透射电镜TEM图象解释
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第二章 透射电子显微镜 (TEM)
常见的衍射花样有以下几种类型:
① 非晶物质的花样:由数个弥散的同心圆环组成,环位 置和强度与原子周围的环境有关。
② 多晶物质的花样: 明锐的同心圆环组成,环半径及其 强度与晶体的结构有确定的关系。
③ 单晶花样:是平行四边形排列的二维点阵,斑点位置、 强度和排列的对称性与晶体结构有明确的定量关系。
θ
Fig6 Intracrystalline organic matrix
b a
c
Fig7.TEM image of cross-section column crystal in prismatic layer a. intracystal electron diffract stigma b.amorphous electron diffraction ring of intergranuler boundary
Fig3 decalciication organic framework of nacreous layer.
b a
c
Fig5.a. Non-decalcification zone b. Transition zone(Sub-structure of organic net) c. All- decalcification zoneห้องสมุดไป่ตู้
后焦平面 (衍射图)
A A1 A0 A2
物平面
B
B1 B0 B2
物镜
物镜光栏
像平面
B’
A’
图2-10 质厚衬度像成像原理
❖ 2>. 衍射衬度
入射电子同晶体 样品作用时,发 生布拉格散射,电 子只改变运动方 向,而不损失能 量,这种弹性散 射其强度与入射 电子方向和晶体 之间的相对取向 密切相关。
TEM(透射电子显微镜)
细胞结构解析
细胞膜结构
透射电镜图像可以清晰地展示细胞膜的精细结构,如细胞膜的厚度、 细胞器的分布等。
细胞器结构
透射电镜能够观察到细胞内的各种细胞器,如线粒体、内质网、高 尔基体等,有助于了解细胞器的形态和功能。
细胞骨架结构
透射电镜能够观察到细胞骨架的超微结构,如微管、微丝和中间纤维 等,有助于了解细胞骨架在细胞运动、分裂和分化中的作用。
TEM应用领域
01
02
03
04
生物学
研究细胞、组织和器官的超微 结构,如细胞器、细胞膜、染
色体等。
医学
用于诊断疾病,如癌症、传染 病等,以及药物研发和疫苗制
备过程中的结构分析。
地质学
观察岩石、矿物和矿物的微观 结构,研究地球科学中的各种
地质现象。
材料科学
研究金属、陶瓷、高分子等材 料的微观结构和性能,以及材
控制切片的厚度,通常在50~70纳米之间,以确 保电子束能够穿透并观察到样品的内部结构。
切片收集与处理
将切好的超薄切片收集到支持膜上,并进行染色、 染色脱水和空气干燥等处理。
染色
染色剂选择
选择适当的染色剂,如铅、铀或 铜盐,以增强样品的电子密度并
突出其结构特征。
染色时间与温度
控制染色时间和温度,以确保染色 剂与样品充分反应并达到最佳染色 效果。
清洁样品室
定期清洁样品室,保持清洁度 。
检查电子束系统
定期检查电子束系统,确保聚 焦和稳定性。
更新软件和驱动程序
及时更新TEM相关软件和驱动 程序,确保兼容性和稳定性。
定期校准
按照厂家建议,定期对TEM进 行校准,确保观察结果的准确
性。
06 TEM未来发展
透射电镜TEM讲义课件PPT
微镜分辨率的理论极限。若用波长最短的可见光(λ= 390nm )作 照明源,则
r0≈200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限
如何提高显微镜的分辨率
• 根据透镜分辨率的公式,要想提高显微镜的分辨率,关键 是降低照明光源的波长。
• 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在13390nm之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地 吸收紫外光,因此紫外光难以作为照明光源。
电子波长
• 根据德布罗意(de Broglie)的观点,运动的
电子除了具有粒子性外,还具有波动性。这一点
上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动
的速度和质量,即
h
式中,h为普郎克常数:h=6.626m×v10-34J.s;
m为电子质量;v为电子运动速度,它和加速电
压U之间存在如下关系:
1 mv2 eU 即 2
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。
当试样厚度t恒定时,强度
200~500nm厚的薄膜
如果g · R ≠整数 ,则e-iα≠1, (α ≠ 2π的整数倍。
不同加速电压下的电子波波长
ξg是衍衬理论中一个重要的参数,表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度
1.原子核和核外电子对入射电子的散射
经典理论认为散射是入射电
子在靶物质粒子场中受力而发
生偏转。可采用散射截面的模
型处理散射问题,即设想在靶
物质中每一个散射元(一个电子
eZ
或原子核)周围有一个面积为σ
r0≈200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限
如何提高显微镜的分辨率
• 根据透镜分辨率的公式,要想提高显微镜的分辨率,关键 是降低照明光源的波长。
• 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在13390nm之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地 吸收紫外光,因此紫外光难以作为照明光源。
电子波长
• 根据德布罗意(de Broglie)的观点,运动的
电子除了具有粒子性外,还具有波动性。这一点
上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动
的速度和质量,即
h
式中,h为普郎克常数:h=6.626m×v10-34J.s;
m为电子质量;v为电子运动速度,它和加速电
压U之间存在如下关系:
1 mv2 eU 即 2
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。
当试样厚度t恒定时,强度
200~500nm厚的薄膜
如果g · R ≠整数 ,则e-iα≠1, (α ≠ 2π的整数倍。
不同加速电压下的电子波波长
ξg是衍衬理论中一个重要的参数,表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度
1.原子核和核外电子对入射电子的散射
经典理论认为散射是入射电
子在靶物质粒子场中受力而发
生偏转。可采用散射截面的模
型处理散射问题,即设想在靶
物质中每一个散射元(一个电子
eZ
或原子核)周围有一个面积为σ
透射电镜(TEM)讲义
05
TEM操作与注意事项
操作步骤与技巧
01
02
03
