(完整word版)甲醛残留测定方法验证
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上）2.1.2实验仪器电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下：3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内）5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液）在电子天平上放一张称量纸并调零。
22 啤酒中甲醛残留量的测定
（2）校准曲线的绘制以及样品OD值的测定
吸 光 度 A
A样品
． ． ． ． ．
0
C1 C2 C3 C4 C5
．
C6
甲醛浓度
C样品
1mg/ml甲醛 体积(ml)
0
空白
0.2
C1
0.4 0.8
C2 C3
1.2 1. 6 2.0 C样品？
C4 C5 C6
A样品
OD
3、计
算
C ×1000
啤酒中甲醛含量 = V2 （mg/L） Vs × V1
第二十二章 啤酒中甲醛残留量的测定
概
述
啤酒中添加一定量的甲醛， 可降低麦汁中花色苷含量，提高啤 酒非生物稳定性。 常用的测定方法：
变色酸法 乙酰丙酮法
1、测定原理
变色酸
（1，8-二 萘酚-3，6二磺酸）
+ 甲醛
H2SO4
紫色化合物
（575nm）
反复倾倒啤酒以除去泡沫，取 200ml样品于500ml凯氏烧瓶中，加 1ml H3PO4，加几粒沸石，连接凯氏 蒸馏装置，加热，收集蒸馏液50ml （可将该50ml容量瓶置冰水中）。
C：标准曲线上计算得到的啤酒蒸馏液中甲醛浓度，
ug/10mL； Vs：测OD时的取样体积，mL； V1：啤酒样品的体积，mL； V2：啤酒蒸馏液的体积，mL。
4、注 意
（1）用Na2S2O3标定甲醛，用0。5%淀粉做 指示剂，浅黄色即为滴定终点。 （2） 浓硫酸少量缓慢加入至变色酸中，并 混合均匀，每次都要等冷却之后再缓慢加 入浓硫酸。
甲醛残留量测定法
7.5 计算公式
T×F×(V空-V)
X100%
W
中，注意单位的转换。
第九页，讲稿共十八页哦
二、甲醛残留量测定
1、测定原理及注意事项 2、仪器、试剂 3、对照品溶液的制备 4、供试品溶液的制备 5、测定及计算方法
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1、测定原理及注意事项
原理：甲醛与乙酰丙酮在一定的pH值条件下反应，生成物为黄色，
；
5.3 用HCl滴定液滴定至溶液显黄色，记录HCl滴定液用量。
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6、记录与计算
试验中准确记录有关的测试数据，按下列算式计算 T×F×（V空－V） —————————— ×100%
W V空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液的毫升数平均值； V为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数； F为盐酸滴定液的浓度校正因子； W为所称甲醛的重量。 T=30.03，即每1ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当于30.03mg的甲醛
反应式如下： HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2O HCOOH＋NaOH→HCOONa＋H2O（定量、过量） NaOH＋HCl→H2O（过量的剩余量）
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2、试剂和溶液
甲醛（HCHO）溶液(40%) 分析纯（含HCHO37.0％ ～40.0％）
已标定的NaOH滴定液（1mol/L）
注意：3、油乳剂疫苗供试品溶液静置分层时间可适当延长，以增强
分层效果，经过滤仍不能完全澄清，可继续试验，不影响结果。
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2、仪器、试剂
仪器： 紫外－可见分光光度计；精密天平；恒温水浴锅；量瓶（
100ml、50ml）；刻度吸管（5ml、0.5ml）；移液管（5ml 、 10ml）；量筒；烧杯。 试剂： 20％吐温80乙醇溶液 醋酸－醋酸铵缓冲液 乙酰丙酮试液
3203甲醛残留量测定法
3203 甲醛残留量测定法1 对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量，配成每1.0 ml 含甲醛1.0 mg 的溶液，精密量取5.0 ml 置50 ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
如果被测样品为油乳剂疫苗，则精密量取上述稀释溶液5.0 ml 置50 ml 量瓶中，加20％吐温-80乙醇溶液10 ml ，再加水至刻度，摇匀，即得。
2 供试品溶液的制备2.1 油乳剂疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取被检品5.0 ml ，置50 ml 量瓶中，用20％吐温-80 乙醇溶液10 ml ，分次洗涤吸管，洗液并入50 ml 量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度，强烈振摇，静置分层，下层液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。
2.2 其他疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取本品5.0 ml ，置50 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，溶液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。
3 测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液和水各0.5 ml ，分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10 ml ，乙酰丙酮试液10 ml ，置60℃恒温水浴15分钟，冷水冷却5分钟，放置20分钟后，按紫外-可见分光光度法（《中国兽药典》一部附录），以空气为参比，在410 nm 的波长处测定吸光度，即得A 对照、A 供试、A 空白-1；另精密吸取供试品溶液和水各0.5ml ，加醋酸-醋酸铵缓冲液20ml ，置60℃恒温水浴15分钟，冷水冷却5分钟，放置20分钟后，以空气为参比，在410nm 的波长处测定吸光度，即得A 本底、A 空白-2，按下式计算即得。
