超疏水表面涂层进展

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超疏水材料的研究进展

捷的合成方法制备出有机/无机树莓状结构的微球。

分别采用乳液聚合法和分散聚合法制备出粒径为微米级和纳米级左右的PS 高精度微球。

为制备出微球的阶层结构，可采用简单物理混合的方法，经过疏水化处理后的微球，可将其用于铜网的表面修饰，发现可以得到相同的高效油水分离特性的铜网，呈现出超疏水优良的特性。

1.3 绿色无氟超疏水材料郗盼毅等[4]用模板法通过模板“镜像”效应，以新鲜荷叶为模板，聚二甲基硅氧烷(PDMS)为密封材料，使天然的竹材表面呈现出微纳米层次的乳头状凸起结构；涂覆法是将样品完全浸入含有低表面能材料的化学溶液中，然后进行干燥固化成型；电放技术是用聚合物溶液在电场库仑力的作用下被极度拉伸的情况下形成喷射出高速细流，随后落在基板上形成微/纳米纤维膜。

2 超疏水材料的应用在各个领域，超疏水材料的应用不仅相当广泛而且有极大的进展。

因其优异的超疏水性而具备防腐蚀、自清洁、防覆冰的性能，广泛运用于各个邻域，其中包括对金属材料、纺织材料、木材材料、生物组织、口腔医学等，由此可见超疏水材料有着巨大的发展前景和商业潜力[2]。

2.1 金属材料领域的应用利用超疏水材料的防腐蚀特性，可将超疏水材料作为金属涂层保护金属。

SULTONZODA Firdavs 等[5]用硬脂酸乙醇溶液处理后，铝合金表面获得了铝与水在60 ℃下反应形成的纳米-微米二级粗结构。

另外，硬脂酸在铝合金的表面上具有长的键合分支，从0 引言超疏水材料是一种新型材料，广泛应用于各个领域，用于在金属材料领域则具有保护作用，起到了耐腐蚀的效果。

实验证明经过加工该材料也能起到自清洁及耐磨的能力。

随着超疏水材料应用的增加，所面临的问题也在变多，其稳定性成了该材料发展的研究之重。

1 超疏水材料的简介超疏水虽然是一种新型材料，但在自然界中，许多植物叶表面、鸟禽羽毛都具有超疏水性的特点，如蜻蜓的翅膀、池塘的荷叶等[1]。

目前超疏水材料分为两大类：天然和人工合成。

天然的超疏水材料大多来源于自然界的动植物，具有良好的相适应性并且易降解，具有亲水基团，对环境友好。

超疏水涂层技术开拓户外装备新领域

超疏水涂层技术开拓户外装备新领域随着科技的飞速进步和人们对户外活动的热爱日益增长，户外装备行业正迎来一场革命性的创新——超疏水涂层技术的广泛应用。

这一技术不仅革新了户外装备的性能，也拓宽了户外运动爱好者探索自然的新边界。

以下是超疏水涂层技术如何在户外装备领域大放异彩的六个关键点：一、定义与原理：超疏水涂层的科学魅力超疏水涂层技术基于自然界中的莲花效应，通过特殊的化学处理或物理构造，在物体表面形成一层微纳米结构，使得水滴无法在表面停留而形成珠状滑落，从而达到极高的防水性能。

这一技术不仅限于排斥水分，还能防止油污和其他污染物的粘附，大大提升了户外装备的耐用性和清洁度。

二、装备防护性能的革新在户外探险中，装备的防护能力是至关重要的。

超疏水涂层技术的应用，让户外服装、背包、帐篷等装备具有了前所未有的防水透气性能。

即便是在持续的雨天或穿越湿滑地形，装备依然能保持干燥，为户外爱好者提供持久的舒适体验。

同时，这种涂层还能有效防止泥土、雪水等杂质的粘连，使得装备易于清理，延长使用寿命。

三、提升人体热舒适性传统的防水装备往往牺牲了透气性，导致穿着者在剧烈运动后体感闷热。

超疏水涂层技术则在防水与透气之间找到了完美平衡。

通过精确控制涂层的微观结构，允许汗气分子从内部顺利排出，同时阻挡外部水分渗透，保持身体干爽，有效调节体温，即使在极端气候条件下也能保持最佳的热舒适性。

四、环保与可持续性环保意识的提升促使户外装备行业寻求更加可持续的解决方案。

超疏水涂层技术在很多情况下可替代传统含氟碳化合物的防水剂，这些传统物质在环境中不易降解，对生态系统构成威胁。

新一代超疏水涂层更多采用生物基或无害化材料，确保在提升装备性能的同时，减少对环境的影响，符合户外活动倡导的自然和谐理念。

五、拓展装备应用场景超疏水涂层技术不仅局限于传统户外装备，它的应用边界正不断被拓展。

例如，登山鞋采用超疏水涂层后，不仅防滑性能增强，还能有效抵御水分侵入，保持脚部干燥。

金属基体表面超疏水涂层材料的制备及应用研究进展

材料研究与应用 2024，18（1）：106‐115Materials Research and ApplicationEmail ：clyjyyy@http ：// 金属基体表面超疏水涂层材料的制备及应用研究进展陈耀峰1,邵文鹏2,赵广宾1,杨凯军2,朱锦鹏2（1.东方绿色能源(河北)有限公司华中分公司，河南郑州 450003； 2.郑州大学材料科学与工程学院，河南郑州 450001）摘要：金属材料因具有优异的综合力学性能，广泛应用于国防军工、工业装备制造等领域中。

由于应用环境复杂多变，金属基体材料很容易受到外界环境的影响而发生表面腐蚀和结冰等问题，从而导致关键装备的功能显著下降甚至失效。

为解决上述问题，国内外科研人员研发了在金属基体表面沉积超疏水涂层。

由于超疏水涂层材料表面通常具有水接触角超过150°和滚动角低于10°的特殊润湿表面特性，要达到超疏水性能，一般需要具备微纳米粗糙结构和低表面能物质修饰两个条件。

首先，介绍了制备超疏水涂层材料的常用方法，包括喷涂法、刻蚀法、模板法、沉积法等，并对主要优缺点进行了探讨。

然后，在不同制备方法的基础上，进一步探讨了超疏水涂层在防结冰、防腐蚀、减阻、自清洁等领域中有效应用。

最后，总结了近年来超疏水涂层材料技术的研究进展，并对未来超疏水涂层材料的研发方向进行了展望。

这些研究成果为金属材料在复杂多变的应用环境中提供了更可靠的保护措施，有望提升关键装备的性能和寿命。

关键词：超疏水；微纳结构；低表面能；防结冰；防腐蚀；涂层；制备方法；润湿特性中图分类号：TG174.4 文献标志码： A 文章编号：1673-9981（2024）01-0106-10引文格式：陈耀峰，邵文鹏，赵广宾，等.金属基体表面超疏水涂层材料的制备及应用研究进展［J ］.材料研究与应用，2024，18（1）：106-115.CHEN Yaofeng ，SHAO Wenpeng ，ZHAO Guangbin ，et al.Research Progress on the Preparation and Application of Superhy‐drophobic Coating Materials on Metal Substrate Surface ［J ］.Materials Research and Application ，2024，18（1）：106-115.0　引言超疏水现象最早被发现，是由于荷叶特有的表层自清洁效应。

超疏水材料发展趋势

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江雷研究小组采用化学气相沉积法构建了表面具有纳米
亚微米的双微观结构的Zn0薄膜，测得这种薄膜的静态接触角可高达164.3°， Zn0薄膜具有如此优良的疏水性能更进一步印证了纳米亚微米的双微观结构是构建超疏水表面的必要条件。该小组还通过反复实验探究了Zn0薄膜超疏水性与亲水性之间的可逆转变。与此同时，他们还在石英基底上采用化学气相沉积法构建了阵列碳纳米管(ACNT)膜测得该膜表面的静态接触角为158.5°，如果对该膜用氟硅烷进行修饰后，碳纳米管膜表现良好的超双疏性(既疏水又疏油)，测得油和水的静态接触角分别为161°和171°。
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在微流体控制方面的应用
超疏水材料表面所具有的不浸润性及低表面粘滞力，使其在微流体控制应用方面也有十分出色的表现。比如控制微液滴的运动和流动，并以此制造微液滴控制针头，使得在实验或者生产过程中对液体滴加计量能够精确控制，实验试剂的添加将更得心应手。如果将这类技术运用到诸如静电喷涂领域，比如用超疏水材料制造喷漆喷胶等的喷头，将会使喷涂的液滴更加均匀，雾化效果更好，可以运用在对喷涂效果有特殊要求的场合。另外如果以这类材料制作毛细管类的材料，将会使液滴的虹吸量更少，可以制造体积更小精密度更高的液体传输设备。
在倾斜表面，在水滴即将滚落下的临界状态下，水滴前部和尾部形成两个不同的接触角θa和θr。接触角滞后值是这两个角的差值，可以用于表征固体表面所呈现出的亲－疏水状态。液滴的滚动特性随着该接触角的滞后值的上升而减弱。
综上所述，固体与液体的相互浸润性的好坏及其所表现出的亲－疏水性是由接触角和滚动角两者共同表征。接触角越大和滚动角越小说明材料表面的疏水性越强。
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在船舶提高浮力方面的应用
据实验观察不论是在水面的滑行、跳跃还是快速掠过水黾都既不会滑破水面更不会浸湿腿部。因而也就被美誉为“池塘中的溜冰者”根据这一现象科学家经过论证得出水水黾特殊腿部微纳米结构和水面间形成的“空气垫”阻碍了水黾的浸润,让它们实现了自然界版的“水上漂”。据了解利用新型超疏水材料制成的超级浮力材料河以使船表面具有超疏水性并因此在其表面形成具体版的“空气垫” 改变船与水的接触状态防止船体表面被水浸湿进而使其在水中运行的

层层自组装法制备超疏水表面的研究进展

山　东　化　工收稿日期：２０２０－０４－２２作者简介：代学玉（１９８４—），女，甘肃永登人，讲师，研究方向：表面功能材料。

层层自组装法制备超疏水表面的研究进展代学玉，于娇娇，汪永丽（兰州石化职业技术学院石油化学工程学院，甘肃兰州　７３００６０）摘要：近年来，超疏水表面因在生产、生活中具有重要的用途而引起了研究者的广泛关注。

本文将对层层自组装法制备超疏水表面的研究进展作一介绍。

关键词：超疏水；层层自组装法；微纳米结构中图分类号：Ｏ６４７文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１２－００４４－０２ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｎｔｈｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＳｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃＳｕｒｆａｃｅｓｂｙＬａｙｅｒ－ｂｙ－ｌａｙｅｒＳｅｌｆ－ａｓｓｅｍｂｌｙＭｅｔｈｏｄＤａｉＸｕｅｙｕ，ＹｕＪｉａｏｊｉａｏ，ＷａｎｇＹｏｎｇｌｉ（ＬａｎｚｈｏｕＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅｏｆＶｏｃａｔｉｏｎａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ　７３００６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ，ｓｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｓｕｒｆａｃｅｓｈａｖｅａｔｔｒａｃｔｅｄｅｘｔｅｎｓｉｖｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｆｒｏｍｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓｄｕｅｔｏｔｈｅｉｒｉｍｐｏｒｔａｎｔａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｎｄｌｉｆｅ．Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｗｉｌｌｉｎｔｒｏｄｕｃｅｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｓｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｓｕｒｆａｃｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｌａｙｅｒ－ｂｙ－ｌａｙｅｒｓｅｌｆ－ａｓｓｅｍｂｌｙｍｅｔｈｏｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｉｔｙ；ｌａｙｅｒ－ｂｙ－ｌａｙｅｒｓｅｌｆ－ａｓｓｅｍｂｌｙｍｅｔｈｏｄ；ｍｉｃｒｏ－ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ润湿性是液体对固体表面的一个重要界面现象，主要取决于固体表面的化学组成和表面粗糙度［１－２］。

