色谱柱使用操作规程
柱色谱法标准操作规程
柱色谱法标准操作规程柱色谱法是将固定相装在柱内,使样品随流动相沿一个方向移动而达到分离的方法。
(《中国药典》2010年版二部附录V C)附录收载的柱色谱法包括吸附柱色谱法和分配柱色谱法。
1 吸附柱色谱吸附柱色谱法是利用色谱柱内吸附剂对于样品中各组分的吸附能力的差异以达到分离目的的方法。
1.1 吸附剂常用的有:氧化铝、硅胶、聚酰胺、大孔吸附树脂等。
吸附剂的颗粒应尽可能大小均匀,除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。
1.2 色谱柱色谱柱为内径均匀、下端缩口或具活塞的硬质玻璃管,下端通常用棉花或玻璃纤维塞住,以防止吸附剂流失。
1.3 吸附剂的填装1.3.1 干法将吸附剂均匀地一次加入至色谱柱中,振动管壁使其均匀下沉,打开色谱柱下端活塞,沿管壁缓缓加入洗脱剂;待柱内吸附剂全部湿润,且不再下沉为止,也可在色谱柱内加入适量的洗脱剂,旋开活塞,使洗脱剂缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。
装柱完毕,关闭下端活塞,操作过程中应保持吸附层上方有一定量的洗脱剂。
1.3.2 湿法将吸附剂与洗脱剂混合均匀,采用搅拌除去其中气泡,打开下端活塞,缓缓倾入色谱柱中,然必要时,振动管壁使气泡排出,用洗脱剂将管壁的吸附剂洗下,使色谱柱面平整。
待平衡后,关闭下端活塞,操作过程中应保持吸附层上方有一定量的洗脱剂。
1.4 供试品的加入1.4.1 干法加入法如供试品不易溶解于初始洗脱溶剂,可预先将供试品溶于易溶溶剂中,用少量吸附剂搅拌,采用加温或挥干方式除去溶剂,待干燥后,再将带有供试品的吸附剂加入至已装好的吸附剂上面,加入洗脱剂。
1.4.2 湿法加入法先将色谱柱中洗脱剂放至与吸附剂面相齐,关闭活塞;用少量初始洗脱溶剂使供试品溶解,沿色谱管壁缓缓加入供试品溶液,应注意勿使吸附剂翻起(亦可在吸附剂表面放入面积相当的滤纸),待供试品溶液完全转移至色谱管中后,打开下端活塞,使液面与柱面相齐,加入洗脱剂。
反相色谱柱的选择和使用 色谱柱操作规程
反相色谱柱的选择和使用色谱柱操作规程液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。
正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合—CN,—NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料紧要以硅胶为基质,在其表液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。
正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合—CN,—NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料紧要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。
另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。
下面介绍一下反相色谱柱的选择和使用:一、反相色谱柱的选择1.柱子的PH值使用范围反相柱优点是固定相稳定,应用广泛,可使用多种溶剂。
但硅胶为基质的填料,使用时确定要注意流动相的PH范围。
一般的C18柱PH值范围都在2—8,流动相的PH值小于2时,会导致键合相的水解;当PH值大于7时硅胶易溶解;常常使用缓冲液固定相要降解。
一旦发生上述情况,色谱柱人口处会塌陷。
同样填料各种不同牌号的色谱柱不尽相同。
假如流动相PH较高或常常使用缓冲液时,建议选择PH范围大的柱子,例如戴安公司的Acclaim柱PH2—9或Zorbax的PH2—11.5的柱子。
2.填料的端基封尾(或称封口)把填料的残余硅羟基接受封口技术进行端基封尾,可改善对极性化合物的吸附或拖尾;含碳量增高了,有利于不易保留化合物的分别;填料稳定性好了,组分的保留时间重现性就好。
假如待分析的样品属酸性或碱性的化合物,可以选用填料经端基封尾的色谱柱。
二、液相色谱柱的使用色谱柱在使用前,可以进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。
在做柱性能测试时要依照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是较佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。
但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。
1、样品的前处理a、可以使用流动相溶解样品。
阴离子交换色谱柱安全操作及保养规程
阴离子交换色谱柱安全操作及保养规程阴离子交换色谱柱(Anion Exchange Chromatography Column)是一种常用的色谱分离技术。
在实验中,操作人员需要密切关注柱子的使用情况,以确保实验结果的准确性和人身安全。
