二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定B⒈1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法)B⒈⒈1方法提要硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解,大部分硅酸盐既不溶于水,又不溶解于酸,故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐,一般采用碳酸钠熔融分度样,然后将熔融物用酸分解,再在溶液中加入带有与硅酸溶胶(负电胶体)相反电荷的动物胶,使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。
B⒈⒈2分析步骤称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于清洁的铂坩埚中,放入900~950℃的高温炉中熔融10min,取出冷却,加入无水碳酸钠0.25g,搅拌均匀,再放入高温炉中熔融10min,取出冷却,以不烫手为准,加入盐酸6mL ,当试样在铂坩锅中脱落后,将试样移入250mL烧杯中,再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中,用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净,滴入数毫升盐酸于铂坩埚中,置于电炉上加热,当盐酸呈透明无色时,说明试样已全部脱落,然后再用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚(从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为12mL左右),将此250mL烧杯放在68-70℃热水浴中5min,加入新鲜配制的动物胶5mL〔20g/L〕,用玻璃棒搅拌3min,再放置水浴上7min ,烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温,用中密滤纸过滤,以热水洗涤至无根为止(用10g/L 硝酸银检验),滤液收集于250mL容量瓶中冷到室温,用水稀释至刻度。
摇匀。
以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中,先用电炉上灰化,然后放入900~950℃的高温炉中,灼烧30min,取出坩埚,放在干燥器中冷却至室温,称量。
如此反复灼烧、冷却、直到恒重。
B⒈⒈3结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(B1)计算:m1 –m2X SiO2 =————×100 .............(B1)m式中:X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,%;m1 —坩埚及沉淀物的质量,g;m2 —空坩埚的质量,g;m—试料的质量,g。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定动物胶凝聚重量法(1)试剂无水碳酸钠(固体)盐酸(比重1.19)1%动物胶水溶液取1克动物胶溶于100毫升热水中(随配随用)。
热盐酸洗液(5:95%)(2)操作步骤精确称取研细并在105-110℃干燥过的试样0.5-1克于铂坩埚中,称取无水碳酸钠约6-8倍试样重,将2/3加坩埚和试样搅拌均匀,留下的无水碳酸钠铺于混合物表面,盖上坩埚盖,开始用小火烘烧10-25分钟,然后用大火灼烧30分钟。
待其冷却后,用热水将熔融物洗入500毫升烧杯内,铂坩埚用1:1稀盐酸洗净,洗液并入烧杯,盖好表面皿,徐徐加入比重1.19的浓盐酸15-20毫升,将烧杯置于水浴上蒸发至湿盐状,再加入10毫升浓盐酸,放置过夜(如工作急需,在加入盐酸后可加热近沸,稍冷,按下述手续进行)。
将烧杯置于60-70℃水浴中,当杯中液体到达水浴的温度时,加入新鲜配制的1%动物胶溶液10毫升,同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟,再在水浴中保温10分钟。
然后将烧杯取出,待其冷却后用中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中,用5:95热盐酸洗涤烧杯4-5次,并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。
然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯,将橡皮头上所沾的沉淀用5:95热盐酸洗入滤纸上,沉淀继续用5:95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子(沉淀呈白色或洗液无黄色),最后用热水洗涤3-4次。
将滤液和洗液混匀,冷却至室温,用水稀释至刻度摇匀,以备测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO2、CaO、MgO等将滤纸连同沉淀置于已在900-1000℃灼烧至恒重的铂坩埚中,先在酒精灯上用小火将滤纸灰化至沉淀物为白色,然后在煤气喷灯或酒精喷灯上灼烧30分钟左右(或放入高温电炉中,逐渐升温至900-950℃保温30分钟)。
取出稍冷后,移入干燥器内,冷却至室温后称重,再灼烧至恒重。
二氧化硅的含量按下式计算:式中 G1一一沉淀及坩埚的重量,克;G2一一空坩埚重量,克;G一一称取试样重量,克2、重量法与比色法联用(1)试剂盐酸(比重1.19)硫酸(比重1.84)硝酸(比重1.42)氢氟酸(40%)10%氢氧化钠溶液取氢氧化钠10克溶于水中,冷却后稀释至100毫升,混匀,移入塑料瓶中贮存。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
动物胶凝聚重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法,该方法可分为两步:首先
将待测物样品与已知质量的硅酸钠混合,然后以硝酸将样品溶解,再加入带负电荷的胶体,二氧化硅会与胶体结合形成沉淀,最后将沉淀用烘箱干燥并称重,根据干燥后的沉淀质量
可以计算出样品中二氧化硅含量的百分比。
实验操作步骤如下:
1.制备硅酸钠溶液:称取约
2.1g的硅酸钠,加入100mL的去离子水中,搅拌至溶解。
2.样品制备:将待测物样品加入一个干燥的低矮烧杯中,加入已稀释的硅酸钠溶液
(5mL),加入一些水,然后热处理至干燥,继续加入硅酸钠溶液(5mL),热处理至干燥,重
复以上操作三次,然后用烘箱将烧杯逐渐升温至105℃,使样品彻底干燥。
5.制备二氧化硅沉淀:将样品放入容器中,加入25mL的去离子水,加入1mL的SDS溶液和胶体溶液,使陈化。
