3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究
青蒿素的性质及合成

资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载青蒿素的性质及合成地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容青蒿素性质及合成方法院系:化工学院专业:应用化学学号:姓名:指导老师:2016/1/12摘要:青蒿素是目前治疗疟疾的特效药。
本文对自青蒿素发现以来的最新研究进展进行了比较详尽的综述。
内容包括:青蒿素的特性,青蒿素的合成,青蒿素的生物合成,青蒿素衍生物。
关键词:青蒿素;合成方法;青蒿素衍生物Abstract:The recent research advances in artemisinin, the most effective weapons against malarial parasites have been reviewed. An overview is given on artemisinin research from the following aspects: sources of artemisinin,synthesisof artemisinin, biosynthesis of artemisinin, analogs of artemisinin and artemisinin production from plant tissue cultures。
Key words:artemisinin,synthesis,artemisinin derivatives目录1、前言………………………………………………………………2、青蒿素的基本性质………………………………………………(1)分子结构…………………………………………………………(2)理化性质…………………………………………………………(3)药动力……………………………………………………………(4)提取工艺…………………………………………………………3、合成方法…………………………………………………………(1)全合成…………………………………………………………(2)半合成…………………………………………………………(3)生物合成………………………………………………………4、衍生物…………………………………………………………5、抗癌功能…………………………………………………………6.结论………………………………………………………………1前言:青蒿素是中国学者在20世纪70年代初从中药黄花蒿( Artem isia annua L1 )中分离得到的抗疟有效单体化合物,是目前世界上最有效的治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物, 对恶性疟、间日疟都有效, 可用于凶险型疟疾的抢救和抗氯喹病例的治疗。
绿色合成对羟基苯甲酸乙酯催化剂研究进展

绿色合成对羟基苯甲酸乙酯催化剂研究进展一、绪论1.1 催化剂研究的背景及意义1.2 绿色合成的概述1.3 羟基苯甲酸乙酯的制备及其应用二、催化剂的种类和制备方法2.1 催化剂的种类及其催化机理2.2 常见的催化剂2.3 制备方法的比较及其优缺点三、催化剂在羟基苯甲酸乙酯合成中的应用3.1 催化剂对反应的影响3.2 催化剂与反应条件的优化3.3 合成反应的机理四、催化剂的改性及其影响4.1 改性方法的种类4.2 改性对催化剂性能的影响4.3 未来的改性方向五、结论与展望5.1 结论5.2 不足和未来展望5.3 个人对于该领域的看法及研究计划一、绪论1.1 催化剂研究的背景及意义1.2 绿色合成的概述1.3 羟基苯甲酸乙酯的制备及其应用催化剂研究已经成为现代化学研究的核心之一。
它是指催化剂对反应物质的“引导”或“加速作用”,使反应的产物得到更有效的转化。
催化剂广泛应用于石油、化工、医药等重要产业领域,为经济发展做出了不可替代的贡献。
同时,在保护环境、节能减排等方面也有着巨大作用。
因此,对于催化剂的研究有着非常重要的现实意义与深远的发展前景。
绿色合成,也称为可持续发展合成(Sustainable synthesis),是指在化学反应过程中,采用环境友好的溶剂、反应条件、催化剂等,以最小化对环境的影响。
随着人们对环境保护意识的逐渐提高和对可持续经济发展的不断追求,绿色合成技术逐渐成为化学合成领域的一个重要趋势。
羟基苯甲酸乙酯是一种广泛应用于医药和香料等行业的化合物,具有一定的生物活性和良好的物化性质。
其主要制备方法包括热缩法、醇酸法等,这些方法通常需要用到有害溶剂和高温高压等条件。
因此,研究羟基苯甲酸乙酯的绿色合成方法,对于减少对环境的污染和提高化学反应的效率具有重要意义。
二、催化剂的种类和制备方法2.1 催化剂的种类及其催化机理2.2 常见的催化剂2.3 制备方法的比较及其优缺点催化剂作为化学反应体系中的重要组成部分,其种类和机理非常多样化。
3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究