本文将介绍阴离子交换色谱柱的基本操作规程和保养维护方法。
一、操作规程1. 准备工作•在进行操作之前,需要将色谱柱和固定装置进行清洁消毒。
•提前准备好所需的阴离子交换色谱树脂并按照要求进行催化活化。
•校准pH和Elution Buffer的浓度。
2. 样品预处理•根据实验要求对样品进行预处理,以提高阴离子交换色谱柱分离效果。
•样品必须保持干燥和无菌状态,以防止杂质和细菌的干扰。
•样品pH值和盐浓度的调整应根据实验要求进行。
3. 样品注入•注入样品之前,必须先将磷酸缓冲液从柱子上进行洗脱。
•样品注入时,流量应控制在柱子最大负荷的1/3以内。
•样品的浓度应根据实验要求进行,一般情况下,其浓度控制在0.2-1.0mg/mL。
4. 洗脱和洗涤•洗脱液的浓度要根据实验需要进一步调节。
一般而言,扰动强度和洗脱浓度成正比。
•在洗涤前,应该先用纯水或缓冲液将杂质洗出。
•洗脱和洗涤过程中,需要测定各阶段的洗脱液pH值,以确定实验关键点。
5. 清洗和储存•在操作结束后,需要对柱子进行清洗,以保证下次使用时能正常使用。
•阴离子交换色谱柱的储存条件需要根据实验方法进行。
一般来说,常温下可储存6-12个月。
二、柱子保养1. 储存和清洗•在使用之后,需要对柱子进行彻底的清洗,并将其储存在干燥通风的环境中。
•没有独立的储存条件时,柱子应储存在关闭的塑料袋内,以保证干燥和无菌状态。
•使用前应先对柱子进行检查,确定是否有磨损或裂纹等损坏状况。
2. 身体安全•在插入阴离子交换色谱柱或更换样品时,要避免接触柱子的端口或开启柱子,以免溶液或样品误飞溅。
•在使用过程中,要避免柱子突然断裂,防止溶液渗漏造成身体伤害。
凝胶填料凝胶色谱柱安全操作及保养规程
凝胶填料凝胶色谱柱安全操作及保养规程1. 引言凝胶填料凝胶色谱柱是一种常用的色谱柱,广泛应用于生物分离和分析领域。
本文档旨在介绍凝胶填料凝胶色谱柱的安全操作方法和保养规程,以确保实验过程的安全和凝胶柱的稳定性。
2. 安全操作2.1 实验室准备在使用凝胶填料凝胶色谱柱前,确保实验室器材完整、清洁,并检查色谱柱是否完好无损。
2.2 操作前准备在操作凝胶填料凝胶色谱柱前,采取以下预防措施:•佩戴实验室安全眼镜和手套;•确保色谱仪和其他相关设备的连接稳固;•准备好实验材料和试剂,确保其纯度和质量;•检查色谱柱是否已经充分平衡。
2.3 样品处理在样品处理时,需要注意以下事项:•遵循相关实验室操作规程,避免接触有害物质;•样品处理过程中,注意避免温度和湿度的极端变化,以免对凝胶填料产生不利影响;•样品处理后,确保液相色谱柱表面干净,没有残留物。
2.4 色谱柱装配和操作在进行色谱柱装配和操作时,需要注意以下事项:•色谱柱装配前,仔细阅读和理解相关操作手册,确保正确安装;•操作过程中,避免使用过大的压力,以免对凝胶填料造成破坏;•遵守色谱柱的使用限制,避免超过推荐的最高压力和流量。
2.5 操作后处理在操作结束后,需要进行适当的柱后处理:•柱后处理方法包括清洗、平衡和存储;•根据实验室具体情况和要求,选择合适的柱后处理方法;•柱后处理方法的选择应遵循色谱柱供应商的建议和要求。
3. 保养规程为了保持凝胶填料凝胶色谱柱的稳定性和延长使用寿命,需要定期进行保养。
3.1 柱前准备在进行保养前,需要进行柱前准备工作:•仔细查看柱后处理方法,了解柱前准备工作的具体要求;•清洗色谱柱外部表面,确保干净无尘;•根据实验室的要求,检查和更换色谱柱的连接器、垫圈等附件。
3.2 柱后处理柱后处理是保养凝胶填料凝胶色谱柱的重要步骤:•依据实验情况和需要,选择合适的柱后处理方法;•清洗色谱柱,使用适当的溶剂和方法,去除残留的样品和杂质;•均匀平衡色谱柱,以保证凝胶填料的稳定性和柱效;•注意避免对色谱柱施加过大的压力,以免导致柱损坏。
色谱柱的使用和维护方法及操作规程
色谱柱的使用和维护方法及操作规程色谱是一种分别分析手段,分别是核心,因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
当然,色谱柱的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
1、避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
2、应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然,流动相使用前必需经脱气和过滤处理。
3、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
4、选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避开分析柱中的硅胶基质被溶解,压力上升是需要更换预柱的信号。
5、避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
6、常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
