气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程

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gcms操作规程

GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。

打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。

2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。

单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。

抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。

新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。

设置好相关参数，保存并下载方法。

6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。

点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。

7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。

采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。

包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。

在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。

最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

GCMS（气质联用仪）操作规程

GCMS（⽓质联⽤仪）操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开⽓谱电源开关。

4、打开计算机。

⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进⼊主菜单窗⼝。

2、击左侧system configuration,设定系统配置，⽆误后退出。

三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显⽰内容。

2、在Vent valve的灯呈绿⾊（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。

3、低压真空度⼩于3+E002Pa时，单击Auto startup，⾃动启动真空控制。

4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进⾏调谐。

四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标，进⼊调谐⼦⽬录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝，如果18峰⾼于28峰，表⽰系统不漏⽓，同时观察⾼真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建⽴调谐⽂件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机⾃动进⾏调谐，直⾄打印出调谐结果为⽌。

4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件，⽅可进⾏分析。

a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏⽓。

b)电压应⼩于2.0KV。

c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。

d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后，⽅可进⾏测试样品。

每次调谐结果要统⼀存档保存，以利维修时查看。

五．⽅法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后⽤溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描⽅式）Sim（选择离⼦⽅式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 µ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（⼀般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （⼩于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后，进样按start ,开始检测。

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器，它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术，可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等领域。

GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点，能够实现定性和定量分析，因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。

下面将介绍使用GCMS进行分析的技术方案流程。

技术方案流程：一、样品准备1.选择合适的样品：常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。

2.样品准备：根据不同的样品特点选择合适的前处理方法，如提取、洗涤、酶解、水解等。

二、气相色谱分析1.样品注入：将样品注入气相色谱柱中。

2.分离：将复杂的混合物通过GC柱进行分离，分离方法根据样品性质和目的选择合适的柱子，例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。

3.检测：检测器检测样品之后，将样品信号通过数据采集系统采集起来。

三、质谱分析1.样品离子化：在离子化器中，将GC柱中分离出的样品基元离化成离子，通常采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。

2.分离：利用磁场将离子分离，分离出不同质荷比的离子。

3.检测：将离子依次进入检测器，在电位场的作用下，产生电离，进而产生电流，被检测器接收到。

四、数据分析1.数据处理：对GCMS采集到的样品信号进行数据处理，删除背景噪音，并将信号转换为谱图。

2.谱图解释：对GCMS谱图进行解读，利用数据库搜索对应质谱库，找到谱图峰共存信号对应的化合物，得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。