甲醛溶液（40％）含量％（g/ml ）＝0.0025×A 供试−A 本底−（A 空白−1−A 空白−2）A 对照−A 空白−1×100%附注：1 醋酸-醋酸铵缓冲液（pH 6.25）的配制醋酸液 取醋酸（AR ）12.9 ml ，加水至100 ml 。
醋酸铵液 取醋酸铵（AR ）173.4 g ，加水至1000 ml ，使溶解。
甲醛残留检验方法研究
Ａ ＢＳ ＴＲＡＣＴ ： ＯＢＪ ＥＣＴＩ ＶＥ Ｔ ｈ ｏ ｈ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏｆｄｅ ｅ ｍ ｉ ｎ ｒ ｕｇ ｒ ｓ ａ ｃ ｔ ｒ ｎｉ ｇ Ｆｏｒ ａｄｅ ｄ ｅ ｙｌｅ ｔ ｅ Ｓｐ ｃ ｒ ｍ ｌ ｈｙ ｅ ｂｙ Ａｃ ｔ ａ ｅ ｏｎ ｅ ｔｏｐｈ ｏ ｅ ｒｃ ｍ ｅ ｈ ｏｔ ｍ ｔ ｉ ｔ ｏｄ，
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控 制 含 量 高一 些 （ 定 限 度 为 ８ ． ％ ～ １ ０ ０ 。 规 ０Ｏ ２ ． ％）
甲醛含量的测定方法
甲醛含量的测定方法甲醛是一种有毒有害的气体，广泛用于工业生产和家居装修过程中。
然而，高浓度的甲醛会对人体健康产生负面影响，包括眼睛和呼吸道刺激、头痛、恶心和哮喘。
因此，测定甲醛含量十分重要。
本文将介绍一些常见的甲醛含量测试方法。
1. 空气采样法空气采样法是最常见的甲醛含量测试方法之一。
可以使用一种叫做甲醛检测试剂管的化学试剂，它可以与空气中的甲醛反应生成一种不同颜色的产物。
通过比较产物的颜色与一个标准颜色缩阶图，可以确定甲醛的浓度。
空气采样法的优点是快速、简单和经济。
然而，由于不同的试剂管和环境条件下，反应产生的颜色可能有差异，因此结果的准确性可能受到影响。
此外，此方法只能提供一个大致的甲醛含量范围，不适用于精确测量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种较为准确的甲醛含量测定方法。
它利用气相色谱仪对样品中的甲醛进行分离和识别。
样品通常是通过空气或溶液采样得到的。
气相色谱法的优点是精确、准确和灵敏。
它可以提供非常详细的甲醛含量分析结果。
然而，气相色谱法需要复杂的仪器设备和专业知识，成本较高，并且需要耗费较长时间进行样品准备和分析。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是另一种常用的甲醛含量测定方法。
它与气相色谱法类似，但是使用液相色谱仪对样品进行分离和识别。
样品通常是通过溶液采样得到的。
高效液相色谱法的优点是准确度高、灵敏度高、操作简便和分析速度较快。
然而，此方法也需要专业仪器和知识，并且样品准备和分析过程相对复杂。
除了上述方法，还有其他一些测定甲醛含量的方法，如衍射法、红外光谱法和荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的场景和需求。
总之，测定甲醛含量是非常重要的，有助于保护人们的健康。
选择合适的测定方法取决于实际情况和需求。
无论使用何种方法，准确性和可靠性都是评估的重要因素，因此需要进行标准化和校对。
正确认识甲醛的风险，采取必要的措施控制并减少甲醛的释放，是保护人体健康的关键。
甲醛国标法测定
甲醛国标法测定
（原创版）
目录
1.甲醛国标法测定的概述
2.甲醛国标法测定的方法
3.甲醛国标法测定的优缺点
4.甲醛国标法测定的应用领域
5.甲醛国标法测定的未来发展
正文
【1.甲醛国标法测定的概述】
甲醛国标法测定，是一种用于检测和测量环境中甲醛浓度的科学方法。
甲醛，是一种常见的有机化合物，广泛应用于建筑材料、家具、装饰材料等产业。
然而，过量的甲醛对人体健康有着极大的危害，因此，准确地测定环境中的甲醛浓度，对于保障人们的生活健康，有着重要的意义。
【2.甲醛国标法测定的方法】
甲醛国标法测定的主要步骤包括：样品的采集、样品的处理、测定和数据分析。
其中，样品的采集是关键的一步，需要保证样品的代表性和准确性。
采集到的样品，需要经过一系列的处理，如过滤、稀释等，以便进行测定。
测定过程中，常用的方法有比色法、光电比色法、气相色谱法等。
【3.甲醛国标法测定的优缺点】
甲醛国标法测定的优点在于其科学性、准确性和权威性。
它能够准确地测定出环境中甲醛的浓度，为相关部门和企业提供科学的决策依据。
然而，它也存在一些缺点，如操作复杂、设备要求高、成本较高等。
【4.甲醛国标法测定的应用领域】
甲醛国标法测定广泛应用于室内空气质量检测、建筑工程验收、家具及装饰材料检测、环境保护等领域。
【5.甲醛国标法测定的未来发展】
随着科技的发展和社会对环保需求的提高，甲醛国标法测定将得到更广泛的应用。
甲醛卫生检验标准方法
甲醛卫生检验标准方法甲醛卫生检验标准方法之一的气相色谱法也得到了较为广泛的应用。
用高效液相色谱法测定甲醛虽灵敏度高,但仪器价格昂贵,实验室尚难普及。
离子色谱法不仅仪器昂贵,实验操作也比较复杂。
其它监测方法如近年来开发的荧光法、催化动力法等,因其操作简单、快速、灵敏度高,在测定微量甲醛方面具有广阔的发展前景。
而且这些新方法在适应性上优于分光光度法类型的传统方法,在测定室内空气、废水、食品及化工产品等诸多物质中所含的甲醛时都表现出不错的性能,但新方法的推广还是需要一段较长的时间,且国内外很多学者也才致力于传统方法的改良拓展。
下面主要介绍几种分光光度法。
一、酚试剂分光光度法空气中的甲醛与酚试剂反应,在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为,通过比色定量,此法较适宜于一般情况下室内空气的监测,但在乙醛含量较大及丙醛存在下对结果产生正干扰。
在溶液中存在二氧化硫时会是结果偏低,对于空气来说可将气样通过硫酸锰滤纸过滤予以排除。
将此法与乙酞丙酮分光光度法作对比,常量测定时两种方法没有明显性差异,而在甲醛含量较低的情况下,乙酞丙酮风光光度法因灵敏度低,己经无法正常测定,而酚试剂法仍可胜任测定工作,所以用本法测定空气中微量甲醛是比较可靠的。
另外,采用停留技术的改良法能使反应的诱导期由原来的而缩短为,停留技术应用恰当的话,可以达到快速检测的目的。
此法检出限低,灵敏度高,操作简单,监测结果也比较准确,是检测室内空气中甲醛的仲裁方法。
二、AHMT法实验原理空气中的甲醛与AHMT在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
在波长处有最大吸收峰,比色测定。
此法具有显色灵敏,选择性好,显色稳定和操作简便,无需加热且亚硝酸根离子和亚硫酸根离子对测定无干扰等特点。
在控制操作条件上要求严格。
