乙酸乙酯制备的试验注意事项复习过程
乙酸乙酯的制备注意事项
乙酸乙酯的制备注意事项一、乙酸乙酯的概述乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,常用于涂料、油墨、胶水等工业领域。
它可以通过乙酸和乙醇的酯化反应来制备。
二、制备乙酸乙酯的方法1.酯化反应乙酸和乙醇在酸催化剂存在下进行酯化反应,生成乙酸乙酯。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸等。
酯化反应的化学方程式如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O2.取代反应乙醇可以和乙酸酐发生取代反应,生成乙酸乙酯。
该反应需要在碱性条件下进行。
取代反应的化学方程式如下:CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + CH3CH2OH三、制备乙酸乙酯的注意事项1. 原料的选择制备乙酸乙酯的原料主要有乙酸和乙醇。
为了保证反应的高效率和产物的纯度,应选择高纯度的乙酸和乙醇作为原料。
同时,原料应经过事先的脱水和脱酸处理,以去除其中的杂质。
2. 催化剂的选择酯化反应需要催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
在选择催化剂时,应考虑催化剂的活性、稳定性和安全性等因素。
同时,催化剂的用量也需要控制在适当的范围,过量的催化剂不仅会增加成本,还可能对产物的纯度产生负面影响。
3. 反应条件的控制在制备乙酸乙酯的过程中,反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等因素都会对反应结果产生影响。
通常情况下,较高的温度和较长的反应时间有利于提高反应的转化率和产物的收率。
然而,过高的温度可能导致副反应的发生,过长的反应时间则会降低生产效率。
4. 反应体系的控制在酯化反应中,水是副反应产物,同时也是酯化反应的催化剂的竞争物质。
为了保证反应的进行,需要在反应体系中保持水的浓度较低。
可以通过将反应体系置于冷凝器中,以促使水分蒸发出反应体系。
5. 产物的分离和纯化乙酸乙酯制备完成后,需要对产物进行分离和纯化。
常用的分离方法有蒸馏、结晶等。
要注意,由于乙酸乙酯在正常温度下易挥发,因此在分离和纯化过程中需要避免产物的损失。
乙酸乙酯的实验制取
三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 铁架台、硬质试管(带一个单孔软木塞)、导气管、酒精灯。 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。 3、实验装置如下图所示
四、实验步骤
1、组装仪器,并检查装置的气密性。 2、加药品:向一支试管中加入3 mL乙醇,然后边摇动试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置,用酒精灯小心均匀地加热试管3 min-5 min, 产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。这时可看到 有透明的油状液体产生并可闻到香味。 4、停止实验,撤装置,并分离提纯产物乙酸乙酯。
课堂练习
1、在实验室制取乙酸乙酯的过程中: (1)反应过程中加热保持沸腾的目的是_______________ _____________________ ; 加 热 时 怎 样 防 止 暴 沸 ? ______________________。 (2)收集乙酸乙酯时使用饱和碳酸钠溶液的作用是 _______________________ ;导气管不能伸到 Na2CO3 溶液中的 原因是_____________________。 (3)所得乙酸乙酯中还存在的杂质是_______________;除 去杂质的方法是______________________。
3、加热的目的:加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。(注意:加 热时须小火均匀进行,这是为了减少乙醇的挥发,并防止 副反应发生生成醚。)
4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的:防止受热不 均引起倒吸。
5、饱和碳酸钠溶液的作用:吸收未反应的乙酸和 乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。 6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液:因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的产率的方法:加入浓硫酸、加 入过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸 出。
实验乙酸乙酯的制备
实验乙酸乙酯的制备 The pony was revised in January 2021实验名称乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;2.掌握液体有机物的精制方法;3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器OHCHCOOCHCHOHCHCHCOOHCH2323233+→+圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml(,)无水乙醇 19ml(15g,)浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL圆底烧瓶中,加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL浓H2SO4,同时振摇烧瓶。
混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min。
2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
(4)(4)干燥:酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中,并放入2g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清。
实验四 乙酸乙酯的制备.