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i n v e s t i g a t e d . Un d e r t h e o p t i ma l c o n d i t i o n s ,t h e y i e l d o f 3 , 4 一 d i h y d r o x y b e n z o a t e wa s 9 0 . 5 A. Th 0 e
t a r g e t c o mp o u n d e t h y l 3, 4 一 d i h y d r o x y b e n z o a t e wa s s y n t h e s i z e d a n d c h a r a c t e r i z e d b y I R, H N M R a n d
Ab s t r a c t :W i t h 4 - me t h y l c a t e c h o l a s r a w ma t e r i a l ,t h r o u g h o x i d a t i o n a n d e s t e r i f i c a t i o n r e a c t i o n s ,t h e
i n v e s t i g a t e d wi t h e x p e r i me n t s .I n t h e e s t e r i f i c a t i o n r e a c t i o n,t h e i n f l u e n c e o f d o s a g e o f c a t a l y s t ,Ts OH
关键 词 : 4 - 甲基邻苯二酚; 3 , 4 - 二羟基苯甲酸乙酯 ; 氧化; 酯化 中图分 类号 : 0 6 2 5 . 6 3 文献标 志 码 : A 文章编 号 : 2 0 9 5 — 0 0 8 X ( 2 0 1 3 ) 0 2 — 0 0 2 7 — 0 6
3,4-二羟基-2-甲基苯甲酸甲酯合成
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3,4-二羟基-2-甲基苯甲酸甲酯合成一、概述3,4-二羟基-2-甲基苯甲酸甲酯是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药、农药、染料等领域。
其合成方法多种多样,但常规方法通常包括芳香化合物的取代反应和酯化反应。
本文将探讨其合成方法及合成过程中的相关反应。
二、合成方法目前,合成3,4-二羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的方法主要包括以下几种:1. 取代反应:通过对特定芳香化合物进行取代反应,将羟基引入芳环上,再进行酯化反应合成目标产物。
2. 酯化反应:使用具有活性羟基的芳香化合物与甲酸甲酯发生酯化反应,得到目标产物。
三、合成过程1. 取代反应的合成步骤:进行取代反应时,将特定芳香化合物与卤代烷反应,可以取代一个卤原子,得到间苯偶素中间体。
然后将间苯偶素进行进一步的反应,引入羟基。
2. 酯化反应的合成步骤:选择具有活性羟基的芳香化合物,如对羟基苯甲醇,然后与甲酸甲酯发生酯化反应,得到目标产物。
四、反应机理1. 取代反应的机理:取代反应的机理通常涉及苯环上的原有取代基与新的活性基团的竞争性反应,而取代基的活性会影响新基团的进攻位置和反应速率。
2. 酯化反应的机理:酯化反应的机理涉及醇和酸酐之间的酸碱中和反应,生成酯和水。
在活性羟基参与的情况下,亲核进攻和脱水反应也是关键步骤。
五、实验条件合成3,4-二羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的实验条件主要包括催化剂的选择、温度、溶剂的选择等方面。
目前常用的实验条件为采用碱性条件,如碳酸钠作为催化剂,在室温下进行反应,使用乙醇作为溶剂。
六、实验步骤1. 取代反应的实验步骤:a. 反应前将反应器、试管等玻璃仪器清洗干净b. 将特定芳香化合物和卤代烷加入反应器中,加入催化剂并搅拌c. 加热反应混合物,完成取代反应d. 进行后续的反应步骤,引入羟基2. 酯化反应的实验步骤:a. 反应前将反应器、试管等玻璃仪器清洗干净b. 将具有活性羟基的芳香化合物和甲酸甲酯加入反应器中c. 加入催化剂并搅拌,加热反应混合物,完成酯化反应七、实验结果通过实验合成得到3,4-二羟基-2-甲基苯甲酸甲酯,通过质谱分析、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行表征,并证实目标产物的结构。
3,4-二羟基苯甲酸 化学合成路径
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3,4-二羟基苯甲酸化学合成路径摘要:1.3,4-二羟基苯甲酸的基本信息2.3,4-二羟基苯甲酸的化学合成路径3.合成过程中的关键步骤和条件4.合成产物的应用领域5.环境保护与治理的重要性正文:3,4-二羟基苯甲酸(简称DHBA)是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用前景。
