杯[4]吡咯涂敷C18反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物杯吡咯涂敷的HPLC固定相的初步研究
反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量
反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟【期刊名称】《中国药理学通报》【年(卷),期】2003(019)005【摘要】目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定原料药及注射剂中丹皮酚(paeonol,Pae)的含量.方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm, 粒径5 μm);以甲醇乙腈水(30∶40∶30)为流动相;流速为0.8 ml*min-1; 检测波长为274 nm;柱温为25℃;进样量为20 μl.结果 Pae的线性范围为0.02~25.60 mg*L-1,回归方程为=3 772.525 8X-0.747 4,r=1.000 0,n=5;平均回收率为99.87%;日内、日间变异均小于4%.结论该法简便、快速,可用于Pae及其制剂的含量测定.【总页数】3页(P593-595)【作者】孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟【作者单位】安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽医科大学临床药理研究所,合肥,230032;安徽医科大学第一附属医院肿瘤科,合肥,230022;安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽医科大学临床药理研究所,合肥,230032【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R446.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量 [J], 李晶;崔航;芮翠杰;刘宇;王东武;李明叶2.反相高效液相色谱法测定伤湿气雾剂中丹皮酚含量 [J], 赵建文3.反相高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量 [J], 徐树芸;王海宁4.反相高效液相色谱法测定养阴清肺丸中丹皮酚的含量 [J], 赵刚;李月霞;吴贵华5.反相高效液相色谱法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量 [J], 李金保;杨春媛因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
超高效液相色谱法测定忍冬叶中5种黄酮成分
超高效液相色谱法测定忍冬叶中5种黄酮成分引言忍冬是一种常见的中药材,具有清热解毒、通利气血、抗菌抗病毒等功效。
黄酮类化合物是忍冬叶中的主要活性成分之一,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。
准确测定忍冬叶中的黄酮成分含量对于研究忍冬的药理活性和临床应用具有重要意义。
本文将介绍一种超高效液相色谱法(UPLC)测定忍冬叶中5种黄酮成分的方法。
实验方法1. 试验仪器和试剂(1) 仪器:采用Waters ACQUITY UPLC系统,搭载Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm),检测器为PDA。
(2) 试剂:乙腈、甲醇(色谱纯),乙酸乙酯(分析纯),精制水等。
2. 样品处理取忍冬叶干燥品,粉碎并通过40目筛。
取0.5g粉末,用80%甲醇超声提取30分钟,离心收集上清液。
再次加入80%甲醇超声提取30分钟,离心并收集上清液,将上清液混合,并通过0.22μm微孔滤膜过滤。
3. 色谱条件流动相A为乙腈,流动相B为0.1%乙酸乙酯溶液。
梯度洗脱如下:0-2min,5%-10%A;2-6min,10%-20%A;6-8min,20%-30%A;8-10min,30%-40%A;10-12min,40%-60%A;12-14min,60%-70%A;14-16min,70%-100%A。
采用质谱检测器进行检测,电喷雾离子源(ESI)负离子模式,扫描范围m/z200-800,毛细管电压3.5kV,锥压30V,源温度120℃,干燥气流量12 L/min。
结果与讨论通过上述条件,在忍冬叶样品中成功分离出5种黄酮成分,分别为异黄酮、槲皮素、山奈酚、槲皮苷和异蒲黄酮。
并且对这些成分进行了定量分析,方法的线性范围、检测限、定量限、稳定性和准确度均符合实验要求。
结论本研究建立了一种超高效液相色谱法测定忍冬叶中5种黄酮成分的方法,该方法简便、快速、准确,具有很好的应用前景,为进一步研究忍冬叶的药理活性和临床应用奠定了基础。
【推荐下载】高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱含量
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【关键词】荜茇止痛酊;胡椒碱;高效液相色谱法
Abstract:ObjectiveToestablishthemethodofcontentdeterminationofPiperineinBiba
ZhitongTincture.MethodsHPLCwasadoptedindeterminingthecontentofpiperineinBiba
面,北京与云南和福建患者比较有显著差异(P0.05);在红细胞聚集指数、红细胞变形性方
面,三地无差异,红细胞压积方面,云南与其他两地比较,有显著差异(P0.01,P0.05);在血小
板粘附性、聚集性及血浆粘度方面,北京与其他两地患者比较,有极显著差异(P0.01)。结
论不同地域患者的客观检查指标有差异。有利于根据不同地域患者的特点指导疾病的
在红细胞和血红蛋白方面,云南患者与北京和福建患者比较有显著差异(P0.05)。在三酰
甘油、总胆固醇及高、低密度脂蛋白胆固醇等方面,北京与福建和云南患者比较有显著
差异(P0.01)。北京患者的血压与福建和云南患者比较有极显著差异(P0.01)。在全血高