将留在分液漏斗中的粗酯先用等体积的饱 和食盐水洗涤,而后再用等体积的饱和氯化钙 溶液洗涤。
洗涤后的粗酯,用无水硫酸镁干燥(5 min)
3、粗酯的精馏
将干燥后的粗酯滤入干燥的圆底烧瓶中,加入 沸石,按要求安装好蒸馏装置,在水浴上进行蒸馏。 收集73-78℃的馏分。称量产量并计算产率。
四、注意事项
1、加浓硫酸过程中,一定要缓慢加入,并边加边振 荡。防止浓硫酸局部浓度过高,使乙醇发生碳化。
2、在进行分液操作的过程中,当分液漏斗中上下两 层液体的界面下降到接近阀门时,应关闭阀门,稍 加摇动并静置片刻,此时下层液体体积会略有增加, 再仔细放出下层液体。
五、思考题
1、为确保酯化反应的高产率,通常可以采取哪 些措施? 2、酯化反应可能有哪些副反应? 3、如何避免酯化反应中副反应的发生? 4、为什么用饱和碳酸钠、氯化钙、食盐水溶液 洗涤粗乙酸乙酯?
液态有机物的干燥技术
液态有机物(溶液或纯样品)除水干燥的方法, 最常用的是加入干燥剂(无水硫酸钠、硫酸镁、氯化 钙、硫酸钙、碳酸钾等)除水(用量5-10g/100mL,至 干燥剂不完全呈糊状,溶液变清澈即可)。
干燥剂的选用原则:
1、干燥剂不与被干燥的有机物发生化学反应,也 不溶于该有机物中。
2、干燥时间一般 6h 以上。
醚或乙烯等副产物
2CH3CH2OH
CH3CH2OH
H2SO4 140oC
H2SO4 170oC
CH3CH2OCH2CH3
CH2 CH2 + H2O
Hale Waihona Puke + H2OCH3CH2OH
制备乙酸乙酯的相关注意事项
制备乙酸乙酯的相关注意事项制备乙酸乙酯是一项常见的化学实验,该酯具有广泛的用途,可用于溶剂、香精、涂料和胶粘剂等领域。
在进行制备乙酸乙酯的实验时,我们需要注意以下几个方面:1. 选择合适的实验室条件:乙酸乙酯的制备需要在合适的实验室环境下进行。
确保实验室通风良好,以避免有害气体的积聚。
要确保实验室配备有必要的安全设施,如洗眼器、应急淋浴和消防器材。
2. 选择适当的原料和试剂:制备乙酸乙酯需要用到乙酸和乙醇作为原料,以及一定量的酸催化剂,常用的是硫酸或磷酸。
在选择原料和试剂时,要确保其纯度和质量,以保证制备出高质量的乙酸乙酯。
3. 控制反应条件:乙酸乙酯的制备反应是一个酯化反应。
为了提高反应效率和产率,需要控制合适的反应条件,如温度和反应时间。
通常情况下,此反应在常温下较慢,可以通过加热或使用催化剂来促进反应速率。
4. 严格遵守安全操作规程:在进行制备乙酸乙酯的实验时,务必遵守实验室的安全操作规程。
戴上防护眼镜和实验手套,远离火源、电源和易燃物。
在操作过程中,应严格控制反应的温度和加入试剂的速度,避免产生危险的副反应。
5. 适当处理废弃物:制备乙酸乙酯的过程中,产生的废弃物需要得到正确处理。
酸催化剂和其他化学废物应按照相关规定进行妥善处理,避免对环境造成污染。
废弃物的处理也要符合实验室的安全操作规程。
制备乙酸乙酯是一项需要一定技术和实验室安全意识的实验。
在进行实验前,确保具备必要的实验室设施和安全设备,并遵守安全操作规程。
正确选择原料和试剂,并控制好反应条件,可以制备出高质量的乙酸乙酯。
对废弃物的处理也需要经过正确的程序和规定。
只有在安全和规范的操作下,我们才能顺利制备出所需的乙酸乙酯。
制备乙酸乙酯是一项常见的有机合成实验,在实验过程中需要注意一些细节和技巧。
下面我将继续讲解制备乙酸乙酯的实验步骤和注意事项。
6. 质量分析:在制备乙酸乙酯之前,需要对原料和试剂进行质量分析。
通过使用仪器设备,如气相色谱仪和红外光谱仪,可以检测和验证试剂的纯度和成分。
乙酸乙酯的制备注意事项
乙酸乙酯的制备注意事项一、实验目的本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯,了解酯化反应的原理和操作技巧。
二、实验原理乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,其化学式为CH3COOCH2CH3。
它可以通过乙醇和乙酸的酯化反应制备得到。
酯化反应是一种加成-消除反应,其反应机理如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O在此过程中,乙醇与乙酸发生缩合反应生成乙酸乙酯,并释放出水分子。
三、实验步骤1.准备试剂:将100ml无水乙醇和50ml无水冰乙酸分别加入两个干燥瓶中,并在其中加入少量硫酸催化剂。
2.制备装置:将一个圆底烧瓶和一个冷却管连接起来,并在冷却管上放置一个接收瓶。
3.开始反应:将干燥瓶中的无水乙醇缓慢滴入圆底烧瓶中,并同时加入少量硫酸催化剂,搅拌均匀。
然后将干燥瓶中的无水冰乙酸缓慢滴入圆底烧瓶中,加热反应。
4.收集产物:将产生的乙酸乙酯蒸汽通过冷却管冷凝成液体,并收集在接收瓶中。
5.纯化产物:将收集到的乙酸乙酯用干净的滤纸过滤,去除其中的杂质。
四、注意事项1.实验过程中要佩戴防护眼镜和手套,避免溶液溅到皮肤和眼睛。
2.操作时要注意火源和电源的安全,避免发生意外事故。
3.干燥瓶、圆底烧瓶、冷却管等装置必须事先清洗干净并干燥,以确保实验结果的准确性。