在本文中,我们将详细介绍3,4-二羟基苯甲酸的化学合成路径,以及相关的重要步骤和条件。
同时,探讨合成产物在各个领域的应用及其环保意义。
3,4-二羟基苯甲酸的基本信息3,4-二羟基苯甲酸,分子式为C8H6O4,是一种白色结晶性固体。
其分子量为170.12,熔点约为150-152℃。
在化学合成领域,DHBA常作为原料用于制备其他有价值的化合物。
3,4-二羟基苯甲酸的化学合成路径3,4-二羟基苯甲酸的合成主要通过以下路径:1.苯甲酸的磺化:将苯甲酸用发烟硫酸在240-250℃下磺化5小时,生成3,5-二磺酸基苯甲酸。
2.碱熔:将磺化产物用氢氧化钠于300℃下碱熔,得到反应产物。
3.酸化:将碱熔产物硫酸中和至弱碱性,过滤浓缩后,再酸化至弱酸性。
4.提取:将酸化产物用乙醚提取。
5.回收乙醚:提取液回收乙醚,得到粗品。
6.重结晶:将粗品用水重结晶,得到纯度较高的3,4-二羟基苯甲酸。
合成过程中的关键步骤和条件在合成过程中,以下关键步骤和条件需要严格控制:1.磺化反应:温度控制在240-250℃,反应时间5小时,以确保磺化反应充分进行。
2.碱熔反应:温度控制在300℃,以确保反应产物的生成。
3.酸化过程:控制酸化程度,避免过度酸化导致产物分解。
4.提取过程:选用合适的提取剂,如乙醚,确保目标化合物的高效提取。
5.重结晶:控制结晶条件,如温度和溶剂,以获得纯度较高的产物。
合成产物的应用领域3,4-二羟基苯甲酸及其衍生物在多个领域具有广泛的应用:1.医药领域:作为药物成分,用于治疗感冒、咳嗽等病症。
2.食品添加剂:作为防腐剂、抗氧化剂等,提高食品的品质和安全性。
3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究
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3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究周石洋;陈玲【摘要】以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.通过一系列实验,探讨了氧化反应时催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响.在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%.实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景.【期刊名称】《西华大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2014(033)006【总页数】5页(P73-77)【关键词】4-甲基邻苯二酚;3,4-二羟基苯甲酸乙酯;氧化;酯化【作者】周石洋;陈玲【作者单位】重庆牧哥食品有限公司,重庆401520;西南大学育才学院,重庆401524【正文语种】中文【中图分类】O625.633,4-二羟基苯甲酸乙酯又名儿茶酸乙酯,常温常压下比较稳定,无臭或微有酚臭味,味微苦[1-5]。
3,4-二羟基苯甲酸乙酯具有抗氧化作用,通常用作食品添加剂中的抗氧化剂[4]。
它也是一种重要的医药中间体,可用于合成3,4-二羟基苯甲酸甲酯等药品。
国内外有关合成3,4-二羟基苯甲酸乙酯的文献都很少,目前合成3,4-二羟基苯甲酸乙酯,其产率为84.5%。
其中3,4-二羟基苯甲酸本身就是一种重要的中间体,直接用它来合成3,4-二羟基苯甲酸乙酯不经济,应当寻求较廉价的合成原料来合成3,4-二羟基苯甲酸乙酯。
4-甲基邻苯二酚是一种比较低廉的合成原料,国内都有生产和销售。
本文采用4-甲基邻苯二酚为原料,通过氧化[6-8]、酯化[9]2步来合成3,4-二羟基苯甲酸乙酯。
4-甲基邻苯二酚先与高锰酸钾在催化剂TBAB(四丁基溴化铵)作用下发生反应,生成3,4-二羟基苯甲酸;再在催化剂TsOH(对甲基苯磺酸)作用下与乙醇反应,最后合成目标3,4-二羟基苯甲酸乙酯。
一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法[发明专利]
![一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/60058c579a6648d7c1c708a1284ac850ac020458.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101580460A [43]公开日2009年11月18日[21]申请号200910098983.6[22]申请日2009.05.26[21]申请号200910098983.6[71]申请人台州市知青化工有限公司地址318000浙江省台州市椒江岩头工业区[72]发明人徐斌 李敬强 王灿辉 吴建 [74]专利代理机构台州市方圆专利事务所代理人张向飞[51]Int.CI.C07C 39/11 (2006.01)C07C 37/055 (2006.01)B01J 23/44 (2006.01)A61Q 19/08 (2006.01)A61P 35/00 (2006.01)A61P 39/00 (2006.01)A23L 1/30 (2006.01)权利要求书 2 页 说明书 13 页[54]发明名称一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法[57]摘要本发明涉及一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法,该方法包括以下步骤:a.3、4-二苄氧基苯甲醛的合成;b.3、4-二苄氧基苯乙醛的合成;c.3、4-二苄氧基苯乙醇的合成;d.3,4-二羟基苯乙醇的合成。
