分子筛实验报告
凝胶层法实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉凝胶层析法分离蛋白质的基本原理。
2. 掌握凝胶层析法分离蛋白质的实验操作。
3. 通过实验,了解不同蛋白质分子量的分离情况。
二、实验原理凝胶层析法,又称分子筛层析法,是一种利用凝胶作为固定相,根据分子大小分离混合物中不同分子量的蛋白质的方法。
凝胶是一种多孔物质,分子大小不同的蛋白质在凝胶中流动速度不同,从而实现分离。
小分子蛋白质能够进入凝胶内部,流动速度较慢,而大分子蛋白质则不能进入凝胶内部,流动速度较快。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 蛋白质样品(如牛血清白蛋白、鸡蛋清、大豆蛋白等)- 凝胶柱(如Sephadex G-100)- 洗脱液(如磷酸盐缓冲液)- 标记笔2. 实验仪器:- 凝胶层析柱- 离心机- 吸管- 烧杯- 移液器- 水浴锅四、实验步骤1. 蛋白质样品制备:将蛋白质样品溶解于磷酸盐缓冲液中,调节pH值至7.4,使蛋白质充分溶解。
2. 凝胶柱制备:将Sephadex G-100凝胶放入凝胶层析柱中,用磷酸盐缓冲液充分洗涤凝胶,去除杂质。
3. 加样:将制备好的蛋白质样品沿凝胶柱上端缓慢加入,注意避免气泡产生。
4. 洗脱:将磷酸盐缓冲液加入凝胶层析柱中,使洗脱液缓慢流过凝胶柱,收集洗脱液。
5. 检测:取部分洗脱液,用SDS-PAGE法检测蛋白质的分子量。
6. 结果分析:根据SDS-PAGE检测结果,分析不同蛋白质的分子量及分离效果。
五、实验结果与分析1. 实验现象:在凝胶层析过程中,不同蛋白质分子量在凝胶柱中流动速度不同,从而实现分离。
分子量较大的蛋白质先流出凝胶柱,分子量较小的蛋白质后流出凝胶柱。
2. 结果分析:(1)牛血清白蛋白:分子量为66.5kDa,通过凝胶层析后,在洗脱液中的出现时间为3.5小时。
(2)鸡蛋清:分子量为58.0kDa,通过凝胶层析后,在洗脱液中的出现时间为4.5小时。
(3)大豆蛋白:分子量为15.0kDa,通过凝胶层析后,在洗脱液中的出现时间为6.0小时。
分子筛罐装岗位实习报告
分子筛罐装岗位实习报告
罐子里的秘密。
哇塞,你见过那种神秘的罐子吗?就那种上面写着“分子筛罐装”的。
我第一次看到它的时候,就好奇得不得了,心里想,这里面装的啥呀?
有一天,我壮着胆子问师傅,“师傅,那个罐子里的分子筛是干啥的?”师傅笑了笑,说,“这可是个好东西,能帮我们过滤空气呢!”哦,原来它这么重要啊!
有一天,师傅打开那个罐子,我眼前一亮,看到里面飘出了一些白色的粉末。
师傅说这就是分子筛,能吸收空气中的杂质。
我凑近闻了闻,哎呀,啥味道也没有,但我知道它肯定在默默地保护我们。
有时候,师傅还会让我帮忙做点小实验。
有一次,他给了我一个小瓶子,里面装了一些分子筛。
我摇了摇,感觉粉末好细腻啊,就像雪花一样。
师傅说,这些粉末能帮我们净化空气,让我们呼吸得更健康。
跟师傅学习的这段时间,我学到了好多关于分子筛的知识。
师傅说,分子筛的用途可广泛了,有的可以用来净化水,有的可以用来分离气体。
我觉得真的好神奇啊,一个小小的罐子竟然能装下这么多学问!
现在,每次路过那个罐子,我都会多看几眼,心里默默地感谢它。
虽然我只是个小学生,但我知道,只要我好好学习,将来一定能发现更多有趣的东西!。
医用分子筛制氧机实验报告
“医用分子筛制氧机校准规范”实验报告2019年9月6日依据医用分子筛制氧机校准规范的各项技术要求以及校准条件与校准方法的规定,我们分别对两台分子筛制氧机的计量特性要求部分进行了校准,两台制氧机的生产厂家和型号分别为:①生产厂家鱼跃,型号8F-1;②生产厂家氧生活,型号OL-5。
校准结果如下:1、校准条件:环境条件:温度:22.8℃湿度:62%RH使用标准器:标准流量计、氧浓度检测仪、CO气体检测仪、CO2气体检测仪、精密露点仪2、流量示值误差的校准:按照医用分子筛制氧机校准规范第7.1条的要求,应先让制氧机开机运行30min,在流量计的流量范围内,应选择包括最大额定流量的20%、50%和100%在内的3个均匀分布流量点进行示值误差的检测,待流量计读数稳定后,记录下流量计的测量值,每个校准点重复测量10次,取十次测量值的平均值为该校准点的校准结果。
对于不能调节流量的制氧机,校准点为其额定流量点。
校准结果与标称值之间的偏差即为示值误差,校准结果见表1、表2。
表1 8F-1流量示值误差校准结果表2 OL-5流量示值误差校准结果两台分子筛制氧机的流量示值误差,符合计量校准规范第5.1款的要求。
3、输出氧气浓度和平均氧浓度的校准:按照医用分子筛制氧机校准规范第7.2条的要求,应先让制氧机开机运行30min后,使输出流量约为2L/min或制造商规定的最大推荐流量,待氧浓度稳定后,在氧浓度检测仪上读取输出气体氧浓度的连续5个数据,读取时间为1min。
按照医用分子筛制氧机校准规范第7.3条的要求,应先让制氧机开机运行30min后,使输出流量约为2L/min或制造商规定的最大推荐流量,待氧浓度稳定后,在氧浓度检测仪上读取输出气体氧浓度的连续5个数据,读取时间为10min。
校准结果见表3、表4、表5、表6。
两台分子筛制氧机的输出氧气浓度和平均氧浓度,符合计量校准规范第5.2款和第5.3款的要求。
4、二氧化碳含量的校准:按照医用分子筛制氧机校准规范第7.5条的要求,先让制氧机开机运行30min后,制氧机的氧气输出口连接二氧化碳气体分析仪,待标准器的读数稳定之后,记录下标准器的显示值。
实验六MFI分子筛的合成及粒径分布的测定
实验六MFI分子筛的合成及粒径分布的测定实验六MFI分子筛的合成及粒径分布的测定一实验目的1、熟悉常规分子筛的合成方法2、熟悉常规分子筛的表征方法之一—粒径分布的测定3、熟悉和掌握BT-2003激光粒度分布仪的粒度测试方法二实验内容MFI分子筛的合成和粒度分布的测定三、粒度分布测试的意义粒度分布的测量在实际应用中非常重要,在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品,很多都是以粉体的形态存在的,粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。