7、避开使用高粘度的溶剂作为流动相;假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在试验完毕柱子冲洗干净。
8、进样样品要提纯。
9、严格掌控进样量,不要超载。
10、每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱,好用洗脱本领强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。
当接受盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。
高效液相色谱柱的正确使用 液相色谱操作规程
高效液相色谱柱的正确使用液相色谱操作规程色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
关于色谱柱的安装、维护、保色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
关于色谱柱的安装、维护、保存以及由色谱柱导致的这样那样的色谱故障也是一门学问。
高效液相色谱柱的正确使用包含:加装保护柱,过滤流动相和样品,净化样品,避免过高的柱压,注意温度和酸碱度,正确及时的冲洗等。
1.加装保护柱保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。
尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污染,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等复杂混合物和生物样品时更是保护分析柱必不可少的措施。
保护柱填料应与分析柱一致,粒径可较分析柱大。
保护柱属消耗品,经过一定次数的样品分析(5~1次)后,出现柱压显著升高或峰形变坏或基线漂移时,应考虑更换保护柱。
2.过滤流动相和样品流动相通常由水或缓冲溶液与有机溶剂混合而成,原则上,所有经过色谱柱的流动相均应过滤,但在实际操作上应视具体情况而有所区别:当有机溶剂用色谱纯级,水用石英亚沸水或其它超纯水时,在能确保水和有机溶剂的质量且没有受到污染时,过滤并无更多实际意义。
当流动相中含有缓冲盐时,则过滤是必要的,如前所述,当缓冲溶液放置一段时间(视环境温度不同而异,夏季一般不超过48h,冬季一般不超过一周)后,在使用前还应重新过滤。
所配制的样品试液在注入流路系统前均要经.45μm(.22μm则更好)孔径滤膜过滤。
要注意区分水系和油系,二者不可混用,以防止滤膜溶解而造成污染。
装流动相的容器和色谱系统中的在线滤器要定期清洗和更换,以避免滤器因过载而起不到过滤作用。
液相色谱仪色谱柱保护柱如何使用 液相色谱操作规程
液相色谱仪色谱柱保护柱如何使用液相色谱操作规程色谱柱是液相色谱中紧要的一个构成部分。
众所周知,色谱是一种分别、分析手段,分别是其核心,而色谱柱担负的就是其分别作用,可以说,色谱柱就是液相色谱仪的心脏。
保护柱则是为了降低分析柱受污染程度,延长分析柱使用寿命的紧要构成部分。
如何使用保护柱1、专柱专用,避开保护柱成为不同项目间的交叉污染源。
2、适时更换保护柱。
当峰的理论塔板数下降15%,或是柱压上升15%,或是关键分别度下降15%时,都应当适时更换保护柱。
3、不慎发生强污染时,可以将分析柱卸下,单独冲洗保护柱,可以使污染物更快的从保护柱中流出。
但是不行超声清洗保护柱,以免损伤柱芯。
保护柱使用注意事项:1、独立式保护柱与分析柱连接时,连接管路尽可能短,且接口切面平滑,尽量削减死体积以降低柱外展宽效应。
2、卡套式保护柱一般未标注液流方向,使用时应自行标注,并依照标注方从来使用,以免正反向使用后,截留的杂质污染分析柱。
3、直接填装的短柱型保护柱,显现柱压上升或峰型变差时,可不接分析柱进行反向清洗,清洗溶剂可参考分析柱清洗溶剂。
4、卡套式保护柱,柱芯替换时,注意柱芯与柱套是否存在方向上的匹配,同时不易旋拧过紧,以防滑丝。
5、保护柱或柱芯一般不建议超声清洗,因可能对填料表面修饰有影响。
6、相像一保护柱配不同的分析柱使用,每次使用前,保护柱需先清洗并用流动相平衡保护柱一段时间后,再接分析柱使用。
使用保护柱的目的在于延长分析柱的使用寿命,但选择合适的保护柱更加紧要,选择或使用不当也可能带来截然相反的效果高效液相色谱仪分析样品的预处理高效液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,构成及其浓度多而杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的预处理。
一、样品预处理的紧要性:1、样品预处理所用时间宏大于色谱分别时间。
2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本最大。
3、样品预处理是试验的重复性和精准性最差的环节,是影响试验结果好坏的紧要因素。
色谱柱的使用操作规程是
色谱柱的使用操作规程是色谱柱是色谱分析中非常重要的工具,正确的使用操作规程可以确保色谱柱的寿命和分析结果的准确性。
以下是一份详细的色谱柱使用操作规程,共计1200字。