超疏水涂层防覆冰技术研究进展

㊀第43卷㊀第4期2024年4月中国材料进展MATERIALS CHINAVol.43㊀No.4Apr.2024收稿日期:2022-04-23㊀㊀修回日期:2022-07-15基金项目:新疆维吾尔自治区自然科学青年基金项目(2021D01C100);天山青年计划项目(2020Q012);天池百人计划项目(TCBR202106)第一作者:陈小东,男,1997年生,硕士研究生通讯作者:胡丽娜,女,1986年生,副教授,硕士生导师,Email:hulina@DOI :10.7502/j.issn.1674-3962.202204022超疏水涂层防覆冰技术研究进展陈小东,胡丽娜,杜一枝(新疆大学电气工程学院,新疆乌鲁木齐830017)摘㊀要:覆冰现象时刻威胁着电力系统的安全运行,过去几十年里,研究人员采用各种措施来预防电力设备表面覆冰,但这些措施都无法从根本上解决该问题㊂超疏水涂层由于具有独特的微纳米结构及低表面能物质,在低温环境下,能够延缓结冰且降低表面的冰附着力㊂从超疏水涂层的防覆冰机理入手,重点综述国内外超疏水涂层防覆冰的实验研究现状,并将影响防覆冰性能的因素分为环境因素和基底因素,分析当前方案的局限性,同时阐述提高超疏水涂层机械鲁棒性的设计与制备方面的最新进展,最后提出超疏水涂层在电力系统应用中存在的问题以及未来的发展方向㊂该综述有助于研究人员建立评估超疏水涂层的防覆冰性能的试验规范,并推进超疏水涂层防覆冰技术在电力系统中的应用㊂关键词:电力系统;超疏水涂层;防覆冰机理;环境因素;基底因素中图分类号:TG174.4㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1674-3962(2024)04-0301-10引用格式:陈小东,胡丽娜,杜一枝.超疏水涂层防覆冰技术研究进展[J].中国材料进展,2024,43(4):301-310.CHEN X D,HU L N,DU Y Z.Research Progress of Anti-Icing Technology of Superhydrophobic Coating[J].Materials China,2024,43(4):301-310.Research Progress of Anti-Icing Technology ofSuperhydrophobic CoatingCHEN Xiaodong,HU Lina,DU Yizhi(School of Electrical Engineering,Xinjiang University,Urumqi 830017,China)Abstract :Icing always threatens the safe operation of power system.In the past few decades,researchers have taken vari-ous measures to prevent the icing on the surface of power equipments,but these measures can not fundamentally solve this problem.Due to its unique micro-nano structure and low surface energy materials,superhydrophobic coating can delay icing and reduce the adhesion ability of surface ice at low temperature.Therefore,started with the anti-icing mechanism of super-hydrophobic coating,this paper focuses on the experimental research status of anti-icing of superhydrophobic coating at home and abroad,divides the factors affecting the anti-icing performance into environmental factors and substrate factors,analyzes the limitations of the current schemes,and expounds the latest design and preparation progress on improving the mechanical robustness of superhydrophobic coating.Finally,the problems existing in the application of superhydrophobic coating in pow-er system and the future development direction are put forward.This review is helpful for researchers to establish test specifi-cations for evaluating the anti-icing performance of superhydrophobic coatings and promote their application in power system.Key words :power system;superhydrophobic coating;anti-icing mechanism;environmental factors;substrate factors1㊀前㊀言随着特高压直流输电技术的突破和新能源并网需求的增多,电力设备数量激增,设备表面凝露[1,2]㊁覆冰现象降低了电网供电能力,给电网的检修维护提出巨大挑战㊂在国内外学者的不断探索下,目前主要有2种思路来应对电力设备的防覆冰问题:除冰和防冰[3,4]㊂除冰方法包括:机械除冰法[5,6]㊁热力除冰法[7-9]㊁电磁除冰法和超声波除冰法[10]㊁化学除冰法[11,12]㊂防冰方法包括被动除冰法以及其它方法[13]㊂被动除冰方法是指涂覆电热防冰材料[14,15]和光热防冰材料[16,17],这种方法会导致电线中有泄露电流,且增加线路损耗㊂近10年来,随着仿生涂层材料的发展[18],研究人员从单一的除冰或防中国材料进展第43卷冰开始走向防-除并举 ,着重于防㊂受荷叶效应启发,1996年Onda等[19]在玻璃板上用烷基烯二聚体制备粗糙表面,并在其上涂覆低表面能材料,首次获得了人工超疏水表面,为超疏水涂层的制备提供重要思路㊂该涂层使液滴难以附着于表面,在很大程度上减少了表面结冰概率和结冰量㊂图1列举了自然界中超疏水涂层的例子[20-23]㊂全力挖掘超疏水涂层在防覆冰领域的潜力,对我国双碳目标的实现具有重大意义㊂图1㊀自然界中超疏水涂层的例子:(a)莲叶[20],(b)鼠尾草表面[21],(c)蝴蝶翅膀[22],(d)壁虎足底[23] Fig.1㊀Examples of superhydrophobic coatings in nature:(a)lotus leaf[20],(b)sage surface[21],(c)butterfly wings[22],(d) gecko foot[23]㊀㊀目前研究现状表明,还没有一种材料可以完全解决如低温高湿等的复杂环境中的积冰问题,现有关于超疏水涂层的研究多数处于实验室阶段㊂因此,本文从超疏水涂层的防覆冰机理着手,重点综述超疏水涂层防覆冰性能的主要影响因素,探讨与工程实际应用环境的差距,总结当前设计方案的局限,同时针对超疏水涂层机械稳定性差这一问题,阐述提高涂层鲁棒性的设计与制备方法的最新进展㊂本综述希望为适应复杂环境的超疏水涂层的设计提供支撑,加快工业化进程㊂2㊀超疏水涂层防覆冰机理表面结冰从宏观上可分为3个阶段:首先是水蒸气或小液滴在冷表面凝结;其次是过冷液滴结冰;最后是液滴完全冻结,固态冰继续增长[24,25]㊂超疏水涂层的防覆冰机理可从3个方面阐释:一是超疏水涂层表面的过冷液滴滑落[26];二是超疏水涂层表面可延缓液滴结冰过程[27,28];三是超疏水涂层的低表面能可降低冰与基底的粘附力[29,30]㊂2.1㊀过冷液滴滑落超疏水涂层具有微纳米粗糙结构及低表面能物质,液滴在表面呈Cassie-Baxter状态[31],此状态下,液滴与表面粗糙结构之间存在空气垫 ,这些空气垫起到托举作用,减小了液滴与表面的接触面积㊂相较于亲水和疏水表面,当液滴撞击到超疏水表面或液滴受到外力时,在-25ħ左右液滴出现明显的收缩和反弹行为[32],且最大限度地缩短过冷水与表面的接触时间㊂但是在高湿度㊁接近露点温度时,超疏水表面的接触角降低,滚动角增加,这种液滴的弹跳效应可能无效[33],因此在表面试验时,要仔细考虑环境因素㊂除了空气垫作用,冷凝形成的小水珠在超疏水涂层纳米结构的毛细管力作用下逃逸出纳米间隙,随后与其他水珠结合成小水滴,该过程释放的能量使得水滴发生自迁移[34]㊂由于空气垫作用和自迁移现象,液滴在结冰之前会从超疏水表面滑落,从而大大降低表面的结冰概率和结冰量㊂图2为液滴在超疏水表面的各种状态㊂图2㊀液滴在超疏水表面的各种可能状态:(a)Cassie-Baxter状态,(b)液滴在表面滑落,(c)液滴弹跳Fig.2㊀Possible states of droplets on superhydrophobic coatings:(a)Cassie-Baxter state,(b)droplets sliding on the surface,(c)droplet bouncing2.2㊀延缓结冰时间经典成核理论中,均相成核能垒由式(1)计算: 203㊀第4期陈小东等:超疏水涂层防覆冰技术研究进展ΔGhomo c=16πγ33(ΔG V )2(1)式中,γ为冰和水的界面张力,ΔG V 为单位体积冰和水的自由能之差㊂考虑到外界因素对成核的促进作用,此时结冰为异相成核过程,成核能垒为[35]:ΔG c =ΔGhomo cf (m ,x )(2)式(2)中,系数f (m ,x )取值在0到1之间㊂对于表面的结冰现象,在一定的驱动力下,主要考虑表面形貌对成核能垒的影响[35],即:f (m ,x )=12+121-mx w ()+x 322-3x -m w ()+(x -m )3w éëêùûú+3mx 32x -m w -1()(3)式(3)中,w =(1+x 2-2xm )1/2,m =cos θ,x =r /r c ,θ为冰核与表面的接触角,r 为成核促进粒子半径,r c 为结冰的临界成核半径㊂研究表明,在一定的驱动力下,液滴在凸面成核时,基底曲率半径越小,成核能垒越高;而在凹面成核时,刚好相反[36,37]㊂最近,作者课题组最新研究成果也证实了这一点[38]㊂除此之外,作者团队从理论上确定了圆柱体表面液滴成核所需能垒,成核能垒处在平面㊁球面液滴成核能垒之间[38]㊂由于超疏水表面微纳米粗糙结构的存在,使液滴的成核能垒高于普通表面,从而导致液滴结冰过程得到延缓㊂成核基底的形貌也影响成核速率,研究发现20nm 的颗粒尺寸设计比100nm 的颗粒尺寸设计具有更低的冰核形成速率[39]㊂从传热角度分析,超疏水涂层粗糙结构中的空气起到了隔离和热障作用,导致传热速率大大降低(图3[40]),减缓液滴在冷表面的成核以及成核后冻结峰的传播[41]㊂图3㊀冻结液滴在不同表面的散热过程示意图[40]:(a)亲水表面,(b)疏水表面Fig.3㊀Heat dissipation process schematics of frozen droplets on differ-ent surfaces [40]:(a)hydrophilic surface,(b)hydrophobic surface超疏水涂层边缘结冰现象也是表面结冰速率减缓的原因之一,由于超疏水涂层边缘处热力学相变驱动力大于中间,因此超疏水表面结冰是由边缘逐渐向中间蔓延,减缓了整个表面结冰过程㊂图4为超疏水铜表面的边缘结冰现象[42]㊂图4㊀超疏水铜表面边缘结冰现象[42]Fig.4㊀Icing on the edge of superhydrophobic copper surface [42]2.3㊀降低冰与基底的粘附力冰的粘附力是衡量超疏水涂层防覆冰性能的重要指标㊂从根本上说,冰与固体表面之间的相互作用包括长程的范德华力㊁短程静电作用和界面微观凸起的机械联锁[29],水在表面上的吸附由粘合力和内聚力之间的平衡造成,水分子之间氢键以及水分子和衬底之间氢键的相对强度决定了吸附力的大小㊂超疏水表面具有键合强度较低的氢键位点,导致水分子之间的内聚力大于水对基体的粘合力,使得液滴与超疏水表面的接触角较大,接触面积较小[43],从而降低表面冰的粘附力,许多研究也证实了这一点[44-46]㊂但也有学者发现,超疏水涂层在经过多次结冰融冰实验后,表面防覆冰能力减303中国材料进展第43卷弱,原因是液滴体积膨胀破坏了表面微观结构[47]㊂图5为结冰导致超疏水表面微观结构被破坏的示意图㊂因此,对于超疏水涂层是否真正有利于减小冰的粘附有待进一步研究㊂图5㊀结冰导致超疏水表面微观结构被破坏[47]Fig.5㊀Microstructure of superhydrophobic surface being destroyedby freezing [47]除了上述3个方面,还要综合考虑液滴中的杂质㊁表面化学性质㊁环境因素(温度㊁湿度㊁风速)的协同作用,这样问题也更加复杂,需要国内外学者展开更深入的研究㊂3㊀超疏水涂层防覆冰性能的实验研究超疏水涂层在低温高湿条件下是否具有良好的防覆冰性能,如较长的液滴冻结延迟时间和较低的冰粘附力,以及是否存在浸润性的转变,如由表面超疏水变为疏水,在学术界仍存在争议,原因在于各个研究之间实验条件不同㊂成冰方式可分为:静态结冰,即水蒸气在基底表面冷凝结冰;动态结冰,即液滴撞击冷基底表面凝结结冰㊂多数实验研究以一定条件下超疏水涂层表面液滴结冰速度㊁结霜量以及冰附着力的大小,作为防覆冰性能的评判依据㊂总结近几年国内外文献发现,将防覆冰性能影响因素可分为2类:一类是环境因素,即温度㊁湿度㊁液滴撞击速度㊁风速;另一类是基底因素,即粗糙度㊁浸润性㊁机械鲁棒性㊂3.1㊀环境因素环境因素对超疏水涂层防覆冰性能的影响可分为三方面:一是对液滴结冰时间延迟的影响,多数研究表明超疏水涂层可以延迟液滴结冰;二是对基底上液滴润湿状态改变的影响,这直接关系超疏水涂层防冰㊁除冰性能;三是对动态结冰中液滴撞击表面后动力学行为的影响㊂3.1.1㊀温度液滴结冰过程伴随着液滴与环境之间的热传递,温度不仅影响热传递速率,也是构成成核能垒的关键因素㊂2010年,周艳艳[48]开展了-7.5,-11.8,-21.1,-28及-35ħ环境温度下普通铝表面㊁疏水铝表面㊁超疏水铝表面结霜试验,结果显示随着温度的降低,3种表面的结霜量都不断增加,但在同一温度下,超疏水铝表面的结霜量相较于普通铝表面有很大程度的减少,说明超疏水铝表面具有很好的防覆冰性能㊂2011年,徐文骥等[49]测量了基体温度为-5.2,-10.1及-14.2ħ时普通铝片和超疏水铝片表面结霜质量和边缘处结霜高度,发现随着温度降低,二者边缘处霜高都相应增加且差异不大,但是处于同一基体温度时超疏水铝片表面的结霜质量较少,当完成50次结霜除霜实验后,超疏水性能仍能保持㊂2014年,Hao 等[50]探究了温度对超疏水铜表面结冰㊁结霜行为的影响,发现基底温度越低,样品表面结冰㊁结霜速度越快㊂2015年,Ou 等[51]在不同温度下测量了亲水㊁疏水和超疏水表面冰的粘附力,结果显示随着温度的降低,冰在3种表面的粘附力均有所增加㊂但是对于超疏水样品,其表面冰粘附力增加幅度比亲水和疏水样品更为明显,这是因为温度较低时,液滴渗透到微结构内部,与表面形成机械联锁㊂2015年,Shen 等[52]研究了不同样品表面液滴结冰时冰层生长速度与温度的关系,结果表明冰层生长速度随着温度降低而增大,但是超疏水表面的冰层生长速度随温度降低的变化幅度相对较小,这归因于超疏水表面缓慢增加的冰成核速率㊂2017年,Emelyanenko 等[53]记录了不同温度下超疏水表面液滴弹跳效率,发现-17ħ㊁湿度为75%时,超疏水橡胶表面的反弹效率达到100%;当温度在-20ħ下,弹跳效率达到70%,主要原因是随着温度的降低接触面积和液滴扩散反冲时间显著增加㊂3.1.2㊀湿度环境湿度对超疏水涂层表面结冰有促进作用且会增大表面冰的附着力,原因是当环境湿度较大,微小液滴在表面凝结成较大液滴,此时液滴压力大于毛细管力,导致表面由原来Cassie-Baxter 状态过渡为Wenzel 状态,这一点被许多文献提及[54,55]㊂图6为湿度对表面液滴浸润状态的影响示意图㊂图6㊀湿度增加促使液滴浸润状态改变Fig.6㊀Increase of humidity causing the change of droplet infiltra-tion state卢津强[56]报道了在相对湿度分别为50%,70%和90%条件下超疏水铜表面的结冰情况,发现环境湿度对超疏水涂层表面边缘的结冰行为几乎没有影响,但随着403㊀第4期陈小东等:超疏水涂层防覆冰技术研究进展环境湿度增大,超疏水铜表面的结冰量逐渐增多,在与普通表面㊁亲水表面的对照实验中,超疏水表面在延迟结冰时间和减少结冰量方面都具有显著优势㊂Yin等[57]关注了在温度为-10~30ħ,湿度为10%,30%,60%及90%时自然荷叶与超疏水涂层表面接触角和滚动角的变化,发现当表面温度接近露点温度且湿度较高(>60%)时,接触角减小㊁滚动角增加,此时表面液滴状态从Cassie-Baxter状态变为Wenzel状态,超疏水表面的浸润性增加,当表面凝结水消失,超疏水性得到恢复㊂Wang 等[33]发现当温度为-10ħ时,相对湿度从10%变化到90%,接触角和滚动角从163ʎ和6ʎ变为138ʎ和20ʎ,这种变化必然与超疏水表面微纳米结构中水的冷凝有关;除此之外,还探究了不同湿度条件下,10μL过冷水滴从5mm高度撞击10ʎ倾斜超疏水表面的动态行为,结果表明随着湿度增加,回弹高度急剧下降,当相对湿度超过95%时,液滴无法在超疏水表面反弹㊂3.1.3㊀液滴撞击速度和风速液滴撞击速度直接影响超疏水表面Cassie状态的稳定性㊁液滴与表面接触后的动力学过程以及传热过程,如果液滴的速度较快,接触超疏水表面时获得的动能大,克服了表面微结构产生的毛细管力,从而穿透微结构中滞留的空气,此时表面浸润性将大大增加[58]㊂同时,撞击速度越快,液滴在表面的扩散系数越大,结冰越迅速[59],而且与底层固体的接触面积增加,传热增强,导致更多非均质冰核形成㊂Han等[60]探究了不同直径的超疏水圆柱体弯曲表面上液滴撞击速度对液滴铺展直径以及液滴与表面接触时间的影响,如图7所示,液滴铺展直径随着液滴撞击速度增大而增大,但液滴与曲面接触时间随之减少㊂Zhu等[61]关注了风场条件下超疏水表面的除冰性能,发现当风速为7m/s时,吹落光滑基体表面冰珠大约需要12s,但吹落经过氟化修饰处理后的超疏水表面的冰珠仅需7s,说明超疏水涂层拥有较强风场除冰能力,该研究有望推动超疏水涂层在实际工程中的应用㊂以上研究成果多数是在实验室特定环境下开展试验获得的,然而在实际工作环境中,温度㊁湿度㊁风速等因素多变,而且积冰形成的方式不同,如雪㊁霜冻㊁冻雨等㊂因此在户外复杂环境中开展超疏水涂层的抗结冰试验应引起重视㊂3.2㊀基底因素超疏水涂层对水的粘附力较低,但是对冰是否具有低粘附力,学者们的观点并不一致,原因在于冰与水粘附机制不同[62]㊂对冰的粘附力是评价超疏水涂层防覆冰性能的重要指标,探究与水浸润性相关的参数(接触角㊁图7㊀水滴以不同速度撞击超疏水圆柱体表面的图像[60] Fig.7㊀Dynamic images of droplet impingement on superhydrophobic cylindrical surface at different velocities[60]滚动角等)如何影响表面对冰的粘附力,将直接影响超疏水/冰涂层的设计㊂3.2.1㊀接触角和滚动角接触角和滚动角是表征超疏水涂层的重要指标㊂关于接触角如何影响表面冰的粘附力,目前的研究结果仍存在争议㊂1997年,Saito等[63]制备了聚四氟乙烯含量为30%~ 90%的超疏水材料,并通过实验发现聚四氟乙烯含量增加使得表面接触角增加㊁表面能降低,而表面能的降低进而导致表面冰的粘附力减小,因此超疏水表面接触角的增加会导致表面冰粘附力的减小㊂同年,该团队发现聚四氟乙烯超疏水材料表面冰的粘附力和由接触角计算得出的表面自由能之间为线性关系[64]㊂2009年,Dotan 等[65]通过离心测力装置测试了亲水㊁疏水㊁超疏水等5种材料表面冰的粘附力,结果显示冰附着力随着接触角的增大而减小㊂在前人基础上,Ozbay等[66]在金属㊁橡胶和聚合物表面进行结冰实验,结果表明表面润湿性和由表面接触角计算得出的表面能之间具有显著的相关性,且二者共同影响表面冰的粘附力㊂随着研究的深入,人们发现冰的粘附力和接触角的相关性并非简单的线性关系㊂研究人员将更多的注意力放到接触角的滞后性对表面冰的粘附力的影响㊂Kulinich 等[67]利用离心装置测量了6种材料表面冰的粘附力,发现粗糙疏水表面冰的粘附力与表面接触角无关,而与接触角滞后密切相关㊂Meuler等[68]制备了21种不同润湿性的涂层,发现冰的粘附力和后退接触角具有很强的相关性,因此可以通过测量表面后退接触角对表面的憎冰503中国材料进展第43卷性进行预测㊂与前人得出的结论不同,Wu 等[29]制备了37种不同表面形貌的超疏水涂层,发现冰的粘附强度与表面接触角㊁接触角滞后不存在简单的相关性,不能直接作为防冰超疏水涂层的结构设计参数,而应结合表面浸润性以及结冰过程中传热传质特性㊂3.2.2㊀浸润性关于超疏水表面浸润性的研究表明,超疏水表面并不一定具有降低冰粘附力的作用,这一点与超疏水表面的理论研究所推断的结果大相径庭㊂2010年,Varanasi 等[69]通过光刻工艺获得一系列疏水硅柱,然后喷涂低表面能物质获得超疏水表面㊂利用扫描电镜记录了霜在超疏水表面的形成过程,如图8所示㊂图片显示霜在超疏水表面形成时,基底的部分微观结构已经被水浸润且逐渐形成霜晶,这将对超疏水表面后续防覆冰性能产生影响㊂图8㊀霜在超疏水表面微观结构中逐渐形成[69]Fig.8㊀Gradually formed frost in the microstructure of superhydrophobic surface [69]㊀㊀2011年,Kulinich 等[47]分别利用浸涂㊁旋涂㊁喷涂方法制备了3种不同浸润性的涂层,并测量了3种涂层表面冰的粘附力,结果显示浸涂法制备的涂层表面冰的粘附力最小,且在结冰除冰实验中,该涂层也展现出了更加优异的机械稳定性㊂2012年,Chen 等[70]探究了表面形貌和表面化学性质对冰粘附强度的影响,结果显示粗糙表面冰的粘附强度高于光滑表面,原因是冰与超疏水表面的粗糙结构形成机械联锁㊂与其结论相反,2014年Bharathidasan 等[71]的研究成果表明,亲水涂层表面冰的粘附力高于疏水涂层,并将疏水表面冰的低粘附力归因于低表面能物质㊂除了影响表面冰的粘附力,一些学者关注了浸润性对表面液滴冻结过程的影响㊂Liu [72]等研究了表面润湿性对液滴撞击曲面后动态特性的影响,结果表明,当曲率比一定时,较差的表面润湿性会阻碍液滴的扩散,但会促进液滴的收缩和回弹㊂张青等[73]在导线表面制备了超憎水涂层,探究表面浸润性对导线表面覆冰的影响㊂实验结果表明,超憎水性涂层不利于过冷水滴在导线上粘附和冻结,可以显著抑制和缓解铝导线表面覆冰的形成和增长㊂Liao 等[74]发现与普通表面相比,超疏水涂层可以有效延迟表面液滴结冰,原因在于超疏水涂层粗糙结构中的空气起到隔离和热障作用,另外由于液滴自迁移现象,部分液滴会在结冰之前滚落下来,减少了结冰概率㊂图9所示为裸铝表面和超疏水铝表面结冰情况㊂3.2.3㊀粗糙度表面粗糙度是冰粘附力的一个重要影响因素,增加粗糙度,可以提高界面拉普拉斯力,阻碍液滴从Cassie 状态向Wenzel 状态转变㊂Satio 等[64]探究了表面粗糙度对疏水表面和亲水表面冰粘附力的影响,发现这2种材料呈现出截然相反的结果㊂对于疏水表面,表面粗糙度的增加导致表面冰粘附力的减小,而对于亲水表面,表面粗糙度的增加导致表面冰粘附力的增加㊂与其结论不同,Tarquini 等[75]开展了直升机桨叶表面超疏水涂层的脱冰性能研究,发现冰粘附力随表面粗糙度增加而增加,认为冰和固体表面之间的有效接触面积增加导致脱冰所需的力增加㊂603㊀第4期陈小东等:超疏水涂层防覆冰技术研究进展图9㊀裸铝和超疏水铝表面上形成釉冰的情况[74]Fig.9㊀Glaze ice on the surfaces of bare aluminum and superhydrophobic aluminum [74]㊀㊀粗糙度除了影响表面冰附着力,还会影响表面的结霜行为㊂张友法等[76]对比研究了单级纳米结构和二级复合结构对表面除冰㊁融冰的影响,如图10所示㊂结果表明微纳米复合结构在防覆冰性能方面并不逊色于单级纳米结构,关键在于经过多次结冰融冰试验后,微纳米复合结构表面的防霜抗冰性能仍得到保持㊂3.2.4㊀机械鲁棒性微纳米结构的机械强度弱是目前超疏水涂层面临的最大问题,因此设计出坚固耐用的超疏水涂层成为近几年学者们的研究重点㊂Groten 等[77]通过实验论证了微纳米复合结构在构建机械性能稳定的超疏水表面中的重要性,尤其当涂层抵抗外界较大剪切应力时,微米结构更是起到决定性作用㊂在Balordi 等[78]的研究中,这一点同样被证明㊂Kondrash-ov 等[79]通过刻蚀工艺制备了微骨和纳米草复合结构表面,经过氟化处理获得超疏水表面,该表面显示出极大的机械耐久性,尤其是抗剪切性㊂Zhang 等[80]通过刻蚀法和喷涂法制备了机械稳定性强的铝合金超疏水涂层,图11所示为涂层抗磨损示意图㊂该涂层能够抵抗循环水喷射㊁砂粒冲击和砂粒剪切磨损以及手指摩擦,图12所图10㊀可控阵列微纳复合结构表面结冰及结霜情况对比[76]:(a)条纹阵列结构,(b)方柱阵列结构,(c)四棱锥阵列结构,M代表微结构表面,S 代表光滑表面,N 代表纳米草 ,MN 代表具有微结构和纳米草的表面Fig.10㊀Comparison of icing and frosting on the surfaces of controllable array micro-nano composite structure [76]:(a)striped array struc-ture,(b)square column array structure,(c)quadrangular prism array structure;M represents microstructured surface,S is smooth surface,N is nanograss,MN represents the surface with microstructure and nanograss703。