4.加入硫酸催化剂时要小心谨慎,避免与其他试剂发生反应,并注意不要加入过多催化剂。
5.在制备过程中要控制温度和滴液速度,以避免反应过程失控。
6.收集产物时要注意不要让液体接触到皮肤或眼睛,避免产生刺激性气味。
7.在纯化产物时,要用滤纸过滤多余的杂质,以确保产物的纯度。
8.实验结束后要及时清洗实验器具和工作台,并将废弃物品妥善处理。
有机化学实验十三乙酸乙酯的制备
实验十三乙酸乙酯的制备一.实验目的:1.掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法,初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。
2.掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。
二.实验重点和难点:1.有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.提高有机反应装置及仪器的基本操作。
实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验仪器与药品:主要实验仪器:蒸馏装置回流冷凝管分液漏斗温度计量筒三颈烧瓶(100mL)蒸馏头pH试纸锥形瓶主要化学试剂:冰醋酸95%乙醇浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液无水硫酸镁四.实验装置图:五.实验原理:酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。
整个反应是可逆的。
为了使反应向有利于生成酯的方向移动,通常采用过量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的酯或水,或者二者同时采用。
但究竟使用过量的酸还是过量的醇,取决于原料是否易得,价格及过量的原料与产物容易分离与否等因素。
理论上催化剂不影响平衡混合物的组成,但实验表明,加入过量的酸,可以增大反应的平衡常数。
因为过量的酸存在,改变了体系的环境,并通过水合作用除去反应中生成的部分水。
在实践中,提高反应收率常用的方法是除去反应中形成的水,特别是大规模的工业制备中。
在某些酯化反应中,醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物,也可以在反应体系中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分,如苯、四氯化碳等。
以除去反应中不断生成的水,达到提高酯产量的目的,这种酯化方法,一般称为共沸酯化。
究竟采取什么方法,要根据反应物和产物的性质来确定。
为了提高酯的产量,本实验采取加入过量的乙醇及不断地把反应中生成的酯和水蒸出的方法。
在工业生产中,一般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
以上酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法。
除此之外,还有:①、采用酰氯、酸酐和腈的醇解。
②、利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
羧酸酯是在工业和商业上用途广泛的化合物,酯在工业和商业上大量用作溶剂。
乙酸乙酯的制取注意事项.doc
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(1)在一试管中加入3mL乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入
2mL浓硫酸和2mL冰醋酸。
(2)连接好装置,用酒精灯小心均匀地加热试管3min~5min,产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。
注意事项:
(1)制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,温度过高时会产生乙醚或乙烯等杂质.液体加热至沸腾后,应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
(2)导气管不要伸到碳酸钠溶液中去,防止由于加热不均匀,造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。
(3)浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。
(4)饱和碳酸钠溶液的作用是:
①减小乙酸乙酯在水中的溶解度。
②与混在乙酸乙酯中的乙酸,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
③溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇.。