04
准备样品
选择适当的样品,进行适当的 处理和固定,以确保观察效果 最佳。
调整仪器参数
根据观察需求,调整透射电镜 的加速电压、放大倍数等参数 ,以达到最佳观察效果。
操作步骤
按照仪器操作手册的步骤进行 操作,包括安装样品、调整焦 距、观察记录等。
技巧
定量分析方法
颗粒统计
对图像中颗粒的数量、大 小和分布进行统计,计算 颗粒的平均尺寸和粒度分 布。
电子衍射分析
利用电子衍射技术分析晶 体结构和相组成,确定晶 格常数和晶面间距。
能谱分析
通过能谱仪测定图像中各 点的元素组成和相对含量, 进行定性和定量分析。
04
TEM图像解析实例
晶体结构分析
利用高分辨的TEM图像,可以观察到晶体内部的原 子排列和晶体结构,如面心立方、体心立方或六方 密排结构等。
掌握操作技巧,如正确使用操 作杆、合理利用观察窗口等, 以提高观察效果和效率。
仪器维护与保养
定期清洁
定期对透射电镜进行清 洁,保持仪器内部和外
部的清洁度。
检查部件
更换消耗品
定期检查透射电镜的部 件,如电子枪、镜筒等,
确保其正常工作。
根据需要,及时更换透射 电镜的消耗品,如真空泵
油、电子枪灯丝等。
保养计划
在操作透射电镜时,应严格遵守操作规程, 确保仪器和人身安全。
THANK YOU
感谢聆听
80%
观察模式
根据观察目的选择不同的观察模 式,如明场、暗场、相位对比和 微分干涉等。
图像解析与解读
01
02
03
透射电镜TEM图象解释
具有以上不完整性的晶体,称为不ห้องสมุดไป่ตู้整晶体。
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13
各种缺陷的存在,改变了完整晶体中原子的 正常排列情况,使的晶体中某一区域的原子偏离 了原来正常位置而产生了畸变,这种畸变使缺陷 处晶面与电子束的相对位相发生了改变,它与完 整晶体比较,其满足布拉格条件就不一样,因而 造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强 度的差异,从而产生了衬度。
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7
3 衍射衬度形成机理
•。
设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ,形成强烈衍射,而OB 晶粒则偏离Bragg反射,结果在物镜的背焦面 上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强 斑束h1k1l1挡住,不让其通过,只让透射束通过, 这样,由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
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16
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透射电子显微镜成象 原理与图象解释
精选课件
1
透射电镜由于入射电子透射试样后,将与 试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量 及运动方向。
不同结构有不同的相互作用。这样,就可 以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样 内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂 性,因此所获得的图象也很复杂。它不象表面 形貌那样直观、易懂。
N --- 阿佛加德罗常数
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5
厚度衬度
σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2 则有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A)
= N (δ0ρ△t /A ) (4-2) 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度, 对于常数复型,则其衬度差由式决定,即由 质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量 衬度表达式。
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13
各种缺陷的存在,改变了完整晶体中原子的 正常排列情况,使的晶体中某一区域的原子偏离 了原来正常位置而产生了畸变,这种畸变使缺陷 处晶面与电子束的相对位相发生了改变,它与完 整晶体比较,其满足布拉格条件就不一样,因而 造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强 度的差异,从而产生了衬度。
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7
3 衍射衬度形成机理
•。
设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ,形成强烈衍射,而OB 晶粒则偏离Bragg反射,结果在物镜的背焦面 上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强 斑束h1k1l1挡住,不让其通过,只让透射束通过, 这样,由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
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透射电子显微镜成象 原理与图象解释
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透射电镜由于入射电子透射试样后,将与 试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量 及运动方向。
不同结构有不同的相互作用。这样,就可 以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样 内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂 性,因此所获得的图象也很复杂。它不象表面 形貌那样直观、易懂。
N --- 阿佛加德罗常数
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5
厚度衬度
σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2 则有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A)
= N (δ0ρ△t /A ) (4-2) 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度, 对于常数复型,则其衬度差由式决定,即由 质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量 衬度表达式。