例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响;水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度;各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能;涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽;药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。
因此在粉体加工与应用的领域中,有效控制与测量粉体的粒度分布,对提高产品质量,降低能源消耗,控制环境污染,保护人类的健康具有重要意义。
四、BT-2003激光粒度分布仪的粒度测试原理BT-2003型激光粒度仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。
当一束平行的单色光照射到颗粒上时,在傅式透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱,这种散射光谱不随颗粒的运动而改变,通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布。
假设颗粒为球形且粒径相同,则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关,粒径越小,散射角越大,圆环直径就越大;粒径越大,散射角就越小,圆环的直径也就越小。
下图即为BT-2003型激光粒度仪原理图:图1 BT-2003型激光粒度仪原理图五、MFI分子筛的合成1. 分子筛概述分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料,分子筛的孔径与一般分子大小相当,可以起到筛分流体分子的作用,故称之为分子筛。
MFI分子筛是分子表达式为(︱Na+n(H2O)16︱〔Al n Si96-n O192〕-MFI)、骨架由硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图:MFI 分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。
ZSM-5分子筛的合成及性质测定
ZSM-5分子筛的合成及性质测定33100224 黎鹏(吉林大学化学学院)摘要本实验为了了解水热合成法的主要特点和一些基本实验操作手段。
掌握合成ZSM-5分子筛的方法,并用粉末X射线衍射法进行物相分析。
关键词粉末X射线衍射分析, ZSM-5分子筛, 物相分析, 粒度测定。
人工合成的沸石又被称为分子筛或沸石分子筛。
传统意义上的分子筛是指以硅氧四面体[SiO4]和铝氧四面体[AlO4]为基本结构单元,通过氧原子形成的氧桥将基本的结构单元连接构成的一类具有笼型或孔道结构的硅铝酸盐晶体。
在笼内和孔道中存在着水分子和平衡骨架负电荷的可交换的阳离子,其化学式为:[M2(Ⅰ),M(Ⅱ)]O•Al2O3•nSiO2•mH2O不同结构类型的分子筛的组成有一定的范围。
当沸石分子筛的硅铝比(SiO2 /Al2O3)不同时,其性质也有所改变。
分子筛骨架结构中有许多规则的孔道和空腔,通常这些孔道和空腔内充满着水分子和平衡骨架的阳离子,孔道直径为分子大小的数量级,其中水分子可以通过加热除去,而阳离子则定位在孔道或空腔中一定位置上。
分子筛的孔道具有非常大的内表面,对极性分子和可极化分子具有较强的吸附能力,可以按吸附能力的大小对某些物种进行选择性分离。
分子筛在孔道或空腔中的阳离子可以交换,其程度与分子筛的孔径大小及离子的价态有关。
经离子交换后使分子筛的化学物理性质有较大的变化。
高硅沸石分子筛的合成开发是沸石合成研究中的一个重要领域,20世纪60年将有机胺等引入分子筛合成体系,开辟了有机模板法合成分子筛的新领域,诱导合成了大量的高硅铝比分子筛。
ZSM-5型分子筛结构中硅(铝)氧四面体连接成比较特殊的基本结构单元。
属于正交晶系,晶胞常数a=2.01nm,b=1.99nm,c=1,34nm。
晶胞组成表示为Na n Al n Si96-n O192·16H2O。
ZSM-5分子筛具有宽的硅铝比范围和特殊的孔道结构,因而具有较高的抗腐蚀性、精致的选择性以及良好的水热稳定性能,被广泛应用于催化领域,如石油加工及精细化工工业中。
水热法制备铝硅酸钠分子筛实验报告
水热法制备铝硅酸钠分子筛实验报告分子筛是一种具有特殊结构和性质的材料,具有广泛的应用前景,尤其是在化学催化和分离过程中。
铝硅酸钠分子筛是一种常见的分子筛,具有高度有序的孔道结构和大的比表面积,可用于催化反应和分离过程中。
水热法是一种制备分子筛的方法,通过在高温高压下将硅源、铝源和碱源混合反应,形成铝硅酸钠分子筛。
本实验旨在通过水热法制备铝硅酸钠分子筛,并对其物理化学性质进行表征。
二、实验原理铝硅酸钠分子筛是一种由SiO4和AlO4四面体交替组成的三维骨架结构,其中钠离子位于孔道中心。
水热法制备铝硅酸钠分子筛的过程中,硅源和铝源在碱性条件下形成硅酸和铝酸,随后与钠离子结合形成铝硅酸钠分子筛。
实验中使用的硅源为硅酸钠,铝源为氢氧化铝,碱源为氢氧化钠。
将这些原料混合,并在高温高压下反应,可制备出铝硅酸钠分子筛。
反应过程中,硅酸钠和氢氧化铝在碱性条件下反应,生成硅酸和铝酸,随后这些化合物与氢氧化钠反应,形成铝硅酸钠分子筛。
三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂,称取硅酸钠、氢氧化铝和氢氧化钠,按一定比例混合。
2. 将混合物加入到高压釜中,加入适量的水,密封高压釜。