实验四 乙酸乙酯的制备
实验四 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。
2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。
二、实验原理主反应:副反应:⏹ 由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。
⏹ 反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。
⏹ 反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。
三、仪器与试剂(略)四、实验内容1.试验装置的安装:2.实验步骤:① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸,摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2OH 2SO 4CH 2CH 2处。
②用电热套加热烧瓶(电压70~80V),当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml,直到有机相的pH值呈中性为止。
转移至分液漏斗中后充分振荡(注意放气),静置分层后分去水相(下层),有机相用10 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次10mL 。
弃去水层(下层),酯层用2~3g无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯倒入60mL 蒸馏瓶中,加入沸石在水浴上蒸馏(装置图参照P44图2-47),收集73-78 ℃馏分,称量,计算产率(纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06 ℃,具有果香味),并用阿贝尔折射仪测定蒸馏后得到的乙酸乙酯的折光率,记录有关数据并与文献数据作比较。
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法,掌握可逆反应提高产率的措施;2、掌握液体有机化合物的精制方法(分馏)。
实验内容 一、实验原理在少量酸(H 2SO 4或HCl )催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
该反应通过加成-消去过程。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。
该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。
在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为:R COOHRCOHOH HR'OHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH OH 2OR'-H 2OR C OHOR'H-R C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的3%即可。
其反应为:CH 3COOH +CH 3CH 2OHH 2SO 4CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH2H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。
但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验目的:通过酯化反应制备乙酸乙酯,并了解酯化反应的基本原理和实验操作技术。
实验原理:乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,其制备主要通过酯化反应来实现。
酯化反应是酸和醇在酸催化下发生的一种酯键的形成反应。
在本实验中,我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下进行酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
实验仪器与试剂:1. 实验仪器,反应釜、冷却器、滴液漏斗、蒸馏设备等。
2. 实验试剂,乙酸、乙醇、浓硫酸。
实验步骤:1. 在反应釜中加入适量的乙酸和乙醇,然后加入少量的浓硫酸作为催化剂。
2. 将反应釜连接至冷却器,并进行加热,使反应液发生酯化反应。
3. 在反应结束后,将产生的混合物进行蒸馏,分离出乙酸乙酯。
实验结果与分析:通过实验操作,我们成功地制备出了乙酸乙酯。
在蒸馏过程中,我们得到了透明的无色液体,这就是我们所需的乙酸乙酯。
而在蒸馏残渣中,我们也观察到了少量的水的存在。
实验结论:通过本次实验,我们深入了解了酯化反应的原理和实验操作技术。