1. 色谱柱保存和准备1.1 色谱柱的保存:色谱柱通常由玻璃或者金属制成,应当避免与湿气、灰尘以及高温的环境接触。
保存时,应当将色谱柱放置在干燥、清洁且温度适宜的地方。
避免长时间曝光于阳光下。
储存条件的稳定性对于保持色谱柱的性能至关重要。
1.2 色谱柱的检查:在使用色谱柱之前,应当对其进行检查,确保柱身无破损、裂纹或者污染。
同时,应当检查色谱柱的规格和批号是否与实验所需完全匹配。
1.3 色谱柱的条件适应:某些色谱柱在使用之前需要进行条件适应。
一般的做法是,在使用之前进行几个小时的溶剂通过柱操作,以确保色谱柱的平衡状态,并且清除可能影响分析结果的残留物。
2. 连接色谱柱2.1 连接前准备工作:在连接色谱柱之前,应当确保色谱仪的泵和检测器已经打开,工作正常。
同时,应当确保带压装样器、流量计、接头等设备已经准备就绪。
2.2 连接色谱柱:先将附近日期较长的色谱柱拆下来,再将新的色谱柱连接上。
连接时,要注意使用适当的扭力,防止柱子变形或者破裂。
2.3 采用适当的接头:连接色谱柱时,要使用适当的接头和密封件,确保无泄露、无死角,以及良好的稳定性。
3. 柱子的清洗3.1 色谱柱的初始化:在首次使用某个新的色谱柱之前,必须进行初始化。
一般的做法是通过注入溶剂来清洗色谱柱,直到溶剂的出图稳定为止。
3.2 溶剂的选择:在清洗色谱柱时,应选择与待测样品相同的溶剂或者相似的溶剂,以确保能够有效清除之前的样品残留物,并且不影响下一个样品的分析。
3.3 清洗的步骤:一般的清洗步骤包括预洗、洗脱和再平衡。
预洗时,可以使用较强的溶剂,如甲醇或者乙醇,以清除可能附着在色谱柱上的杂质。
洗脱时,可以使用更强的溶剂进行清洗,如乙腈或者丙酮。
再平衡时,可以使用溶剂与待测样品相同的溶剂,以使色谱柱恢复到平衡状态。
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程毛细管色谱柱作为一个核心部件,对保障毛细管色谱分析仪、气质联用色谱仪等设备的正常运行起着至关重要的作用。
为了延长毛细管色谱柱的使用寿命,保障实验室的运作安全,我们需要仔细学习毛细管色谱柱的安全操作规程和保养规程。
毛细管色谱柱的安全操作规程一、安装前的预备工作在安装毛细管色谱柱时,需要首先进行以下准备工作:1.验收毛细管色谱柱在接到新购买的毛细管色谱柱后,需要按照说明书上的要求仔细检查毛细管色谱柱和配件是否完整无缺,并且是否与订单中的产品型号相一致,防止在安装和使用中出现问题。
2.检查仪器参数在安装毛细管色谱柱前,需要检查毛细管色谱仪或气质联用色谱仪的各项参数是否正常,例如工作气体压力、流量是否符合要求,并且仪器各项参数是否校准过。
3.贮存对于未来安装使用的毛细管色谱柱需要进行适当的贮存,要求存放在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射。
在存放过程中,需注意保护柱头、柱管,防止损坏和污染。
二、毛细管色谱柱的安装步骤在进行毛细管色谱柱的安装之前,首先需要打开仪器的柱室,然后按照以下步骤进行:1.安装后压板将后压板轻轻地按到柱底,紧固钩环。
2.安装装载垫装载垫从柱头侧缝隙处插入,然后按压到柱底。
3.安装色谱柱将毛细管色谱柱沿着装载垫缝隙插入柱室,喷嘴浸入检测器的检测室,使柱底沉入后压板槽中,然后紧固固定螺丝。
4.检查柱底是否正常检查柱底是否正常插入到后压板槽中,并且柱底是否与装载垫接触紧密。
5.关闭柱室门在完成毛细管色谱柱的安装后,请记得关闭柱室门,以免发生安全事故。
三、毛细管色谱柱的操作注意事项在毛细管色谱柱的使用过程中,有以下操作注意事项:1.按照指定流程进行操作在进行毛细管色谱柱操作时,需按照仪器和毛细管色谱柱的指定流程进行,严格遵守各项规定,以免操作不当,发生危险。
2.避免冲击和震动在使用毛细管色谱柱时,需要避免冲击和震动,防止毛细管色谱柱发生损坏。
在移动毛细管色谱仪等仪器的过程中,请注意抬起仪器而不是拉动。
色谱柱 操作规程
色谱柱操作规程
《色谱柱操作规程》
一、使用前准备
1.1 检查色谱柱是否有损坏或污染
1.2 准备好色谱柱需要用到的溶剂和试剂
1.3 准备好色谱仪器和相关设备
二、装柱操作
2.1 检查柱子的填料是否均匀,如有不均匀情况需重新填料2.2 使用正确的柱子连接件连接色谱柱和色谱仪
2.3 用适当的方法装载样品进入色谱柱
2.4 在装载样品之前,进行柱子的平衡操作,以确保实验的准确性
三、流动相操作
3.1 准备好流动相,确保流动相的纯度和稳定性
3.2 用注射器将流动相缓慢地注入色谱柱中,直到柱子完全充满
3.3 确保流动相的压力和流速在正常范围内
四、运行及维护
4.1 启动色谱仪器,设置好运行参数
4.2 监控运行过程中的色谱柱压力和流速
4.3 如果发现异常情况,立即停止运行并检查色谱柱及相关设备
4.4 实验结束后,用适当的方法对色谱柱进行保养和清洗,以
确保下次使用时的准确性和稳定性
五、安全注意事项
5.1 操作过程中要严格遵守化学品的安全操作规程
5.2 避免色谱柱受到外部物质的污染和损坏
5.3 注意色谱柱及相关设备的维护和保养,确保使用安全和稳定性
六、记录和报告