以上是GCMS技术方案流程，该技术广泛应用于环境领域、药物化学、食品安全等领域，具有较高的分析能力和准确性。

气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。

给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。

质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。

3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。

按“Start”键，电脑自动采集数据。

三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。

四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。

2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

3．在记录本上记录使用情况。

五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。

2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

gcms数据处理方法

gcms数据处理方法GC-MS（气相色谱质谱联用）是一种常用的分析技术，广泛应用于有机物的鉴定和定量分析。

本文将详细介绍GC-MS数据处理方法，从预处理到化合物识别和定量分析的整个流程，以帮助读者更好地理解和应用这一技术。

第一步：预处理GC-MS数据的预处理是分析中不可或缺的一步，它的目的是消除噪声、对齐峰和进行峰面积归一化等。

预处理方法通常包括基线校正、峰检测、对齐和峰面积归一化等。

在基线校正中，我们可以使用不同的方法来消除背景噪声和漂移噪声，如平滑滤波、基线裁剪和基线纠正等。

峰检测是为了找到所有的峰，并提取每个峰的峰高和峰面积等参数。

对齐是将不同样品或实验条件下的峰对齐在同一位置上，以便比较和分析。

峰面积归一化是将不同样品或实验条件下的峰面积归一化为同一标准，以消除定量分析中的变异性。

第二步：化合物识别GC-MS数据处理中的关键步骤是化合物识别，通过与质谱数据库比对或质谱图解析，确定峰的组成和化合物的标识。

化合物识别的方法包括质谱库比对和质谱图解析。

质谱库比对是将实验得到的质谱图与已知的标准质谱图进行比对，根据相似度和匹配度来确定化合物的标识。

质谱图解析是根据质谱图的峰的分布规律和质谱图的特征峰来确定化合物的标识。

有时，化合物的标识可能需要进一步的确认，可以通过参考标准品的质谱图或者其他的分析方法进行验证。

第三步：定量分析GC-MS数据处理的最后一步是定量分析，即根据峰面积进行化合物的定量测定。

定量分析的方法通常包括外标法和内标法。

外标法是使用标准品的峰面积和浓度建立峰面积与浓度的标准曲线，通过待测样品的峰面积与标准曲线进行比对，得到化合物的浓度。

内标法是在分析样品中加入已知浓度的内标化合物，通过内标化合物的峰面积与浓度建立内标曲线，然后用内标曲线对目标化合物的峰面积进行修正，得到准确的化合物浓度。

在GC-MS数据处理过程中，还可以使用一些附加方法来提高数据处理的准确性和可靠性。

例如，使用质谱图的保留指数、导入外部标准品和利用垂直光谱比对来增强化合物的标识和定量分析。

气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]

气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定，听到两声响声。

4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ，打开标准品，再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右)，且要保存调谐报告。

(关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。

GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。

MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。

THREAHOLD 通常在500左右。

保存方法文件。

11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。

12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。

14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。

仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程

仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可用于物质的定性和定量分析。

本文将介绍仪器的操作流程，包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。

一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行：检查仪器的电源和气源是否正常，仪器的各部分是否安装牢固。

2. 启动并预热：打开仪器的电源开关，并根据仪器的说明书进行预热，通常需要预热时间为30分钟至1小时。

二、样品的制备和进样1. 样品的制备：根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作，确保样品处理过程中不产生干扰物。

2. 进样：将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中，再将注射器插入进样口，进行样品的进样。

三、仪器参数的设置1. GC参数的设置：根据分析的需要，设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数，以获得良好的分离效果。

2. MS参数的设置：设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数，以获取所需的质谱图谱。

四、分析过程的操作1. 启动仪器：在仪器参数设置好后，启动GC-MS联用仪，待仪器进入工作状态后，进行后续操作。

2. 开始分析：通过软件界面选择相应的方法，并点击开始按钮，仪器将按照预设参数进行分析，直至分析结束。

3. 监控分析结果：实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数，以确保分析结果的准确性和可靠性。

4. 重复分析：若分析结果不符合要求，可进行重复分析或调整仪器参数，直至获得满意的结果。

五、数据处理1. 数据记录：将分析结果保存至计算机或相关储存介质，方便后续的数据处理和数据分析。

2. 数据处理：使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。

3. 数据解释：根据分析结果，结合仪器参数和相关知识，解释分析结果所代表的化合物及其性质。

总结：以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。

正确操作仪器，合理设置仪器参数，对样品进行适当的处理和进样，以及准确地进行数据处理和解释，对获得准确、可靠的分析结果非常重要。

gc-ms操作步骤

Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。

3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。

3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。

3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。

3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。

由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。

由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。

待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。

目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。

3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。

3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。

3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。

3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。

3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。

GCMS气质操作规程

GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程一、目的建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。

二、适用范围适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。

三、用途气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

四、仪器操作开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1 Mpa(压力为2 Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。

分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。

1.开机(1)打开氦气(He1)→打开GC电源→打开MS电源→打开“GC-MS实时分析软件”；(2)点击“真空控制”→“自动启动”→开始抽真空。

2.查漏抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”→“峰检测”→“监视组”下选择“水，空气”→出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69→打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明显高于m/z18】，说明仪器不漏气，可以进行下一步操作。

3.调谐(1)打开方法：点击“数据采集”→修改分析条件→单击“文件”→“方法文件另存为”保存方法【如果已经保存方法，则点击“文件”→打开方法文件】→单击“采集”→“下载初始参数”→待右上角的GC和MS显示绿色“准备就绪”后开始调谐。

(2)调谐：点击“自动调谐”，调谐开始，调谐完后弹出调谐结果，点击“文件”→“另存调谐文件”保存调谐结果。

(3)检查调谐结果：①点击“峰轮廓”，看峰尖无分叉；②峰谷与峰谷基本水平；③半峰宽FWHM在0.60左右，且最大值减去最小值≦0.1；④透镜电压绝对值<50；⑤检测器电压小于1.5KV；⑥低真空在10以内；⑦点击“质谱”，看m/z18和m/z69的峰高均高于m/z28的峰高；⑧m/z219位置的峰值相差在0.1以内【例如219.05可以，219.2则不行】；⑨m/z502处的峰的比例>2%。