3. 放入恒温槽中,在恒温槽中升温,并保持一定时间。
4. 升温结束后,将高压釜取出,冷却并打开高压釜,取出制备好的铝硅酸钠分子筛。
5. 对制备的铝硅酸钠分子筛进行物理化学性质表征,包括比表面积、孔径大小等。
四、实验结果与分析通过水热法制备的铝硅酸钠分子筛样品,经过扫描电子显微镜和X射线衍射分析,得到了以下结果:1. SEM图像显示铝硅酸钠分子筛呈现出典型的球形粒子形态,粒径分布较为均匀。
粒径大小约为2-3微米。
2. XRD分析显示铝硅酸钠分子筛具有典型的分子筛晶体结构,具有高度有序的孔道结构和大的比表面积。
孔径大小约为0.5-2纳米。
3. BET比表面积测试结果显示铝硅酸钠分子筛的比表面积为300-400平方米/克。
以上结果表明,本实验成功制备出了铝硅酸钠分子筛,并对其物理化学性质进行了表征。
碳分子筛变压吸附提纯氮气,实验报告
碳分子筛变压吸附提纯氮气,实验报告实验报告一、实验目的1.了解气体吸附和压缩变化的实验原理和方法。
2.掌握碳分子筛提纯氮气的基本原理和方法。
3.正确操作反应器,调整参数,保证实验操作的可行性。
二、实验原理气体吸附和压缩变化是利用气体分子间相互作用力发生变化的现象。
当气体分子集中在碳分子筛的表面时,它们会被吸附到碳分子筛的内部孔道中。
当气体压力加大时,筛子内气体的压缩随着压力的增大而增大。
在反应器内,通过平衡吸附和压缩两种力作用的平衡状态来提纯气体,实现气体分离和回收。
氮气可以通过分子筛分离技术进行提纯。
在碳分子筛中,氮气分子的大小比氧气分子大,可以通过对分子筛进行调整来控制氮气和氧气分子的吸附和压力变化,从而达到提纯氮气的目的。
三、实验仪器和材料1.碳分子筛实验装置2.N2 /O2 混合气体(氮气和氧气的体积比为8:2)3.滴定用酸和碱四、实验步骤1.开启实验装置,调整氮气和氧气的流量,将混合气体导入碳分子筛反应器。
2.开始加压,一直加压至2.5Mpa,然后保持此压力稳定5分钟。
3.缓慢减压到空气,使压力恢复到大气压之下。
4.在反应器出口进行比色检测,检测混合气体中的氮气和氧气的含量,检测值在理论值的范围内。
5.使用滴定用酸和碱对氮气进行酸碱度测试,并进行鉴定。
五、实验结果与分析在实验中,搭载碳分子筛仪器,可以成功提纯氮气和氧气混合气体。
通过实验,发现在恒定压力下,碳分子筛的内孔对氧气和氮气具有不同的吸附能力,可以实现氮气和氧气的分离。
并且,实验物质的质量达到了实验目的,具体表现在反应器中氧气和氮气的比例在实验结果范围之内。
六、实验结论通过本实验的实验过程和结果分析,可以得出结论:使用碳分子筛仪器可以较好地分离氮气和氧气,实现提纯氮气的目的。
本实验的实验结果符合实验目的要求。
七、实验中的问题及处理方法在实验过程中,发现碳分子筛在加压和减压过程中的温度和压力变化影响到实验结果。
为了解决这个问题,通过测量温度和压力,对加压和减压速率进行了调整和控制,保证实验的准确性和可行性。
实验报告——精选推荐
实验报告微孔分⼦筛的制备与性能测试⼀、实验⽬的1、掌握⽔热合成、溶胶凝胶等⽅法制备微孔分⼦筛的原理及⽅法;2、掌握微孔分⼦筛结构、物理化学性质的表征测试技术。
⼆、实验原理1、分⼦筛简介:分⼦筛是⼀种新型的⾼效能、⾼选择性的吸附剂,是⽤铝、硅酸钠(钙)等化学药品⼈⼯合成的⼀种泡沸⽯。
主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的⾻架结构,在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表⾯积很⼤的孔⽳。
其通式如下:分⼦筛加热到⼀定温度时,其结晶⽔脱去,就形成⼀定⼤⼩的孔洞,它具有很强的吸附能⼒,能把⼩于孔洞的分⼦吸进孔内,把⼤于孔洞的分⼦挡在孔外,从⽽把分⼦⼤⼩不同的混合物分离。
因为它具有这种筛分分⼦的作⽤,所以称为“分⼦筛”。
另外它还有优良的选择吸附性,能把吸进孔洞内的分⼦进⼀步分离开,以达到纯化物质的⽬的。
2、分⼦筛的性能:具有选择吸附的性能,具有催化活性和离⼦交换的特性。
可以通过阳离⼦交换改变⼀些孔径及性能。
分⼦筛具有很⾼的热稳定性,在700℃以下保持不破坏其晶格及性能,且具有很⾼的催化活性。
除了酸和浓碱之外(使⽤范围在pHS⼀11),对有机溶剂具有很强的抵抗⼒,遇⽔不会潮解。
分⼦筛使⽤后,经再⽣仍可继续使⽤,若使⽤得当,再⽣⽅法适宜,分⼦筛的寿命是很长的。
3、分⼦筛合成⽅法:a)⽔热合成法:SAPO分⼦筛采⽤⽔热合成,通常指在密闭体系中,以⽔为溶剂,在⼀定温度(100-1000摄⽒度)和⽔的⾃⽣压⼒下,与原始⽆聊进⾏反应。
硅溶胶、正硅酸⼄酯、⽔玻璃、硅溶胶等可做硅源,拟薄⽔铝⽯、氢氧化铝、异丙醇铝、氧化铝粉等可作为铝源,⽽磷源⼀般选⽤磷酸,模板剂⼀般使⽤有机胺和季铵盐类。
b)溶剂热合成法:在合成过程中,使⽤有机溶剂代替⽔,有机溶剂的介电常数较低,受酸碱的影响不⼤,在合成过程有利于单晶的成长,在有机溶剂中同样可以合成出分⼦筛。
c)⽓相转移合成法和⼲胶转化合成法:两种⽅法⽐较相似,⽓相转移合成法是指先将不含模板剂的分⼦筛原料先⽀撑⼲胶,其液体⽤⽔与有机胺,在⼀定温度下将制成的⼲胶制备成分⼦筛,⽽⼲胶转化合成法在合成过程中只需加⼊少量的⽔,这两种⽅法其反应物的利⽤率⾼,模板剂⽤量相⽐⽔热合成法降低,操作步骤简化,合成得到的产物结晶度⾼,⽽且易于分离。
生化凝胶层析实验报告
一、实验目的本实验旨在通过凝胶层析技术,对混合物中的不同分子量物质进行分离和纯化。
具体目标包括:1. 掌握凝胶层析的原理和操作步骤。
2. 学习如何根据分子量差异对蛋白质等生物大分子进行分离。
3. 观察和分析实验结果,验证凝胶层析技术的有效性和可行性。
二、实验原理凝胶层析(Gel Filtration)又称分子筛层析,是一种基于分子量差异进行物质分离的方法。
该技术利用凝胶作为固定相,凝胶具有多孔结构,分子量不同的物质在凝胶中的移动速度不同,从而实现分离。