TEM透射电镜 图片分析 固体表面分析
Beam
spreader
Ultra vacuum
To a very efficient pump
+
TEM
Filament Electrons
Sample
Window Phosphore coated target
透射电子显微镜工作原理及构造
• 工作原理 • 成像原理与光学显微镜类似。 • 根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,
其形成的机制有两种:
1.相位衬度 (phase contrast)
如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们 的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面 的晶格象,或一个个原子的晶体结构象。仅适于很 薄的晶体试样(≈100Å)。
---当薄试样中细节 1.5nm 时,它仅改变入射面波的相位,
即当透过束和散射束离开样品底面时,存在相位差,改
① 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同,各部分对 入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同, 而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为 质-厚衬度。
② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格 反射条件程度差异及结构振幅不同而形成电子图像反 差。仅属于晶体结构物质,对非晶体试样则不存在。
• 入射电子束(照明束)也有两种主要形式:
平行束:透射电镜成像及衍射 会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
透射电镜(TEM)
1. 常规TEM的结构原理 2. CTEM的操作型式 3. TEM技术 4. TEM的应用
1. 常规TEM的结构
照明系统、样品操作系统、成像系统、记录系统、真空系统和 电器系统
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而 只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法,称为 暗场成像,所得图 Nhomakorabea为暗场像。
透射电子显微镜(TEM)详解
TEM样品可分为间接样品和直接样品。
(一)间接样品的制备(表面复型)
透射电镜所用的试样既要薄又要小,这就大大限 制了它的应用领域,采用复型制样技术可以弥补 这一缺陷。复型是用能耐电子束辐照并对电子束 透明的材料对试样的表面进行复制,通过对这种 复制品的透射电镜观察,间接了解高聚物材料的 表面形貌。
蚀刻剂:高锰酸钾-浓 硫酸 将无定形部分腐蚀掉
八、透射电镜在聚合物研究中的应用
(一)结晶性聚合物的TEM照片
PE单晶及其电子衍射谱
Keller提出的PE折叠链模型
尼龙6 折叠链 片晶
单斜晶系 的PP单晶
2、树枝晶: 从较浓溶液(0.01~0.1%)结晶时,流动力 场存在,可形成树枝晶等。
PE的树枝状结晶
(3)染色:通常的聚合物由轻元素组成,在用厚 度衬度成像时图像的反差很弱,通过染色处理后 可改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂 对试样中的某一组分进行选择性化学处理,使其 结合上重金属,从而导致其对电子的散射能力增 强,以增强图像的衬度。
(a)OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。 其染色反应是:
(二)直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来,
各自独立而不团聚。
胶粉混合法:在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上, 两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划成小 方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片 逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。
常见的聚合物制样技术
(1)超薄切片:超薄切片机将大试样切成50nm 左右的薄试样。
聚甲基丙烯酸丁酯将 聚四氟乙烯包埋后切 片,白色部分表示颗 粒形貌, 切片时,有颗粒的部 分掉了
(一)间接样品的制备(表面复型)
透射电镜所用的试样既要薄又要小,这就大大限 制了它的应用领域,采用复型制样技术可以弥补 这一缺陷。复型是用能耐电子束辐照并对电子束 透明的材料对试样的表面进行复制,通过对这种 复制品的透射电镜观察,间接了解高聚物材料的 表面形貌。
蚀刻剂:高锰酸钾-浓 硫酸 将无定形部分腐蚀掉
八、透射电镜在聚合物研究中的应用
(一)结晶性聚合物的TEM照片
PE单晶及其电子衍射谱
Keller提出的PE折叠链模型
尼龙6 折叠链 片晶
单斜晶系 的PP单晶
2、树枝晶: 从较浓溶液(0.01~0.1%)结晶时,流动力 场存在,可形成树枝晶等。
PE的树枝状结晶
(3)染色:通常的聚合物由轻元素组成,在用厚 度衬度成像时图像的反差很弱,通过染色处理后 可改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂 对试样中的某一组分进行选择性化学处理,使其 结合上重金属,从而导致其对电子的散射能力增 强,以增强图像的衬度。
(a)OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。 其染色反应是:
(二)直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来,
各自独立而不团聚。
胶粉混合法:在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上, 两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划成小 方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片 逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。
常见的聚合物制样技术
(1)超薄切片:超薄切片机将大试样切成50nm 左右的薄试样。
聚甲基丙烯酸丁酯将 聚四氟乙烯包埋后切 片,白色部分表示颗 粒形貌, 切片时,有颗粒的部 分掉了
透射电镜(TEM)
⑥其它斑点确定.利用矢量相加法则,
R1 R2 R3
H1 H2 H3
K1 K 2 K3 L1 L2 L3
⑦根据晶带轴定律,确定零层倒易截面法线