6.1 在操作过程中要及时记录实验数据和观测结果
6.2 对实验结果进行分析和总结,撰写实验报告
6.3 如有必要,将实验结果提交并交流给相关部门或同行
以上即是《色谱柱操作规程》,希望能够对使用色谱柱的实验人员有所帮助。
阳离子色谱柱安全操作及保养规程
阳离子色谱柱安全操作及保养规程前言阳离子色谱柱是分离和纯化药物、天然产物、食品、环境样品等的重要工具。
但在使用时需要注意安全,并保养阳离子色谱柱,以确保其正常工作,延长使用寿命。
本文档旨在介绍阳离子色谱柱的安全操作和保养规程,帮助用户正确地操作和保养阳离子色谱柱。
安全操作规程1. 系统检查在使用阳离子色谱柱前,需要对系统进行检查。
首先需要检查所有的连接件和管路,确保它们的完整性和紧密性,特别是对于易爆管或者高压管应该进行一定的检查。
此外,也需要检查缓冲液和样品瓶中是否有微生物。
2. 样品处理使用阳离子色谱柱前必须将样品处理干净,特别是有机物和有毒物质。
对于强酸、强碱或热处理的样品一定要冷却并去除沉淀。
3. 操作前校准测量设备在操作前,要对所有测量设备进行校准,以确保它们能够精确地记录分离和纯化过程的参数。
4. 防护措施在操作阳离子色谱柱时,必须佩戴适当的防护装备,如实验室外衣、手套、紫外线防护眼镜等。
5. 操作时提防高压操作时必须小心谨慎,要避免高压发生爆炸,不要超过安全规定的压力。
必须根据情况放电以保证安全。
6. 固定阳离子色谱柱在操作前先固定阳离子色谱柱,以免其移动或滑动。
7. 解调离子色谱柱在离子色谱柱解调操作时,需要先调整流量和压力,调整后再开启气路,并逐渐提高压力,保持较低的流量,避免阻塞。
8. 停机保养操作后要进行及时的维护和保养,用适当的保养液冲刷阳离子色谱柱,清洗整个色谱系统,并弄干,以免气路被污染。
保养规程保养阳离子色谱柱可以延长其使用寿命,并保证其正常工作。
以下是保养规程的具体内容:1. 定期清洗定期清洗可保持阳离子色谱柱的最佳性能和寿命。
定期清洗需要使用适当的清洁液来清洗分类器和色谱柱。
2. 避免温度过高放置阳离子色谱柱的环境需要容易进行管理,并且温度和湿度需要在规定范围内。
避免温度过高,以保留阳离子色谱柱的完整性和性能。
3. 正确存储阳离子色谱柱应该存放在干燥、阴凉和洁净的地方,避免阳光、潮湿和震动。
手性色谱柱安全操作及保养规程
手性色谱柱安全操作及保养规程手性色谱柱是一种用于手性化合物分析和分离的高级色谱柱,在实验室中的应用越来越广泛。
为了确保手性色谱柱的正常工作并延长其使用寿命,我们需要掌握手性色谱柱的安全操作规程和保养规程。
本文将详细介绍手性色谱柱的安全操作及保养规程。
手性色谱柱的安全操作规程1. 安装和连接安装手性色谱柱时,应先查看安装位置是否稳定,以确保不会对分析精度造成影响。
使用支架支撑的柱子,要确保支架小臂下方的安全承载力,同时确保柱子垂直放置,避免柱子与流动相的接触位置发生任何改变。
连接方法通常分为手动法和工具法,新人不熟悉连接时可请教其他工作人员或技术人员。
连接手柄时要轻轻拧紧,避免过紧导致出现漏液、卡住或者更换柱子时不能正常拆卸等情况。
2. 样品的准备每个实验操作都需要事先准备标准品或校正样品,并根据需要合理配置流动相。
在选择检测器时,应根据样品的性质和通量要求选择合适的检测器。
在样品制备过程中,应注意不要弄丢样品或污染手性色谱柱。
3. 操作技巧为了得到高质量的分析结果,应掌握一些操作技巧。
在操作时,应保持手机色谱柱的温度稳定,避免突然的温度变化或者过高的温度对柱子的损害。
应根据实验要求慢慢调整流速,避免快速调整对手性色谱柱造成太大的压力。
针对不同的光谱,调整检测器的增益和增益设置。
4. 实验结束处理实验结束后需要进行柱子后续处理,避免对柱子造成损害。
应先停止流动相的进药口,建议在冲洗氮气中断开流除相和燃料进口阀门,在氮气中冲洗至极干,直到不再有气体流出,再把柱子上的残留液排除。
在该流程中,与自己身体有直接联系的任何设备(手套、护眼镜等)都应佩戴好。
手性色谱柱的保养规程手性色谱柱的保养中,可以分为自然保养和人为保养两部分。
1. 手性色谱柱的自然保养柱子在使用过程中,应该仔细保护,避免机械碰撞和震动,确保其环境湿度和温度均衡,并避免阳光直射。
柱子在使用时,应该减少大幅度的温度变化,避免由于突然的温度变化而造成损坏。
色谱柱 操作规程
色谱柱操作规程色谱柱操作规程一、前言色谱技术是一种常用的物质分离和分析方法,它广泛应用于化学、生物、药物等各个领域中。
而色谱柱是色谱仪中的核心部件,它的正确操作和维护对于保证色谱仪的正常工作和分离效果具有重要意义。
本文将详细介绍色谱柱的操作规程,包括色谱柱装载、保养与维护、柱床效果评价等方面的内容。
二、色谱柱装载1. 准备工作a. 核对色谱柱和柱头的型号和规格是否与实验要求相符。
b. 检查色谱柱是否损坏,如有损坏应及时更换。
c. 检查柱头和柱床是否干净,如有污染应进行清洗。
2. 装载色谱柱a. 将色谱柱轴向对准色谱仪的柱座,适当加压使柱床与柱座牢固连接。
b. 使用合适的扳手或扳手套装紧柱母,使之完全密封,避免泄漏。
c. 连接色谱柱的进口和出口管路,确保连接紧密,不漏气。
三、色谱柱保养与维护1. 柱床校正a. 开始柱床校正前,应先将柱温箱升温至实验温度。