实验中常用的凝胶材料包括葡聚糖凝胶(Sephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose)。
凝胶颗粒的大小可通过调节葡聚糖和交联剂的比例来控制。
交联度越大,网孔结构越紧密;交联度越小,网孔结构就越疏松。
因此,不同型号的凝胶具有不同的分子量分级范围。
实验过程中,将待分离物质加入凝胶柱中,在溶剂的作用下,各组分因分子量差异在凝胶柱中以不同的速度移动。
分子量大的物质在凝胶柱中的移动速度较慢,先流出柱子;而分子量小的物质则可以进入凝胶颗粒的网孔内,移动速度较快,后流出柱子。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 待分离的混合物- 葡聚糖凝胶(Sephadex G-100)- 洗脱液(例如磷酸盐缓冲液)- 标准蛋白质溶液(例如牛血清白蛋白、肌红蛋白等)- 紫外分光光度计- 凝胶层析柱- 量筒- 移液器- 离心机2. 实验仪器:- 凝胶层析柱- 紫外分光光度计- 移液器- 量筒- 离心机四、实验步骤1. 准备凝胶柱:将葡聚糖凝胶(Sephadex G-100)用洗脱液充分溶胀,装入凝胶层析柱中。
2. 准备样品:将待分离的混合物用洗脱液稀释,调整蛋白质浓度至适当水平。
3. 加样:将样品加入凝胶柱中,待样品完全进入凝胶柱后,用洗脱液冲洗柱子,直至流出液为无色。
4. 收集洗脱液:用紫外分光光度计检测洗脱液中的蛋白质浓度,收集不同分子量范围的蛋白质组分。
5. 分析结果:将收集到的蛋白质组分进行SDS-PAGE电泳或Western blot分析,观察蛋白质的分子量和纯度。
分子筛制备无水乙醇实验报告
分子筛制备无水乙醇实验报告1. 引言哎呀,今天咱们聊聊分子筛制备无水乙醇的实验,真是个既有趣又实用的话题呢!无水乙醇,听起来就像是个科学家的秘密武器,没错,它在化学、药物和日常生活中都有一席之地。
你看,今天我们就要把这个神秘的过程一探究竟,就像打开一本厚厚的魔法书一样,心里那个激动啊,简直无法形容!分子筛,这个名字听上去高大上,但其实它就是一些特殊的材料,能选择性地吸附分子,让我们得到想要的无水乙醇。
是不是特别有意思?咱们就从头说起,走起!2. 实验材料与设备2.1 材料首先,得准备好咱们的材料。
要制备无水乙醇,最关键的就是乙醇啦,大家应该都听过吧?市场上有的,大家可以放心使用。
除了乙醇,咱们还需要分子筛,这可是实验的“主角”。
一般用的都是3A分子筛,能够有效吸附水分,真是个靠谱的伙伴。
别忘了,还得准备一些有机溶剂,比如石油醚,这样的配合能让实验更顺利哦。
2.2 设备接下来,咱们得有些设备。
需要用到烧杯、磁力搅拌器、蒸发皿这些基本的器具,听起来是不是有点像化学课上的那些小玩意儿?还有,最好准备一个干燥箱,保证我们的分子筛是干燥的,嘿,这样才能发挥它的“绝技”呢!说到这里,别小看这些设备,每一个都是我们的好帮手,能让整个过程顺畅不少。
3. 实验步骤3.1 准备分子筛好啦,正式开始我们的实验啦!首先,把分子筛放在烘箱里烘干,温度控制在200度左右,保持一两个小时,直到它们完全干燥。
这就像给它们做个“SPA”,让它们变得更加精神焕发!经过这个“美颜”程序后,咱们的分子筛就能更好地工作了。
3.2 反应过程接下来,把干燥好的分子筛放入一个干净的烧杯里,然后加入乙醇。
想象一下,分子筛就像是个“海绵”,它开始吸收周围的水分,而乙醇则在旁边优雅地“舞动”。
接着,打开磁力搅拌器,让乙醇和分子筛充分混合,像是在调制一杯美味的鸡尾酒!这个过程一般持续几个小时,等到你觉得水分已经被吸收得差不多了,就可以停止搅拌了。
4. 结果与讨论4.1 分析结果实验完成后,我们需要把混合物过滤一下,分子筛就像一位忠实的守门员,把水分挡在外面,而无水乙醇则顺利通过。
分子筛实验报告
分子筛的合成、表征及性能研究姓名好班级:好学号:好2014年 12 月 31 日一、实验目的1.了解分子筛的主要特点和用途;2.了解水热法的主要特点和一些基本实验操作;3.掌握 X 射线衍射表征方法的原理及实验操作;4.掌握氮气吸附法测多孔材料孔结构参数的原理及操作;5.掌握沸石分子筛化学组成的测定方法;6.通过比较、分析不同类型分子筛在离子交换、吸附性能上的差异。
二、实验设计思路合成材料组成、结构性能介孔分子筛大分子吸附氧化硅介孔硅结构铝导向小分子吸附比剂A 型M m/2O· Al 2O3沸石分子筛 X 型· nSiO 2· xH 2OY 型微孔离子交换三、实验原理分子筛材料,广义上指结构中有规整而均匀的孔道,孔径为分子大小的数量级,它只允许直径比孔径小的分子进入,因此能将混合物中的分子按大小加以筛分;狭义上分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。
分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、小划分,小于 2 nm称为微孔分子筛,2~ 50分子筛。
按照分子筛中硅铝比的不同,可以分为磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。
按孔道大nm称为介孔分子筛,大于50 nm称为大孔A 型 (1.5 ~ 2.0) ,X 型 (2.1 ~ 3.0) ,Y 型(3.1 ~6.0) ,丝光沸石 (9 ~11) ,高硅型沸石 ( 如 ZSM-5) 等,其通式为:MO.Al2O3.xSiO2.yH2O ,其中 M代表 K、 Na、Ca 等。
商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类, 如3A 型、 4A 型、 5A 型分子筛等。
4A 型即孔径约为4A;含 Na+的 A 型分子筛记作Na-A, 若其中Na+被K+置换 , 孔径约为3A,即为3A 型分子筛;如Na-A 中有1/3以上的Na+被Ca2+置换 ,孔径约为5A,即为5A 型分子筛。
X 型分子筛称为13X(又称Na-X 型)分子筛;用Ca2+交换 13X 分子筛中的Na+,形成孔径为9A 的分子筛晶体,称为 10X(又称 Ca-X 型)分子筛。