6.过滤并干燥沉淀:将沉淀放在预先称好的滤纸上,用水冲洗干净,然后用烘箱干燥,直至沉淀干燥完全。
7.称重并计算含量:将烘干后的沉淀和滤纸从滤纸上取下并称重,然后用以下公式计
算二氧化硅含量:
二氧化硅重量(g)/样品重量(g)×100
按如上操作测定的二氧化硅含量,可以用于分析矿物样品、美容品中的二氧化硅含量等。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅,化学式为SiO2,是一种常见的无机物,广泛存在于自然界中,例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后,用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸,终点时溶液中的酸完全被中和,溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积,可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测溶液经过蒸发浓缩,使得其中的二氧化硅得以富集。
然后,将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸,用酸碱滴定法测定其酸度,从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先,将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后,将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪,利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先,将待测样品溶解于一定体积的溶剂中,使得二氧化硅溶解。
然后,将溶液通过过滤器,将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集,通过蒸发溶剂使其干燥,最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值,可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法,还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法,例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点,适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
二氧化硅测定方法国标
二氧化硅测定方法国标
测定方法的主要步骤如下:
1.试剂及仪器准备:
-铵钼酸铅溶液:溶于稀硝酸中,浓度为0.06g/L。
- 硫酸:浓度为0.5 mol/L。
- 硝酸:浓度为6 mol/L。
- 铊溶液:浓度为0.075 mol/L。
- 水:经煮沸冷却后应达到电导率小于20 μS/cm。
- 具有1 cm 光程的分光光度计。
2.操作步骤:
-取一定体积的水样,加入适量的硫酸和硝酸,进行预处理。
将样品放置冷却。
-取一定体积的预处理后的样品,加入适量的铵钼酸铅溶液,摇匀。
-用铊溶液进行蒸馏,将铵钼酸铅盐分离出来。
将蒸馏液装入量为
25mL的比色皿中,以蒸馏水冲洗放入皿中的所有液体。
-在蒸馏液中加入适量的水,使液位达到25mL常模刻度线,用溶液同样方法进行比色。
-将对比的溶液转移到同类型、同厚度的25mL比色皿中,以相同方法进行比色。
-将对比用溶液的示数,代入含量与示数之间的线性方程式,即可得到测试样品中二氧化硅的含量。
评价:
该测定方法采用了铵钼酸铅分离和比色分析的原理,操作简便,测定结果准确可靠。
但该方法对样品的前处理要求较高,需要进行预处理才能进行测定。
此外,该方法适用于二氧化硅含量较低的水质测定,在二氧化硅含量较高的情况下可能出现测量上的不准确性。
总体来说,该国标方法是一种常用且可行的二氧化硅测定方法,但在具体实验中可能需要根据具体样品的性质进行适当的优化和改进。
纯水中二氧化硅含量的测定
纯水中二氧化硅含量的测定引言:纯水中二氧化硅含量的测定是一项重要的实验技术,对于水质的评估和环境保护具有重要意义。
本文将介绍常用的二氧化硅含量测定方法,并对其原理和操作步骤进行详细说明。
一、二氧化硅的含量测定方法目前常用的二氧化硅含量测定方法主要有颜色比浊法、电导比浊法和原子吸收光谱法。
下面将对这三种方法进行介绍。
1. 颜色比浊法颜色比浊法是根据二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的原理进行测定。
首先将待测水样与已知浓度的二氧化硅溶液混合,然后通过比对两者的浊度,可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
2. 电导比浊法电导比浊法是通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅的含量。
二氧化硅具有一定的电导性,而纯水则几乎不导电。
因此,通过测定水样的电导率,可以间接推测其中二氧化硅的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种直接测定二氧化硅含量的方法。
该方法利用二氧化硅溶液对特定波长的光吸收的特性进行测定。
通过测量吸收光的强度,可以确定水样中二氧化硅的含量。
二、颜色比浊法的原理和操作步骤颜色比浊法是一种简单快速的测定二氧化硅含量的方法,下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理颜色比浊法基于二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的关系。
当二氧化硅溶液中二氧化硅含量较高时,溶液的浊度也较高;当二氧化硅含量较低时,溶液的浊度也较低。
2. 操作步骤(1)准备工作:清洗实验仪器和容器,确保无杂质的污染。
准备待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液。
(2)混合样品:将待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液按照一定比例混合,搅拌均匀。
(3)比对浊度:将混合后的溶液和纯水分别装入两个比色皿中,通过比对两者的浊度,可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