同时,我们也成功地制备出了乙酸乙酯,并对其进行了初步的分析。
这次实验不仅帮助我们加深了对酯化反应的理解,也为我们今后的化学实验打下了良好的基础。
实验注意事项:1. 在操作过程中,要注意安全第一,避免接触有毒化学品。
2. 实验结束后,要及时清洗实验仪器,保持实验环境的整洁。
3. 在进行酯化反应时,要控制好反应温度和反应时间,避免产生副反应。
通过本次实验,我们不仅学会了制备乙酸乙酯的方法,也对酯化反应有了更深入的了解。
希望在今后的实验中,能够继续努力,不断提高实验操作技术,为化学研究做出更大的贡献。
实验十一 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法。
2、掌握加热回流、蒸馏、萃取分离、干燥等操作。
二、主要试剂和产物的物理常数
名称
分子量
性状
折Hale Waihona Puke 率(n20D)相对密度熔点
沸点(℃)
溶解度
水
乙醇
乙醚
乙酸乙酯
88.11
无色液体
1.3720
0.902
-84
76.5-77.5
可溶
∞
(6)无水硫酸镁干燥,加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73-78 ℃馏分。
先加入乙醇再加入浓硫酸,原理类似于浓硫酸的稀释,缓慢加入浓硫酸并不断搅拌,防止乙醇脱水炭化。
安装蒸馏装置,反应同时蒸馏。
控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-120℃之间。滴加速度不可过快,否则容易导致反应速度变慢,并且使乙醇被蒸出。滴加完毕后,继续加热15分钟,使反应更充分,直至温度升高到130 ℃不再有馏出液为止,表明反应已经完成。
(2)安装装置。
(3)在滴液漏斗内加入由14 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸组成的混合液,先向瓶内滴入3-4 mL,然后用小火加热到110-120℃左右,控制滴加速度和馏出速度大致相等,维持反应温度在110-120℃之间
(4)向粗产物中加入饱和碳酸钠溶液(约10毫升)。
(5)酯层用10 mL饱和食盐水洗涤,再用10 mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。
∞
乙酰乙酸乙酯
130.14
无色液体
1.4190
1.021
-43
181
易溶
∞
∞
三、主要试剂用量
小量:乙醇23mL冰醋酸14.3mL浓硫酸12mL饱和碳酸钠溶液10mL饱和食盐水10mL饱和氯化钙溶液20mL
乙酸乙酯实验总结及注意事项
乙酸乙酯实验总结及注意事项1. 实验概述说到乙酸乙酯,大家可能会觉得有点陌生,但一提到它的气味,肯定会让你想起那个清新甜美的果香,仿佛置身于盛夏的果园,阳光透过树叶洒下斑驳的光影,四周都是成熟的果实。
而且,这家伙在实验室里的用途可不少哦,主要用于有机合成和提取香料,真的是个多面手。
说起来,我们今天就要聊聊乙酸乙酯的实验过程,还有那些小心翼翼的注意事项。
1.1 实验目的首先,实验的目的就是为了合成乙酸乙酯。
这听起来简单,但其实背后可藏着不少学问。
我们要通过乙醇和乙酸的酯化反应,制得乙酸乙酯。
这可是一个经典的反应哦,掌握了这招,日后你在实验室里就能如鱼得水,游刃有余。
1.2 实验步骤接下来,我们就进入了实验的正题。
首先,准备好乙醇和乙酸,量取适量,别搞错了,万一弄反了,可就笑不出来了。
然后,把它们放进一个干净的烧瓶里,记得加入几滴浓硫酸,作为催化剂,这可是让反应加速的小精灵,缺了它可就没意思了。
接着,用冷凝管把烧瓶连接起来,确保气体不会跑掉,反应要密闭,这样才能确保我们能得到纯净的乙酸乙酯。
2. 实验注意事项2.1 安全第一说到实验,安全真的是头等大事。
大家一定要穿好实验服,带上护目镜,这不是为了好看,而是为了保护自己。
乙酸和乙醇都是有点小刺激的,万一不小心溅到眼睛里,那可真是得不偿失。
实验室里最好保持通风,记得不要把自己的鼻子凑太近,毕竟安全比什么都重要。
还有,实验完毕之后,所有的废液要按照规定处理,别让它们在实验室里流浪,造成环境污染。
2.2 小细节再来说说那些细节,嘿,这些小地方可千万别忽视。
比如说,在加热的时候,一定要控制好温度,别让烧瓶里的液体沸腾得像火山爆发一样,喷得到处都是,那可是危险的。
还有,在反应结束后,冷却的速度也要注意,急功近利可不是好事,慢慢来才是王道。
此外,清洗器材的时候,记得先用水冲一遍,再用洗涤剂清洗,确保没有残留,才能让下次实验更顺利。
3. 实验结果与反思3.1 结果分析经过一番努力,实验终于成功了,哇,看到透明的乙酸乙酯,心里真是美滋滋的。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告
实验名称:乙酸乙酯的制备实验
实验目的:
1. 了解酯化反应的原理;
2. 学习乙酸乙酯的制备方法;
3. 掌握实验中所用的仪器和试剂。
实验仪器和试剂:
仪器:反应釜、冷却器、加热器
试剂:乙醇、浓硫酸、醋酸
实验步骤:
1. 在反应釜中加入100 mL的乙醇。