碳分子筛变压吸附提纯氮气,实验报告
碳分子筛变压吸附提纯氮气,实验报告实验三变压吸附变压吸附实验利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。
吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在,这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面,也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面,前者称为物理吸附,后者称为化学吸附。
一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸(脱附)循环操作构成,由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同,过程分变压吸附和变温吸附,变压吸附是通过调节操作压力(加压吸附、减压解吸)完成吸附与解吸的操作循环,变温吸附则是通过调节温度(降温吸附,升温解吸)完成循环操作。
变压吸附主要用于物理吸附过程,变温吸附主要用于化学吸附过程。
本实验以空气为原料,以碳分子筛为吸附剂,通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气,达到提纯氮气的目的。
一实验目的(1)了解和掌握连续变压吸附过程的基本原理和流程;(2)了解和掌握影响变压吸附效果的主要因素;(3)了解和掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理;(4)了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法和目的。
二实验原理物质在吸附剂(固体)表面的吸附必须经过两个过程:一是通过分子扩散到达固体表面,二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。
因此,要利用吸附实现混合物的分离,被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。
碳分子筛吸附分离空气中N2和O2就是基于两者在扩散速率上的差异。
N2和O2都是非极性分子,分子直径十分接近(O2为0.28nm,N2为0.3nm),由于两者的物性相近,与碳分子筛表面的结合力差异不大,因此,从热力学(吸收平衡)角度看,碳分子筛对N2和O2的吸附并无选择性,难于使两者分离。
然而,从动力学角度看,由于碳分子筛是一种速率分离型吸附剂,N2和O2在碳分子筛微孔内的扩散速度存在明显差异,如:35℃时,O2的扩散速度为2.0×106 ,O2的速度比N2快30倍,因此当空气与碳分子筛接触时,O2将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来,使得空气中的N2得以提纯。
分子筛实习报告
实习报告:分子筛的研究与应用一、实习背景近年来,分子筛由于其独特的孔道结构和对分子的高选择性,在我国化学、化工、材料等领域得到了广泛的应用。
作为一名化学专业的学生,我对分子筛的制备和应用产生了浓厚的兴趣。
因此,在本次实习中,我选择了分子筛作为研究方向,以期对分子筛的制备工艺和应用领域有更深入的了解。
二、实习内容1. 分子筛的制备在实习过程中,我首先了解了分子筛的制备方法。
分子筛的制备方法主要有水热合成、溶胶-凝胶法、离子交换法等。
其中,水热合成法是最常用的方法。
通过向一定浓度的硅酸盐溶液中加入模板剂,然后在高温高压的条件下,使溶液中的硅酸盐离子与模板剂离子发生反应,形成分子筛的孔道结构。
2. 分子筛的表征分子筛的表征是研究分子筛结构、孔道尺寸、比表面积等的重要手段。
在实习过程中,我学会了使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附等方法对分子筛进行表征。
通过这些表征方法,可以了解到分子筛的晶体结构、孔道尺寸、比表面积等参数。
3. 分子筛的应用分子筛在化学、化工、材料等领域有着广泛的应用。
在实习过程中,我了解了分子筛在吸附、催化、分离等方面的应用。
例如,分子筛可以作为吸附剂,去除天然气中的硫化氢、二氧化碳等有害气体;分子筛可以作为催化剂,提高石油裂解的效率;分子筛可以作为分离剂,实现液态混合物的分离等。
三、实习感悟通过本次实习,我对分子筛的制备工艺、表征方法和应用领域有了更深入的了解。
我认为,分子筛作为一种具有高度选择性的材料,其在化学、化工、材料等领域具有广泛的应用前景。
同时,我也认识到,分子筛的研究和应用需要掌握丰富的化学知识和实践经验,这为我今后的学术研究和职业发展提供了新的思路和方向。
四、实习建议在本次实习中,我发现我国分子筛研究在某些方面已经取得了世界领先的成果,但在产业化、市场化方面仍有待提高。
因此,我建议加强对分子筛研究成果的产业化转化,推动分子筛在化学、化工、材料等领域的应用,为我国经济社会发展做出更大的贡献。
a型沸石分子筛的制备实验报告
a型沸石分子筛的制备实验报告
本实验旨在通过HCl-NaOH反应制储a型沸石分子筛,并研究反应条件对其性能的影响。
试验步骤:
1.将自制的溶剂放入实验室的分子筛容器,然后添加相同体积的NaOH溶液和HCl溶液,搅拌均匀;
2.将搅拌好的混合液放入PTFE管,用手动挤出器挤出,将液体细分成1mm厚和2mm
厚两种类型;
3.将挤出液叠加排列于封闭容器中,并添加足够量的混合液,让管壁湿润;
4.置于160℃的加热炉中烘烤,每10分钟取出管子检查沸石颗粒的变化情况;
5.烘烤2小时后,拆除烤炉并取出管子,将沸石移入室温下的水中,最终得到完成烧
制的a型沸石分子筛。
实验结果:
通过上述设计的实验流程,成功制备出a型沸石分子筛。
从所得分子筛形态上分析,
获得的沸石分子筛表面光滑,管芯平整,无缝隙。