本发明的方法采用的原料价廉易购,反应步骤合理、简单,反应条件温和,副反应较少,可以进行大规模的工业化生产;合成3,4-二羟基苯乙醇收率高,可以达到90%以上,成品的纯度也高可以达到98%以上;在合成过程中产生的中间体较稳定,副反应产物较少,中间体提纯容易,中间体的收率和纯度较高,得到的3,4-二羟基苯乙醇收率和纯度高。
200910098983.6权 利 要 求 书第1/2页 1、一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法,该方法包括以下步骤:a、3、4-二苄氧基苯甲醛的合成:以3,4-二羟基苯甲醛和卤化苄为原料,加入碱和溶剂在温度为20~140℃的条件下进行反应,反应时间2~24小时,过滤、回收溶剂,重结晶后得到3、4-二苄氧基苯甲醛;b、3、4-二苄氧基苯乙醛的合成:在步骤a合成的3、4-二苄氧基苯甲醛中加入溶剂和低级醇钠,在温度为10~50℃的条件下滴加氯乙酸甲酯进行环氧化反应2~10小时,环氧化反应后在温度为10~50℃的条件下滴加液碱和低级醇的混合液进行水解反应1~6小时,水解反应后在搅拌条件下滴加酸或酸式盐溶液,升温至30~80℃,放出气体后,在温度为40~80℃的条件下保持20~60分钟,冷却得到3、4-二苄氧基苯乙醛反应液;c、3、4-二苄氧基苯乙醇的合成:在步骤b合成的3、4-二苄氧基苯乙醛反应液加入还原剂,在室温下搅拌反应1~10小时,反应完全后回收溶剂,然后重结晶得到3、4-二苄氧基苯乙醇;d、3,4-二羟基苯乙醇的合成:在步骤c合成的3、4-二苄氧基苯乙醇中加入溶剂和5-15%的钯碳催化剂或氢氧化钯催化剂,通入氢气,在室温下搅拌使反应完全,过滤、回收溶剂后得到3,4-二羟基苯乙醇。
苯甲酸乙酯的合成工艺改进

CHEN Me i - ha ng,TANG Ba n g — c h e n g,L I Gu o
( T h e d e p a r t me n t o f b i o l o g i c a l s c i e n c e a n d c h e m i s t r y , T o n g r e n c o l l e g e , G u i z h o u T o n g r e n 5 5 4 3 0 0)
Ke y wo r d s : b e n z o i c a c i d e t h y l e s t e r ; 4 一d i me t h y l a mi n o p y r i d i n e ;1 , 3 一d i c y c l o h e x y l c a r b o d i i mi d e ; s y n t h e s i s p r o c e s s
合成苯 甲酸 乙酯 ,并考察 了催化剂 、缩舍剂 、酸醇 比和反应 时 间对苯 甲酸 乙酯收 率的影 响 ,确定 最佳工业 条
件 为 : 苯 甲 酸 、 乙醇 和 4~二 甲氨 基 吡 啶 的 物质 量之 比 为 1 : 3 : 0 .0 8 : 1 .2 ,并 加 热 回流 3小 时 。 关 键 词 : 苯 甲 酸 乙酯 ;4一二 甲氨 基 吡 啶 ;1 ,3一二 环 己基 碳 二 亚胺 ;合 成 工 艺
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3 , 4一二 羟 基 苯 甲酸 乙 酯 合 成 工 艺 研 究
周石 洋 , 陈 玲
( 1 . 重庆牧哥食 品有 限公 司, 重庆 4 0 1 5 2 0; 2 . 西南大学育才学 院, 重庆 4 0 1 5 2 4 )
摘
要: 以 4一甲基邻苯二酚 为原 料 , 经 氧化 、 酯化 两步 反应 合成 产物 3 , 4一二 羟基 苯 甲酸 乙酯 , 并采 用 I R、
间、 反应温度对 3 , 4一 二 羟基苯 甲酸 乙酯产 率 的影响 。在 最优合 成条 件下 , 3 , 4一二羟 基苯 甲酸 乙酯 的产率 可达 9 0 . 5 % 。实验证 明本合成方法提高 了产 率 , 降低 了成本 , 具有较好的工业应用前景 。
关键词 : 4一甲基邻 苯二酚 ; 3 , 4一 二 羟基苯 甲酸乙酯 ; 氧化 ; 酯化 中图分 类号 : 0 6 2 5 . 6 3 文献标志码 : A 文章 编号 : 1 6 7 3—1 5 9 X( 2 0 1 4 ) 0 6— 0 7 3— 0 5