本法检出当采气体积为时,在较低浓度甲醛检测工作中不占优势。
织物甲醛测试作业指导书word格式
7.1、准确称量试样1g（精确至1mg）剪碎后放入250 ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水，放入（40±2）℃水浴（60±5）min，每5min摇瓶1次，若甲醛含量太低可增加重量至2.5g
7.2、取出试样，将试液过滤入锥形瓶中。
7.3、用移液管吸取5ml过滤后的样品溶液和下表中的溶液组成混合液。
3.10 天平
4.试剂
4.1 蒸馏水；
4.2 甲醛溶液（浓度约为37%）；
4.3 乙酸
4.4 乙酰基丙酮；
4.5 乙酸铵
5.试剂配制
5.1 乙酰基丙酮（纳氏试剂）的配制
在1000ml容量瓶中，将150g±1.0g乙酸铵，溶于800ml蒸馏水中，加入3ml乙酸合2ml乙酰基丙酮，再加入蒸馏水稀释至1000ml。（此试剂有效期6周）
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1.0目的和范围：
1.1、本试验用分光光度计测试游离甲醛的含量；
1.2、适用于游离甲醛含量在20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
2．原理
通过精确称量的试样在40℃水浴中萃取一段时间，从织物上萃取的甲醛被水吸取。然后萃取液用乙酰基丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
3．仪器设备
3.1 250ml碘量瓶；
3.2 滤纸；
3.3 比色管 25ml；
3.4 容量瓶 250ml、500ml 、1000ml
3.5 1ml、5ml、10ml、25ml单标移液管及5ml移液管；
3.6 分光光度计 JENWAY 6300
3.7 恒温水浴锅（40±2）℃；
3.8 试管及试管夹；
3.9 玻璃漏斗；
混合液
试液Ⅰ
乙酰基丙酮
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)＝ 0.10mol/L，置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷 却的水稀释至标线，摇匀。 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L 标定硫代硫酸钠标准溶液
间接碘量法： IO3- + 5I- + 6H+ I2 + 2S2O32= 3I2 = 3I2 + 3H2O 2I- + S4O626S2O32-
C (mg/mL)= (V1－V2)×c0×15/20 ……..(2)
C (mg/mL)= (V1－V2)×c0×15/20 ……..(2)
式中:C-------甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml; V1------滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml; V2------滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积， ml; c0------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度； 15------甲醛的换算值， M(1/2 HCHO)=15; 20------所取甲醛储备液的体积，ml 。
7.1 将采样体积按公式（2）换算成标
准状况下的采样体积。
Vo = Vt × To 273+ t
×
P Po
…………（2）
式中：Vo――标准状况下的采样体积，L； Vt――现场采样体积，L； t――采样时的空气温度，℃； To――标准状况下的绝度温度， 273K； P――采样时的大气压，Kpa; Po――标准状况下的大气压力，101.3Kpa。
甲醛的检验方法 （一）AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-1995) 主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
(完整word版)甲醛方法验证报告
1、标准曲线的测定
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂：
1、紫外分光光度计；
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按 检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸俑器
五、人员
姓名
乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的：
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法》(HJ 60L2011)的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并
出具报告，以满足检验要求。
二、职责：
本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ
601-2011),对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检
测原始记录，并形成方法验证报告。
三、依据标准及检测方法:
1、依据标准
《水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
所学专业
参加分析工作年份
六、符合性指标：
1、线性相关：标准曲线相关系数吟0.9990
2、方法检出限：MDL： 0.05mg/L
3、精密度：RSD<1.3%-5.4%
4、准确度：加标回收率为80%〜120%
七、确认方式：
团线性相关：0方法检出限：EI重复性测试；0加标回收试验
八、检测要点简述：
取 6 支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、l.OOmk 3.00mL 5.00ml>
甲醛检测方法及标准
甲醛检测方法及标准甲醛是一种常见的室内空气污染物，长期接触甲醛会对人体健康造成危害，因此对室内甲醛含量进行检测是非常重要的。
本文将介绍甲醛检测的方法及相关标准，希望能够对大家有所帮助。
首先，常见的甲醛检测方法包括化学法、光谱法和生物传感器法。
化学法是通过化学试剂与甲醛发生反应，根据反应产物的颜色、吸光度或荧光强度来测定甲醛的含量。
光谱法则是利用紫外-可见吸收光谱、红外光谱或荧光光谱来测定甲醛的含量。