超疏水表面制备技术的研究进展

构和低表面能物质修饰２个方面总结近年来超疏水表面制备技术的研究进展，并对超疏水表面的研究进行展望。
关键词：超疏水；接触角；低表面能物质；微细结构中图分类号：０４文献标识码：Ａ文章编号：０５０５（０１１０５６７２４— １０２１） —１７—
ｌｔｎｈｐｗｅｅｉｔｏｕｅａｄｔｅｉｆｅｃｆｓｒａｅｒｕｈｍｉｒｓｒｃｕｅｏｏｔｃｎｌｓｄｓｕｓｄ．ｕｅｈｄｏａｉｓｉｒｎｒｄｃｄ，ｎｈｎｌｎｅｏｕｆｃｏｇｃｏｔｕｔｒｎｃｎａｔａｇｅｗａｉｃｓｅＳｐｒｙｒ— ｏｕ
低表面能物质聚二甲基硅氧烷（Ｄ）具有良ＰＭＳ好的稳定性和疏水性能，常被作为制备超疏水表面的材料。Ｇｖｎｈ等利用酸化处理得到粗糙的ＰＭＳｉｃｙｅＤ物质表面，再将其与全氟分子膜结合，构造出超疏水
氟丙烯聚合层进行表面修饰，研究表明，具有最大纵横比的表面，其疏水性最好，可以达到１０。７。
基金项目：国家自然科学基金资助项目（０７０６；辽宁省５９５３）高校重点实验室项目（０８０９．２０Ｓ２）
收稿日期：２１０２００— ７— ６
面上的表面张力。此时３种表面张力相互作用处于平
衡状态，得到本征接触角。对实际表面而言，必
２１０１年第１期
李
杰等：超疏水表面制备技术的研究进展
１９０
板，从而使沉积形成的ＰＦＴＥ表面具有典型的荷叶乳

Super-Hydrophobic

Key words :super2hydrophobic ; contact angle ; low surface energy ; roughness
随着科学技术的不断进步 ,人们对涂层性能的要求越来越高 ,使具有疏水性能的涂层研究成为新的热点。“出污泥而不染”是荷叶表面的重要特征 , 植物叶表面的这种天然自清洁效果引起了人们的极大兴趣。德国波恩大学著名植物学教授 W. Barthlott 通过观察植物叶表面的微观结构 ,发现这种自清洁特征是由有一定粗糙度的 ,粗糙表面上微米结构的乳突以及表面蜡状物的存在共同引起的[1] 。最新的报道认为 :在荷叶表面微米结构的乳突上还存在着纳米结构 ,这种微米结构与纳米结构相结合的阶层结构是引起表面超疏水的根本原因[2] 。荷叶和水稻叶的这种超疏水特性的原理 ,为人们构建人
据此 ,一般来说 ,制备超疏水性表面必须满足两个条件 :一是物质的表面具有很低的固体表面能 ;二是在低表面能物质的表面上构建有一定粗糙度的微米与纳米相结合的阶层结构。其一 ,表面材料的润湿性是决定亲水和疏水的前提 ,因此 ,低表面能物质是是疏水性的最基本条件。其二 ,表面微细结构是显著提高其疏水性能的关键因素。从接触角方面来看 ,决定其疏水性的主要是表面基团 ,形貌仅仅强化这一效果[11] 。因此 ,在低表面能物质上构建粗糙表面和在粗糙的表面结构上修饰低表面能的物质 ,是研制仿生超疏水性涂层的途径。
cos θ3 = f 1 cos θ1 + f 2 cos θ2 。 θ3 为复合表面的接触角 ,θ1 和 θ2 分别为两种介质
典型的低表面能材料是有机硅和氟树脂以及其相应的改性树脂。 211 有机硅及改性树脂