气相色谱-质谱联用法

气相色谱-质谱联用法
气相色谱质谱联用法通常被称为GC-MS。

它是一种常用的化学分析技术，可以同时对样品中的化学成分进行分离和检测。

GC-MS联用通常包括这几个步骤：
1. 通过气相色谱（GC）技术对样品进行分离
在GC过程中，样品被注入并被分为组成部分。

通常使用气体作为载体气体，使得组分在柱子中被吸附，也会在柱子中被释放或挥发。

2. 将样品送入质谱分析器
样品分离出来的成分被转移到质谱分析器中，该仪器将光谱图与已知物质的光谱比较，以确定它的组成部分和浓度。

质谱分析器通常使用的是质谱探测器，这可以在大气压下将样品转化为离子，并将它们加速和引入下一步处的仪器。

3. 离子化和质谱检测
在此过程中，离子被引入质谱分析器，质谱仪会利用离子束的分子质量和各自的占比来确定它们的组成部分。

离子会被探测器捕获并转化为电信号，这些信号被处理和记录，最终生成质谱图。

使用GC-MS联用可以非常精确地分析样品，同时也可以在非常短的时间内进行
分析。

这种技术在很多行业中得到了广泛应用，例如食品和饮料，环境监测，毒理学等领域。

GC–MS的操作及应用

GC–MS的操作及应用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种非常强大且广泛应用的仪器技术，可以用于物质的分析和鉴定。

GC-MS是结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术的联用仪器，其操作和应用包括以下几个方面。

操作步骤：1.样品的提取和准备：将待测样品进行适当的提取和预处理，以获得可溶性物质，通常采用溶剂提取或固相萃取的方法。

2.GC条件的选择和优化：根据待测物的性质选择适当的柱型和柱温，并优化进样量、柱温梯度和流速等参数，以获得最佳的分离效果。

3.进样和分离：将预处理好的样品通过进样口注入到GC柱中，通过气相色谱柱的分离作用，将混合物中的化合物分离出来。

4.质谱条件的选择和优化：根据待测物的性质和质谱仪的特点，选择适当的离子化方式、离子源温度和离子检测方式等参数，以获得高质量的质谱图谱。

5.质谱分析和鉴定：通过质谱仪对从气相色谱流出来的化合物进行分析，并根据质谱图谱进行物质的鉴定和定量分析。

应用领域：1.环境分析：GC-MS可用于环境样品中有机污染物的分离和鉴定，例如水体中的农药残留、土壤中的有机物等。

2.药物分析：GC-MS可用于药物的回收率、残留量和纯度的检测，例如在药物制剂过程中对原材料和产品的分析。

3.食品安全：GC-MS可用于食品中农药残留、食品添加剂和食品中的有害物质的分析。

4.爆炸物分析：GC-MS可用于检测爆炸物和火药中的挥发性成分，以帮助刑事犯罪和火灾调查。

5.生物医学研究：GC-MS可用于生物样品中代谢产物的分析和鉴定，例如尿液中的代谢产物、血液中的药物代谢产物等。

GC-MS具有分析速度快、灵敏度高、分离效果好等优点，可以对复杂样品中的微量物质进行高效分离和定性分析。

然而，GC-MS在操作过程中也存在一些技术挑战，例如样品前处理的复杂性、仪器的维护和校准等。

因此，在使用GC-MS进行分析时，需要熟练掌握操作技巧，并定期进行仪器维护和校准，以保证分析结果的准确性和可靠性。

gc-ms的使用流程

GC-MS的使用流程1. 介绍GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种结合了气相色谱和质谱的分析技术，广泛应用于化学、生物和环境等领域。