方向. uvw 任选两晶面(HKL)1、(HKL)2
u K1L2 K 2 L1 v H 2 L1 H1L2 w H1K 2 H 2 K1
§透射电镜的显微成像
M M 物M中M 投影 物镜 中间镜 投影镜
衬度光阑 物镜焦平面
选区光阑 物镜像平面 中间镜物平面
◆衍衬成像
晶体试样各部分满足布拉 格反射条件不同和结构振幅的 差异。
衍衬成像----明、暗场像
明场像(BF)——上述采用物镜光栏将衍射束 挡掉,只让透射束通过而得到图象衬度的方法 称为明场成像,所得的图象称为明场像。
gHKL (HKL)
g HKL
1 d HKL
倒易基矢和正空间基矢之间的关系
*晶带定律与零层倒易界面
在正点阵中同时平行于某一晶向的一组晶面构 成一个晶带,这一晶向称为这一晶带的晶轴。
如果电子束沿晶轴方向入射,通过原点O*的倒 易平面只有一个,被称为零层倒易面,用(uvw) *表示。
0
g·r=0晶带定律
此外,散射强度高导致电子透射能力有限, 要求试样薄,这就使试样制备工作较X射 线复杂;在精度方面也远比X射线低。
◆电子衍射原理
◆ Bragg定律 ◆ 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 ◆ 晶带定律与零层倒易界面 ◆ 结构因子 ◆ 偏离矢量与倒易点阵扩展 ◆ 电子衍射基本公式
*Bragg定律
选择反射 满足 2d sinq n ,2dHKL sinq ,这是发生 衍射的必要条件,但不是充分条件。
FH2KL反映各晶面衍射强度大小, 将 FH2KL
4.2 透射电镜(TEM)
二、放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 人眼睛的最小分辨率是0.2mm,若将 人眼睛的最小分辨率是0.2mm,若将 0.1nm放大到0.2mm,需要放大到200万倍。 0.1nm放大到0.2mm,需要放大到200万倍。 通过立体显微镜及照相底片的光学放大 可进一步放大图像。
透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的
光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分 光源 透镜 放大成象系统 样品 介质 像的观察 分辨本领 有效放大倍数 聚焦方法 光学显微镜 可见光(日光 电灯光) 日光、 可见光 日光、电灯光 光学透镜 光学透镜系统 1mm厚的载玻片 厚的载玻片 空气和玻璃 直接用眼 200nm 103× 移动透镜 透射电镜 电子源(电子枪 电子枪) 电子源 电子枪 磁透镜 电子光学透镜系统 约10nm厚的薄膜 厚的薄膜 高度真空 利用荧光屏 0.2~0.3nm 106× 改变线圈电流或电压
工作原理: 工作原理:
电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜汇聚后均匀照射到 电子枪产生的电子束经1 试样上的某一待观察微小区域内,由于试样很薄, 试样上的某一待观察微小区域内,由于试样很薄,绝大多数 电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上, 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上,显 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。
4.2.3 透射电镜的主要性能指标
TEM 投射电镜图象解释
从上节已知,衍衬衬度与布拉格衍射有关, 衍射衬度的反差,实际上就是衍射强度的反映。 因此,计算衬度实质就是计算衍射强度。它是 非常复杂的。为了简化,需做必要的假定。由 于这些假设,运动学所得的结果在应用上受到 一定的限制。但由于假设比较接近于实际,所 建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反 映的晶体内部结构实质,有很大的实用价值。
苏 玉 长
因此,如何对一张电子图象获得的信息作出 正确的解释和判断,不但很重要,也很困难。 必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作 出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得 到的透射电子束的强度及方向均发生了变化, 由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到 荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的 不均匀分布现象就称为衬度,所获得的电子象 称为透射电子衬度象。 其形成的机制有两种:
基本假设包括下列四点:
苏 玉 长
1.采用双束近似处理方法,即所谓的“双光束条 件” ① 除透射束外,只有一束较强的衍射束参与 成象,忽略其它衍射束,故称双光成象。 ② 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很 弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样 较薄的情况下是合适的。因为波长短,球面半 径1/λ大,垂直于入射束方向的反射球面可看作 平面。加上薄晶的“倒易杆”效应,因此,试 样虽然处于任意方位,仍然可以在不严格满足
苏 玉 长
第二节
衍射衬度形成机理 明场像与暗场像
• 前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部 分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异 (如图)。 设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ,形成强烈衍射,而OB 晶粒则偏离Bragg反射,结果在物镜的背焦面 上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强 斑束h1k1l1挡住,不让其通过,只让透射束通过, 这样,由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
TEM高分辨透射电镜讲稿 精品 ppt课件
▪ 在特殊情况下,样品室内还可分别装有加热、冷却或拉伸等各种功能 的样品座,以满足相变、形变等过程的动态观察。
▪ 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小, 所以透射电镜的样品也很小,通常是直径3mm的薄片。
成像部分:
▪ 物镜:为放大率很高的短距透镜,对样品成像和 放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。 因为它将样品中的微细结构成像、放大,物镜中 的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步 放大。
TEM高分辨透射电镜讲稿 精品
透射电镜的成像及应用(TEM)
精品资料
你怎么称呼老师?