超疏水材料的研究进展

第36卷第12期高分子材料科学与工程V o l .36,N o .122020年12月P O L YM E R MA T E R I A L SS C I E N C E A N DE N G I N E E R I N GD e c .2020超疏水材料的研究进展李国滨1,2,刘海峰3,李金辉1,2,曾晖1,2,李瑞1,2,黎根盛1,2,靳计灿1,2(1.中山大学化学工程与技术学院,广东珠海519000;2.中山大学广东新材料产业基地联合研究中心,广东佛山528000;3.华南农业大学材料与能源学院,广东广州510000)摘要:近年来,油水分离技术越来越受到人们的重视,而具有特殊润湿性的油水分离材料成为研究热点㊂文中综述了超疏水材料在油水分离领域的研究进展㊂简单地介绍了构建超疏水材料的基本原理,归纳总结了超疏水材料的制备方法如水热法㊁刻蚀法㊁静电纺丝技术㊁自组装技术㊁溶胶-凝胶法和沉积法等方法,并且讨论了不同方法的优缺点及前景,为今后超疏水材料的发展提供理论建议㊂关键词:油水分离;超疏水性;制备中图分类号:T B 34 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2020)12-0142-09d o i :10.16865/j.c n k i .1000-7555.2020.0282收稿日期:2019-11-07基金项目:中山大学广东新材料产业基地联合研究中心项目(20177611071010007,20177611071010008);中山大学本科教学改革研究项目(76110-31911131)通讯联系人:曾晖,主要从事功能性界面材料涂层制备的研究,E -m a i l :z e n g h u i 5@m a i l .s ys u .e d u .c n 生活㊁工业含油废水的排放以及海上泄油事故的频发,导致油污染问题日趋严重,从而造成严重的经济损失,并对生态环境带来极大的损害[1~4]㊂同时,油及油类制品中的含水问题,也带来了一定的应用难题如机械零部件寿命减短㊂油在水中的存在方式主要有4种形态:游离油㊁分散油㊁乳化油及溶解油㊂其中溶解油最难处理,乳化油其次[5]㊂但因溶解油占比几乎可忽略,因此溶解油的分离研究较少㊂目前处理含油污水的传统方式主要有重力㊁浮选㊁化学分散㊁絮凝等方法[6~8],但是这些传统的方法存在一些难于解决的问题如分离效率低下,分离的油不能满足二次使用,只能焚烧处理,造成资源浪费和处理困难㊂另外上述方法中还存在使用大量化学试剂造成二次污染以及设备造价过高难于大规模应用等问题㊂因此,如何使油水分离更加高效㊁便捷和绿色已成为当下重要的研究方向㊂这就要求我们要使用更加先进的方法和材料来实现这一目的㊂研究发现超疏水材料具有优异的油水分离能力,而且膜分离具有高效㊁节能㊁便捷等优点[9],通过运用不同的方法如水热法㊁溶胶凝胶法㊁静电纺丝技术㊁蚀刻法㊁自组装技术等方法可制备出性能更加优越㊁功能更加齐全的超疏水膜分离材料㊂本文在前人的研究基础上,对润湿理论及近些年来超疏水材料的研究成果及进展进行了综述与展望㊂1 超疏水材料的制备及相关润湿理论超疏水材料是指水的接触角超过150ʎ,滞后角低于10ʎ的表面材料㊂超疏水现象可用表面润湿理论进行解释,表面润湿理论主要有Y o u n g [10]方程㊁W e n z e l [11]模型㊁C a s s i e -B a x t e r [12]模型以及滚动角等㊂Y o u n g 方程是一种理想的模型,而W e n z e l 模型和C a s s i e -B a x t e r 模型是Y o u n g 方程的后续完善,主要阐述了表面结构对表面润湿行为的影响㊂滚动角则反映接触角的滞后现象,与前进角和后退角的差值相等㊂另外,研究表明W e n z e l 模型与C a s s i e -B a x t e r 模型可能同时存在,也可以在动态过程中相互转换[13]㊂超疏水材料制备的关键在于表面的化学组成和几何微观结构㊂当固体表面张力低于液体且表面较为粗糙时,材料表面往往表现为憎液[14]㊂因此要获得超憎液表面,一般有2种方法:一是在低能材料表面上构建粗糙结构;二是在粗糙材料表面接枝低表面能基团㊂另外在常见液体中,水的表面张力约72m N /m ,而油的表面张力远小于水(如正十六烷的表面张力为27.5m N /m ),所以超疏水/超亲油表面是能够构造的㊂近年来受到荷叶和水渑等自然表面的启发,研究者们运用了不同的方法在不同的材料表面实现了超疏水/超亲油性㊂如2004年,F e n g 等[15]利用喷雾干燥法将P T F E 的乳液喷涂到洁净的不锈钢网膜上,制备出了一种具有超疏水/超亲油性的不锈钢网膜㊂如F i g.1所示,球形和块状堆叠的粗糙表面微观结构,极大地增强了表面超疏水性能㊂当将水滴放置在不锈钢网膜上时,水滴近似球形,水滴接触角达到156.2ʎʃ2.8ʎ,滚动角仅为4ʎ;油滴滴在网膜上仅240m s 就完全渗透,这说明不锈钢网膜同时具备超疏水性和超亲油性㊂这种特性赋予了不锈钢网膜的油水分离的能力㊂F i g .1 S E Mi m a g e s o fP T F E -c o a t e d s t a i n l e s s s t e e lm e s h s u r f a c e a n d o i l -w a t e r s e pa r a t i o n [14]随着超疏水/超亲油材料成功应用于油水分离领域,人们发现这类材料固有的亲油性质会导致膜孔道堵塞,而且这类材料还存在重复使用性差,寿命短,力学性能较差等问题㊂所以研究者们致力于使用不同的方法如水热法[16,17]㊁溶胶凝胶法[18~20]㊁刻蚀法[21~23]㊁静电纺丝法[24,25]㊁涂覆法[26~32]㊁自组装技术[33~35]㊁沉积法[36~38]等其他方法[39~43]研究出稳定性更好㊁具备多功能化(破乳等)的超疏水/超亲油膜材料㊂F i g .2 F E S E Mi m a ge s of P S F /F E Pm i x e dm a t r i xm e m b r a n e [16]1.1 水热法水热法又称高压溶液法,是指利用高温㊁高压水溶液使得通常难于溶解或者不溶的物质溶解和重结晶,从而构建多级粗糙表面的方法㊂水热法制备的功能纳米材料具有容易得到取向性好且完整的晶体㊁实现均匀的掺杂㊁明显的降低反应温度,而且比较容易控制等优势㊂H u a n g 等[16]利用一锅水热法获得了均匀分布的类花状T i O 2颗粒修饰的棉织物,经过氟烷基硅烷的改性,制备了具有鲁棒性的超疏水织物(T i O 2@f a b -r i c s )㊂水滴在T i O 2@f a b r i c s 表面可以保持160ʎ的静态接触角,滚动角小于10ʎ,说明该材料具有很好的超疏水性能㊂另外T i O 2@f a b r i c s 抗紫外线性能优异㊂J i 等[17]采用非溶剂诱导相分离法(N I P S)成功制备了341 第12期李国滨等:超疏水材料的研究进展具有超疏水表面的聚砜(P S F)/氟化乙丙烯(F E P)混合基质膜(MMM S)㊂如F i g.2所示,制备的材料表面呈现出许多乳突结构㊂另外材料的拉伸强度高,适用于煤油和柴油的油包水乳液的油水分离,经过10次循环后油水分离效率仍能保持在99.79%和99.47%㊂水热法制备纳米材料的优势使得其广受研究者青睐,但是水热法的反应环境是在高温高压条件下,所以对设备要求高,安全性稍差㊂另外也无法大型工业化生产,其能耗相对较高㊂1.2溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是指通过前驱体在液相条件下,进行水解㊁缩合反应,形成透明溶胶,在逐渐凝胶化及经过后续处理得到相应物相的方法㊂溶胶-凝胶法制备超疏水材料过程中具有反应过程易于控制,易于操作;制备的样品均匀性高;另外也可以通过改变工艺参数或者过程来获得不一样的材料㊂H u i等[18]在碱性条件下,运用溶胶-凝胶法以有机硅丙烯酸共聚物(S A S)和硅溶胶为原料,进行原位生长硅溶胶颗粒,然后通过简单喷涂制备了具有超疏水性能的复合涂层㊂该涂层对基底展现出普遍的适应性㊂涂层耐酸碱㊁耐有机溶剂㊁耐紫外老化和耐高温性能好,能够承受至少200次的磨损㊂当所制备的材料应用油水分离时,分离效率在99%以上,并且可重复多次工作㊂Y u a n等[19]以剑麻纤维素为主要原料,利用溶胶-凝胶法获得了纤维素@S i O2气凝胶,炭化形成B C S气凝胶,然后原位组装M n O2纳米片,制备出可压缩㊁多功能的H B C S M气凝胶㊂该材料展现出优异的超疏水性能,水的接触角可达155ʎ,然而在强酸碱条件下不具备超疏水性能㊂H B C S M气凝胶弹性好,可极大地提高回收率,另外油水分离能力强,可实现120.4g/g的吸附量㊂M a l e k i等[20]采用一锅两步酸碱溶胶-凝胶法,以5-(三甲氧基硅基)戊酸(T M S P A)㊁蚕丝蛋白(S F)和聚甲基半硅烷(P M S Q)为原料,制备出轻质可压缩㊁具有分级结构的介大孔的超疏水/超亲油的P M S Q-S FI P N混合气凝胶㊂通过对比2种总硅摩尔量[S i]3.5和[S i]17.5的混合气凝胶体系发现不同S F的含量(15%和40%)都能承受压缩变形80%㊂T M S P A 加入量的增加,结构孔隙将增大,粗糙度增加㊂[S i]3.5形成分级纳米微观三维结构,而[S i]17.5形成的是球状细集的三维开孔结构,因此[S i]3.5比[S i]17.5的混合气凝胶的弹性㊁压缩性和耐久性更好㊂另外,混合气凝胶表现出优异的热稳定性,在350ħ以下能维持稳定㊁具备优良的阻燃和自动灭火功能㊂混合气凝胶展现出优异的对油水及有机污染物的吸收能力(植物油㊁甲苯㊁D M F㊁甲烷㊁丙酮等),其吸收可达到自身质量500%~2644%㊂虽然溶胶凝胶法在制备超疏水材料方面具有低成本㊁易于操作㊁条件温和等优点,但是该方法周期较长,同时所使用的原料多数为有机化合物,对健康有害,制备的产品相对易于开裂㊂1.3刻蚀法刻蚀法是指通过物理或者化学的方式在基材表面形成微纳米结构的方法,包括激光刻蚀㊁化学刻蚀㊁等离子刻蚀,光刻蚀等方式㊂刻蚀法可以在表面进行精准地操作和设计,但是成本较高,经济性较差㊂R e n等[21]通过F e C l3溶液㊁H C l和H2O2溶液两步蚀刻在金属橡胶(M R)表面形成莲花状的微纳米结构,再经过P F D S的修饰,得到水接触角为152ʎ㊁滚动角小于5ʎ的超疏水表面,在油水分离领域具有潜在的应用㊂Y a n g等[22]采用飞秒激光技术在聚四氟乙烯(P T F E)片材表面构建了一层复合纳米粗糙结构,结合机械钻削工艺在膜上生成微通孔阵列结构,制备出具有超疏水性的P T F E膜㊂考察了微孔阵列周期的影响,发现由于微孔密度的减小,油通量随周期而减小,入侵压力变化不明显㊂如F i g.3所示, P T F E膜展现了优异的抗酸碱等腐蚀环境的能力,这种化学稳定性的超疏水性使该油水分离材料具有很好的实际应用前景㊂Z h a等[23]利用飞秒激光烧蚀F-C N F/P V D F纳米复合材料和F-C N F/P S纳米复合材料,成功获得了具有稳定超疏水性能的复合材料㊂C-F键在氟化纳米碳纤维㊁P V D和P S中具有的共价性质,保证了纳米复合材料的化学稳定性;激光烧蚀主要是增加复合材料的表面粗糙度从而增加材料表面疏水性能㊂1.4静电纺丝法静电纺丝法是指在外加电场下聚合物溶液或者熔体通过喷射最终固化形成纤维的方法㊂它一般适用于高分子材料㊂静电纺丝法制备的纤维既具有较大的比表面积,同时纤维上还具有小孔特殊结构,即孔隙率高㊂通过静电纺丝技术制备的超疏水膜材料具有过滤效率高㊁压降低等特点㊂L i u等[24]通过冷冻静电纺丝和冻干煅烧法获得了表面具有多孔的二氧化硅/纳米纤维膜,经过六甲基二硅氮烷改性,制备出了多孔的超疏水/超亲油性441高分子材料科学与工程2020年的二氧化硅/纳米纤维膜㊂对比了聚苯乙烯(P S )和莰烯含量的影响,发现P S 浓度较低时,纺丝易断,气孔不明显;P S 浓度过高,导致结构疏松易断,另外随着纺丝浓度的增加,膜面积先增大后减小㊂同时,随莰烯浓度的增加,膜的孔数也随之增加,但是增加到2m L 时,形成的气孔过大,导致膜煅烧后断裂不连续㊂相较于传统的膜,多孔的纳米纤维膜固持力更小,超疏水性能更佳㊂当应用于油水分离时,吸附能力高达43.7g /g ,多次工作后仍能达到34g /g㊂F i g .3 D u r a b i l i t y o f f e m t o s e c o n d l a s e r i n d u c e dP T F Es u p e r h y d r o ph o b i c s u r f a c e [22]M a 等[25]利用静电纺丝法以聚酰胺酸(P A A )和醋酸纤维素(C A )为原料,获得了具有核鞘结构的P I /C A 纳米纤维膜,然后通过重氟苯并恶嗪(B A F -b t f a )和纳米二氧化硅(S N P s )表面改性,制备出具有超疏水/超亲油性的P I /C A /F -P B /S N P 高柔性纤维膜㊂膜的临界拉伸应力高达130M