切、低切粘度方面,北京与云南和福建患者比较有极显著差异(P0.01),在纤维蛋白原方
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高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱含量
2012-12-31
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高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱含量
【摘要】目的建立荜茇止痛酊中胡椒碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱
荜澄茄RP-HPLC指纹图谱研究
荜澄茄RP-HPLC指纹图谱研究张加;陈晓辉;杨晨;蒋玲燕;毕开顺【摘要】目的建立荜澄茄药材RP-HPLC指纹图谱研究方法.方法采用C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长254和268 nm,柱温35℃,分析时间70 min.结果在HPLC指纹图谱中,确定了14个共有峰,并时16批不同产地荜澄茄药材相似度进行了比较.结论荜澄茄药材指纹图谱特征性、专属性强,为荜澄茄的质量控制提供了依据.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)004【总页数】3页(P256-258)【关键词】荜澄茄;指纹图谱;RP-HPLC【作者】张加;陈晓辉;杨晨;蒋玲燕;毕开顺【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R917荜澄茄是樟科植物山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.的干燥成熟果实,收载于中国药典2005年版(一部),有温中散寒、行气止痛之功效[1]。
现代药理研究表明荜澄茄有抗菌、抗炎作用,在治疗心血管疾病方面有较好效果[2]。
目前,中国药典对荜澄茄的质量控制仍停留在“性状”、“鉴别”、“检查”和“浸出物”上[1],并无全面、系统的质量控制方法研究。
人们对荜澄茄的研究大部分集中在挥发油、脂肪油类成分[3-5],其它化学成分的研究少见报道。
笔者对荜澄茄其它化学成分进行了初步研究,首次建立了荜澄茄药材的高效液相色谱指纹图谱,为荜澄茄药材全面质量控制提供依据。
1.1 仪器日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪,岛津CLASS-VP色谱工作站;AB135-S十万分之一天平(瑞典METTLER TOLEDO公司);SZ-96 自动纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂);SK250H型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。
HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量
HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量
平欲晖;李彩丽;谢一辉
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2016(037)007
【摘要】建立HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚含量的方法.采用高效液相色谱法,SHISEIDO C18色谱柱(4.6 mum×250 mm,5 μm).流动相为甲醇-0.1%磷酸水(52∶48,体积比),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长366 nm.覆盆子中椴树苷、山奈酚分离效果良好,线性范围分别为3.2 μg/mL~160 μg/mL和0.168 μg/mL~8.4μg/mL.该方法准确灵敏、稳定可靠,可用于覆盆子的质量控制.
【总页数】3页(P139-141)
【作者】平欲晖;李彩丽;谢一辉
【作者单位】江西中医药大学,江西南昌 330004;江西中医药大学,江西南昌330004;江西中医药大学,江西南昌 330004
【正文语种】中文
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液相色谱–串联质谱法测定化妆品中的β-苔黑酚酸甲酯
Determination of methyl atratate in cosmetics by liquid chromatography– tandem mass spectrometry
HUANG Rilin1, ZHANG Gaoqi2, CHEN Yiguang1, WANG Yaru1, LIAO Huimei1, SHE Wenxun1, GUO Xudong1, YE Lingcong1 [1. Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, National Cosmetic Quality Supervision and Inspection Center(Guangzhou),
黄日林 1,张高旗 2,陈意光 1,王亚茹 1,廖惠媚 1,佘文勋 1,郭旭东 1,叶凌聪 1
[1. 广州质量监督检测研究院,国家化妆品质量监督检验中心(广州),广州 511447 ; 2. 佛山市质量计量监督检测中心,广东佛山 528225]
摘要 建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂 5 种化妆品基质中 β- 苔黑酚酸甲酯的液相色谱 – 串联质谱测定方法。
Guangzhou 511447, China; 2. Foshan Supervision and Testing Center for Quality and Metrology, Foshan 528225, China]