如果老师最后没有总结一节课的重点的难点,你是 否会认为老师的教学方法需要改进?
你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式? 教师的教鞭
“不怕太阳晒,也不怕那风雨狂,只怕先生骂我笨, 没有学问无颜见爹娘 ……”
“太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”
▪ 因为不同结构有不同的相互作用,这样就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了 解试样内部的结构。由于试样结构和相互 作用的复杂性,因此所获得的图象也很复 杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
➢超高压和中等加速电压技术:电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射 电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号/噪声的高低;
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的 吸收与散射。由于试样很薄,吸收很少。衬度主要取决于散射电 子(吸收主要取于厚度,也可归于厚度),当散射角大于物镜的 孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗。这种电子越多,其象越 暗。或者说,平均原子系数越大,散射本领大,透射电子少的部 分所形成的象要暗些,反之则亮些。
3.非晶体样品的质厚衬度成像原理:
入射电子透过样品时,若样品越厚→碰到的原子数目越多;或样 品原子序数Z越大或密度越大→样品原子核库仑电场越强,则散射角 α越大→被散射到物镜光阑外的电子就越多,而参与成像的电子强 度也就越低,从而在荧光屏显示出不同的衬度,这就是质厚衬度成 像原理 。
▪ 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小, 所以透射电镜的样品也很小,通常是直径3mm的薄片。
成像部分:
▪ 物镜:为放大率很高的短距透镜,对样品成像和 放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。 因为它将样品中的微细结构成像、放大,物镜中 的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步 放大。
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你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式? 教师的教鞭
“不怕太阳晒,也不怕那风雨狂,只怕先生骂我笨, 没有学问无颜见爹娘 ……”
“太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”
▪ 因为不同结构有不同的相互作用,这样就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了 解试样内部的结构。由于试样结构和相互 作用的复杂性,因此所获得的图象也很复 杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
➢超高压和中等加速电压技术:电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射 电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号/噪声的高低;
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的 吸收与散射。由于试样很薄,吸收很少。衬度主要取决于散射电 子(吸收主要取于厚度,也可归于厚度),当散射角大于物镜的 孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗。这种电子越多,其象越 暗。或者说,平均原子系数越大,散射本领大,透射电子少的部 分所形成的象要暗些,反之则亮些。
3.非晶体样品的质厚衬度成像原理:
入射电子透过样品时,若样品越厚→碰到的原子数目越多;或样 品原子序数Z越大或密度越大→样品原子核库仑电场越强,则散射角 α越大→被散射到物镜光阑外的电子就越多,而参与成像的电子强 度也就越低,从而在荧光屏显示出不同的衬度,这就是质厚衬度成 像原理 。
透射电子显微镜TEM(PPT121页)
透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)
TEM是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透 镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学 仪器。可同时实现微观形貌观察、晶体结构分析和成 分分析(配以能谱或波谱或能量损失 谱)。
为什么采用电子束而不用自然光?
β=±25度
EM420透射电子显微镜
(日本电子) 加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度
β=±30度
FEI Titan 80-300 kV S/TEM 世界上功能最强大的商用透射电子显 微镜 (TEM)。已迅速成为全球顶级研 究人员的首选 S/TEM,从而实现了 TEM 及 S/TEM 模式下的亚埃级分辨 率研究及探索。
➢ 电子显微镜发展史
1898年J.J. Thomson发现电子 1924年de Broglie 提出物质粒子波动性假说和1927年实验的证实。 1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。 1932年,1935年,透射电镜和扫描电镜相继出现,1936年,透射电
镜实现了工厂化生产。 20世纪50年代,英国剑桥大学卡文迪许实验室的Hirsch和Howie等人
主要技术参数: 1.TEM分辨率 <1 2.STEM分辨率 <1 3.能量分辨率 <0.15eV 或 <0.25eV 4.加速电压 80-300kV
内容
8.1 简介 8.2 结构原理 8.3 样品制备 8.4 透射电子显微镜的电子衍射 8.5 透射电子显微镜图像分析
8.2 透射电子显微镜结构原理
电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一千 倍左右,可以达到2Å 的水平,使观察物质纳米 级微观结构成为可能。
第五章TEM显微图象解释-1剖析
回火马氏体复型像
19
非晶粒子的形貌像
a) TEM and SAED images of the amorphous MnOx–C nanoparticles; b) energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) mapping image of distribution of elemental carbon and Mn in the amorphous MnOx–C nanoparticles.