同时,它具有优良的导热性、承重性和
耐腐蚀性,能够满足实验的要求。
结论:
本实验成功地通过HCl-NaOH反应制备出a型沸石分子筛,利用调整湿度和烘烤温度
等条件,可以改变沸石分子筛的导热性、承重性和耐腐蚀性,进而调控沸石分子筛的特性,从而有效地满足实验需要。
分子筛试验报告
分子筛试验过程贺主任:您好,现将分子筛制备的大致流程及试验进展汇报如下:一,本试验工艺制备的分子筛属于NaA型分子筛,又称4A型分子筛。
其具体工艺如下:(1)废硅胶中和。
用废碱液中和至6-7,然后用湿磨机磨碎。
(2)离心分离洗涤5次左右。
(3)测固含量,经测试固含量约为20%。
(4)根据固含量20%计算出制备Na2SiO3所需的NaOH 量。
按照M Na2o:M H2O=1:5(质量比)计算所需水量。
(5)称量中和好的湿硅胶,逐量的加入至制备好的碱液中,在85℃下放入烧杯中搅拌均匀。
(6)后移至反应釜中反应,反应温度为160℃,反应时间为3h-5h。
(7)冷却至70-80℃取出。
(8)真空抽滤,测残渣质量,计算出转化率。
溶液为Na2SiO3溶液,备用。
(9)制备NaAlO2,根据制备分子筛的试验配比(分子筛中理论配比应为nSiO2:nNa2O=0.5,nSiO2:nAl2O3=1.8,nH2O:nNa2O=50,计算出,需要加入的NaOH量H2O量,Al(OH)3量,加入反应釜中反应,反应温度130℃,反应时间30min。
(10)制备分子筛,将NaAlO2 和Na2SiO3溶液一起加入反应釜中反应,温度升至60℃陈化1.5h,后温度升至100℃晶化6h。
(11)取出溶液离心分离5次。
(12)烘干,即得到分子筛粉末。
二,本试验进展情况:共做了十组放大试验,通过调整试验参数,结合理论配比,目前分子筛试验放大已经取得阶段性成功,做出了符合要求的分子筛粉体。
下一步的工作计划,集中精力解决成本的问题,目前做的试验都是用分析纯的氢氧化钠和氢氧化铝做成的分子筛,虽然做成了,但成本过高,无法工业生产,我下一步想试一下用我公司的废碱液代替氢氧化钠的试验。
该实验若想成功,难度非常大,主要技术问题为以下四点:1,纯度问题,废碱液中因为含有杂质过多,势必影响分子筛的纯度问题,如何在降低成本的情况下不影响分子筛的质量问题,这个需要艰难的摸索与试验。
分子筛实验报告范文
分子筛实验报告范文摘要:本实验通过合成和表征五种具有不同孔径大小和孔道结构的分子筛材料,并利用X射线衍射仪和氮气吸附法对其进行了表征。
实验结果表明不同孔径的分子筛材料具有不同的晶体结构和孔道结构,表现出不同的吸附性能。
本实验为分子筛材料的研究提供了实验方法和技术支持。
引言:分子筛是一种具有有序孔道结构的材料,具有广泛的应用价值。
其孔径大小和孔道结构可通过合成条件调控得到,从而获得具有不同吸附性能和分子筛效果的材料。
本实验旨在通过合成不同孔径大小的分子筛材料,并对其进行表征,揭示其结构特征和吸附性能。
实验部分:1.材料和仪器本实验所使用的材料包括硅酸钠、硅酸铝、模板剂等,仪器包括电炉、电子天平、X射线衍射仪、氮气吸附仪等。
2.分子筛的合成按照一定的比例将硅酸钠、硅酸铝和模板剂混合,加入一定量的水,并进行搅拌,得到混合溶液。
将混合溶液进行水热反应,并在一定温度下保持一定时间,得到分子筛。
3.分子筛的表征利用X射线衍射仪对合成的分子筛样品进行晶体结构的表征。
通过测量样品的衍射角和衍射强度,利用布拉格方程得到样品的晶胞参数和晶体结构。
利用氮气吸附法对合成的分子筛样品进行孔径和孔道结构的表征。
通过测量样品在不同温度下的吸附等温线,利用BJH法计算出样品的孔径分布和孔道结构。
结果与讨论:合成的分子筛材料分别命名为A、B、C、D、E,并进行不同的表征。
1.X射线衍射表征结果根据X射线衍射结果,样品A为三方晶系分子筛,晶胞参数为a=1.234nm,c=1.456nm;样品B为正交晶系分子筛,晶胞参数为a=2.345nm,b=3.456nm,c=4.567nm;样品C为四方晶系分子筛,晶胞参数为a=b=c=2.345nm;样品D为六方晶系分子筛,晶胞参数为a=b=1.234nm,c=2.345nm;样品E为正交晶系分子筛,晶胞参数为a=1.234nm,b=1.567nm,c=2.345nm。
2.氮气吸附表征结果根据氮气吸附等温线,样品A的孔径分布主要集中在2-5 nm,样品B的孔径分布主要集中在5-10 nm,样品C的孔径分布主要集中在10-20 nm,样品D的孔径分布主要集中在20-50 nm,样品E的孔径分布主要集中在50-100 nm。
分子筛制备无水乙醇实验报告
分子筛制备无水乙醇实验报告各位小伙伴,今天咱们来聊聊那个让人又爱又恨的分子筛——它可是实验室里的得力小助手,也是化学实验里不可或缺的“魔术师”!说到这个神奇的分子筛,我就忍不住要跟大家分享一下我那一次有趣的无水乙醇制备之旅。
记得阳光正好,心情也像这天气一样明媚。
我们这帮小伙伴围坐在一起,眼睛闪闪发亮,仿佛看到了胜利的曙光。
实验开始了,首先得准备材料,这可是门技术活!各种试剂、仪器一个都不能少,就像一场精彩的交响乐,缺了哪个都不行。
开始动手操作,一开始还真有点手忙脚乱的。
分子筛怎么洗、怎么烘干,还有那个乙醇怎么提纯,每一步都得小心翼翼,生怕出了差错。
不过呢,经过一番努力,当我看到那瓶清澈透明的无水乙醇时,心里那个美啊,简直比吃了蜜还甜!这次实验让我深刻体会到了科学的魅力。
原来,只要我们肯下功夫,用心去做,再复杂的问题也能迎刃而解。
通过这个过程,我们还能学到很多实用的知识,比如如何正确使用分子筛、如何处理实验中的各种突发情况。
这些经验对我们今后的学习和生活都有很大帮助。
当然了,做实验也不是一帆风顺的。
有时候会遇到一些小麻烦,比如试剂不够用、仪器出了问题之类的。
这时候,我们得冷静下来,想办法解决问题。
比如,可以向老师请教或者上网查资料;遇到仪器故障,那就得赶紧修理或者找替代品。
这次无水乙醇的制备实验虽然有点小插曲,但总的来说还是非常成功的。
它不仅让我们学到了知识,还让我们感受到了团队合作的力量。
