200扫描电镜实验室安全操作规程

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200扫描电镜实验室安全操作规程

1、开机前的检查

1、1 室温:18℃~25℃;

1、2 湿度:<80%;

1、3 Quanta200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置,油要干净,无色透明,无污染,每月检查一次;

2、试样制备

2、1 微细和超细粉体(粒度<10mm)样品,取少量样品直接放在烧杯中,用无水乙醇做溶剂,超声分散,用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上,并用红外灯照射干燥;

2、2 粗颗粒样品,取少量粘在铜托上的导电胶带上,用无毛纸轻压,使样品颗粒牢牢粘住,并清楚粘在铜托侧面上的粉样;

2、3 块状样品,高度应在15mm以下,要用无水乙醇浸泡,清洗干净,放在超声波水槽中处理,以除去油脂、灰尘、赃物和水分;

2、4 试样一定要无水、无油,观察前要用红外灯照射干燥。

3、开机严格按开机顺序操作,开机抽真空5分钟内,系统真空应达到要求(<

1、010-4Torr),如果系统真空不能达到要求,应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连

接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告,并与厂商联系。

4、试样观察

4、1 按仪器说明步骤操作,选择合适工作参数;

4、2 注意样品高度,样品的高度要小于卡尺的长度,千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器;

4、3 更换样品时,一定要先切断灯丝高压,待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门,手扶住门下侧的拉杆,轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门,门要拉到合适的位置,才能更换试样。要带手套取放样品架,手千万不要伸到样品室内,以防止碰伤各种探测器;

4、4 更换样品时,开关门动作要轻,不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门,样品室放大气的时间不宜过长,一般不得超过20分钟;

4、5 样品室内如果脏了,用无尘纸(布)擦拭,注意不要碰触探测器;

4、6 仪器观察过程中,若暂时停止观察,应立即切断灯丝高压;

4、7 仪器观察过程中,若突然发生断电事故,应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关,最后切断总电源开关。

5、关机关机顺序:1)

切断灯丝高压;2)

将SEM放大倍数调至最小3)

等待灯丝冷却5分钟后,放大气;4)

关SEM程序,退出XT server;5)

关闭计算机;6)

关闭服务器电源;7)

关闭房间内总电源。

6、维护

6、1 粉体样品易污染样品室和镜筒,制样时使用量尽量少,样品托上样品层厚度要非常薄,不要“起皮”;

6、2 更换试样时,开关门动作要轻,防止造成粉末样的飞溅,污染样品室;

6、3 SEM系统从安装起就应一直保持真空,所以在长期不用或放假时,要求每隔五天抽真空一次;

6、4 更换样品过程中,要等软件控制面板上的VENT键变成黑色后才可以打开样品室的门,SEM样品室通大气的时间不宜过长,一般不超过20分钟;

6、5 样品室内的探头,千万不要用气球吹,尤其是二次电子的闪烁体;

6、6 每季度检查一次涡轮分子泵油的颜色和液位,及时更换或补充专用真空油;

6、7 保持实验室的清洁,擦拭仪器时,要切断整个仪器的电源,用柔软的湿布擦,切忌用溶剂擦拭;

6、8 系统真空达不到要求时,重点检SEM样品室门和电子枪的密封垫圈,密封平面是否干净,若有灰尘或粉体样颗粒,用无尘纸擦拭干净,并涂少量真空密封油脂;

6、9 更换灯丝时,揭开电子枪,取下灯丝后,马上将电子枪还原盖好,以防止脏物进入镜筒;

6、10 仪器工作时,尤其在进行高倍数(>10,000X时)照相时,禁止手扶或靠压在电镜系统上;

6、11 仪器通电时,禁止电子枪的高压电缆线,以防发生危险。Q uanta200 扫描电镜实验室2021、1、17

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