b. 使用校正溶液冲洗色谱柱,根据溶液反应曲线和标定方法进行柱床校正。
c. 记录校正结果,并进行后续分析前的柱床效果评价。
2. 清洗色谱柱a. 每次使用完色谱柱后,应进行彻底的清洗,避免发生样品交叉污染。
b. 使用合适的清洗液进行柱头和柱床的清洗,如甲醇、氯仿或醋酸乙酯等。
c. 经过清洗后,使用溶剂进行流程调整,以保证色谱柱在下一次使用时能够正常工作。
3. 柱床效果评价a. 柱床效果评价可通过柱效参数(如效应归一化高度、平衡时间等)进行衡量。
b. 柱床效果较差时,可考虑更换或重生柱床。
c. 定期对色谱柱进行柱床效果评价,发现问题及时解决,以确保色谱仪的正常运行。
四、色谱柱的储存1. 柱床保护a. 暂时不使用的色谱柱,应将柱床用干燥剂包裹起来,防止湿气对柱床的损害。
b. 长期不使用的色谱柱,应进行柱床保护和封存,可使用柱保护剂进行覆盖。
2. 色谱柱存放环境a. 色谱柱应存放在干燥、通风良好的环境中,避免受潮和高温。
b. 避免色谱柱受到冷热环境的影响,避免柱床受到热胀冷缩的损害。
月旭液相色谱柱安全操作及保养规程
月旭液相色谱柱安全操作及保养规程月旭液相色谱柱是一种常见的实验室仪器,它广泛应用于药物分析、生命科学和环境保护等领域。
在使用月旭液相色谱柱时,正确的操作和保养至关重要,这不仅可以提高实验结果的准确性和可靠性,还可以延长液相色谱柱的使用寿命。
本文将介绍月旭液相色谱柱的安全操作和保养规程。
安全操作1. 压力限制液相色谱柱在操作时会产生高压,因此必须确保操作过程中压力始终处于安全范围内。
不同型号的液相色谱柱压力限制不同,应严格按照仪器使用说明书上的指示进行操作,不得超过压力限制值。
此外,当压力突然升高时,应立即停止操作并进行检查。
2. 操作前检查在操作前,应检查柱子和接头的密封性。
如果柱子和接头的密封不良,将导致流体泄漏和柱子的破裂,从而对操作人员和仪器造成伤害。
因此,应定期检查柱子和接头的密封性,并在发现问题时及时更换。
3. 操作时的防护措施在使用月旭液相色谱柱时,应遵守实验室的安全操作规程。
操作人员应正确穿戴实验室安全防护用品,如实验室大衣、护目镜、手套等。
4. 操作结束后的处理操作结束后,应按照实验室的废物处理规程处理废液和废料。
同时,应关闭色谱柱,并按照操作手册上的指示进行保养。
保养规程1. 柱子储存月旭液相色谱柱应在常温下储存,并保存在干燥通风的地方。
柱子不得存放在高温和高湿的环境中。
2. 定期检查和保养在使用液相色谱柱过程中,应定期进行检查和保养。
首先,检查并清洗柱子表面,以确保表面的洁净和光滑。
其次,检查紫外可见检测器和泵的运行情况,确认设备的正常运行。
如果发现设备不正常,则应立即停止使用并进行维护。
3. 液相色谱柱的清洗清洗液相色谱柱的方法主要包括用纯水冲洗、以及使用醇、甲醛等溶液进行反向冲洗。
清洗时应避免使用强酸或强碱。
清洗后,应将色谱柱空转数小时,以便将水分和其他残留物完全清除。
4. 更换液相色谱柱液相色谱柱随着使用时间的增加和寿命的结束,应定期更换。
在更换柱子时,应按照操作手册上的指示进行操作。
常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程
目的:规范液相色谱柱的使用与管理;液相色谱柱标准化老化与再生;剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。
延长色谱柱使用寿命,降低色谱柱使用成本。
提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。
范围:适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。
责任:设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。
内容:1.定义1.1 液相色谱柱:指用于液相色谱分离的柱形固定相,由柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、填料、接头等组合而成,可用于液相色谱分析与制备。
1.2 色谱柱再生:指色谱柱在非正常情况下,针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施,以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。
1.3 运载溶剂:指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱内的合适溶剂,以利于运输保存,多与保存溶剂相同。
1.4 保存条件:指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件,包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。
1.5 保存溶剂:用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。