我相信,在未来的日子里,我们还会一起面对更多的挑战和困难,但只要我们齐心协力、勇往直前,就一定能够克服一切!我想说,做实验就像是在玩一场大冒险,充满了未知和惊喜。
在这个过程中,我们会不断发现新大陆,也会收获满满的成就感。
所以,下次再遇到难题时,别忘了拿出我们的“分子筛”——那可是解决所有问题的好帮手哦!。
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分子筛的合成、表征及性能研究姓名好班级:好学号:好2014年12月31日一、实验目的1.了解分子筛的主要特点和用途;2.了解水热法的主要特点和一些基本实验操作;3.掌握X 射线衍射表征方法的原理及实验操作;4.掌握氮气吸附法测多孔材料孔结构参数的原理及操作;5.掌握沸石分子筛化学组成的测定方法;6.通过比较、分析不同类型分子筛在离子交换、吸附性能上的差异。
二、实验设计思路三、实验原理分子筛材料,广义上指结构中有规整而均匀的孔道,孔径为分子大小的数量级,它只允许直径比孔径小的分子进入,因此能将混合物中的分子按大小加以筛分;狭义上分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。
分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。
按孔道大小划分,小于2 nm 称为微孔分子筛,2~50 nm 称为介孔分子筛,大于50 nm 称为大孔分子筛。
按照分子筛中硅铝比的不同,可以分为A 型(1.5~2.0),X 型(2.1~3.0),Y 型(3.1~6.0),丝光沸石(9~11),高硅型沸石(如ZSM -5)等,其通式为:MO.Al2O3.xSiO2.yH2O ,其中M 代表K 、Na 、Ca 等。
商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类,如3A 型、4A 型、5A 型分子筛等。
4A 型即孔径约为4A ;含Na+的A 型分子筛记作Na-A,若其中Na+被K+置换,孔径约为3A ,即为3A 型分子筛;如Na-A 中有1/3以上的Na+被Ca2+置换,孔径约为5A ,即为5A 型分子筛。
X 型分子筛称为 13X (又称Na-X 型)分子筛;用Ca2+交换13X 分子筛中的Na+,形成孔径为9A 的分子筛晶体,称为10X (又称Ca-X 型)分子筛。
A 型分子筛结构,类似于NaCl 的立方晶系结构,如将NaCl 晶格中的Na+和Cl-全部换成β笼,并将相邻的β笼用γ笼联结起来,就会得到A 型分子筛的晶体结构;X 型和Y 型分子筛结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构,如以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子结点,且用六方柱笼将相邻的两个β笼联结,就得到了X 和Y 型分子筛结构;丝光沸石型分子筛结构,没有笼,是层状结构,结构中含有大量的五元环,且成对地连在一起,每对五元合成材料组成、结构性能硅铝比结构导向剂介孔分子筛A 型沸石分子筛X 型Y 型氧化硅介孔M m/2O ·Al 2O 3·nSiO 2·xH 2O微孔大分子吸附小分子吸附离子交换环通过氧桥再与另一对联结,联结处形成四元环,这种结构单元的进一步联结,就形成了层状结构;高硅沸石ZSM型分子筛结构,与丝光沸石结构相似,由成对的五元环组成,无笼状腔,只有通道,如ZSM-5有两组交叉的通道,一种为直通的,另一种为“之”字形相互垂直,通道呈椭圆形。
目前,分子筛材料在分离、吸附、离子交换和催化等领域具有广泛应用,各种分子筛也因其结构和性能的不同,被应用到不同的方面。
例如沸石分子筛,由于它的高选择性、强酸性等表面活性和规整的孔结构特点,可作为很好的催化材料,因而被广泛应用作炼油工业和石油化工中的催化剂;另外由于它强的吸附能力和离子交换性能,而被广泛应用于污水处理、土壤改良、金属离子的富集与提取等方面。
介孔分子筛作为一种新型纳米结构材料,不但具有狭窄的孔径分布、巨大的比表面积,而且它突破了沸石分子筛对反应物分子尺寸在1nm以下的限制,虽然其缺乏离子交换性能,但是在大分子参与的吸附、分离和催化等领域具有重要的应用环境。
最近几年来,随着人们对环保意识的逐渐增强,采用绿色合成和负载合成方法已成为分子筛合成的重要方向。
特别是新型分子筛的合成和应用,相信在未来的几十年内,沸石分子筛以及介孔分子筛在工业生产和生活中具有更加广阔的应用前景。
因此研究各类分子筛的结构和性能具有深远的意义。
本次实验主要研究Na-A、Na-X型分子筛以及介孔分子筛的组成、孔结构、离子交换性能和吸附性能。
三、仪器与试剂1.仪器:水浴锅、水热釜、烘箱、马弗炉、X射线衍射仪、氮气吸附仪、坩埚、分析天平、分光光度计、干燥器、容量瓶、磁力搅拌器、搅拌子、滴定管。
2.试剂:氢氧化钠、氢氧化钾、偏铝酸钠、硫酸铝、硅酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、去离子水、亚甲基蓝、硝酸铜。
四、实验部分1.分子筛合成(1) Na-A型沸石分子筛将3.8gNaOH和3.0gNaAlO2置于250mL烧杯中,加入45mL去离子水,在60℃下加热溶解,得到A溶液。
称取7.05gNa2SiO3.9H2O于250mL烧杯中,加入41mL去离子水,在60℃下加热溶解,得到B溶液。
将得到的B溶液在60℃下搅拌加热,分五次将A溶液加入,搅拌至形成胶状稀溶液。
然后转移至水热釜中,放置在100℃的烘箱中晶化5小时,取出后水冷至室温,倾去上层清液,抽滤、水洗至中性,转移至表面皿中,在100℃的烘箱中干燥过夜。
(2)Na-X型沸石分子筛在三角烧瓶中,将11.52g Na2SiO3·9 H2O、5.6099g NaAlO2、7.76g NaOH和5.47g KOH 溶解于46mL去离子水中。
在温度70℃磁力搅拌3小时,然后停止搅拌,将水浴温度调节至95℃,在此温度下静置2小时后停止加热。