三、电导比浊法的原理和操作步骤电导比浊法是一种通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅含量的方法,下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理电导比浊法基于二氧化硅溶液具有一定的电导性,而纯水几乎不导电的特性。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照,求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。
丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。
本法最低检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4-20 mg/L。
适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。
二、仪器铂坩埚,30-50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。
1:1盐酸溶液钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。
如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。
7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液:称取高纯xx(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀,于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法,每种方法都有其各自的局限性,应根据矿石本身的性质选择相应的方法。
文章对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。
标签:二氧化硅;重量法;挥散法;比色法二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体,主要存在于石英矿中,而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质,因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。
对矿石中二氧化硅的分析,通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。
笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明,这4种方法各有利弊。
1 分析比较1.1 分析准确性1.1.1 重量法。
重量法的准确度较高。
但是对于一些特殊样品,如萤石氟化钙,由于含有较大量的氟,会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。
某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时,生成其他沉淀,夹杂在硅酸沉淀中,影响硅酸的重量。
如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。
这些情况下,不能使用重量法测定。
1.1.2 挥散法。
若某个试样中SiO2的含量在98%以下,此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。
这种情况下,不宜使用挥散法来测定。
1.1.3 比色法。
试样中二氧化硅的含量在2%以上时,不宜用比色法测定。
1.1.4 容量法。
容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要能够熟练掌握操作方法,其检测结果将非常准确。
1.2 分析时间1.2.1 重量法:需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧,过程极其复杂,分离过程耗费时间相当长。
1.2.2 挥散法。
该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重,整个过程耗时长。
1.2.3 比色法。
试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后,才能进行下一步的操作。
1.2.4 容量法。
在操作者熟练的情况下,测定时间较快。
1.3 分析过程影响因素1.3.1 重量法。
过程中的影响因素不是很多,但是整个过程相当耗时,操作者必须谨慎操作方可得到准确结果。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅(SiO2)是一种广泛存在于地球上的化合物,它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作,测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法,以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一:重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温,使得其中其他成分挥发掉,只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较,计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下:1. 取一定量的样品(如1克)放入烧杯,加入足够的氢氟酸(HF),使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中,将烧杯转移到热板上,调节热板温度至高温状态,等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯,放入恒重天平上,记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右,保持一段时间,直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生,即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上,记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二:分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度,并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线,从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中,加入一种特定的染色剂(如酚酞),使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值,建立标准曲线,根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准,并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三:滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中,加入一定量的已知浓度的氢氧化钠(NaOH)溶液,使得样品中的酸性物质全部中和。