1.6 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。
常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。
1.7正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱,常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
1.8氨基柱(-NH2):可以同时用于正相条件和反相条件,但多用于正相色谱条件。
使用时需注意,正相反相交替使用时必需用异丙醇过度,保证柱保存溶剂与流动相互溶。
[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂,例如:正己烷-乙腈(99:1)]。
2.液相色谱柱的使用及保养2.1普通C8及C8反相色谱柱的老化处理与使用保养程序新购色谱柱出厂前均采用适合的运载溶剂饱和,密封,由于运输过程周期较长,柱床容易干涸,所以新柱使用前需重新饱和与老化。
色谱柱填装操作规程
色谱柱填装操作规程色谱柱填装操作规程一、填装准备工作1. 准备所需填充料和色谱柱,确保填充料的纯度和质量。
2. 清洗色谱柱,确保表面光滑干净,无杂质。
3. 准备填充料溶液,确保溶解彻底,无明显悬浮物或沉淀。
4. 检查仪器设备是否完好,如压力计、进样器、检测器等。
二、填充操作步骤1. 将已清洗的色谱柱安装在色谱仪上,并将柱头封口。
2. 使用适当的装置将填充料溶液缓慢注入色谱柱,注入速度应适中,避免过快或过慢。
3. 注入填充料后,密封柱头并将其与仪器连接,确保连接紧密,并排除气泡。
4. 开启色谱仪,进行等温填充,温度应根据填充料的要求进行调整。
填充过程中,可以根据需要调整压力和流速调整。
5. 填充完毕后,关闭色谱仪,断开连接,将色谱柱取下。
三、填充后处理1. 对已填充的色谱柱进行压力测试和漏液测试,确保柱头密封良好,无渗漏。
2. 如果发现柱头有渗漏现象,应及时更换柱头或重新填充。
3. 将填充后的色谱柱存放在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和高温。
4. 定期检查填充的色谱柱,确保其性能稳定,如有发现异常应及时处理。
四、注意事项1. 在填充过程中,应避免杂质进入色谱柱,保持填充料的纯净度。
2. 填充时应避免过分挤压填充料,以免影响填充效果。
3. 填充料选择应根据分析对象和分析条件来确定,确保选择的填充料适用于所需分离。
4. 在填充过程中,应注意安全操作,避免对身体和仪器设备造成伤害。
五、填充效果验证1. 使用适当的样品进行填充效果验证,确保填充后的色谱柱能够达到预期的分离效果。
2. 在填充效果验证中,应注意样品的适用范围、浓度范围和检测方法等因素。
六、填充记录与报告1. 按操作规程进行详细记录,包括填充料的批号、填充参数、填充效果等。
2. 填充记录和填充效果报告应保存至相关部门或质量管理体系中。
通过以上填充操作规程的严格执行,可以确保色谱柱填装操作的安全和可靠,提高填充效果和分析结果的准确性,同时也能有效延长色谱柱的使用寿命。
常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程
目的:规范液相色谱柱的使用与管理;液相色谱柱标准化老化与再生;剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。
延长色谱柱使用寿命,降低色谱柱使用成本。
提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。
范围:适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。
责任:设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。
内容:1.定义液相色谱柱:指用于液相色谱分离的柱形固定相,由柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、填料、接头等组合而成,可用于液相色谱分析与制备。
色谱柱再生:指色谱柱在非正常情况下,针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施,以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。
运载溶剂:指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱内的合适溶剂,以利于运输保存,多与保存溶剂相同。
保存条件:指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件,包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。
保存溶剂:用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。