2. 加入4-6滴浓硫酸作为催化剂。
3. 加热反应釜至沸腾状态,保持沸腾15分钟,催化酯化反应进行。
4. 用冷却器冷却反应釜中的蒸汽,将乙酸乙酯凝结成液体。
5. 将液体通过滤纸过滤,得到纯净的乙酸乙酯。
实验注意事项:
1. 浓硫酸为强酸,操作时需戴防护手套和护目镜,并避免与皮肤接触。
2. 反应釜中的液体必须保持在适当的温度下加热,以免发生爆炸等意外情况。
3. 实验结束后应及时清理实验器材和废弃物。
实验结果:
通过上述步骤,我们成功制备得到了乙酸乙酯。
实验中的乙酸乙酯具有较高的纯度,并且呈现出无色透明的液体。
实验总结:
乙酸乙酯是常见的有机化合物,也是一种常用的溶剂。
本实验通过酯化反应的方法制备乙酸乙酯,通过催化剂的作用,乙醇与醋酸发生酯化反应生成乙酸乙酯。
实验过程中需要注意浓硫酸的安全使用,以及反应釜的适当加热。
实验中可能出现的不确定因素是反应温度和催化剂的使用量对反应速率的影响。
可以通过改变温度和反应时间来观察其对乙酸乙酯产率的影响,以确定最有效的制备条件。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;2.掌握液体有机物的精制方法;3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml (12.6g ,0.21mol )无水乙醇 19ml (15g ,0.32mol )浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中,加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4,同时振摇烧瓶。
混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min 。
2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
乙酸乙酯的制备预习报告
乙酸乙酯的制备预习报告一、实验目的1. 了解乙酸乙酯的制备方法;2. 掌握酯化反应的基本原理;3. 熟悉酯化反应的实验操作。
二、实验原理乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,其化学式为CH3COOC2H5。
乙酸乙酯的制备通常采用酯化反应,即乙酸与乙醇在酸性条件下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
酸性条件下,乙酸先与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯,反应方程式如下所示:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O三、实验步骤1. 实验器材准备:酒精灯、反应瓶、水浴锅、冷却器、滴液漏斗等;2. 实验药品准备:浓硫酸、乙酸、乙醇;3. 实验操作:a. 在反应瓶中加入适量的乙酸和乙醇;b. 加入少量浓硫酸作为催化剂,摇匀后放入水浴锅中加热;c. 在加热的同时,用冷却器冷却反应瓶口,使生成的乙酸乙酯冷凝并滴入收集瓶中;d. 待反应结束后,将收集瓶中的乙酸乙酯进行分离和纯化。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免硫酸的接触和乙酸乙酯的蒸气吸入;2. 实验操作要轻柔,避免溅射和碎瓶等意外情况的发生;3. 实验后要及时清洗实验器材,避免化学品残留。
五、实验结果分析通过酯化反应,我们成功地制备了乙酸乙酯。
在实验过程中,我们观察到了乙酸乙酯的香味,这是乙酸乙酯常见的特征之一。
实验后,我们可以将收集到的乙酸乙酯进行鉴定和纯化,以便后续的实验使用。
六、实验结论通过本次实验,我们学习了乙酸乙酯的制备方法,掌握了酯化反应的基本原理和实验操作。
乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,在化工生产和实验室中有着广泛的应用。
通过本次实验,我们对乙酸乙酯的制备有了更深入的了解,为今后的学习和研究打下了良好的基础。
七、参考文献1. 《有机化学实验》,XXX,XXX出版社,XXXX年;2. 《实验室安全操作规程》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
实验室制乙酸乙酯
实验室制乙酸乙酯
在化学实验室中,制备乙酸乙酯是一个常见的实验项目。
乙酸乙酯,也称为乙二酸乙酯,是一种常用的酯类化合物,具有水果味。
本文将介绍在实验室中制备乙酸乙酯的步骤和反应过程。
材料准备
•乙酸
•乙醇
•硫酸
•水浴锅
•分液漏斗
•玻璃棒
•漏斗
•烧杯
实验步骤
1.在烧杯中取一定量的乙醇,并加入适量的乙酸,混合均匀。
2.将混合溶液转移到有分液漏斗的水浴锅中,加入少量的硫酸作为催化
剂。
3.将水浴锅中的混合溶液进行加热,使其保持在适当的温度下反应,同
时用玻璃棒搅拌。
4.反应完成后,待溶液冷却至室温,然后用分液漏斗分离两相液体,收