Ab s t r a c t : Wi t h 4 一me t h y l c a t e c h o l a s r a w ma t e r i a l , t h r o u g h o x i d a t i o n,e s t e r i i f c a t i o n r e a c t i o n ,t h e t a r g e t c o mp o u n d e t h y l 3, 4 一d i —
h y d r o x y b e n z o a t e wa s s y n t h e s i z e d a n d c h a r a c t e i r z e d b y I R, H NMR a n d “C NMR.T h r o u g h a s e i r e s o f e x p e r i me n t s ,i n t h e o x i d a t i o n r e a c t i o n t h e i n l f u e n c e o f d o s a g e o f c a t a l y s t T B AB a n d p o t a s s i u m p e r ma n g a n a t e ,r e a c t i o n t i me a n d r e a c t i o n t e mp e r a t u r e o n t h e y i e l d o f 3, 4 一d i h y d r o x y b e n z o i c a c i d we r e i n v e s t i g a t e d .I n t h e e s t e r i f i c a t i o n r e a c t i o n ,t h e i n l f u e n c e o f d o s a g e o f c a t a l y s t ,T s OH a n d e t h a n o l , r e — a c t i o n t i me a n d r e a c t i o n t e mp e r a t u r e o n t h e y i e l d o f e t h y l 3, 4一d i h y d r o x y b e n z o a t e w e r e p r o b e d .Un d e r t h e o p t i ma l c o n d i t i o n s ,t h e y i e l d o f 3. 4一d i h y d r o x y b e n z o a t e wa s 9 0 . 5 % .T h e e x p e r i me n t s h o we d t h a t t h e s y n t h e s i s me t h o d c o u l d e n h a n c e y i e l d .I t d e c r e a s e d t h e c o s t o f p r o d u c t i o n . I t p o s s c s s e d g o o d p r o s p e c t f o r i t s i n d u s t r i a l a p p l i c a t i o n . Ke y wo r d s : 4 一 me t h y l c a t e c h o l e t h y l ;3, 4一d i h y d r o x y b e n z o a t e ;o x i d a t i o n;e s t e r i i f c a t i o n
H N MR 和” C N MR对产 物结构进行 了表 征。通过~系列实验 , 探讨 了氧化反应时催化剂 T B A B用量 、 高锰 酸钾用 量、 反应时间 、 反应温度对 3 , 4一 二 羟基苯 甲酸产率 的影响 , 以及 酯化反 应 中催化 剂 T s O H用 量 、 乙醇用 量 、 反应 时
ZHOU S h i — y a n g , CHEN Li n g
( 1 . C h o n g Q Mu G e F o o d C o . , L i d ., C h o n g q i n g 4 0 1 5 2 0 C h i n a ; 2 . Y u C a i C o l l e g e ,S o u t h w e s t U n i v e m i  ̄, C h o n g q i n g 4 0 1 5 2 4 C h i n a )
. d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 6 7 3— 1 5 9 X . 2 0 1 4 . 0 6 。 0 0 1 7
S t u d y o n S y n t h e s i s Te c h n o l o g y o f Et h y l 3, 4 一d i h y Dr o x y b e n z o a t e
第3 3 卷第 6期
Vo 1 . 3 3, No . 6
西 华 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 )
J o u r n a l o f Xi h u a Un i v e r s i t y ・ Na t u r a l S c i e n c e
2 0 1 4年 1 1月