本文将介绍GC-MS的基本使用流程。

2. 准备工作在使用GC-MS之前，需要进行一些准备工作，确保仪器的正常运行。

以下是准备工作的步骤：•检查仪器状态：检查仪器的各个部件是否正常，如气相色谱柱、质谱仪、进样器等，并确保其在线性和灵敏度等方面满足要求。

•准备样品：根据样品的特性选择合适的样品提取和前处理方法，如固相微萃取、液液萃取等，以准备适合GC-MS分析的样品。

•设置仪器参数：根据样品的性质和分析要求，设置仪器的参数，如进样量、柱温、流速等。

3. 进行实验完成准备工作后，可以开始进行GC-MS实验。

以下是实验的主要步骤：1.进样：将样品注入进样器中，可以采用自动进样或手动进样的方式。

确保进样量适当，以避免反应过量或灵敏度不足的问题。

2.气相色谱分离：样品进入气相色谱柱，在柱内发生分离作用。

通过调节柱温和流速等参数，实现对样品中化合物的分离。

3.质谱分析：在柱后，分离后的化合物进入质谱仪中进行离子化和碎裂，产生质谱图。

质谱图可以提供有关化合物结构和相对丰度的信息。

4.数据处理：通过GC-MS软件对质谱图进行解析，得到化合物的质谱图和相对丰度等数据。

可以使用库检索等方法对化合物进行鉴定。

4. 分析结果得到数据后，需要对分析结果进行解读和分析。

以下是一些常见的分析结果：•定性分析：根据质谱图中的信号和库检索结果，确定样品中化合物的成分和结构。

•定量分析：根据质谱图中化合物的相对丰度，计算样品中某些化合物的含量。

•比对分析：将不同样品的质谱图进行比对，找出相同和不同的化合物，从而进行成分差异分析。

5. 维护和保养使用完毕后，需要对仪器进行维护和保养，以确保其长期稳定运行。

以下是一些维护和保养的建议：•定期校准：定期校准仪器，以保证准确的分析结果。

GC-MS操作规程

Agilent 6890N-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1 气相色谱－质谱联用仪的开启1）打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。

2）打开计算机。

3）打开气相色谱及5975质谱电源。

待气相色谱完成自检，5975质谱真空泵工作正常工作。

（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）4）进入化学工作站。

5）从view菜单选tune/vacuum control。

6）在V acuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空；同时分别设定离子源和四级杆的温度。

7）约40min，气质开机完成。

2 关机（1）在Instrument Control界面中选取V iew/Diagnostics/V accum Control。

（2）在Diagnostics界面选取V accum /V ent，仪器进入放空状态。

（3）约40Min后，达到关机所需的温度，此时放空完成关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭He钢瓶。

3 方法的输入设定(1) 在Method的下拉菜单中选择Edit Entire Method进入方法编辑界面。

(2) 对check method section to edit 和method to run 等界面中的选项都选中并点击OK 按钮。

(3) 在Inlet and Injection界面中，sample项选择GC; Injection source项选择GC-ALS; Injection Location项选择front; 选中use MS，点击OK钮确定。

(4) 在Instrument[Edit]界面中，点击Inlet图标。

进样量低于3ul，一般1ul。

溶剂冲洗A、B设置3次。

在Mode栏选择Split、Gas栏选择He，分流比60：1；选中Heater ℃，并在Setpoint 栏中输入气化室温度，进样口要小于400度，Purge Flow to一般50-60mL/Min，0.75-2Min。

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程气质色谱-质谱联用仪GC-MS5977A高聚物分析仪技术方案中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司10月一、概述1、说明本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。

2、气质色谱-质谱联用仪总体要求2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，而且在国内外各领域应用广泛。

2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。

2.3数据处理系统科学准确，便于升级。

2.4适用于油气田易燃易爆环境。

2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。

二、工艺条件及选型1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。

2.工作条件电源：220V，50Hz温度：操作环境15˚C-35˚C湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90%3. 技术性能3．1 气相色谱3.1.1 主机3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均能够电子控制，以提高重现性，13路电子流量控制3.1.1.2 压力调节：0.001psi3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化3.1.1.4 程序升压/升流：5阶具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流3.1.2 炉箱3.1.2.1 操作温度：室温以上4˚C至450˚C3.1.2.2 温度设定：1˚C ，程序升温间隔 0.1˚C3.1.2.3 升温速度：0.1˚C -120˚C / min （最大）3.1.2.4 程序升温：20 阶,21个温度平台3.1.2.5 稳定性：< 0.01˚C3.1.2.6 温度准确度：± 1%3.1.2.7 炉箱冷却速度：450˚C到50˚C， 240秒3.1.2.8 最大运行时间：999.99分钟3.1.3 毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能）3.1.3.1 最高使用温度：400˚C3.1.3.2 电子参数设定压力，流速和分流比3.1.3.3 压力设定范围：0-150psi；压力设定精度：0.001psi3.1.3.4 最大载气流量：1000ml/min3.1.3.5 流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He3.2 质谱检测器3.2.1 具有网络通讯功能，可实现远程操作3.2.2 侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却3.2.3 质量数范围：1.6-1050amu，以0.1amu递增3.2.4 分辨率：单位质量数分辨3.2.5 质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时3.2.6 灵敏度：（用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定）全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥1500：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 272 时)全扫描灵敏度（正化学源PCI）：100pg苯甲酮(BZP)，信/噪比≥500：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 183 时)全扫描灵敏度（负化学源NCI）：100fg八氟萘OFN，信/噪比≥600：1(,扫描范围: 50-300amu ，m/z 183 时)3.2.7 最大扫描速率：20,000amu/秒3.2.8 动态范围：全动态范围为1063.2.9 选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子3.2.10 质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。