P a ㊁临界拉伸应变为52%,说明了膜具有很好的柔性㊂另外发现当B A F -b t f a ,S N P s 的质量分数分别为1%,4%时,膜的超疏水/超亲油性最佳,水的接触角为162ʎ㊁油的接触角接近于0ʎ,且渗透通量高达(3106.2ʃ100)L /(m 2㊃h )㊂该膜的耐酸碱㊁耐高温性能好㊂膜具有高效分离油水的能力,分离效率在99%以上㊂1.5 涂覆法涂覆法是一种简单快速获得不同形貌表面的方式,包括喷涂法㊁浸涂法,涂刷法和电泳涂装法㊂喷涂法是利用喷枪将含有活性颗粒喷成雾状,在基材表面沉积形成粗糙结构;浸涂法是将基材浸泡在活性溶液中,沉积附着形成涂装表面;涂刷法是将涂料直接涂覆在表面;电泳涂装法适合于水性涂料㊂D e n g 等[26]提出一种将工业胶黏剂与月桂酸改性的氢氧化铜颗粒制备超疏水水性涂层的方法,并且成功应用在不同基材上如铜网㊁海绵等㊂当水滴放置在涂层上,接触角可达160.3ʎ㊁滑动角小于10ʎ㊂以该材料作为分离膜的油水分离装置实现了对多种油水混合物的高效分离㊂另外该涂层具有一定的抗盐㊁抗酸碱㊁抗紫外和自清洁性能㊂L i u 等[27]利用全水基喷涂法制备了具有强鲁棒性的超疏水性的表面㊂首先将磷酸铝㊁纳米Z n O 颗粒㊁聚四氟乙烯(P T F E )和去离子水按照一定比例混合,得到混合溶液,然后将其喷涂到基板上(陶瓷㊁不锈钢等),最后再进行高温干燥交联固化㊂制备出的超疏水表面在强紫外线下照射12h ,水的接触角仍然大于150ʎ;p H 为1~13时,水的接触角基本保持在150ʎ以上,说明该材料具有良好的耐紫外老化㊁耐酸碱性能㊂基于该材料,他们实现541 第12期李国滨等:超疏水材料的研究进展了多种油水混合物的高效分离㊂L i等[28]利用喷涂法将硅藻土粉末㊁三甲氧基硅烷㊁水性聚氨酯(P U)和乙醇混合的悬浮液喷涂到不锈钢网上,制备出具有耐腐蚀㊁低黏附㊁超疏水性的不锈钢网膜㊂这种耐腐蚀性能主要归于超疏水涂层与多孔中空气的协同作用的结果㊂水滴在制备的粗糙表面能够保持152ʎʃ2ʎ的静态接触角,滑动角为8ʎʃ2ʎ㊂所制备的不锈钢网能够高效分离水与多种油(煤油㊁柴油㊁正己烷㊁庚烷等)的混合液,可重复多次工作㊂L i等[29]通过喷涂法将石蜡蜡烛烟灰(C S)㊁纳米二氧化硅(S i O2)负载在不锈钢网上,制备出具有耐热水㊁耐腐蚀㊁超疏水性的不锈钢网膜㊂水滴在不锈钢网表面的接触角为160ʎʃ1ʎ,滚动角为5ʎʃ1ʎ,而油滴在材料表面快速铺展,接触角为0ʎ,说明材料具有良好的超疏水/超亲油性㊂另外材料可耐受15~93ħ热水㊂如F i g.4(a)所示,发现随着孔隙的增大,水的接触角略微下降,而滑动角呈现相反的趋势㊂基于该不锈钢网制备的油水分离装置,实现了多种油水混合物的高效分离㊂G a o等[30]利用电喷雾法制备出表面具有微纳米复合微球的超疏水聚偏氟乙烯(P V D F)/二氧化硅(S i O2)复合材料涂层㊂考察了P V D F和S i O2含量的影响,发现P V D F占6%~12%㊁S i O2含量在4%~8%时,超疏水性能最好,水的接触角可达162ʎ,滚动角小于1ʎ㊂所制备的膜能够高效地分离二氯甲烷混合油水,可重复工作多次㊂同时,该涂层具有很好的抗腐蚀能力㊂W a n g等[31]利用单宁酸(T A)-氨基丙基三乙基硅烷(A P T E S)涂料涂覆在多种基底材料表面如铜网㊁P T F E等,经过O D S改性,制备出具有超疏水性的材料如铜网片-(T A-A P T E S)-O D S㊂当将所制备的材料应用于油水分离时,分离效率高达99%以上,并且可重复多次工作㊂H s i e h等[32]采用自旋涂覆法将全氟烷基甲基丙烯酸共聚物改性的C N T s负载在碳纤维(C F)上,制备出具有双层粗糙纳米/亚微米结构的超疏水性的C N T-C F膜㊂如F i g.4(b)所示,同一厚度下,C N T-C F膜比C F膜油水分离效率更高,最高可达99.7%㊂另外C N T-C F膜的超疏水性随着厚度的增加而减小的趋势更小㊂F i g.4(a)E f f e c t o f s t a i n l e s s s t e e lm e s ha p e r t u r e o nw a t e r c o n t a c t a n g l e(W C A)a n ds l i d i n g a n g l e(S A)[28];(b)v a r i a t i o no f o i l-w a t e r s e p a r a t i o n e f f i c i e n c y w i t hC Fm e m b r a n e t h i c k n e s s[32]1.6自组装技术自组装技术是模仿自然环境分子自组装形成特地结构的颗粒,以分子水平构建功能材料表面的方法㊂具有粒径可控,分散性好,操作简便等优点,但是对条件控制要求严格㊂C h e n等[33]采用自组装法在无机纸上获得了自粗化超细羟基磷灰石纳米线(H A P NW S),经过油酸钠改性,得到具有层状结构的超疏水性的无机纸㊂当油酸钠改性时间为2h时,达到最大静态接触角154.55ʎʃ0.66ʎ㊂该材料具备一定的油水分离能力,但是不耐受高温㊂H a n等[34]以无氟苯并恶嗪为主要原料,采用金属离子诱导分子自组装和外延生长法制备出具有超疏水/超亲油性的金属-聚苯并恶嗪微纳米球(M-P B Z s)㊂M-P B Z s展现出良好的抗污㊁易清洁的特性㊂以该材料组装的油水分离装置,实现了对多种油水乳液的高效分离,并且可重复多次工作㊂W a n g等[35]采用共价逐层组装法,制备出具有超疏水性的双层泡沫铜纳米膜㊂首先用K O H-K2S2O8化学改性,使表面形成花瓣状突起结构,再通过加热三氮二硫硅烷化合物(T E S P A)自组装形成单层膜,然后用全氟癸基三氯硅烷(P F D T C S)降低其表面能,使得膜具有超疏641高分子材料科学与工程2020年水/超亲油性㊂这是首次将一种具有抗铜腐蚀及又作为活化界面的多功能聚合物纳米膜引入铜表面㊂该材料具有很好的化学稳定性和耐久性,另外发现-S S-基团和C u(I)S可以提高双层纳米膜的化学稳定性及耐久性;S i-O-S i键网络增强了双层纳米膜的重用性和分离效率㊂基于泡沫铜网膜,实现了油水混合物的高效分离,并且可重复使用㊂1.7沉积法沉积法是一种低成本,简便有效地制备多级微纳米粗糙结构的方法,包括化学沉积法和电化学沉积法㊂化学沉积法是指基材在活性组分氛围中其表面发生化学反应,从而形成多级微纳米结构或改性表面;电化学沉积法是指采用阴极还原和阳极氧化的方式,在表面沉积形成微纳米结构㊂B u等[36]用单宁酸(T A)改性三聚氰胺甲醛海绵(M F)或者织物,之后在表面沉积纳米银颗粒,接着使用1H,1H,2H,2H-全氟葵硫醇降低表面能,赋予该材料超疏水性㊂所制备的超疏水性的海绵实现了对油水混合物和有机污染物(橄榄油㊁环己烷和甲醇等)自身质量66~150倍的吸附,同时超疏水性的织物也实现了对油水废弃物大于95%的分离效率㊂L i n等[37]将商用纳米碳纤维(C N F s)和聚二甲基硅氧烷(PD M S)嵌入不锈钢网(S S M),制备出具有抗生物㊁化学侵蚀及力学稳定性的超疏水/超亲油性的S S M/C N T S-P D M S㊂基于该材料,实现了对水/甲苯乳液的分离,并且在不含表面活性剂时,表现出高通量(2970L/(m2㊃h))分离;然而在含有表面活性剂时,由于表面活性剂引起的黏度差,导致分离通量较低㊂另外该材料在磨损后仍具备油水分离能力,且只需经过再次涂覆P D M S即可恢复性能㊂W a n g等[38]利用可控电沉积法和化学改性的方法获得了具有超疏水/超亲油性的三维多孔泡沫铜(S O C F)㊂这是首次应用了孔径大于乳化液滴的三维多孔材料来分离乳化油水混合物㊂以此材料制备的油水分离装置,能实现对多种油水乳液的高效分离,而且具有高油通量㊂S O C F的破乳现象主要归于材料本身超亲油性和笼状结构的促进及自升效应的协同作用㊂考察了电沉积时间对该材料的影响,发现随着电沉积时间延长,力学强度迅速增加㊁孔径呈线性减小㊁油通量也逐渐减小㊁水的浸入压力增大㊂另外S O C F展现出惊人的耐磨性能㊂利用沉积法制备超疏水材料是有效的,但是仍然存在一些问题,比如制备过程较为复杂,不利于工业化生产,制品的稳定性稍差等㊂1.8其它方法W a n g等[39]以聚氨酯为骨架,将其浸入含有多巴胺㊁粉煤灰(F A)和十二烷基硫醇(D T)的碱性水/乙醇溶液中,浸泡后取出干燥㊂聚氨酯表面附着了P D A/F A涂层,从而制备出超疏水/超亲油性的泡沫㊂P D A/F A涂层的微纳米结构和聚氨酯的微孔结构的协同作用,极大地提高了疏水性㊂F A的引入赋予了泡沫优异的阻燃性能,另外当F A质量分数为0.2%时,水的接触角达到最大,且油水分离效率最高㊂基于此材料,实现了对多种水包油乳液如正己烷㊁汽油㊁柴油等的有效分离㊂H a n等[40]在铜网或者海绵(M F)上热诱导聚多巴胺(P d o p)颗粒的形成,经过十八胺(O D A)改性,获得了具有超疏水/超亲油性的C u/h-P d o p/O D A及M F/h-P d o p/O D A㊂考察了热处理温度及时间的影响,发现热处理温度为120ħ㊁热处理时间为12h时,材料表面覆盖的P d o p最为稳定㊁均匀㊁致密,同时还发现O D A晶体形貌,受O D A及P d o p协同作用的影响,材料表面覆盖P d o p 颗粒越均匀,越有利于形成具有层次性的O D A晶体形貌㊂所制备的铜网能够高效分离油水混合物,海绵吸附性能好㊂但是对于涂层来讲,耐酸碱㊁耐盐较差,虽然大多能维持水的接触角在140ʎ以上㊂C h e n等[41]以棉织物为基底,多巴胺为原料,高碘酸钠为氧化剂,十八硫醇为改性剂获得了具有超疏水性的棉织物㊂所制备的超疏水棉织物成功地实现1,2-二氯乙烷/水的分离㊂此外,即使经过长时间紫外线照射和90ħ热水的浸泡,该材料仍然保持了原有的特殊润湿性㊂这种光照和耐热水的稳定性可以使所制备的材料工作在暴晒或者热水环境中㊂C h e n g等[42]通过滴铸表面聚乙烯溶液改性,获得了超疏水性的涂层材料,可应用于不同基底材料如铜网㊁聚氨酯等㊂HD P E涂层展现出良好的热磨损性能和化学稳定性,这归于H D P E涂层随机分布的块状片状结构㊂基于该材料,实现了多种油水混合物的高效分离㊂L i u等[43]运用一种集粗糙形貌构建和化学修饰一体化的方法,制备出具有抗大雨冲击的超疏水/超亲油性的P D M S膜㊂水滴在膜表面的接触高达170ʎʃ0.5ʎ,滚动角接近0ʎ;而油滴在膜表面快速铺展,说明膜具有很好的超疏水/超亲油性㊂该材料具有优异的热稳定性,但是不耐受酸碱侵蚀㊂另外P D M S膜磨损后可经过二次化学改性即可恢复性能㊂通过以上各种方法如水热法㊁溶胶凝胶法㊁刻蚀741第12期李国滨等:超疏水材料的研究进展法㊁静电纺丝法㊁涂覆法㊁自组装技术㊁沉积法等其他方法在不同材料上(如具有可降解的蚕丝蛋白㊁聚多巴胺㊁单宁酸㊁化纤物质㊁矿物颗粒等)制备的超疏水/超亲油性的材料,可实现油包水乳浊液或者重油/水的分离,而且现今所制备的超疏水/超亲油性的材料在环境稳定性和化学稳定性上得到了很大的改善㊂但是无法很有效地分离轻油/水以及水包油乳浊液,同时也存在着一些问题比如目前许多方法在操作上比较复杂,成本相对较高,无法实现大规模的生产㊂2结语基于不同材料㊁不同方法构建超疏水膜分离材料可以实现油包水乳液及重油/水的分离,并且所构建的材料的稳定性及重复利用率得到很大的提高,同时材料的功能也朝着多元化发展㊂但是构建的材料大多数较为复杂,难于在工业上运用㊂目前制备超疏水膜分离材料的方法多种多样,而且每种方法都有其各自特性㊂采用水热法㊁刻蚀法㊁自组装技术等来处理金属或非金属材料都能得到理想的微米结构,并且水热法㊁刻蚀法等能够直接处理表面且不经过修饰,即可获得超疏水材料㊂但是水热法对设备要求高,且安全性较差;刻蚀法成本高,不易大规模制备,自组装技术对条件要求苛刻㊂静电纺丝技术适用于制备超润湿薄膜,此类方法优点在于无需多步操作,制备的纺丝具有高比表面积㊁高孔隙率等性能㊂另外可调控纤维直径来提高分离效率㊂但是静电纺丝技术制备的纺丝强度相对较弱,且较难分离纤维长丝与短纤维㊂溶胶-凝胶法制备流程简单㊁可实现工艺的改参或者变更,实现生产不同的制品,但是它具有周期长㊁制品容易开裂等问题㊂涂覆法具有简便㊁灵活等特点,并且其中喷涂法喷涂的涂层均匀性好,黏附强度高,利于机械化生产和工业化,但是涂覆法制备的涂层存在容易产生流挂㊁涂层干燥时收缩并且可能开裂㊂综合来讲,目前多种方式制备的超疏水膜材料大多处于实验室阶段,所处的实验环境离实际应用相差甚远,应用在工业上的少,所以如何以简便有效的方式制备出高效稳定的超疏水膜分离材料仍是未来发展的重点方向㊂参考文献:[1] D a l t o nT,J i nD.E x t e n t a n d f r e q u e n c y o f v e s s e l o i l s p i l l s i nU Sm a r i n e p r o t e c 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防覆冰超疏水涂料的研究与进展