生物传感器法则是利用生物材料对甲醛进行特异性识别和检测。
这三种方法各有优缺点，可以根据实际情况选择合适的方法进行甲醛检测。
其次，甲醛的检测标准是非常重要的。
目前，国内外对于甲醛的室内空气质量标准普遍规定为每立方米不超过0.1mg/m³。
在进行甲醛检测时，需要参照相关的标准进行，确保检测结果的准确性和可靠性。
此外，不同的场合和用途也可能有不同的甲醛标准，比如对于家具、装饰材料等的甲醛释放量也有相应的标准规定。
除了以上介绍的方法和标准外，还有一些注意事项需要大家关注。
首先是甲醛检测的时间选择，一般来说，室内甲醛含量会随着时间的变化而变化，因此最佳的检测时间是在室内通风后一段时间内进行。
其次是检测的位置选择，不同位置的甲醛含量可能会有所不同，需要选择代表性的位置进行检测。
此外，还需要注意检测仪器的选择和使用方法，确保检测的准确性和可靠性。
综上所述，甲醛检测是非常重要的，而选择合适的检测方法和参照相关标准进行检测是保障检测结果准确性的关键。
希望大家能够重视室内甲醛污染问题，做好甲醛检测和治理工作，保障自己和家人的健康。
甲醛测量方法及标准
甲醛测量方法及标准甲醛是一种常见的室内空气污染物，长期接触甲醛会对人体健康造成危害。
因此，了解室内甲醛浓度并采取相应的控制措施显得非常重要。
本文将介绍甲醛的测量方法及相关标准，帮助大家更好地了解和控制室内甲醛污染。
一、甲醛测量方法。
1. 空气采样法。
空气采样法是常见的甲醛测量方法之一，通过在室内空气中采集样品，再送至实验室进行分析，从而得出甲醛浓度。
这种方法准确度较高，但需要专业设备和技术支持。
2. 传感器检测法。
传感器检测法是一种简便快捷的甲醛测量方法，通过使用甲醛传感器设备，可以实时监测室内甲醛浓度。
这种方法操作简单，但准确度相对较低，需要定期校准。
3. 色谱法。
色谱法是一种精密的甲醛测量方法，通过色谱仪对空气中的甲醛进行分离和检测，能够得出非常准确的甲醛浓度数据。
但这种方法需要专业人员操作和实验室条件支持。
二、甲醛测量标准。
1. 室内空气甲醛浓度标准。
根据国家标准《室内空气质量标准》（GB/T 18883-2002），室内空气中甲醛的浓度标准为每立方米不超过0.1毫克。
2. 甲醛释放标准。
对于家具、装饰材料等室内装饰材料，国家有相关的甲醛释放标准，如《家具及室内装饰装修材料甲醛释放限量》（GB 18580-2001）等，规定了甲醛释放的限量标准。
三、甲醛测量注意事项。
1. 测量环境。
在进行甲醛测量时，需要注意测量环境的选择，尽量选取室内通风良好、没有明显异味的环境进行测量，避免外界因素对测量结果的影响。
2. 测量设备。
不同的甲醛测量方法需要不同的测量设备，选择合适的设备进行测量，确保测量结果的准确性。
3. 测量周期。
对于长期居住的室内环境，建议定期进行甲醛测量，及时了解室内甲醛浓度的变化情况，采取相应的控制措施。
四、甲醛测量结果分析。
根据甲醛测量结果，如果发现室内甲醛浓度超标，需要采取相应的控制措施，如增加通风换气、使用甲醛吸附剂等，以降低室内甲醛浓度，保障室内空气质量。
结语。
通过本文的介绍，相信大家对甲醛的测量方法及标准有了更清晰的了解。
甲醛分析方法验证方案
工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案方案编号:年月日方案执行日期: 签名:2.目的S•分光光度计操作条件:去检测方法土1试剂土父开机准备5方法验证5・1线形范用5・2检出限5.35V最低检出浓度5.5精密度5.6准确度6•验证结论附录1:验证所需设备和仪器仪表汇总附录2:验证原始记录1-概述本文件验证了工作场所空气中甲醛的分光光度法本检测方法实施细则参照GBZ/T160.54200+《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中屮醛的酚试剂分光光度法的定量测定为主要依据，以及在此标准的基础上根据本检测中心实际配置的仪器和实验条件的1W况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。
为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相应的验证程序特别编写了此验证方案，为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。
在验证空气中甲醛的测定方法中，做了方法的线性范M实验、检出限实验、方法精密度实验、准确度实验，以证明该方法适用于测定工作场所空气中屮醛的的浓度。
通过验证工作，确保测定工作场所空气中屮醛浓度的分析方法在广德众康职业卫生检测服务有限公司适用。
S.分光光度计操作条件:去检测方法实验用水为蒸懈水±1.1酚试剂：称量aiog酚试剂，加水溶解，倾于lOOml具塞量筒中，加水至刻度。
土12硫酸铁讓溶液：称量l.Og硫酸铁鞍，用0.72mol/L硫酸溶解，并稀释至100ml。
土1・S：标准溶液：量取2・SmL含量为S6%~SS%屮醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液iml约相当于img屮醛。
标定后洛度为0.96mg/ml的贮备液。
临用前用水稀释至l.Oug/ml屮醛标准溶液。
4.2开机准备4.2.1检查仪器，准备10mm石英比色皿。
£22打开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计lOmin土2・S预热完毕，仪器自检完毕后，准备实验。
4.2.4在成套的石英比色皿中加入参比溶液，做基线校准与校准能量。
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250mL 碘量瓶中，加 70mL 新煮沸但已冷却的水，加 1g 碘化钾，振摇至完全溶解后，加
10mL 1mol/L 的盐酸溶液，立即盖好瓶塞，用水封瓶口，摇匀。于暗处放置 5min 后，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至溶液至浅黄色，加 2mL 0.5％淀粉溶液，继续滴定溶
液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算：
（一）AHMT 分光光度比色法 (GB/T 16129-1995)
主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性 1.主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的 测定。
本标准测定范围为 2ml 样品溶液中含 0.2～3.2μg 甲醛污染物。若采样流量为 1L／min，采样体积为 20L，则测定浓度范围为 0.01～0.16mg/m3。
HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的 I2 用硫代硫酸钠溶液滴定：
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此，
1 HCHO 2S2O32-
HCHO 的基本单元是 1/2 HCHO
甲醛标准贮备溶液的标定：
精确量取 20.00ml 甲醛标准贮备溶液，至于 250ml 碘量瓶中。加入
甲醛熏蒸消毒验证
1.概述：将需要量的40%甲醛倒入加热装置内，打开送回风系统，关闭系统新风和排风，让气体扩散30min后，停止送回风系统。
甲醛熏蒸消毒12小时后，25%氨水加入组合风柜中效箱内，打开送回风系统循环6小时，再打开新风及排风循环4小时，至洁净风将蒸汽置换干净。
2. 验证目的检测甲醛熏蒸后对生产区域的空气灭菌效果，判断环境空气是否具备药品的生产条件，并确认甲醛熏蒸消毒周期及表面微生物的监测周期，特制定本方案进行验证。
3. 验证范围验证我公司洁净厂房甲醛熏蒸的消毒效果及甲醛熏蒸灭菌后室内环境中的残留量。
6.验证内容：6.1 验证所需文件的准备洁净区空气消毒规程人员进出万级洁净Ⅰ区的更衣规程人员进出万级洁净Ⅱ区的更衣规程洁净区沉降菌监测规程洁净区表面微生物监测规程药品生产验证指南2003版6.2生物指示剂挑战性试验6.2.1生物指示剂：黑色枯草变种芽孢杆菌6.2.2检测方法：取出塑料管内菌片，移至灭菌玻璃平皿内，在各车间选择洁净级别较高或根据工艺条件最易污染的房间将平皿分别置于远离送风处的地（台）面上进行甲醛熏蒸消毒，消毒完毕后按指示剂使用规程进行操作。
6.2.3评价标准：经48小时培养后，若培养液变浑浊，颜色由红变黄判为阳性，若培养液澄清，颜色不变为阳性，继续培养至七天，若仍无菌生长判为灭菌合格。
6.2.4检测结果记录见附表1。
6.3残留量测定6.3.1取样方法：甲醛熏蒸消毒完毕后，在更衣室、灌装间及洁净走道，用约30L的塑料袋收集室内空气，将袋内空气用由吸收瓶、泵、气流计等组成的装置捕集至瓶内吸收液中（样本数应≥3）。
6.3.2监测方法：甲醛残留量检测操作规程。
6.3.3测试标准:残留物限度＜10-66.3.4测试结果见附表2。
6.4甲醛消毒周期及微生物监测周期的确认6.4.1目的：确认洁净区空气甲醛熏蒸消毒的周期及微生物监测周期6.4.2检测项目：6.4.2.1沉降菌a)检测方法：对间进行甲醛熏蒸消毒后，测试人员按洁净区沉降菌监测规程每天进入洁净区对洁净区洁净级别相对高或易污染的房间布培养皿进行监测。
公共场所空气中甲醛检验方法
公共场所空气中甲醛检验方法一、酚试剂分光光度法1 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。
根据颜色深浅，比色定量。
2 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。
2.1吸收液原液:称量0.10g 酚试剂[C 6H 4SN(CH 3)C:NNH 2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml 具塞量筒中，加水到刻度。
放冰箱中保存，可稳定三天。
2.2吸收液：量取吸收原液5ml ，加95ml 水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g 硫酸铁铵[NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O]用0.1mol/L 盐酸溶解，并稀释至100ml 。
2.4碘溶液[C （1/2I 2）=0.1000mol/L]：称量30g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入127g 碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000ml 。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
2.5 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml 。
2.6 0.5mol/L 硫酸溶液：取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml 。
2.7硫代硫酸钠标准溶液[C （Na 2S 2O 3）=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购习的标准试剂，也可按附录A 制备。
2.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml 沸水，并煎沸2～3min 至溶液透明确。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
2.9甲醛标准贮备溶液：取2.8ml 含量为36～38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml 约相当于1mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml 待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。
甲醛检测标准及甲醛检测方法
For personal use only in study andresearch; not for commercial use甲醛检测标准检测方法甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等．世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质，是变态反应源,长期接触将导致基因突变⋯．目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中．居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂，各类油漆、涂料中都含有甲醛2．纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂，以增加织物的弹性，改善折皱性，还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度3，造成纺织品中甲醛残留问题．另外，因经济利益驱使，一些不法分子以甲醛为食品添加剂，如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感，酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度，这些都会造成食品的严重污染，损害人体健康．