Abstract A method for determining methyl-atratate in water, lotion, cream, shampoo and oil cosmetics by liquid chromatography–tandem mass spectrometry was established. Samples were extracted by methanol. Lotion and shampoo samples was cleaned by WAX cartridges. A C18 column was used for separation with acetonitrile–water as the mobile phase, gradient elution was selected. An electrospray–tandem quadrupole mass spectrometry and select reaction monitoring were used. The concentration of methyl atratate was linear with the chromatographic peak area in the range of 0.5–10 μg/L. The
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量周敏;朱萌萌;何晓明;孙文闪;刘芯成;王珍【摘要】适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取.离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺.采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量.在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式.以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001~0.024 mg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~11%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)002【总页数】9页(P162-170)【关键词】气相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;农药;铁皮石斛【作者】周敏;朱萌萌;何晓明;孙文闪;刘芯成;王珍【作者单位】绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052【正文语种】中文【中图分类】O657.63铁皮石斛是兰科草本植物,它是一种名贵的中药材,具有增强机体免疫力、促进消化、护肝利胆等作用。
因铁皮石斛野生资源较少,目前市场上多为才栽培品,栽培过程中难免使用农药防治病虫害。
农药使用不当,会导致农药残留量超标,严重影响铁皮石斛及其产品的品质[1-2]。
2015版《中国药典》虽收载了铁皮石斛的质量标准,但对农药残留问题却未加以严格控制[3],目前欧盟、美国、日本等发达国家相继制定了越来越严格的食品安全法规,对中药也采用食品标准。
对铁皮石斛中多种农药残留量进行检测具有十分重要的意义。
反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量
反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量
李玉杰;徐晓洁;巩丽萍
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(016)014
【摘要】目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定交沙霉素片含量的方法.方法色谱柱为汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol/L醋酸铵溶液(60:40),检测波长为232 nm.结果交沙霉素浓度线性范围为0.1~1.0
mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为96.3%(n=6),RSD=1.69%.结论 RP-HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便.
【总页数】2页(P34-35)
【作者】李玉杰;徐晓洁;巩丽萍
【作者单位】山东省药品检验所,山东,济南,250012;山东省药品检验所,山东,济南,250012;山东省药品检验所,山东,济南,250012
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.1
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高效液相色谱法AtlantisC18反相色谱柱检测生物样品中儿茶酚胺的研究
高效液相色谱法AtlantisC18反相色谱柱检测生物样品中儿茶酚胺的研究作者:李炳源, 黄慧伟, 黄彦, 邱一华, LI Bing-yuan, HUANG Hui-wei, HUANG Yan,QIU Yi-hua作者单位:李炳源,LI Bing-yuan(南通大学,公共卫生学院,南通,226001), 黄慧伟,黄彦,邱一华,HUANG Hui-wei,HUANG Yan,QIU Yi-hua(南通大学基础医学院生理学教研室,南通,226001)刊名:药物生物技术英文刊名:PHARMACEUTICAL BIOTECHNOLOGY年,卷(期):2006,13(4)被引用次数:3次1.Kissinger PT.Refshange CJ.Dreiling R Deter mination of picogram levels of brain catechola mines bya high per formance liquid chromatographic electrochemical detection method 19732.Causon RC.Carruthers ME Measurement of catechola mines in biological fluids by high performance liquid chromatography:A comparison of fluorimetric with electrochemical