越强烈的冲击、剪切、摩擦、碰撞等作 用而被粉碎的越来越细。最后在外圈与撞击环的冲击与冲击作用 下得到进一步粉碎而被超细粉碎。 粉碎方式有： （1）转动销棒对物料颗粒的直接冲击作用力； （2）固定销棒及外壁（外圈撞击环）对物料的反击作用力； （3）定、动销棒所形成的狭窄间隙对物料颗粒的剪切、挤压和摩 擦作用力； （4）物料颗粒间的相互碰撞、摩擦作用。
10
（二）锤式与摆锤式粉碎机 由高速旋转的锤头及 由高速旋转的锤头及 外衬板组成， 外衬板组成，物料从 入口进入粉碎区后， 入口进入粉碎区后， 在高速旋转的锤头冲 击作用下， 击作用下，受碰撞粉 碎。
图2-13 锤式破碎机腔内运动示意图
11
（三）离心式碰撞粉碎机 实际上是锤式破碎机的一种变形。也是靠冲击作用进行粉碎。 基本原理：被粉碎物料在粉碎腔内由高速旋转的机构加速，作 高速旋转运动，然后与外壁发生碰撞而粉碎。其加速度过程主要 来自于颗粒的离心力，故称为离心式碰撞粉碎机。 机型结构比较简单，一般由转子、定子及碰撞环组成，转子 的边缘有各种形状的使颗粒加速的装置。 优点：由于气流量大， 优点：由于气流量大，温度 升高后机腔内散热快， 升高后机腔内散热快，粉碎 腔内温度上升不会太高， 腔内温度上升不会太高，适 合于热敏性材料的粉碎。 合于热敏性材料的粉碎。如 化学药品、香料、 化学药品、香料、合成树脂 制药原料、饲料、食品、 、制药原料、饲料、食品、 植物等。 植物等。
4
粉碎法制备无机材料超细粉体常用方法及设备分 类
粉碎法是超细粉体中最常用的方法之一，在金属、非 金属、药材、食品、日化、农药、化工、电子、军工 、航空及航天等行业广泛应用。 常用的：辊压式、辊碾式、高速旋转式、球磨式、 介质搅拌式、气流式粉碎机； 新近开发的：液流式、射流粉碎机、超低温、超临 界、超声粉碎机等。 介绍：各种具体粉碎方式及设备的粉碎原理、功能 、特性。
13
图2-19 普通卧式球磨机主要组成示意图 1-筒体；2-端盖；3-轴承；4-大齿轮。
磨机对物料的粉碎作用主要来自于磨介对物料的冲击粉碎 和研磨粉碎。泻落时以研磨作用为主；抛落时冲击和研磨作用 并存。 对较粗物料，利用冲出和研磨（由抛落和泻落产生）作用明显 。但对于超微粉体一般的冲击的研磨作用不明显，能耗很高。 球磨机粉碎效果的关键在于：提高磨球间的有效粉碎区域 面积、磨体的转速、磨球间的研磨作用力。因此，必须改变磨 球的直径及运行方式。