集有机相的乙酸乙酯。
反应机理
乙酸乙酯的制备反应为乙醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应,具体反应机理为:
CH3CH2OH+CH3COOH→CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇和乙酸在硫酸的作用下生成乙酸乙酯和水。
实验注意事项
•在操作过程中需注意安全,避免接触皮肤和呼吸气体,必要时佩戴手套和口罩。
•在反应过程中要控制好温度,不宜加热过高,以免发生危险。
•严格按照操作步骤进行,避免操作失误造成事故发生。
制备乙酸乙酯是一个简单而重要的实验,通过本实验的学习,可以加深对酯类化合物的认识,并掌握实验室中有机化合物合成方法的基本原理。
乙酸乙酯的制备预习报告
乙酸乙酯的制备预习报告
乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,广泛应用于溶剂、香料、涂料和医药等领域。
制备乙酸乙酯的方法有很多种,其中酯化反应是比较常用的一种方法。
本次实验将通过酯化反应来制备乙酸乙酯,下面将对实验所需的材料、实验步骤以及实验注意事项进行预习和总结。
首先,我们需要准备的材料包括,乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液、分液漏斗、干燥剂等。
实验步骤大致分为以下几个步骤,首先将乙酸和乙醇按一定的摩尔比放入反应瓶中,然后加入少量的浓硫酸作为催化剂,开始搅拌并进行酯化反应。
反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行中和,然后通过分液漏斗分离有机相和水相。
最后,用干燥剂去除有机相中的水分,得到纯净的乙酸乙酯产物。
在进行实验时,需要注意的事项包括,首先要注意实验操作的安全性,避免接触到有害物质和化学品。
其次,在酯化反应过程中,要控制好反应的温度和时间,避免产生副反应或者过度反应。
最后,在分离和提纯产物时,要注意操作的细节,确保得到高纯度的乙酸乙酯。
通过本次预习,我对乙酸乙酯的制备方法有了更深入的了解。
在实验中,我将严格按照操作步骤进行,确保实验的顺利进行和产物的高纯度。
同时,我也会注意实验过程中的安全问题,做好防护措施,确保自己和他人的安全。
希望本次实验能够取得圆满成功,得到高质量的乙酸乙酯产物。
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解析:选D。氨催化氧化过程中,最初产生的NO可以进一步氧化为NO2; NO2和最初产生的H2O反应,生成硝酸;硝酸和氨气可以生成NH4NO3。
课堂互动讲练
乙酸乙酯制备的实验注意事项
1.反应混合液的加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。这主要考虑到浓 硫酸与乙醇的混合是一个放热的过程。如果将乙醇加入到浓硫酸中的话, 放出的热可能使乙醇飞溅出来而导致事故。同时在滴加过程中注意不断摇 动试管,加快散热,最后加乙酸时应等到混合液冷却后再加入,这样可以 减小乙酸的挥发。
课题2 实验室制备化工原料
课
题
学习目标
2
实
课前自主学案
验
室
课堂互动讲练
制
备
化
探究整合应用
工
原
料
知能优化训练
学习目标
1.了解乙酸乙酯等有机物的制备原理和实验基本操作。 2.了解氨氧化法制备硝酸的基本原理和实验室模拟工业生产硝酸的实验操
作。 3.进一步熟悉设计实验方案的基本要求。
课前自主学案
________干燥约半小时。 分液漏斗
4.滤出干燥剂后称量,计算产率。
饱和食盐水 硫酸镁
上口
CaCl2饱和溶液
思考感悟 2.下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图:
在上述实验过程中所涉及的三次分离操作分别是什么?
【提示】 ①是分液,分离出乙酸乙酯,同时将CH3COOH转化为 CH3COONa;②是蒸馏,分离出乙醇;③是蒸馏,蒸馏出乙酸。
从混合物中分离出来。
思考感悟
1.如何提高乙酸乙酯的产量?
【提示】 除了利用浓硫酸的吸水性使酯化反应这个平衡向右移动外,在 实验中我们还利用了加热,将乙酸乙酯蒸出来提高乙酸乙酯的产量。在实 际中我们也可以利用过量的廉价的乙醇,来达到同样的效果。
二、乙酸乙酯的制取步骤
1.添加原料、组装仪器
三、氨氧化法制硝酸活动原理
1.硝酸是一种重要的化工原料,主要用于__________和__________, 也用于______、 ______、 ______、塑料和合成纤维等产品的生产。其
中物反,化应稀,硝肥可酸生以大制部产得分许用多于有制机炸造产氮药品肥和等制中硝造间酸体盐。;用浓硝酸与苯等芳香染族化料合
制药
颜料
2.以氨气为原料制备硝酸的反应原理为:
4NH3+5O2
催化剂 加热
4NO+6H2O(放热反应)
2NO+O2===2NO2
3NO2+H2O===2HNO3+NO
思考感悟
3.设计实验方案的基本要求是什么?