《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂．由此可见，甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落，严重威胁人体健康，应引起人们的高度关注．甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标．因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的，简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景．1 甲醛检测方法目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等．1．1 分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法．目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT 法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性．1．1．1 乙酰丙酮法．乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2．5 h反应生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0．25 me／L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定．但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时．1．1．2 酚试剂法．酚试剂法即MBTH法，即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐，ugrn)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色，室温下经15 rain后显色，然后比色定量[m]．酚试剂法操作简便，灵敏度高，检出限为0．02mg／L，较适合测定微量甲醛测定．但脂肪族醛类也有类似的反应，对测定会有干扰，二氧化硫对测定也有一定的干扰，使结果偏低，所以，在测定吊白块时应用此方法要慎重．酚试剂的稳定性较差，显色剂MITI?H在4℃冰箱内仅可以保存3 d，显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法，显色受时间与温度等的限制．本法多用于居室中对甲醛的检测．纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法一．1．1．3 AHMT法．AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3一联氨一5一巯基一1，2，4一三氮杂茂)在碱性条件下缩合，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物，然后比色定量检测甲醛含量的方法[13]．本方法特异性和选择性均较好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0．04 mg／L．但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，重现性较差，不易操作，多用于居室中对甲醛的检测．1．1．4 品红一亚硫酸法．品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性，用比色定量进行检测的方法[HI1 ．本法利用的是甲醛的特有反应，其它醛与酚不干扰测定．此法操作简便、测定范围宽，但其比色液很不稳定，重现性较差，在测定甲醛含量较低的样品时，差异较大，精确度不如乙酰丙酮法，而且品红一亚硫酸法受温度影响较大，检测过程还需浓硫酸，故一般多用于食品中甲醛的定性分析．1．1．5 变色酸法．变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1，8一二羟基萘一3，6一二磺酸)作用，在沸水浴中生成紫红色化合物，进行比色定量的方法．此法灵敏度高，检出限为0．1 mg／L比色液稳定．但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰，因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品．因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物，所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行，操作较繁琐，因此该法多用于方法研究，实际检测时应用较少．间苯三酚法．间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性，进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引．此法操作简便、干扰物影响小，检出限为0．1 mg／L．但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定，测定结果偏差较大，只适用于甲醛的定性分析．此法多用于水发食品中对甲醛的测定．1．1．7 催化光度法．催化光度法指水浴条件下，在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾一溴甲酚紫引、金莲橙O0[20]或甲基红[21]等进行氧化还原反应，使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法．此法是一新研究方法，操作简便，检出限为0．04—0．2 mg／L，反应速度受温度影响较大，多用于水发食品中对甲醛的测定．上述分光光度法相对稳定性差，易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干扰，操作过程繁琐，分析时间过长，难以直接用于甲醛现场快速检测，应用范围受到一定限制．1．2 电化学法电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、电位(电位法)的变化，判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法，用于甲醛检测的有极谱法和电位法2种．