C N0 (
02
A2
2t 2
01
A1
1t1 )
For most replica specimens (or amorphous material), they have the same 0, , A. Thus 0 0 C N0 (t 2 t1 ) N 0 t A A i.e., contrast is mainly dependent on the thickness difference t. The greater the t, the higher the contrast.
Assume incident beam with intensity I0 passes though zone 1 of the specimen with thickness t1 and total scattering cross section Q1. When the beam go out of zone 1, its intensity is I1. While the beam intensity is I2 when it goes out of zone 2 of the specimen with thickness t2 and total scattering cross section Q2. The contrast is
仪器分析SEM,TEM【优质PPT】
• 1 透射电镜简介 • 2 透射电镜结构组成 • 3 透射电镜主要性能参数 • 4 透射电镜样品的制备技术 • 5 透射电镜在高聚物研究中的应用
1.透射电镜简介
TEM概念 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,
用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子 光学仪器。 四部分:电子光学系统、电源系统、
3. 扫描电镜结构原理
扫描电镜 由电子光学系统,扫描系统,信号收集处理、图像显示和
记录系统,真空系统,电源系统五部分组成
• (1)电子光学系统(镜筒)
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
• 扫描电镜一般有三个聚光镜: –前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。
• 第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方 放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。
q因此,吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次 电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮区 在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
二、吸收电子成像
背散射电子像,黑色团状物为石墨 吸收电子像,白色团状物为石墨
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
透射电子显微镜(TEM)
Transmission Electron Microscope
二、二次电子
•二次电子是指在入射电子束作用下被轰 击出来并离开样品表面的样品的核外层 电子。 •二次电子的能量较低,一般都不超过50 ev。二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的,它对样品的表面 形貌十分敏感,因此,能非常有效地显 示样品的表面形貌。 •不能进行微区成分分析
三、吸收电子
阴极发光
X射线
一、背散射电子
•背散射电子是被固体样品中的原子反弹 回来的一部分入射电子。 •弹性背散射电于是指被样品中原子核反 弹回来的,散射角大于90度的那些入射 电子,其能量没有损失。 •非弹性背散射电子是入射电子和样品核 外电子撞击后产生的非弹性散射,不仅 方向改变,能量也不同程度的损失。如 果逸出样品表面,就形成非弹性背散射 电子。 •可进行微区成分定性分析
1.透射电镜简介
TEM概念 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,
用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子 光学仪器。 四部分:电子光学系统、电源系统、
3. 扫描电镜结构原理
扫描电镜 由电子光学系统,扫描系统,信号收集处理、图像显示和
记录系统,真空系统,电源系统五部分组成
• (1)电子光学系统(镜筒)
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
• 扫描电镜一般有三个聚光镜: –前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。
• 第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方 放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。
q因此,吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次 电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮区 在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
二、吸收电子成像
背散射电子像,黑色团状物为石墨 吸收电子像,白色团状物为石墨
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
透射电子显微镜(TEM)
Transmission Electron Microscope
二、二次电子
•二次电子是指在入射电子束作用下被轰 击出来并离开样品表面的样品的核外层 电子。 •二次电子的能量较低,一般都不超过50 ev。二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的,它对样品的表面 形貌十分敏感,因此,能非常有效地显 示样品的表面形貌。 •不能进行微区成分分析
三、吸收电子
阴极发光
X射线
一、背散射电子
•背散射电子是被固体样品中的原子反弹 回来的一部分入射电子。 •弹性背散射电于是指被样品中原子核反 弹回来的,散射角大于90度的那些入射 电子,其能量没有损失。 •非弹性背散射电子是入射电子和样品核 外电子撞击后产生的非弹性散射,不仅 方向改变,能量也不同程度的损失。如 果逸出样品表面,就形成非弹性背散射 电子。 •可进行微区成分定性分析
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= π(z 2e2/ u 2α) 非弹性: γ e = e/ u α бe= π γ e 2
zбe= zπ γ e 2 б o= бn + zбe бn / zбe = z 表明原子序数越大,弹性散射的比例 就越大,弹性散射是透射电子成像的基础,而非 弹性散射主要引起背底增强,试图象反差下降。
3 衍射衬度形成机理
2 质厚衬度原理
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质 发生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样 很薄,吸收很少。衬度主要取决于散射电子 (吸收主要取于厚度,也可归于厚度),当散 射角大于物镜的孔径角α时,它不能参与成象而 相应地变暗。这种电子越多,其象越暗。或者 说,平均原子系数越大,散射本领大,透射电 子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些。