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二氧化硅量的测定硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。
主要化学反应方程式如下:SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。
测定范围:0.1一10.00%.2.试剂无水碳酸钠。
过氧化钠。
盐酸(1+1)、(1+S)。
酚酞(1%酒精溶液)。
钼酸按(10%);.称取10。
克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。
铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。
毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。
此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。
3.分析步骤称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。
毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。
再将试液倒回塑料杯中,摇匀。
用慢速定量滤纸干过滤。
移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。
20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。
二氧化硅模仿色阶配备:移取0.00,•0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~ 7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近千时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~ 4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=x100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g ;G2——残渣和坩埚的重量,g ;G——试样的重量,g ;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得至I」SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法有以下几种:
1. 干燥重量法:将待测样品加热至高温,直至样品中所有含水分子完全蒸发,得到样品的干燥重量。
再将干燥的样品加入盛有一定体积的溶剂(常用酸或碱)中,溶解待测样品,再用适当的方法(如酸碱反应、络合反应)将待测样品转化为其他化合物,根据生成物的质量差异计算出二氧化硅的含量。
2. 直接测定法:直接对待测样品进行测定,常见的直接测定方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS)和光谱法。
FAAS利用样品中二氧化硅的吸收光谱特性,测定样品中二氧化硅的含量,而光谱法则是通过分析样品在一定波长范围内的吸收或发射光信号来判断样品中二氧化硅的含量。
3. 沉淀法:将待测样品加入某种沉淀剂,使二氧化硅沉淀出来,然后经过滤、洗涤和干燥,最后测定沉淀物中二氧化硅的重量或用其他化学方法将其转化为其他化合物,再计算二氧化硅的含量。
4. 气相色谱法:利用气相色谱技术对样品中的二氧化硅进行分离和定量。
先将样品中的化合物转化为揮发性物质,然后用气相色谱法进行分析和测定。
以上是常见的测定二氧化硅的方法,具体选择何种方法要根据实际情况和需要进行决定。
二氧化硅的测定
适用范围工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定。
1. 引用标准GB/T 12149-20072. 原理方法硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸),用1、2、4酸还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,用分光光度计测定。
3. 采样及制备于指定采样点,用聚乙烯瓶采集适量水样,带回化验室分析测定。
4. 仪器分光光度计(带有1cm的比色皿);容量瓶(50mL);移液管(1、2、10、25mL)5. 试剂5.1. 盐酸溶液:1+15.2. 钼酸铵溶液[(NH4)6Mo7O24·4H2O]:100g/L5.3. 草酸溶液(H2C2O4·4H2O):100g/L5.4. 1、2、4酸还原剂(C10H9NO4S):2.5 g/L。
5.5. 称取0.5g1、2、4酸,用50mL含有1 g亚硫酸钠的水溶解,把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中,用水稀释至200mL,混匀。
若有混浊,则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中,贮存冰箱中,当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
5.6. 二氧化硅贮备液:1mL含0.1mgSiO2。
5.7. 二氧化硅标准溶液:1mL含0.001mgSiO2。
移取1.00mL二氧化硅标准贮备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液用时现配。
6. 分析步骤6.1. 校准曲线的绘制分别移取0.00mL(空白)、0.50 mL 、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液于50 mL容量瓶中,加入1 mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液,混匀,放置5min。
