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实验五 乙醚的制备

【实验目的】

1. 掌握实验制备乙醚的原理和方法。

2. 初步掌握低沸点易燃物蒸馏的操作要点。

【实验原理】

醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚类中进行，

（例如

Grignard 反应）因此醚是有机合成中常用的溶剂。

制备乙醚的反应式：

100~130℃

CH 3CH 2OH + H 2SO 4

CH 3CH 2OSO 2OH + H O

2

CH 3CH 2OSO 2OH + CH CH OH

135~145℃

CH 3CH 2OCH 2CH 3

H SO

32

+

24

总反应式：

2CH 3CH 2OH

145℃,H 2SO 4

CH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O

副反应：

170℃

H 2

C

CH

2

+ H 2O

CH 3CH 2OH

H 2SO 4

[O]

CH 3CHO + SO 2 + H 2O

H 2 SO 4

CH 3 COOH + SO 2 + H 2O

CH 3CHO SO 2 + H 2O H 2SO 3

【实验装置图】

【仪器药品】

仪器 :三劲烧瓶（ 100ml）、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、直形冷凝管、接

引管、接受器、蒸馏头

药品 :乙醇、浓 H2SO4、5%NaOH、饱和 NaCl、CaCl2（饱和）、无水 CaCl2 【实验步骤】

1.乙醚的制备

在一干燥的 100ml 三劲烧瓶中，放入 12mL95%乙醇，在冷水浴冷却下边摇动

边缓慢加入 12ml 浓硫酸，使混合均匀，并加入 2 粒沸石。在滴液漏中加入

25ml95％乙醇，漏斗脚末端和水银球必须浸没在液面以下，距离平底约 0.5 到 1cm 处。用作接收器的烧瓶应该小心浸没入冰水浴中冷却，接引管的支管接上橡皮管通入下水道或室外。

将反应瓶放在石棉网上加热，使反应液的温度比较迅速地上升到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加95％乙醇，控制滴入速度与流出速度大致相等约（每秒 1 滴）[1]，并保持温度在135～140℃之间。待乙醇加完（约需45min），继续小火加热 10min，直到温度上升到 160℃为止。关闭热源[2]，停止反应。

2.乙醚的精制

将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8ml5％氢氧化钠溶液、 8mL 饱和食盐洗

涤 [3] ，最后再用8mL 饱和氯化钙溶液洗涤 2 次，充分静置后将下层氯化钙溶液

分出，从分液漏斗上口把乙醚倒人干燥的50ml 锥形瓶中，用 3g 块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，通过长颈漏斗把乙醚倒人25ml 蒸馏烧瓶中，投入2～3

粒沸石，装好蒸馏装置，在热水浴上加热蒸馏，收集33～38℃的馏分。乙醚为

五色易挥发的液体，沸点34．5℃，相对密度d4200.7137。折射率n D20 1.3526

【注释】

[1]在140℃时有乙醚馏出。这时滴入乙醇的速度宜与乙醚馏出速度大致相等，若滴加过快，不仅乙醇末作用就被蒸出，且使反应液温度骤然下降，减少乙醚的生成。

[2]使用或精制乙醚的实验台附近严禁有火种，所以当反应完成拆下做接受

器的蒸馏烧瓶之前必须先灭火，同样，在精制乙醚时的热水浴在别处预先加热好热水或用恒温水浴锅，使其达到所需的温度决不能一边用明火加热一边蒸馏。

[3]用饱和食盐水洗去残留在粗乙醚中的碱及部分乙醇，以免在用饱和氯化钙溶液洗涤时析出氢氧化钙沉淀。用饱和食盐水洗涤，可以降低乙醚在水中的溶解度。

【思考题】

1.制备乙醚时，为什么将滴液漏斗的末端浸入反应液中？如果不浸没反应液中，将会导致什么后果？

2.本实验中，如何把混在粗制乙醚里的杂质一一除去，应采取哪些措施？

3.反应温度过高或过低对反应有什么影响？

4.蒸馏和使用乙醚时。应注意哪些事项？为什么？