1．2．1 示波极谱测定法．示波极谱测定法简称极谱法，是通过获得的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法．甲醛在盐酸苯肼一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波，峰电流与甲醛含量成正比，根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[ 一；或在pH 值为5的乙酸一乙酸钠介质中，甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波，其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系[24]，根据这种关系对甲醛进行定量检测．该法操作简便、选择性好，但是极谱分析法对试样的前处理要求比较高，使用的“滴汞电极”有污染，目前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测．1．2．2 电位法．电位法也称离子选择电极法，是利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法．在硫酸介质中，甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用，利用这个特性，用碘离子选择电极跟踪I一，可建立测定微量甲醛的动力学电位法( ．该方法的线性范围为0—5 mg／L，检出限为0．055 mg／L．此法是一新研究方法，在实际应用中较少．1．3 色谱法色谱具有强大的分离效能，不易受样品基质和试剂颜色的干扰，对复杂样品的检测灵敏、准确，可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测．也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后，再进行测定的，常用的衍生剂有2，4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等，将样品中的甲醛与DNPH衍生化，生成2，4一二硝基苯腙，经甲苯或正己烷萃取，用毛细管或填充柱气相进行色谱分离，再用电子捕获检测器检测，根据保留时间和峰高进行定性和定量检测，检出限为0．001 5 mg／L，其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会产生干扰．陈笑梅等[驯将样品中甲醛与DNPH衍生化后，经萃取，用高效液相色谱进行分离，用紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量检测，检出限可达0．05 mg／Lt驯．居室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂，干扰组分多，甲醛含量又低，常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理后再进行检测．色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强，可直接用于居室、纺织品、食品中甲醛的检测．但是色谱法对设备要求较高，衍生化时间长，萃取等步骤、操作过程烦琐，不适合于一般实验室和家庭的现场快速检测，难以满足市场需求．1．4 传感器用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等．电化学传感器结构比较简单，成本比较低，其中高质量的产品性能稳定，测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求．但缺点是所受干扰物质多，且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反应而被消耗，故其工作寿命一般比较短．光学传感器价格比较贵30，且体积较大，不适用于在线实时分析，使其使用的广泛性受到限制．虽然光生化传感器提高了选择性，但是由于酶的活性以及其它因素导致传感器不稳定，缺乏实用性，而且一般甲醛气体传感器的价格过高，难以普及．2 展望随着人们生活水平的日益提高，居室、纺织品、食品中甲醛超标等安全事故频频发生，日益严重，因此有必要建立一种简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法．在每个家庭中，居民都可以自己实现居室、纺织品、食品中甲醛在线实时检测是市场所需，人心所向．目前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法，分光光度受水浴或浓硫酸等操作条件的限制，电化学检测法对样品预处理要求较高，色谱法受仪器设备限制，传感器检测甲醛成本高、寿命短，而现在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作，成本高，一般家庭难以普及．因此建立一种简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法是适时而必要的．现有的新兴技术，如微全分析系统、固相微萃取等技术的引入可降低甲醛检测的检出限，避免干扰，为甲醛现场快速检测便携化提供更大的可能．资料提供：北京化达高科室内环境研究所网址：仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。
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石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No：VP/106/10411001页码Page1/17甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Method ofFormaldehyde验证方案的审批Review and Approve姓名（Name）部门/职位（Dep./Post）签名（Signature）日期（Date）起草人（Prepared by）陈蕊化验组长审核人(Reviewed by)张京伟QA经理审核人(Reviewed by)齐雁鸿QC经理批准人(Approved by)姚兵副总经理石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No：VP/106/10411001页码Page2/17验证方案修订历史History of revision版本号Version NO. 