１．２．１防覆冰原理
防覆冰涂层是指冰不易（或不能）牢固黏附的
涂层，其可减少（或阻滞）冰在材料表面的凝结、黏
收稿日期：２０１４ — ０３ — ３１；修回日期：２０１５一Ｏ１一Ｏ８。基金项目：南京工程学院青年资金项目（ＱＫＪＡ２０１ｌＯＯ７）。作者简介：张长飞（１９８４一），江苏南京人，硕士，实验师，主要从事表面化学、功能性涂料等方面的研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｎｄｘ１９８４＠１２６．ｃｏｎｌ
１防覆冰技术
１．１研究现状
上述防覆冰的方法都存在一定的局限性，本研究将综述防覆冰超疏水性涂层的相关技术与方法研究，突出以防为主，以方便、高效、节能和经济为
防覆冰技术的开发可追溯到２０世纪５０年代末期。迄今为止，国内外通常采用的除冰方法围较小，不适用于远距离除冰。
（４）自然被动除冰：利用风和自然力的作用，再
冰给交通运输、电力、建筑及农业等工业领域带来许多问题：易导致严重的交通事故，使风电叶片运转困难而影响叶片能量输出，破坏电线及庄稼，使飞机引擎、轮船和空调系统等停止运行，从而给
摘
要：介绍了常用的防覆冰技术（涂撒防结冰剂、机械除冰、热力除冰、自然被动除冰和其他除冰技