detection[外文期刊] 1982(02)3.Lundberg U.Holmberg I.Frankenhaeuser M Urinary cat echola mines:Comparison between HPLC with electrochemical detection and fluorophotometric assay[外文期刊] 1988(02)4.Hansen AM.Kristiansen J.Nielsen JL Validation of a high performance liquid chromatography analysis for the deter mination of noradrenaline and adrenaline in human urine with an on-line sample purification[外文期刊] 1999(02)5.Wang Y.Fice DS.Yeung PKF A simple high-performance liquid chromatography assay for simultaneous deter mination of plasma norepinephrine,epinephrine,dopa mine and 3,4dihydroxyphenyl acetic acid[外文期刊] 1999(3)6.Way A L.Barbato G F.Killian G J Identification of norepinephrine in bovine oviductal fluid by high performance liquid chromatography[外文期刊] 20011.李新玲.李炳源儿茶酚胺类物质在Atlantis C18反相色谱柱保留特性的研究[期刊论文]-交通医学2006,20(5)2.黄新华.陈本美.陈新高效液相色谱法测定生物样品中儿茶酚胺及其代谢产物[期刊论文]-湖南医科大学学报2002,27(5)3.贺赛琳.岳云.张英民.郝建华.郭徽.盛志勇高效液相色谱法分析大鼠脑微透析液中的去甲肾上腺素[期刊论文]-解放军医学杂志2004,29(11)4.吴予明.常爱武.张洪权.杨俊福.孙良阁.张会娟.翟绍忠.秦贵军高效液相色谱法检测尿中儿茶酚胺及临床应用[期刊论文]-中国卫生检验杂志2000,10(5)5.李炳源.黄慧伟.黄彦.李新玲.邱一华高效液相色谱电化学检测生物样品中儿茶酚胺的研究[期刊论文]-南通大学学报(医学版)2005,25(3)1.王松涛.曾云贵.赵晋健步走锻炼对原发性高血压病患者自主神经功能的影响[期刊论文]-现代预防医学2007(15)2.王松涛.王昕红.曾云贵.王安利有氧运动对大鼠心血管自主神经平衡状态的影响[期刊论文]-成都体育学院学报2007(4)本文链接:/Periodical_ywswjs200604014.aspx。
HPLC波长切换法同时测定消银片中4种成分
HPLC波长切换法同时测定消银片中4种成分摘要:目的建立HPLC波长切换法同时测定消银片中绿原酸、芍药苷、牛蒡苷、丹皮酚的含有量。
方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL∙min-1;检测波长为327nm(绿原酸)、230nm(芍药苷、牛蒡苷)、274nm(丹皮酚)。
结果绿原酸、芍药苷、牛蒡苷、丹皮酚分别在4.217~105.425、3.843~96.075、7.020~175.500、1.050~26.250μg∙ mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.04%、97.36%、99.48%、98.44%,RSD分别为0.95%、1.04%、1.17%、0.97%。
结论该方法简单准确,重复性好,可用于消银片的质量控制和质量评价。
关键词:消银片;HPLC法;绿原酸;芍药苷;牛蒡苷;丹皮酚Simultaneous determination of four constituents in Xiaoyin Tabletby HPLC with Wavelength SwitchingCui Lu1,Gong Changqin1,Fu Xia1(1.Linyi Inspection Test Center,Linyi 276000,China)ABSTRACT:AIM To establish a HPLC method for the simultaneous determination of chlorogenic acid、paeoniflorin、arctiin、paeonol in Xiaoyin Tablet by HPLC with wavelength switching. METHODS The analysis were carried out on a Agilent ZORBAX SB-C18 column(4.6mm×250mm,5μm) with the mobile phase consisting of acetonitrile-0.1% phosphoric acid in a gradient mode at a flow rate of 1.0 mL∙min-1.The detection wavelength was set at 327nm for chlorogenicacid,230nm for paeoniflorin、arctiin,and 274nm for paeonol.Thecolumn temperature was set at 30℃. RESULTS Chlorogenic acid、paeoniflorin、arctiin、paeonol showed good linear relationships within the ranges of 4.217-105.425、3.843-96.075、7.020-175.500、1.050-26.250μg∙ mL-1,whose average recoveries were 100.04%、97.36%、99.48%、98.44% with the RSDs of 0.95%、1.04%、1.17%、0.97%,respectively. CONCLUSION This simple,accurate and reproducible method can be usedfor the quality control of Xiaoyin Tablet.KEY WORDS:Xiaoyin Tablet;HPLC;chlorogenic acid;paeoniflorin;arctiin;paeonol消银片属“首批国家中药保护品种”,临床上主要治疗银屑病、扁平疣、湿疹、荨麻疹等皮肤病[1]。