厚度衬度
σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2 则有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A)
= N (δ0ρ△t /A ) (4-2) 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度, 对于常数复型,则其衬度差由式决定,即由 质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量 衬度表达式。
平均原子系数衬度
散射截面: 弹性: γn = z e/ u α бn=π γn 2
透射电子显微镜成象 原理与图象解释
透射电镜由于入射电子透射试样后,将与 试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量 及运动方向。
不同结构有不同的相互作用。这样,就可 以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样 内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂 性,因此所获得的图象也很复杂。它不象表面 形貌那样直观、易懂。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
晶面反射并受到物镜光栏挡住,因此,在荧光 屏上就成为暗区,而OB晶粒则为亮区,从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的,因此,称为衍射衬度。
设入射电子强度为IO,(hkl)衍射强度为Ihkl,则 A晶粒的强度为IA= IO- Ihkl,B晶粒的为IB= IO, 其反差为IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉, 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明 场成像,所得的图象称为明场像。
晶体中或多或少存在着不完整性,并且较复杂,这种不完整性包括: 1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性,例如晶界、孪晶界、 沉淀物与基体界向等等。 2.晶体缺陷引起,主要有关缺陷(空穴与间隙原子),线缺陷(位 错)、面缺陷(层错)及体缺陷(偏析,二相粒子,空洞等)。 3. 相转变引起的晶体不完整性:①成分不变组织不变(spinodals); ②组织改变成分不变(马氏体相变);③相界面(共格、半共格、非 共格) 具有以上不完整性的晶体,称为不完整晶体。
缺陷矢量R、应变场衬度、第二相粒子衬度
R的数值合符号取决于缺陷的种类和性质
对于给定缺陷,R是确定的,选用不同的g成象同一缺陷将出现 不同的衬度特征。如果g·R=n,n=0,1,2,3, ……则e-i α=1,此时 缺陷衬度将消失,即在图象中缺陷不可见。如果g·R =1/n, n≠0,1,2,3, ……则e-i α ≠ 1,此时缺陷将显示衬度。显然,不同的 晶体缺陷引起完整晶体畸变不同,即R存在差异,因而相位差 又不同,产生的衍衬象也不同。
1 透射电子衬度象的形成机制
① 质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电 子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同, 而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差, 称为质-厚衬度。
② 衍射衬度
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图 象反差。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体 试样是不存在的。
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束, 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法, 称为暗场成像,所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法:偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出: ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分,其亮度是明暗反转的,即 在明场下是亮线,在暗场下则为暗线,其条件是, 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
g·R=0在衍衬分析中具有重要意义,它表明缺陷虽然存在,但 由于操作反射矢量g与点阵位移矢量R垂直,缺陷不能成象,常 称g·R=0为缺陷的“不可见性判据”,它是缺陷晶体学定量分 析的重要依据和出发点,有很大用途,例如,可以利用它来确 定位错的柏氏矢量b。 位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结构。
② 它不是表面形貌的直观反映,是入射电子束与 晶体试样之间相互作用后的反映。
为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系 起来,从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的 结构,探测晶体内部的缺陷,必须建立一套理 论,这就是衍衬运动学理论和动力学理论(超 出范围不讲)。
4 晶体缺陷分析
一. 晶体缺陷对衍射强度的影响
各种缺陷的存在,改变了完整晶体中原子的 正常排列情况,使的晶体中某一区域的原子偏离 了原来正常位置而产生了畸变,这种畸变使缺陷 处晶面与电子束的相对位相发生了改变,它与完 整晶体比较,其满足布拉格条件就不一样,因而 造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强 度的差异,从而产生了衬度。
根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存 在什么缺陷和相变。
•。
设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ,形成强烈衍射,而OB 晶粒则偏离Bragg反射,结果在物镜的背焦面 上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强 斑束h1k1l1挡住,不让其通过,只让透射束通过, 这样,由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
• 对于透射电镜试样,由于样品较厚,则 质厚衬度可近似表示为:
Gρt = N(δ02ρ2t2 /A2 - δ01ρ1t1 /A1 ) (4-1) 其中
δ02.δ01 --- 原子的有效散射截面 A2. A1 --- 试样原子量 ρ2. ρ1 --- 样品密度 t2, t1 --- 试样厚度
N --- 阿佛加德罗常数
zбe= zπ γ e 2 б o= бn + zбe бn / zбe = z 表明原子序数越大,弹性散射的比例 就越大,弹性散射是透射电子成像的基础,而非 弹性散射主要引起背底增强,试图象反差下降。
3 衍射衬度形成机理
2 质厚衬度原理