超疏水SiO_2涂膜制备研究进展

点，并不适合大规模生产。１．１．１溶胶凝胶法溶胶凝胶法是通过前驱体在酸或碱条件下水
构的乳突上还存在纳米结构Ｊ，揭示了荷叶效应原因，这些发现为超疏水涂膜的制备与研究提供了发展方向。低表面能材料是获得超疏水表面的物质基础，常用的低表面能材料有氟碳树脂、氟硅树脂、硅树脂等。硅树脂中最主要的是具有高度交
技术进展
请机・ｌ材料，２０１３，２７（４）：３０７～３１２
ＳＩＬＩＣＯＮＥＭＡＴＥＲＩＡＬ
超疏水ＳｉＯ２涂膜制备研究进展米
钟颖，裴勇兵，吴连斌，陈道，来国桥
（杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室，杭州３１００１２）
中图分类号：ＴＱ１２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１００９— ４３６９（２０１３）０４－０３０７— ０６
表面润湿性是固体表面的重要性质之一，随
着表面科学的不断发展，人们对涂层材料的性能
主要有两种途径：一种是在疏水材料表面构建微米或／和纳米粗糙结构；另一种是先得到粗糙表面结构，然后在粗糙表面上修饰低表面能物质。
收稿日期：２０１．２— ０９—２４。作者简介：钟颖（１９８８一），女，硕士生，主要从事硅树脂材料的研究。基金项目：浙江省教育厅科研资助项目（Ｙ２０１２２５２６０）。联系人，Ｅ—ｍａｉｌ：ｈｂｊｌｐｙｂ＠１６３．ｃｏｎ。ｒ

镁合金表面防腐蚀超疏水涂层制备研究进展

第52卷第11期表面技术2023年11月SURFACE TECHNOLOGY·1·专题——超疏水涂层及其应用镁合金表面防腐蚀超疏水涂层制备研究进展王华，刘艳艳（大连理工大学化工学院，辽宁大连 116024）摘要：镁合金是一种有发展前途的绿色工程金属材料，但其较差的抗腐蚀性能限制了它的大规模应用。

对镁合金表面进行超疏水处理，能够极大地提高镁合金的耐腐蚀性能。

当超疏水试样浸泡在腐蚀溶液中时，该结构将在腐蚀介质中形成固-气-液界面层，减少镁合金表面与腐蚀介质之间的接触面积，从而降低腐蚀速度。

超疏水表面需要满足微纳米结构和低表面能2个必要条件。

可以采用二步法或一步法在镁合金表面制备超疏水表面，详细介绍了在镁合金表面构造微纳米结构的方法，包括激光处理、机加工、化学刻蚀、化学镀、电化学沉积、阳极氧化、微弧氧化、水热合成和喷涂等方法。

超疏水表面一旦受到机械损伤，微纳米结构无法满足条件，超疏水表面的“气垫效应”消失，腐蚀介质就会直接与微纳米结构接触，因此需要保证构建的微纳米粗糙结构对镁基体具有良好的保护作用并具有自愈功能。

通过制备复合涂层，提高下层微纳米结构的自愈合性能，上层涂层的超疏水性与下层涂层的良好物理屏障能力的协同效应可以改善涂层的长久耐腐蚀性能。

综述了在镁合金上制备具有良好耐腐蚀性能的复合超疏水表面的方法，并对镁合金超疏水表面防护技术的研究方向进行了展望。

关键词：镁合金；表面处理；自愈合涂层；超疏水涂层；耐蚀性中图分类号：TG174 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2023)11-0001-22DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.11.001Research Progress in the Preparation of Anti-corrosionSuperhydrophobic Coatings on Magnesium AlloysWANG Hua, LIU Yan-yan(School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology, Liaoning Dalian 116024, China)ABSTRACT: Magnesium alloy is a promising green engineering metal material, but its poor corrosion resistance limits its large-scale application. The corrosion resistance and service life of magnesium alloy can be improved by surface treatment. The surface protection technology of magnesium alloy includes electrochemical method (micro-arc oxidation, electrodeposition), chemical conversion method and organic coating protection method. Superhydrophobic surfaces have great application prospects in daily life, industry and agriculture because of their self-cleaning, oil-water separation, anti-icing and anti-corrosion properties. Superhydrophobic treatment of magnesium alloy surface can greatly improve the corrosion resistance of magnesium alloy. Superhydrophobic surfaces refer to surfaces with a contact angle greater than 150° and a sliding angle less than 10°. When the superhydrophobic sample is immersed in the corrosive solution, the structure will form a solid-gas-liquid interface layer in the corrosive medium, reducing the contact area between the magnesium alloy surface and the corrosive medium, thereby reducing the corrosion rate.收稿日期：2023-09-27；修订日期：2023-11-06Received：2023-09-27；Revised：2023-11-06引文格式：王华, 刘艳艳. 镁合金表面防腐蚀超疏水涂层制备研究进展[J]. 表面技术, 2023, 52(11): 1-22.WANG Hua, LIU Yan-yan. Research Progress in the Preparation of Anti-corrosion Superhydrophobic Coatings on Magnesium Alloys[J]. Surface·2·表面技术 2023年11月The superhydrophobic surface needs to meet the two necessary conditions of micro and nano structure and low surface energy. Superhydrophobic surface can be prepared on the surface of magnesium alloy by two-step method or one-step method.The two-step method for preparing superhydrophobic surface of magnesium alloy generally means that micro and nano structures are constructed on the alloy surface first, and then low surface energy modification is carried out. One step method means that both roughness and low surface energy can be achieved simultaneously on the surface of magnesium alloy. This paper describes in detail the methods of constructing micro and nano structures on the surface of magnesium alloy, including laser treatment, machining, chemical etching, electroless plating, electrochemical deposition, anodic oxidation, micro-arc oxidation, hydrothermal synthesis and spraying. Low surface energy materials for preparing superhydrophobic surfaces include long-chain fatty carboxylic acid, fluorosilane, Long chain alkyl silanes, polydimethylsiloxanes and polypropylene (PP), etc.Common carboxylic acids include stearic acid (SA), myristate acid (MA), lauric acid (dodecanoic acid, LA), octadecyl-phosphonic acid, perfluorocaprylic acid, oleic acid, etc. Fluorosilane include 1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane (FAS), 1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltrimethoxysilane (PFDTMS), 1H,1H,2H,2H-Perfluorooctyltriethoxysilane(PFOTES), Hexadecy-ltrimethoxysilane (HDTMS) , etc.However, when the superhydrophobic surface is used for anti-corrosion, once the superhydrophobic surface is damaged, the "air cushion effect" of the superhydrophobic surface will disappear, and the corrosive medium will directly contact the micro and nano structure. Therefore, in this case, it is also necessary to ensure that the constructed micro and nano rough structure hasa good protection effect on the magnesium matrix. To this end, it is necessary to develop composite coatings to improve theself-healing properties of the micro and nano structures and the corrosion resistance of the coating under the superhydrophobic surface. The synergistic effect between the superhydrophobicity of the upper coating and the good physical barrier ability of the lower coating can improve the long-term corrosion resistance of the coating. Due to the layered structure of LDH, the synergistic effect of superhydrophobic effect and chloride ion exchange performance can improve the corrosion resistance of the coating, so there are more superhydrophobic composite coatings prepared together with LDH coatings. It has been studied that the combination of micro-arc oxidation coating (PEO) and layered double hydroxide (LDH) can not only seal the micropore defects on the PEO film, but also enable the composite film to have self-healing function when loaded with corrosion inhibitors.Furthermore, surface superhydrophobic modification can greatly improve the long-term corrosion resistance of the composite coating. In this paper, the anticorrosive mechanism of superhydrophobic surface is introduced, and the method of preparing superhydrophobic surface with good corrosion resistance on magnesium alloy is reviewed. The research direction of superhydrophobic surface protection technology for magnesium alloys is also prospected.KEY WORDS: magnesium alloy; surface treatment; self-healing coating; superhydrophobic coating; corrosion resistance镁合金由于其密度低，吸振性、电磁屏蔽和可加工性优良，作为有发展前途的绿色工程金属材料，在汽车、航天、计算机、电子工业等有广泛应用[1-3]。

超疏水涂层材料的发展前景

超疏水涂层材料的发展前景
在当今社会，涂层材料已经成为各行业中不可或缺的一部分，从建筑领域到航空航天领域，甚至到日常生活用品上，我们都可以看到涂层的身影。

而随着科技的不断发展，超疏水涂层材料也逐渐引起人们的关注。

超疏水涂层是一种特殊的表面涂层，可以使涂层表面具有极强的疏水性能，水滴接触到表面后会形成高度接触角，迅速滑落，同时可以防止污垢、细菌的附着，具有自清洁、抗污染等功能。