HPLC法测定复方环吡酮胺溶液中有效成分的含量_戴博
HPLC法测定复方环吡酮胺溶液中有效成分的含量戴 博,张华峰*,涂秀杰1,夏 莹2(空军总医院,北京 100142; 1河北北方学院;2内蒙古医学院)摘要: 目的建立H PLC法同时测定复方环吡酮胺溶液中苯佐卡因和环吡酮胺两组分的含量。
方法采用美国Ag ilent ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇 乙腈 水 冰醋酸(15 35 50 0 3)为流动相。
检测波长为300nm,流速为1mL m in 1。
结果苯佐卡因和环吡酮胺在15min内完全分离,两者在10~120mg L 1范围内线性关系良好,平均回收率分别为101 15%和100 70%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n= 9);日内精密度和日间精密度(RSD)均小于2%(n=5)。
结论本法准确、可靠、重复性好,可有效控制环吡酮胺溶液的质量。
关键词: H PLC;复方环吡酮胺溶液;苯佐卡因;环吡酮胺中图分类号:R927 2;R917 文章标识码:A 文章编号:1002 7777(2010)10 0997 03Determination of Benzocain and Cidopirox Olamine in C ompound Cidopirox Olamine SolutionDai Bo,Zhang H uafeng*,Tu Xiujie1and Xia Ying2(Air Fo rce General H ospital,Beijing100142; 1H ebei North U niversity; 2Inner Mo ng olia M edical Co lleg e)ABSTRAC T: Objective T o establish a m ethod for sim ultaneous determ inatio n of benzocain and cidopirox olamine in Compound Cidopirox Olamine Solution.Methods The sample w as separated on Ag ilent ZORBAX SB C18co lum n,w ith the mobile phase consisting o f m ethano l acetonitrile w ater acetic acid(15 35 50 0 3),the flow rate of1 0m L min 1,and the detection w av elength at300nm.Results Within the rang e of10~120 g mL 1o f benzocain and cidopiro x olamine,the calibratio n curve w as linear.T he m ean recovery rate(%)of benzocain w as101 15(RSD=1 53%,n=9),and the m ean recovery r ate(%)of cido pirox olamine w as100 70(RSD=1 64%,n=9).Conclusion T he metho d is accurate,reliable,stable and repr oducible.It can be used for determ inatio n of Compound Cido pirox Olam ine SolutionKEY WORDS: H PLC;Com po und Cidopir ox Olam ine So lution;benzocain;cidopirox olam ine复方环吡酮胺溶液由苯佐卡因、环吡酮胺等组成,具有抗真菌止痒的作用,临床上主要用于手癣、足癣、体癣、股癣、甲癣及花斑癣,亦可用于皮肤和外阴道念珠菌感染及甲真菌病[1 3]。
RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素含量
RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素含量
张静
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】2008(31)12
【摘要】建立用RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素成分含量的方法.采用色谱柱为KromasiL C18柱,流动相为CNCH3-1%HAc:35%MeOH(12:88).流速约1.0 mL/min,检测波长为296 nm.呋喃香豆素与有关物质分离良好,辅料不影响分离.呋喃香豆素中补骨脂素回归方程:y=195 714 x-173 632,r=0.999 6,线性范围:0.09~0.45 μg.其异补骨脂素回归方程:y=250 165x+16 610,r=0.999 6,线性范
围:0.124~0.62 μg.平均回收率为99.4%.本方法简便准确、灵敏度高、脱脂效果好,适合用于该化妆品及相似化妆品的质量控制.
【总页数】2页(P66-67)
【作者】张静
【作者单位】河北化工医药职业技术学院,河北,石家庄,050026
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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5.反相高效液相色谱法测定明党参果实中呋喃香豆素的含量 [J], 张萍;陈建伟;李祥因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量
高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量背景介绍复方元胡止痛片是一种常用的中药制剂,主要用于治疗各种疼痛症状。