加入1.5mL草酸溶液,摇匀,静置1min后,加入2mL1、2、4酸还原剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀后,放置10 min。
使用分光光度计,以试剂空白为参比测定吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,二氧化硅的质量浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
定期进行校准。
6.2. 二氧化硅含量的测定准确量取水样25.00mL注入50mL容量瓶中,加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液,混匀,放置5min。
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法测定二氧化硅的方法可以根据需要的目的和条件选择不同的方法。
以下将介绍几种常见的测定二氧化硅的方法。
1. 硫酸法测定:这是一种常见的测定二氧化硅含量的方法。
首先,将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐。
然后,将样品与酒石酸、硝酸等混合后加热,使得硅酸盐与硝酸反应生成硝酸硅酸盐。
最后,通过滴定法测定反应后剩余的硝酸的体积,并计算出二氧化硅的含量。
2. 表面积法测定:二氧化硅的表面积是一个重要的性质,可以通过比表面积的测定来间接估算二氧化硅的含量。
常用的测定方法包括氮气吸附法、BJH法和BOFS法等。
其中,氮气吸附法常用于测定二氧化硅催化剂的比表面积。
该方法通过将样品与液氮接触,使液氮凝固在样品表面,然后升温蒸发,根据蒸发过程中释放的气体体积来计算比表面积。
3. 吸附法测定:二氧化硅是一种吸附剂,可以利用其与其他物质的吸附性质来测定。
例如,可利用二氧化硅与酸性或碱性物质的反应性,通过测定酸碱度的变化来间接测定二氧化硅的含量。
此外,还可以利用二氧化硅对银盐的吸附性质,通过测定剩余银离子的浓度来计算二氧化硅的含量。
4. X射线衍射法测定:X射线衍射法是一种常用的非破坏性测定晶体结构的方法,也可以用于测定二氧化硅样品的晶体结构和含量。
该方法利用X射线与样品中的原子相互作用,产生衍射,通过观察和分析衍射图形可以确定样品中二氧化硅的含量。
5. 电子显微镜法测定:电子显微镜是一种高分辨率的显微镜技术,可以观察和分析样品的微观结构。
利用电子显微镜可以直接观察二氧化硅样品的形貌、晶体结构和元素成分。
通过图像分析和能谱分析等方法,可以间接测定二氧化硅的含量。
总之,测定二氧化硅的方法包括硫酸法、表面积法、吸附法、X射线衍射法和电子显微镜法等多种方法。
根据具体需求和条件,选择适合的方法进行测定可以得到准确可靠的结果。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅(SiO2)是一种广泛存在于自然界中的无机化合物。
它可以在矿石、岩石和土壤中找到,也可以作为一种常见的工业材料。
因此,准确测定二氧化硅含量对于许多领域都具有重要意义,包括地质学、材料科学、环境监测和工业过程控制等。
目前常用的二氧化硅测定方法主要包括重量法、比色法、光度法、电导法和荧光法等。
下面将对这些常用方法逐一进行介绍。
1.重量法重量法是最常用的二氧化硅测定方法之一,它基于样品中二氧化硅的固体物质在高温下转化为无水物质的原理。
一般情况下,通过加热样品,使其中的二氧化硅转化为无水硅酸盐,并通过称量样品经过加热后的质量来计算二氧化硅的含量。
2.比色法比色法是一种利用染色剂与二氧化硅反应产生显色物质,通过比色来确定二氧化硅含量的方法。
其中,常用的染色剂有钼酸盐、亚砜酸盐和钛酸盐等。
比色法操作简单、快速,适用于一般质量分析。
3.光度法光度法是一种利用二氧化硅与一些试剂反应后产生显色物质,通过测量光度从而确定二氧化硅含量的方法。
常用的试剂包括硅酸盐或硅酸酯与一些还原剂、指示剂等。
在反应后,形成显色物质的浓度与二氧化硅的含量成正比,通过光度计测量样品溶液的吸光度,并与标准曲线进行比较,从而确定二氧化硅含量。
4.电导法电导法是一种利用样品中的二氧化硅与电解质溶液中的硝酸铵反应产生硅酸铵,并通过测量电导率来确定二氧化硅含量的方法。
该方法操作简便,灵敏度较高。
5.荧光法荧光法是一种通过控制样品中的二氧化硅与荧光试剂反应产生荧光物质,进而测定二氧化硅含量的方法。
荧光试剂通常包含复杂的有机分子,能够与二氧化硅形成稳定的复合物,并产生可观测的荧光信号。
荧光法具有高灵敏度和高选择性的优点,适用于低浓度二氧化硅的测定。
在选择二氧化硅测定方法时,需要根据具体的要求和样品性质来确定适用的方法。
此外,还需要注意控制样品的处理和测量条件,以提高测定结果的准确性和可重复性。
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
亚铁还原钼兰光度法
(1)方法概述
试料以硼酸、无水碳酸钠混合熔剂熔融,抽取于盐酸溶液中。
分子分散状态的硅酸在0.21mol/L的酸度下于钼酸铵生成硅钼黄,再用亚铁使硅钼黄还原成钼蓝,测其吸光度。
(2)试剂
盐酸:3.0mol/L溶液
硅酸铵:10%溶液
还原液:硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液
硼酸:固体(优级纯)
无水碳酸钠:(优级纯)。
(3)分析步骤
准确称取0.7648克样品于已称有0.8克硼酸,1.7克无水碳酸
0钠的30毫升铂坩埚中,混合均匀。
移入高温炉内,先在800C
0以下熔融,待反应微弱后,再在950C熔融10-15分钟(与试样分析同时进行空白实验,空白熔融5分钟)。
取出冷却。
将坩埚置于垫有耐火板的电炉上,小心加入沸水至覆盖熔块,加热浸出,待熔块完全溶解后,趁热将溶液经塑料漏斗到入加有28毫升3mol/L盐酸溶液的100毫升的容量瓶中(空白应待冷却后再倒入),立即震荡至试液完全澄清(若稍混可适当加热)冷却至室温,以水定容,混匀。
用移液管(不需用试液洗涤)移取50毫
升于另一个100毫升容量瓶中,用滴定管准确加入5毫升10%钼
0酸铵溶液,摇匀。
根据室温不同,放置一段时间(15-20C时放
00置15分钟,20-30C时放置10分钟,高于30C放置5分钟),加入20毫升混合液,摇匀。
在分光光度计上,700nm波长处,用1cm比色皿,以水作参比,测其吸光度。
从吸光度二氧化硅结果表中求得二氧化硅的含量。
分析结果的计算:
SiO(%)= 2
式中:
(5)方法说明与注意事项。
二氧化硅的测定方法
二氧化硅的测定方法秦克刚(武汉理工大学西院测试中心430070)摘要:本文介绍并比较了测定二氧化硅多种方法的优缺点,及其应用中应注意的事项。