这种涂层广泛应用于航天器表面、建筑外墙、汽车表面、玻璃器皿等领域。

超疏水涂层材料的发展前景是十分广阔的。

首先，超疏水涂层可以提高材料的耐候性和抗腐蚀性能，延长材料的使用寿命。

在海洋工程、建筑领域中，具有抗海水腐蚀、抗大气污染的超疏水涂层尤为重要。

其次，超疏水涂层还有降耗节能的效果，在船舶表面应用超疏水涂层，可以降低船体摩擦阻力，提高航行速度，减少能源消耗。

再者，超疏水涂层还具有环保的特点，通过使用超疏水涂层，可以减少化学清洁剂的使用，降低环境污染。

未来，随着超疏水涂层材料的研究不断深入，相信其在航空航天、能源领域、医疗器械等方面会有更广泛的应用。

同时，超疏水涂层材料的生产工艺也在不断完善，其成本逐渐降低，使得超疏水涂层可以更广泛地应用到各个领域中去。

总的来说，超疏水涂层材料有着巨大的发展潜力和广阔的市场需求。

作为一种功能性强大的涂层材料，超疏水涂层将会在未来的科技发展中扮演越来越重要的角色，给我们的生活带来更多的便利和舒适。

疏水涂层的研究现状

疏水涂层的研究现状疏水涂层是一种可以在物体表面形成疏水性能的涂层材料。

它可以使物体表面具有超级疏水性，使水滴在表面上形成极小的接触角，从而改善物体的耐水性和耐污性。

疏水涂层的研究和应用已经取得了显著的进展，下面将详细介绍疏水涂层的研究现状。

疏水涂层的研究起源于自然界中一些特殊表面的观察。

莲花叶子、蜻蜓翅膀等天然的超疏水表面激发了研究者们的兴趣。

研究人员发现，这些天然表面的超疏水性能是由于其表面微结构特征和化学成分所导致的。

在这些天然表面的微观结构上，存在许多微小的几何结构，如微米级的纳米线、纳米柱等，这些微小的结构能够增大物体表面的比表面积，从而增加表面与水接触的空隙。

除了表面微结构特征之外，表面的化学成分也会对疏水性能起到重要的作用。

通过改变表面的化学成分，可以调控物体表面的疏水性能。

在疏水涂层的研究中，最常见的材料是氟化物。

氟化物具有极高的疏水性能，可以使水滴在表面上形成接触角大于150度。

对于氟化物材料的研究，主要集中在两个方面：一是改善涂层的耐久性。

氟化物涂层的耐久性是其应用的一个关键问题，长时间的曝露在大气和温度变化环境中，会导致涂层的损坏和疏水性能的降低。

研究人员通过改善氟化物的结构和使用增强剂等方式，提高了涂层的耐久性。

二是提高涂层的透明性。

氟化物涂层通常是无色透明的，但是传统的氟化物涂层的透明性较差，会降低涂层所覆盖物体的可见光透过率。

为了解决这一问题，研究人员开发了一种新型的透明氟化物涂层。

除了氟化物材料之外，还有一些其他的材料也被用于疏水涂层的研究。

例如，石墨烯是一种新兴的二维材料，具有很高的导热性和导电性。

近年来，研究人员发现石墨烯在表面涂覆后也可以表现出良好的疏水性能。

此外，一些金属氧化物如二氧化钛、二氧化硅等也被用于疏水涂层的研究。

这些金属氧化物材料可以通过控制其纳米微米级的表面结构来实现疏水性能，表面结构的调控包括溶胶-凝胶法、电沉积法、阴离子溅射沉积等。

疏水涂层在实际应用中具有广泛的应用前景。

超疏水材料的应用与研究进展

超疏水材料的应用与研究进展关键信息项：1、超疏水材料的定义及性能特点接触角：＿___________________________滚动角：＿___________________________表面粗糙度：＿___________________________化学组成：＿___________________________2、应用领域自清洁表面：＿___________________________防腐蚀：＿___________________________油水分离：＿___________________________减阻：＿___________________________生物医学：＿___________________________3、研究进展新型材料的开发：＿___________________________制备方法的改进：＿___________________________性能优化策略：＿___________________________理论模型的完善：＿___________________________11 超疏水材料的定义及性能特点超疏水材料通常是指与水的接触角大于 150°，滚动角小于 10°的材料。

其具有独特的表面性能，这主要归因于材料的表面化学组成和微观结构。

111 接触角接触角是衡量材料超疏水性的关键指标之一。

当水滴在材料表面上形成的接触角越大，表明材料的疏水性能越强。

112 滚动角滚动角则反映了水滴在材料表面上的移动容易程度。

较小的滚动角意味着水滴能够轻易地从表面滚落，进一步体现了材料的超疏水性。

113 表面粗糙度材料表面的粗糙度对超疏水性起着重要作用。

适当的粗糙度可以增加空气在表面的留存，增强疏水效果。

114 化学组成材料的化学组成决定了其表面能的高低。

低表面能的化学物质有助于实现超疏水性能。

12 应用领域超疏水材料由于其优异的性能，在多个领域展现出了巨大的应用潜力。

超疏水材料的制备与性质研究进展

超疏水材料的制备与性质研究进展关键信息项1、超疏水材料的制备方法化学气相沉积法溶胶凝胶法静电纺丝法蚀刻法模板法自组装法2、超疏水材料的性质接触角滚动角表面能耐腐蚀性耐磨性稳定性光学性能热稳定性3、研究进展新型制备工艺的开发性能优化策略应用领域拓展11 引言超疏水材料因其独特的表面性质在众多领域展现出巨大的应用潜力，对其制备方法和性质的研究具有重要的科学意义和实际应用价值。

111 超疏水材料的定义超疏水材料通常是指与水的接触角大于 150°，滚动角小于 10°的材料。

112 超疏水现象的原理主要基于材料表面的微观结构和低表面能物质的协同作用。

12 超疏水材料的制备方法121 化学气相沉积法通过气态物质在固体表面发生化学反应并沉积形成超疏水涂层。

优点：涂层均匀、致密。

缺点：设备复杂、成本较高。

122 溶胶凝胶法利用溶胶凝胶过程制备超疏水材料。

优点：工艺简单、成本相对较低。

缺点：制备周期较长。

123 静电纺丝法通过高压电场将聚合物溶液或熔体拉伸成纤维，形成具有超疏水性能的纤维膜。

优点：可制备纳米级纤维。

缺点：纤维的均匀性较难控制。

124 蚀刻法对材料表面进行蚀刻处理，构建微纳结构。

优点：操作相对简单。

缺点：对蚀刻条件要求较高。

125 模板法以特定的模板为基础制备超疏水材料。

优点：可精确控制结构。

缺点：模板的制备和去除较为复杂。

126 自组装法分子或纳米粒子在一定条件下自发地组装形成超疏水结构。

优点：自适应性强。

缺点：过程较难控制。

13 超疏水材料的性质131 接触角衡量超疏水性能的重要指标，接触角越大，超疏水性能越好。

132 滚动角反映水滴在材料表面滚动的难易程度，滚动角越小，表面越容易排水。

133 表面能低表面能是实现超疏水的关键因素之一。

134 耐腐蚀性超疏水涂层能有效提高材料的耐腐蚀性能。

135 耐磨性在实际应用中，耐磨性决定了超疏水材料的使用寿命。

136 稳定性包括热稳定性、化学稳定性和机械稳定性等。

超疏水涂层在防腐阻垢领域研究进展

2023年6月刘战剑等：超疏水涂层在防腐阻垢领域研究进展方向接近晶核，最终形成黏附力较强的方解石。

而超疏水表面所具有的纳微结构对结晶的生长产生了空间限制，使晶体的生长方向受限，更容易形成针状的文石或者不标准的方解石，极大降低了结垢的黏附力，使其更容易从接触面脱落。

此外，Liu 等[33]研究发现裸铝基体覆盖有经典的菱形方解石晶体，如图5(a)、(b)所示；而超疏水表面上则生长了形状不规则、体积较小的文石，如图5(c)、5(d)。

与方解石相比，文石的附着性较弱，在流体环境中极易从金属基体表面脱落。

因此，超疏水表面纳微粗糙结构形成的“空间限制作用”是实现表面优异阻垢性能的关键因素。

2 超疏水涂层在防腐及阻垢领域的研究进展受自然界特殊浸润性表面的启发，超疏水涂层作为防腐阻垢的新技术逐渐引起了广大研究人员的注意，随着研究的不断深入，人们制备了不同类型的具有优异防腐阻垢性能的超疏水涂层。

本小节将简要地介绍近年来超疏水涂层在防腐、阻垢两个领域的研究进展。

2.1 防腐领域研究进展金属腐蚀会造成装备失效、作业效率降低、资源浪费、经济损失、环境污染等问题，严重时甚至会威胁工作人员的人身安全[34]。

目前比较常用的金属防腐手段主要包括：添加缓蚀剂、电化学保护、涂层保护[35-37]等方法。

但由于腐蚀环境复杂多变，工业生产及生活中对金属材料的防腐性能需求越来越高，普通的防腐手段已经无法满足当前的需求。

在金属基体上制备人工超疏水表面为解决金属材料腐蚀问题提供了一种新型高效的技术办法[38-41]，目前超疏水防腐涂层根据其使用的材料主要分为无机超疏水涂层、有机超疏水涂层、有机/无机杂化超疏水涂层三大类。

2.1.1 无机超疏水防腐涂层通过激光刻蚀[42]、电化学沉积[43]、水热法[44]等方法可以在金属基体表面直接构建特殊的纳微结构，随后通过低表面能修饰，从而使金属表面具备超疏水的特性，以达到防腐的目的。

例如，Chu 等[45]通过简单的水热法制备了一种由CeO 2和硬脂酸铈[Ce(CH 3(CH 2)16COO)3]组成的超疏水涂层。

金属材料表面超疏水涂层的研究进展

金属材料表面超疏水涂层的研究进展目录一、内容描述 (2)1. 超疏水涂层的定义与意义 (3)2. 金属材料表面处理技术的发展背景 (4)二、超疏水涂层材料的研究进展 (5)1. 纳米材料在超疏水涂层中的应用 (6)纳米TiO2、SiO2等颗粒的制备与应用 (7)纳米复合材料的设计与性能优化 (9)2. 有机高分子材料在超疏水涂层中的应用 (10)涂层材料的表面接枝改性技术 (11)自组装单分子层的构筑与性能研究 (12)3. 生物启发型超疏水涂层的研究 (13)蜡烛蜡、硅酮等生物启发材料的模仿与应用 (14)生物矿化原理在涂层设计中的应用 (15)三、超疏水涂层制备方法的研究进展 (17)1. 化学气相沉积法 (18)2. 动力学激光沉积法 (19)3. 离子束溅射法 (20)4. 溶液沉积法 (21)5. 微纳加工技术 (22)四、超疏水涂层性能评价及优化策略 (23)1. 表面张力与接触角测量 (24)2. 耐磨性、耐腐蚀性等性能评估 (26)3. 涂层稳定性与耐久性分析 (27)4. 性能优化策略与实验方法 (28)五、超疏水涂层在特定领域的应用研究进展 (29)1. 抗生物污染涂层的研发与应用 (30)2. 防腐蚀保护涂层的性能研究 (32)3. 光学性能改进的超疏水涂层设计 (33)4. 涂层在航空航天、电子电气等领域的应用探索 (34)六、结论与展望 (35)1. 超疏水涂层技术的发展趋势 (36)2. 存在的问题与挑战 (38)3. 未来研究方向与应用前景展望 (39)一、内容描述随着科技的不断发展，材料科学领域对于表面性能的要求日益提高，尤其是在防水、防污、自清洁等方面具有特殊需求的材料。

金属材料作为现代工业的重要基础材料，其表面性能的优劣直接影响到产品的使用寿命和可靠性。

对金属材料表面进行超疏水涂层的研发和应用成为了当前研究的热点。

超疏水涂层是一种具有特殊表面性能的涂层，其表面的水接触角大于150，表现出“荷叶效应”，即水滴在涂层表面上能够迅速滚落，而不会附着和渗透。