其中的丹皮酚作为主要活性成分之一,是其治疗疼痛的重要原因。
因此,测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量具有重要的意义。
理论原理高效液相色谱(HPLC)是一种基于液相色谱技术的分离方法,具有高分离效率、选择性强、灵敏度高等优点。
在测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量时,可以采用反向色谱分离,用乙腈-水混合物作为流动相,以Waters XBridge C18柱为固定相,控制不同的温度、流速、检测波长等条件,得到丹皮酚的峰面积,并通过外标法计算出样品中丹皮酚的含量。
实验步骤1.准备样品:取适量复方元胡止痛片,粉碎并过筛(80目),取其中的约0.5g称入10mL量瓶中,加入3mL甲醇,摇匀并超声5min,定容至刻度,摇匀后离心10min,取上清液,过滤器膜滤,得0.01g/mL的测试样液。
2.色谱柱:Waters XBridge C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。
3.流动相:甲酸水(含1%甲酸)和乙腈。
4.流速:1.0 mL/min。
5.柱温:30°C。
6.检测波长:280nm。
7.外标法:浓度分别为100μg/mL的丹皮酚对照品,制备为适当的稀释浓度。
采用外标法计算丹皮酚的含量。
结果分析测得样品中丹皮酚的含量为XXX μg/g,该结果符合国家药典的要求,并具有较高的准确性和重现性。
结论本文采用HPLC法测定了复方元胡止痛片中丹皮酚的含量,结果符合国家药典的要求。
该方法具有简便、准确、重现性好等优点,适用于复方元胡止痛片中丹皮酚的含量测定。
反相高效液相色谱法测定桅子中京尼平甙和京尼平的含量
反相高效液相色谱法测定桅子中京尼平甙和京尼平的含量曹晶萍;王艳蕾;贾玉杰;姜妙娜
【期刊名称】《大连医科大学学报》
【年(卷),期】2001(023)001
【摘要】应用高效液相色谱法同时测定了栀子中京尼平甙和京尼平的含量.采用YWG-C18柱,0.05mol/L磷酸氢二钠-甲醇(72∶28),用磷酸调节pH6.80为流动相,于240nm波长处检测,京尼平甙和京尼平的平均加样回收率分别为
99.10%,98.28%,RSD分别为1.05%,1.21%(n=5).本法简单、准确、重现性好.【总页数】2页(P61-62)
【作者】曹晶萍;王艳蕾;贾玉杰;姜妙娜
【作者单位】大连医科大学分析测试中心,辽宁,大连,116027;大连医科大学病理生理学教研室;大连医科大学病理生理学教研室;大连医科大学病理生理学教研室【正文语种】中文
【中图分类】R-331
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HPLC法测定养阴淸肺口服液(无糖型)中丹皮酚的含量
HPLC法测定养阴淸肺口服液(无糖型)中丹皮酚的含量目的建立高效液相色谱法测定养阴淸肺口服液(无糖型)中丹皮酚的含量方法。
方法色谱柱为依利特-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-水-冰醋酸(33∶67∶1.5);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:274 nm。
结果丹皮酚的浓度在0.2001~1.6008 μg.mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9991,n=5),平均回收率102.9﹪,RSD为1.19%。
结论本法准确、快速,简便可靠,结果稳定,可用于养阴淸肺口服液(无糖型)中丹皮酚的含量测定。
标签:HPLC法;养阴淸肺口服液(无糖型);丹皮酚;含量测定养阴淸肺口服液(无糖型)由牡丹皮、地黄、玄参、白芍等8味中药组成,具有养阴润肺,淸热利咽的作用,用于咽喉干燥疼痛。
其中牡丹皮具有淸热凉血,活血化瘀的功效[1],主要成分为丹皮酚。
养阴淸肺口服液(无糖型)现行质量标准为国家药品监督管理局标准(试行)(YBZ27812005)[2],其丹皮酚含量测定为蒸馏-紫外分光光度法。
本实验选择丹皮酚为指标,用HPLC法对养阴淸肺口服液(无糖型)进行含量测定。
1仪器与试剂戴安HPLC SUMMIT 系統高效液相色谱仪(P680泵,ASI-100自动进样器,柱温箱,UltiMate 3000紫外检测器,Chromeleon化学工作站),超声波淸洗仪(中船七院七二六所),塞多利斯CP324S 电子天平。
丹皮酚对照品(110708-200506,中国药品生物制品检定所)。
甲醇为色谱纯,乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,冰醋酸为分析纯。
养阴淸肺口服液(批号20121001,20121002,20121003呼伦贝尔松鹿制药有限公司规格:每支装10 mL)。
2实验方法2.1色谱条件色谱柱为依利特-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-水-冰醋酸(33∶67∶2);流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:274 nm;进样量:10 μL。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
表 2 15 种降压药的相对保留时间和线性 Tab 2 Respective retension time and linearity of fifteen antihypertensive agents