反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。
常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。
正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱,常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
氨基柱(-NH2):可以同时用于正相条件和反相条件,但多用于正相色谱条件。
使用时需注意,正相反相交替使用时必需用异丙醇过度,保证柱保存溶剂与流动相互溶。
[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂,例如:正己烷-乙腈(99:1)]。
2.液相色谱柱的使用及保养普通C8及C8反相色谱柱的老化处理与使用保养程序新购色谱柱出厂前均采用适合的运载溶剂饱和,密封,由于运输过程周期较长,柱床容易干涸,所以新柱使用前需重新饱和与老化。
fractogel emd deae操作规程
fractogel emd deae操作规程
Fractogel EMD DEAE 是一种用于分离蛋白质的色谱柱,其操作规程如下:
1. 准备色谱柱:确保色谱柱干净、无污染,并正确安装在色谱系统中。
2. 平衡色谱柱:用适当的缓冲液冲洗色谱柱,直到基线稳定。
3. 上样:将蛋白质样品加载到色谱柱上,并确保样品分布均匀。
4. 洗脱:使用适当的缓冲液进行洗脱,以分离不同的蛋白质。
5. 检测:使用适当的检测方法,如紫外吸收、荧光或电泳,检测洗脱液中的蛋白质。
6. 再生:使用适当的方法,如用高浓度的缓冲液冲洗色谱柱,以去除残留的蛋白质。
7. 保存:用适当的缓冲液冲洗色谱柱,并保存在适当的环境中。
请注意,具体的操作规程可能因色谱柱的型号和规格而有所不同,建议在使用前仔细阅读相关说明书,并严格按照操作规程进行操作。
同时,操作过程中应注意保护色谱柱,避免过度压力和污染,以延长其使用寿命。
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【分享】色谱柱使用操作规程-sop
1.目的: 建立色谱柱使用操作规程.
2.范围:适用于仪器分析(HPLC、GC)前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对的色谱柱的清洗。
3.责任:QC检验员对本标准实施负责.
4.内容:
4.1. 系统适用性试验的定义:按SOP项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。
4.1.1.色谱柱的理论板数(n):
n=5.54(tR/Wh/2)2
TR—保留时间,min;
Wh/2—半峰宽高度。
4.1.2.分离度:
tR2—为相邻两峰中后一峰的保留时间;
tR1—为相邻两峰中前一峰的保留时间;
W2及W1—为此相邻两峰的峰宽。
4.1.3.重复性:取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。
4.1.4.拖尾因子:
W0.05h--为0.05峰高处的峰宽;
d1—为峰极大至峰前沿之间的距离;
除另有规定外,T应在0.95—1.05之间。
4.2步骤:
4.2.1.按具体分析方法操作,用流动相走基线约40分钟(正常流速),待基线平稳。
4.1.
5.基线平稳后,按要求进系统适用性溶液或对照溶液分析,记录色谱图,进行评估,符合要求后,待测样品。
4.1.6.进样品溶液,记录结果。
4.1.7.测试完毕后,清洗约30min,一般流速为正常测样流速的1至1.5倍,冲洗约40min。
走空白,按1000积分无任何杂质显示。
当所测样品杂质在30min 后出峰时,走空白时间约为60min。
如果有杂质显示,继续清洗
至合格为至,并作相应记录。
4.2.
5.色谱柱的贮存:
4.2.
5.1.防止缓冲溶液和三次水溶液流动相产生微生物,应做到流动相用多少配进多少。
含三次水流动相的有效期为3天,不含三次水的流动相的有效期为7天.
4.2.
5.2.尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂中(如:最好用乙腈,其次甲醇),避免在缓冲溶液中保存。
4.2.
5.3.使用缓冲溶液后的色谱柱,应用15-20倍体积的不含缓冲剂的同种三次水-有机溶剂流动相冲洗色谱柱(含不小于5%有机溶剂),后换成100%有机溶剂贮存。
4.3管路的清洗:周期为一月,特殊情况除外(当柱压比正常情况下高30kgf时应立即清洗).
4.3.1清洗方法:
4.3.1.1色谱清洗完毕后,将色谱柱取下,将泵与检测器直接连接,先用5%HNO3,流速2.0ml/min清洗,压力明显降低为至10kgf以下,时间约1小时.
4.3.1.2再用100%三次水流速2.0ml/min清洗,将管路中酸清洗干净为至,时间约30min.
4.3.1.3最后用100%甲醇2.0ml/min清洗,时间约1小时.
4.4 有关说明:将纯化水进行三次蒸馏后,过滤所到三次水.。