GCMS 操作规程

气质联用仪 Clarus600 GCMS 操作规程开机：1.确认高纯氦，高纯氮气钢瓶压力及减压表出口压力为0.4至0.5Mpa2.确认柱箱内A，B两侧进样口是否同时连接两只毛细管分析色谱柱3.打开MS工作站电脑，登录Windows XP 账户(manager)4.打开GCMS主机电源5.确认A，B两侧进样口载气流速，如果A侧进样口未安装色谱柱，关闭A侧进样口的加热区及载气流速。

6.确认B侧进样口的温度及载气流速。

设置B进样口分流为50ml/min.7.打开MS工作站软件，进入MS TUNE（调谐界面）设置离子源温度和传输线接口温度为50 度，设置调谐碎片窗口为4（氦），18（水），28（氮），32（氧）增益全为1，并保存该参数。

8.启动真空系统，观察真空计指示，等待真空计指示值<3x10-5 后，打开灯丝开关，观察氦，水，氮，氧峰比例，如果氧氮峰强度大于水峰，说明真空系统微漏，需要停机进行进一步检查排除。

如果氧氮峰强度小于水峰，说明真空系统正常9.确认真空系统密闭性正常后，设置离子源温度为150度（调谐温度），传输线温度为250度，设置调谐碎片窗口为69增益1，131增益3，219增益3，502增益30 并保存参数。

10.打开参考气（FC-43）开关阀，等待30秒后打开灯丝开关，观察FC-43特征调谐碎片窗口的各碎片强度比例，点击Custom Ultra 按钮，开始自动调谐。

11.完成自动调谐后，观察PMT自动调谐电压，200-350为正常范围，大于400说明离子源存在较严重的样品积累污染，需要联系厂商工程师进行清洁保养。

确认PMT自动调谐电压在正常范围后，手动优化推斥极（Repeller）,透镜（Lens 1, Lens 2）,低质量数分辨率（LM Res），高质量数分辨率（HM Res）离子能量（Ion Energy）,离子能量加速速率（Ion Energy Ramp）优化目标：在保证各特征碎片分辨率的前提下，使四个特征碎片的强度比例在69：100%，131：30%-50%，219：30%-50%，502：2%-5%范围内，保存调谐文件。

气体色谱质谱联用仪操作流程

气体色谱质谱联用仪操作流程气体色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用于化学分析的仪器，它能够通过气相色谱和质谱的联用，对样品中的化合物进行快速、准确的分析和鉴定。

本文将介绍GC-MS的操作流程，以帮助读者更好地了解和应用这一技术。

一、准备工作1. 样品准备：将待测试的样品准备好，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。

如果需要，可以将样品经过适当的处理，如溶解、稀释等，以获得最佳的分析结果。

2. 仪器准备：将GC-MS仪器检查并操作正常。

检查气源、进样口、色谱柱和质谱仪等部分，确保它们的状态良好，并可以正常工作。

二、进样与分离1. 启动仪器：打开电源并开启GC-MS软件，检查系统状态。

等待仪器预热至稳定温度。

2. 样品进样：将样品注入进样口或通过自动进样系统进行进样。

确保进样量适当，以避免过高或过低的信号峰。

3. 色谱柱选择：根据样品性质和需要，选择合适的色谱柱，如毛细管柱、填充柱等。

安装色谱柱并确保连接处密封良好。

4. 色谱条件设置：根据样品的特性，设置适当的温度程序、流动气体和流速，并确保稳定。

常见的流动气体有氦气、氮气等。

三、质谱分析1. 质谱条件设置：根据样品需要，设置质谱条件，如离子源温度、扫描方式、离子检测器等。

通常，选择电子轰击（EI）方式进行质谱分析。

2. 校正质谱仪：使用标准物质校正质谱仪，保证质谱仪工作在良好的校正状态下。

3. 数据采集与分析：启动数据采集和分析程序，开始收集质谱数据。

通过质谱图，可以对样品中的各个成分进行定性和定量分析。

四、数据处理与结果解读1. 数据处理：使用GC-MS软件对采集到的数据进行处理和分析，如峰面积计算、质谱峰的归属等。

确保数据的准确性和可靠性。

2. 结果解读：根据分析结果，对样品中的化合物进行鉴定和解读。

结合质谱图、库检索等方法，确定化合物的结构和特征。

五、仪器维护与清洗1. 仪器维护：定期检查仪器的各个部分，如电子离子源、离子检测器等，并及时更换耗材和零件，确保仪器正常工作。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。