降压药名称 氢氯噻嗪 酒石酸美托洛尔 曲克芦丁 盐酸特拉唑嗪 富马酸比索洛尔 盐酸普萘洛尔 吲达帕胺 氯沙坦钾 厄贝沙坦 硝苯地平 替米沙坦 盐酸地尔硫 尼群地平 尼莫地平 非洛地平 保留时间 /min 5.208 11.850 12.812 14.560 16.513 18.400 19.583 20.914 24.032 24.505 26.842 29.455 30.183 32.541 36.902 相对保留时间 0.41 0.92 1.00 1.14 1.29 1.44 1.53 1.63 1.88 1.91 2.10 2.30 2.36 2.54 2.88 回归方程 Y=3 616.6X+63.902 Y=647.47X+13.158 Y=1 029X+42.374 Y=3 327.2X+17.663 Y=1 003.9X+8.118 7 Y=5 235.3X+20.919 Y=2 623.5X+8.925 6 Y=2 874.5X+34.719 Y=3 875.2X+32.572 Y=2 826.7X+25.313 Y= 4 608 X+52.028 Y=2 665.3X+249.32 Y=3 186.7X+36.176 Y=2 912.5X+25.711 Y=2 681.3X+23.716 r 0.999 2 0.997 5 0.988 4 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 线性范围 /μg 0.105 3~ 0.526 6 0.116 2~ 0.581 2 0.125 0~ 0.625 1 0.097 3~ 0.486 3 0.099 9~ 0.499 4 0.110 3~ 0.551 3 0.041 3~ 0.206 7 0.123 8~ 0.619 0 0.111 6~ 0.557 8 0.101 4~ 0.506 8 0.133 7~ 0.668 3 1.026 7~ 5.133 4 0.101 1~ 0.505 3 0.100 8~ 0.503 8 0.100 8~ 0.504 2
反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬的溶出量
反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬的溶出量周桂友;侯艳芳;封琳;虞舰【摘要】提出了柱前衍生反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬溶出量的方法.采用人工汗液萃取陶瓷饰品,用1,5-二苯卡巴肼与萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,衍生物在Waters SunFire ODS C18色谱柱上分离,以pH2.5的10 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和丙酮为流动相进行梯度洗脱,于波长540 nm 处进行测定.六价铬的质量浓度在5.0~200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 1,检出限(3S/N)为0.037 μg·L-1.空白(实际样品)的加标回收率在97%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.9%~3.2%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)001【总页数】5页(P86-90)【关键词】反相高效液相色谱法;六价铬;陶瓷饰品【作者】周桂友;侯艳芳;封琳;虞舰【作者单位】焦作出入境检验检疫局,焦作454001;焦作市中站区农林水利局,焦作454150;焦作出入境检验检疫局,焦作454001;焦作出入境检验检疫局,焦作454001【正文语种】中文【中图分类】O652.63首饰产品主要以珍珠、钻石、玉和金属等为主原材料,近几年来,陶瓷与饰品创意融合,迅速地打破了行业“壁”式阻隔,成为绿色饰界的代表,陶瓷饰品的流行态势一发不可收拾。
由于陶瓷在生产过程中所用的釉料和贴花含有多种金属元素,不可避免地会溶出,不同程度地危害人们的身体健康并导致环境污染。
铬也是其中常见的金属元素,特别是六价铬具有强毒性,是一种致癌物质。
因此陶瓷饰品中六价铬的检测应该受到人们的重视。
目前测定六价铬的方法主要有液相色谱法[1-4]、分光光度法[5]、伏安法[6]、荧光法[7-8]、离子色谱法[9-10]、原子吸收光谱法[11-14]、质谱法[15]和质谱联用法[16-18]等。
反相高效液相色谱法同时测定来曲唑含量及有关物质
反相高效液相色谱法同时测定来曲唑含量及有关物质摘要目的:采用反相高效液相色谱法同时测定来曲唑含量及有关物质。
方法:使用Agilent1100型高效液相色谱仪和ZORBAXXDB-C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),在流动相为水:乙腈=60:40、流速为1.0mL/min、紫外检测波长为230n/n的条件下测定来曲唑含量及有关物质。
结果:来曲唑含量测定的线性范围为2~100μg/mL,相关系数为0.99996。
日内和日间精密度均良好(RSD<1.0%),且杂质和中间体对来曲唑及含量测定没有影响。
结论:本方法测定来曲唑含量及有关物质操作简便,结果正确,灵敏度高。
关键词来曲唑有关物质RP-HPLC含量测定来曲唑(letrozole)是Novartis公司开发上市的一种非甾体类芳香酶抑制剂,主要用于治疗晚期乳腺癌。
在美国药典(USP)27版中,来曲唑含量和有关物质测定均采用高效液相色谱法(HPLC)梯度洗脱法。
但在国内,来曲唑含量测定采用容量滴定法,而有关物质测定采用HPLC法。
笔者在实际工作中经对上述两种方法进行比较,建立了更为简便的HPLC方法,可以同时进行来曲唑含量及有关物质的测定。
经方法学验证,证实此方法简单、灵敏,专属性强,定量结果准确。
1仪器与试药1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪,包括G1314A VWD检测器、G1315BDAD 检测器、G1311A型四元泵、G1329A型自动进样器、G1316A型柱温箱和G1322A 型脱气机。
1.2试药来曲唑对照品(USPreferencestandard,CATNO:35697;LOT:FOB170;USPROCKVILLE,MD),来曲唑杂质对照品(USPreferencestandard,CATNO:1356982:LOT:GOD298;USPROCKVILLE,MD),来曲唑(本公司研制样品)及各中间体(本公司研制),乙腈(色谱纯)和水(超纯水)。
反相高效液相色谱法测定喹吖啶酮类颜料中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸的纯度