【提示】 (1)科学性——实验原理、实验操作程序和方法必须正确。
(2)安全性——尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操 作,若必须使用应在方案中详述注意事项,以防造成环境污染和人身 伤害。
3.乙酸乙酯粗产品的纯化
Na CO 在馏出液中加入_________饱和溶液,直至不再产生气泡,用pH试纸检验酯
层呈_______为止。将中和后的2混合液3移入__________,静置,分出水层。
中性 留在分液漏斗中的粗酯先用与其体积相当的 ____________洗涤,而后用
________________洗涤。粗酯自分液漏头______倒入锥形瓶中,用无水
2.制取乙酸乙酯的装置正确的是( )
解析:选A。玻璃导管不能伸入到Na2CO3溶液的液面以下,否则会发生倒 吸现象。小试管中蒸出的乙酸乙酯不能用NaOH溶液吸收,这样会造成乙酸 乙酯的水解。
3.当氨和氧气通过红热的铂催化剂时,不.可能有的
产物是( )
A.NH4NO3 C.NO2
B.NO D.N2
在250 mL干燥的蒸馏烧瓶中加入15
mL__________,一边振荡一边分批加入15 mL
________,混合均匀,加入1~2粒______,塞
上装有分液漏斗和无温水度计乙的醇塞子,按如图所示
连接装置。
浓硫酸
沸石
2.乙酸乙酯的制备及分离
无水乙醇 在分液漏斗中加入15 mL__________和15 mL __________,混合均匀。将分液 漏斗中的混合液滴入__________内3~4 mL,然后加热,使瓶中反应温度控制 冰醋酸 在110~125 ℃之间,此时,冷凝管口应有液体流出,再慢慢滴入其余混合液。 滴加完毕后,继续加热数分钟。至温度升高到130 ℃时无液体馏出为止。 蒸馏烧瓶
2.为防止实验过程中产生暴沸现象,我们应该在试管中加入少许碎瓷片或沸 石。
3.对反应物加热不能太急,以减小乙醇及乙酸的挥发,同时也可以减少副反 应的发生。
化反应生成乙酸乙酯。
CH3COOH
+
CH3CH2OH
浓硫酸 △
CH3COOCH2CH3+H2O 酯化反应是可逆反应。为了提高产率,根据化学平
衡原理,可以增大某一反应物的浓度或减小生成物
的浓度,以使平衡向右移动。在反应过程中,为了
提高反应速率,需要用浓硫酸做__催__化__剂___。
当反应温度较高时,乙醇会发生分子间脱水反应或 分 子内 脱水 反应 ,生 成_乙__醚__(_C__H_3_C_H__2O__C_H__2C__H_3_)_ 或_乙__烯___。 2CH3CH2OH14―0浓~―硫1→5酸0 ℃CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH―浓17―硫0 ℃→酸 CH2===CH2↑+H2O 酯化反应结束后,可以采用蒸馏的方法将乙酸乙酯
(3)可行性——实验所选用的药品、仪器、设备和方法等在中学现有条 件下能够得到满足。
(4)简约性——方案简单易行,应采用简单的实验装置,用较少的步骤 和药品,并能在较短的时间内完成实验。
自主体验
1.炒菜时,既加酒又加醋,可使菜变得味香可口, 原因是( ) A.有盐类物质生成 B.有酸类物质生成 C.有醇类物质生成 D.有酯类物质生成 解析:选D。因为醇(酒)与酸(醋)反应生成酯,酯具 有香味。
自主学习
一、乙酸乙酯的制备活动原理
1.乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料,用途十分广泛。它可作油漆、 黏合剂、人造革、人造纤维等产品生产过程中的______,也可作为药品、有 机酸等产品生产过程中的________;此外,乙酸乙酯还可以用来配制多种 ______。
溶剂 提取剂
香精
2.在浓硫酸做催化剂的条件下,乙酸与乙醇发生酯