2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。

二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。

2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。

3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。

4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。

5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。

6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。

三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。

2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。

3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。

四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。

2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。

3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。

4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。

5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。

五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。

2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。

3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。

4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。

六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。

2.关闭GC-MS仪器主电源。

3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。

4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。

5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。

GC-MS操作规范

GC-MS操作规范1 仪器用途及基本原理仪器用途：本仪器被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是一般有机化合物定性定量的有效工具；基本原理：样品通过进样针打入进样口，在进样口进行气化，然后在载气的带动下进入色谱柱，由于不同的化合物在色谱柱中提留的时间不一样，从而达到分离的目的先后进入质谱，进入质谱的化合物在电子的轰击下分裂成离子碎片，不同的化合物有着其特征离子，通过检测特征离子而识别化合物，通过特征离子的强度而进行定量。

2 操作步骤2.1开机：打开气体打开主机GC打开主机MS 2.2 实时分析2.2.1系统配置：2.2.2、启动及泄漏检查：注：泄漏检验后调谐画面结束时，不要保存文件。

设定GC 柱温箱等温度，等到温度稳定。

2.2.3、调谐：注：调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) Base Peak 必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气或真空没抽好。

b) 电压应小于1.8KV 。

c) m/z 中69、219、502三个峰的FWHM 最大差小于0.1。

d) m/z502的Ratio 值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。

每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。

2.2.4、方法设定：③2.2.5单次数据采集：2.2.6 批处理：2.3数据处理：2.3.1 定性分析2.4．计算打开未知数据文件，将标准曲线方法文件拖入谱图中，确定加载成功。

点击右下侧ID表中“结果”，点击上面栏“定量”，选择“峰积分”，积分完成后，结果就自动计算出来。

2.5打印报告选择左侧栏“报告”，选择制作的报告模板，打印即可。

2.6关机6.6.1日常关机：在实时分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。

6.6.2完全关机：，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵，状态如下：Vent Valve（排气阀）CLOSE 灯亮，其余OFF/STARE 灯关，关闭窗口，退出工作站实时分析，关GC、MS仪器开关，关闭氦气瓶总阀。

气相色谱质谱联用仪操作说明书

气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项：在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说明书。

本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧，以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。

一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。

气相色谱仪用于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。

在进行实验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。

二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。

2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。

3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。

4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。

三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。

2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。

3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。

四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。

2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。

3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。

五、实验操作1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。

2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。

3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。

4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。

5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。

六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。

2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。

七、实验注意事项1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。

2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染，使用适当的操作技巧和工具。

3. 注意个人安全，戴上适当的防护手套和眼镜，避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。

gc-ms使用的一般步骤

GC-MS的使用的一般步骤如下：
1.样品处理：将样品进行适当处理，如萃取、浓缩、衍生化等，以便进行后续的色谱分离和质谱分
析。

2.样品进样：将处理后的样品通过进样器注入到气相色谱柱中。

进样方式可以是自动或手动，进样
量根据需要进行调整。

3.气相色谱分离：在气相色谱柱中进行分离，使样品中的各组分得到分离。

调整柱温和流速等参数
以获得最佳分离效果。

4.传输和接口：在气相色谱柱后设置适当的传输线，将组分传输到质谱仪的离子源中。

5.质谱分析：在质谱仪中进行离子化和碎裂，产生各种质荷比（m/z）的离子。

6.谱图获取和解析：通过质谱分析获得样品的质谱图，并通过对比标准谱库进行定性分析。

同时，
利用峰面积法或其他方法进行定量分析。

7.结果处理和报告：对质谱图进行分析和处理，得出样品中各组分的定性和定量结果，并生成报告。

需要注意的是，GC-MS的使用步骤可能因不同的仪器型号和实验条件而有所不同。