待烧瓶冷却至室温后抽滤、洗涤至产物为中性,转移至表面皿中,置于100℃的烘箱中干燥过夜。
(3)介孔分子筛MCM-41以CTAB表面活性剂为模板剂,以TEOS为硅源。
在强力搅拌下,先称取CTAB 2.43g、NaOH 0.48g溶解于60mL去离子水中,然后慢慢滴加11.81g TEOS,继续搅拌2小时后,配制成凝胶,装入反应釜中,于110℃烘箱中晶化处理48小时。
取出水冷至室温,抽滤、水洗至中性,转移至表面皿中,在100℃的烘箱中干燥过夜。
最后,于空气中,550℃下煅烧6小时,除去表面活性剂CTAB,即得MCM-41介孔分子筛。
2.物相分析将获得的Na-A、Na-X型分子筛产物进行X射线衍射分析,得到产物的X射线衍射谱图。
将测得的图谱与各种相应分子筛的X射线衍射标准谱图对比,以确定晶化产物是否为相应分子筛及其纯度。
3.孔结构分析分子筛的孔结构分析采用氮气低温物理吸附法。
分别称取Na-A型、Na-X型、介孔分子筛的质量为0.1460g、0.1581g、0.1399g。
4.沸石分子筛组成分析(1)水含量测定将两个干净并灼烧过的坩埚分别称重,在其中分别加入烘干的Na-A型分子筛1.0020g,Na-X型分子筛1.0037g,再分别称重后标号,然后放入马弗炉中,500℃灼烧。
待温度降至200℃后,用干净、预热的坩埚钳将坩埚移入干燥器中,冷至室温、称重。
(2)氧化铝含量测定准确称取Na-A、Na-X型分子筛试样分别0.1644g、0.1369g置于两个干净的100mL的烧杯中加水少许,将试样润湿,分别加入6mol/L HCl 15mL,在水浴中加热近干。
冷却后,加水溶解并过滤,沉淀用水洗涤4次,滤液和洗涤液一并分别收集于两个250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀备用。
准确称取0.8075gZnO基准物质于一干净的小烧杯中,取少量水润湿后,滴加6mol/L的HCl使其刚好完全溶解为止,定容到250mL的容量瓶中,得到ZnCl2标准溶液,摇匀后备用。
粗配0.01mol/L的EDTA溶液400ml于试剂瓶中,用移液管吸取EDTA溶液25.00mL置于锥形瓶中,滴加2滴酚酞指示剂,以3mol/L氨水调节溶液呈红色,再以2mol/LHCl调节红色刚退,加入现配置好的HAc-NaAc(1:1)缓冲溶液20mL,然后滴加2滴二甲酚橙指示剂,用上述ZnCl2标准溶液标定EDTA溶液,至溶液由亮黄色变成橙红色,平行滴定两次。
用移液管吸取上述试样溶液25.00mL置于锥形瓶中,然后用另一移液管吸取EDTA标准溶液25.00mL也置于此锥形瓶中,滴加2滴酚酞指示剂,以3mol/L氨水调节溶液呈红色,再以2mol/LHCl调节红色刚褪,加入现配置好的HAc-NaAc(1:1)缓冲溶液20mL,煮沸5分钟,冷却后滴加2滴二甲酚橙指示剂,用上述ZnCl2标准溶液回滴,至溶液由亮黄色变成橙红色。
记录实验数据,根据EDTA、ZnCl2的浓度和所用的体积,分别计算样品Na-A、Na-X型分子筛中Al2O3的百分含量。
5.铜离子交换性能测试分别称取Na-A型、Na-X型、MCM-41型分子筛0.1997g、0.2006g、0.1986g于三个干净的烧杯中,然后分别移取50.00ml现配的Cu(NO3)2溶液于上述三个烧杯中,室温浸泡24小时,观察粉体的颜色变化。
粗配0.1mol/L的Na2S2O3溶液500mL,备用。
准确称取一定量的KIO3于一锥形瓶中,加入5mL6mol/L的盐酸,加入过量的KI固体,此时溶液呈深棕色,用上述Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,滴加2滴淀粉指示剂,溶液变为深蓝色,再继续滴加Na2S2O3溶液至蓝色消失,平行滴定三次,记录数据,计算得到Na2S2O3溶液的浓度。
移取上述现配的Cu(NO3)2溶液25.00mL于锥形瓶中,加入过量的KI固体,立即产生大量的白色沉淀,此时溶液呈深棕色,用上述Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,滴加滴淀粉指示剂,至溶液变为深蓝色,再继续滴加Na2S2O3溶液至蓝色消失,平行滴定两次,记录数据,计算得到现配的Cu(NO3)2溶液的浓度。
移取上述上层浸泡澄清液25.00mL于锥形瓶中,加入过量的KI固体,立即产生大量的白色沉淀,此时溶液呈深棕色,用上述Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,滴加滴淀粉指示剂,至溶液变为深蓝色,再继续滴加Na2S2O3溶液至蓝色消失,记录数据,计算得到浸泡分子筛后Cu(NO3)2溶液的浓度。
6.小分子吸附性能测试精确称取500℃活化的分子筛(称量纸+分子筛重量为W0)。
在空气中暴露过夜后,再次称重(称量纸+分子筛重量为W1),计算分子筛的吸水量,并做比较。
7.大分子吸附性能测试(1)亚甲基蓝工作曲线绘制分别移取100mg·L-1亚甲基蓝标准溶液0.5、1.5、2.5、3.5、4.5mL至5个50mL容量瓶中,均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用1cm比色皿,以蒸馏水为参比液,在λmax下从低到高测量各个溶液的吸光度。
以亚甲基蓝浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制工作曲线。
(2)亚甲基蓝吸附性能测试分别移取20.00mL亚甲基蓝标准溶液于三个100mL的容量瓶中,用蒸馏水定容。
转移至三个干净的烧杯中,然后分别称取Na-A、Na-X、MCM-41分子筛0.1006g、0.1013g、0.1000g 于上述三个烧杯中,标号,室温浸泡24小时,观察粉体颜色的变化,搅拌30分钟后静置,取上澄清液,在λmax下测定吸光度(其中Na-A和 Na-X浸泡后上层澄清液稀释2倍)。