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质 发生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样 很薄,吸收很少。衬度主要取决于散射电子 (吸收主要取于厚度,也可归于厚度),当散 射角大于物镜的孔径角α时,它不能参与成象而 相应地变暗。这种电子越多,其象越暗。或者 说,平均原子系数越大,散射本领大,透射电 子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些。
厚度衬度
σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2 则有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A)
= N (δ0ρ△t /A ) (4-2) 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度, 对于常数复型,则其衬度差由式决定,即由 质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量 衬度表达式。
平均原子系数衬度
散射截面: 弹性: γn = z e/ u α бn=π γn 2
透射电子显微镜成象 原理与图象解释
透射电镜由于入射电子透射试样后,将与 试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量 及运动方向。
不同结构有不同的相互作用。这样,就可 以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样 内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂 性,因此所获得的图象也很复杂。它不象表面 形貌那样直观、易懂。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
晶面反射并受到物镜光栏挡住,因此,在荧光 屏上就成为暗区,而OB晶粒则为亮区,从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的,因此,称为衍射衬度。
设入射电子强度为IO,(hkl)衍射强度为Ihkl,则 A晶粒的强度为IA= IO- Ihkl,B晶粒的为IB= IO, 其反差为IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉, 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明 场成像,所得的图象称为明场像。
晶体中或多或少存在着不完整性,并且较复杂,这种不完整性包括: 1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性,例如晶界、孪晶界、 沉淀物与基体界向等等。 2.晶体缺陷引起,主要有关缺陷(空穴与间隙原子),线缺陷(位 错)、面缺陷(层错)及体缺陷(偏析,二相粒子,空洞等)。 3. 相转变引起的晶体不完整性:①成分不变组织不变(spinodals); ②组织改变成分不变(马氏体相变);③相界面(共格、半共格、非 共格) 具有以上不完整性的晶体,称为不完整晶体。
缺陷矢量R、应变场衬度、第二相粒子衬度
R的数值合符号取决于缺陷的种类和性质
对于给定缺陷,R是确定的,选用不同的g成象同一缺陷将出现 不同的衬度特征。如果g·R=n,n=0,1,2,3, ……则e-i α=1,此时 缺陷衬度将消失,即在图象中缺陷不可见。如果g·R =1/n, n≠0,1,2,3, ……则e-i α ≠ 1,此时缺陷将显示衬度。显然,不同的 晶体缺陷引起完整晶体畸变不同,即R存在差异,因而相位差 又不同,产生的衍衬象也不同。
1 透射电子衬度象的形成机制
① 质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电 子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同, 而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差, 称为质-厚衬度。
② 衍射衬度
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图 象反差。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体 试样是不存在的。
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束, 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法, 称为暗场成像,所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法:偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出: ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分,其亮度是明暗反转的,即 在明场下是亮线,在暗场下则为暗线,其条件是, 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
g·R=0在衍衬分析中具有重要意义,它表明缺陷虽然存在,但 由于操作反射矢量g与点阵位移矢量R垂直,缺陷不能成象,常 称g·R=0为缺陷的“不可见性判据”,它是缺陷晶体学定量分 析的重要依据和出发点,有很大用途,例如,可以利用它来确 定位错的柏氏矢量b。 位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结构。
② 它不是表面形貌的直观反映,是入射电子束与 晶体试样之间相互作用后的反映。
为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系 起来,从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的 结构,探测晶体内部的缺陷,必须建立一套理 论,这就是衍衬运动学理论和动力学理论(超 出范围不讲)。
4 晶体缺陷分析
一. 晶体缺陷对衍射强度的影响
各种缺陷的存在,改变了完整晶体中原子的 正常排列情况,使的晶体中某一区域的原子偏离 了原来正常位置而产生了畸变,这种畸变使缺陷 处晶面与电子束的相对位相发生了改变,它与完 整晶体比较,其满足布拉格条件就不一样,因而 造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强 度的差异,从而产生了衬度。
根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存 在什么缺陷和相变。
•。
设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ,形成强烈衍射,而OB 晶粒则偏离Bragg反射,结果在物镜的背焦面 上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强 斑束h1k1l1挡住,不让其通过,只让透射束通过, 这样,由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
• 对于透射电镜试样,由于样品较厚,则 质厚衬度可近似表示为:
Gρt = N(δ02ρ2t2 /A2 - δ01ρ1t1 /A1 ) (4-1) 其中
δ02.δ01 --- 原子的有效散射截面 A2. A1 --- 试样原子量 ρ2. ρ1 --- 样品密度 t2, t1 --- 试样厚度
N --- 阿佛加德罗常数