关键词:挥散法,二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜/question/2014227.html?fr=qrl3(第1/5页)2007-6-1617:06:50 名人堂:众名人带你感受他们的驱动人生固体中二氧化硅的检测方法_百度知道采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
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四川广元高力水泥实业有限公司
二氧化硅的测定检验规程
目的:规定二氧化硅的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围:适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序:
1、本规程二氧化硅的测定方法为氯化铵重量法。
2、方法提要:
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚,经过滤灼烧后称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量,加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。
3、分析步骤:
3.1胶凝性二氧化硅的测定:
称取约0.5g试样(m
),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚
1
上,在950℃~1000℃下灼烧5分钟,取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物,加入(0.30±0.01)g已磨细的无水碳酸钠,仔细混匀。
再将坩埚置于950℃~1000℃下灼烧10分钟,取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中,加入少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口慢慢加入5ml盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于蒸汽水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿。
蒸发至糊状后,加入约1g氯化铵,充分搅匀,在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟~15分钟。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
取下蒸发皿,加入10ml~20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤,用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热盐酸(3+97)洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250ml容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在电炉上干燥,灰化完全后,放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧60分钟,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量(m
)。
2
向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀,加入3滴硫酸(1+4)和10ml氢氟酸,放入通风橱内电热板上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。
将坩埚放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量(m
)。
3
3.2经氢氟酸处理后得到的残渣的分解:
向按3.1经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾,在喷灯上熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液合并入按3.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。
用水稀释至标线,摇匀。
此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷用。
3.3可溶性二氧化硅的测定—硅钼蓝分光光度法:
从3.2溶液A中吸取25.00ml溶液放入100ml容量瓶中,加水稀释至40ml,依次加入5ml盐酸(1+10)、8ml乙醇、6ml钼酸铵溶液(50g/L),摇匀。
放置30分钟后,加入20ml盐酸(1+1)、5ml抗坏血酸溶液(5g/L),用水稀释至标线,摇匀。
放置60分钟后,用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于波长660nm处测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出二氧化硅的含量(m
4
)。
4、结果的计算与表示:
4.1胶凝性二氧化硅的质量分数的计算:
胶凝性二氧化硅的质量分数w
胶凝sio2
按下式计算:
m
2-m
3
W
胶凝SiO2
= × 100
m
1
式中:
w
胶凝sio2
—胶凝性二氧化硅的质量分数,%;
m
2
—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,单位为克(g);
m
3
—用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量,单位为克(g);
m
1
—2.1中试样的质量,单位为克(g)。
4.2可溶性二氧化硅质量分数的计算:
可溶性二氧化硅质量分数w
可溶sio2
按下式计算:
m
4
×250
w
可溶SiO2
= × 100
m
1
×25×1000
m
4
=
m
1
式中:
w
可溶SiO2
—可溶性二氧化硅的质量分数,%;
m
4
—按2.3测定的100ml溶液中二氧化硅的含量,单位为毫克(mg);
m
1
—2.1中试样的质量,单位为克(g)。
4.3总二氧化硅质量分数的计算:
总二氧化硅的质量分数w
总SiO2
,按下式计算:
w
总SiO2= w
胶凝SiO2
+ w
可溶SiO2
式中:
w
总SiO2
—总二氧化硅的质量分数,%;
w
胶凝SiO2
—胶凝性二氧化硅的质量分数,%;
w
可溶SiO2
—可溶性二氧化硅的质量分数,%。
本规程从2010年7月1日起执行!
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写:罗天德审核:郑锋批准:罗洪辉。