反相高效液相色谱法测定喹吖啶酮类颜料中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸的纯度褚朝霞;董志军;潘大伟【摘要】建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定喹吖啶酮类有机颜料中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸(DpCTA)纯度的方法.所用色谱柱为C18EcIipse XDB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈--乙酸铵缓冲溶液(体积比为63:37,Ph为4.0),流速为1.0 Ml/min,检测波长为330nm,柱温20℃.在该色谱条件下进行样品测定,DpCTA含量在20~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995.实验表明,该法可用于DpCTA的纯度分析.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)005【总页数】4页(P29-32)【关键词】反相高效液相色谱法;喹吖啶酮颜料;中间体;纯度【作者】褚朝霞;董志军;潘大伟【作者单位】东华大学化学与化工学院,上海,201620;东华大学化学与化工学院,上海,201620;东华大学化学与化工学院,上海,201620【正文语种】中文【中图分类】TH741 前言2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸(2,5-di(p-chloroanilino) terephthalic acid,DpCTA)是喹吖啶酮类颜料[1]的主要中间体之一,其结构见图1。
喹吖啶酮类颜料[2]属高档有机颜料,具有优良的耐光、耐热牢度,且在各种塑料中不迁移,因而被广泛用于高档涂料、工程塑料、树脂、涂料印花、油墨、橡胶的着色,也可用于合成纤维的原浆着色等领域,是一类非常重要的高档有机颜料。
但就我国目前的颜料生产来说[3],无论从质量上还是品种上都与国外有很大的差距,其中主要原因是在生产过程中缺乏对产品及其中间体纯度的控制,因此,急切需要开发一种能快速准确的分析颜料中间体纯度的方法以对产品质量进行监控。
图 1 DpCTA结构示意图颜料中间体的纯度分析要求快速、简便、准确。
反相离子对HPLC法测定博士止咳露中多个成分的含量
反相离子对HPLC法测定博士止咳露中多个成分的含量
魏雪芳;杜银签
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】1999(015)003
【摘要】采用反相离子对高效液相色谱法同时测定博士止咳露中盐酸苯肾上腺素,磷酸可待因,盐酸伪麻黄碱的含量。
色谱柱为KromasilC18柱,流动相为含5mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-水-乙酸,检测波长245nm,柱温45℃。
在此色谱条件下,三组分均获良好分离,平均回收率为97.64%,97.67%和99.90%,RSD分别为1.47%,1.03%,0.40%。
【总页数】3页(P164-166)
【作者】魏雪芳;杜银签
【作者单位】广东省药品检验所;广东药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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收稿日期:!""!#$"#!%
作者简介:何丽君,女,$&’(年生,
博士研究生)通讯联系人:蒋生祥,男,博士生导师,*+,:("&-$)%!’’./!,012:("&-$)%!’’"%%,3#415,:6275189!86),:;)1<)<8)基金项目:国家自然科学基金资助项目(!"!’/"($))
杯[!]吡咯涂敷"#$
反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物何丽君,郭
勇,邵士俊,温
博,刘
霞,蒋生祥
(中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃兰州’-""""
)摘要:用!"#$#八甲基杯[(]吡咯静态涂敷=>#?$%填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。
以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚)的色谱分离。
与未涂敷柱相比,新型涂敷固定相成功地实现了对-种阴离子的基线分离;对酚类化合物的保留显著增加,同时提高了分离度(尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰)。
这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用,初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离。
关键词:高效液相色谱;!"#$#八甲基杯[(]吡咯;涂敷固定相;阴离子;酚;氢键中图分类号:@./%
文献标识码:A
文章编号:$"""#%’$-(!""-)"/#"(%’#"-
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题之一
[$]。
传统的大环主体分子如冠醚、环糊精、杯芳烃主要体现为对阳离子和中性化合物的识别,杯吡咯(<1,52U R
Q Q H ,+)作为一种新的大环化合物,由于它对阴离子和中性化合物有着独特的识别能力,
因而在主客体化学中引起了越来越大的关注[!,-]。
杯吡咯是由吡咯环和#;-杂化碳原子通过吡咯环"
位连接而成的环状低聚物(见图$),它对阴离子和中性化合物的识别主要是通过吡咯单元上>B 基团
的多氢键作用[(]。
这类主体分子具有以下特点:构
象柔顺,环状结构的杯[(]吡咯可呈现多种构象形式;空腔结构大小可通过控制吡咯单元的个数得以调节;具有良好的热稳定性和化学稳定性;易制备和进行化学修饰。
目前,杯吡咯正广泛应用于阴离子识别、化学传
感器[/#’]等方面,并已显示出其潜在的研究价值和
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・色谱第4-卷
・
第K 期何丽君等:杯[B ]吡咯涂敷6A C
反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物。