日期Date修订原因Reason签名signature00 原始版本石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No：VP/106/10411001页码Page3/17目录Index of Contents1.目的（OBJECTIVE） (4)2.范围（SCOPE） (4)3.职责（RESPONSIBILITIES） (4)4.参考文件（REFERENCES） (4)5.术语与缩写（GLOSSARY AND ABBREVIATION） (4)6.概述（SUMMARY） (5)7.验证前提（QUALIFICATION PREREQUISITE） (7)8.验证内容及接受标准（CONTENTS OF VALIDATION AND ACCEPTANCE CRITERIA）. 79.偏差（DEVIATION） (9)10.变更及再验证（CHANGE AND REVALIDATION） (9)11.附件（APPENDIX） (10)附件1：培训确认报告 (11)附件2：主要仪器设备相关信息确认报告 (12)附件3：线性和范围测试报告.............................. 错误!未定义书签。
附件4：准确度测试报告. (14)附件5：方法精密度测试报告 (15)附件6：耐用性测试报告 (16)附件17：偏差记录 (17)石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page4/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波1. 目的（Objective ）目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式，但在厂房设施及设备表面的甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害。
因此，需要有一个切实可行的方法对其残留量进行测定。
通过查阅资料及反复试验，确定使用紫外分光光度法进行测定。
现将该方法的验证思路及过程进行记录，以证明方法的可行性。
2. 范围（Scope ）该方法适用于本公司洁净区甲醛残留量的测定。
3. 职责（Responsibilities ） 3.1 质量检验部3.1.1起草、审核并批准验证方案。
3.1.2按照方案执行验证，并整理收集验证数据。
3.1.3编制、审核并批准验证报告。
3.2质量保证部3.2.1审核验证方案和验证报告 3.3计量中心3.3.1建立仪器、仪表校准程序和时间表。
3.3.2负责仪器仪表的日常维护。
3.4主管质量领导3.4.1负责批准验证方案和报告。
4. 参考文件（References ） 本验证方案参考文件如下： ✓ 药品生产验证指南2003版5. 术语与缩写（Glossary and Abbreviation ）本方案涉及术语：线性（Linearity ）：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page5/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波关系的程度。
准确度（Accuracy ）：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。
精密度（Precision ）：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
耐用性（Robustness ）：是指在测定条件有小的波动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐受性。
如测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。
6. 概述（Summary ） 6.1方法描述AHMT 在碱性条件下，与甲醛发生缩合反应生成产物II 和一分子水；之后再用高碘酸钠进行氧化脱氢，生成6-巯基-5-三氮杂茂（4,3-b ）-S-四氮杂苯。
该物质为紫红色化合物，可以用于分光光度法的定量检测。
6.1.1.仪器与材料仪器型号 波长准确度 检测波长 比色皿宽度 SHIMADZU UV2450可见紫外分光光度计 ±0.1nm 550nm 5cm试剂名称 生产厂家 批号 有效期至 甲醛 氢氧化钠 AHMT 高碘酸钠石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page6/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波6.1.2.1 甲醛稀释液的制备：精密量取分析纯甲醛溶液5ml 至1000ml 容量瓶中，用纯化水稀释至刻度后摇匀，配制成甲醛稀溶液。
6.1.2.2 甲醛稀释液的标定：精密量取甲醛稀溶液10ml ，精确加入0.1mol/L 碘液50ml ，1mol/L 氢氧化锂20ml 。
避光放置15min ，加10%硫酸15ml ，用0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至终点。
6.1.2.3空白对照的滴定：精密量取纯化水10ml ，重复上述步骤，作为空白进行对照。
6.1.2.4 甲醛浓度计算：）甲醛稀释液取样量（））相对甲醛的量（碘液（）硫代硫酸钠液量（空白试验消耗）硫代硫酸钠液量（甲醛稀释液消耗（甲醛稀释液中甲醛浓度ml m L mol ml ml L mol Vb ml L mol Va Vb Va ml mg ----⨯-=10g /1.015013.1/1.0/1.0105013.1)()/6.1.3 甲醛标准液的制备：精密量取5mL 甲醛稀释液至200ml 容量瓶中，加纯化水稀释定容，振摇均匀，从中精密量取5ml 至250ml 容量瓶中，用纯化水稀释定容，振摇均匀6.1.4 AHMT 试液的制备：称取AHMT 0.5g ，加0.2mol/L 盐酸使溶解成100mL ，避光保存。
6.1.5 5mol/L 氢氧化钠试液的制备：称取200g 氢氧化钠，加纯化水使溶解成1000mL 至，即可。
6.1.6 0.1mol/L 高碘酸钠试液的制备：称取2.14g 高碘酸钠，加纯化水使溶解成100ml ，即可。
石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page7/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波7. 验证前提（Qualification Prerequisite ） 7.1人员确认本验证小组所有成员在验证之前应接受相关的培训，如验证方案、检验操作SOP 等，并有记录。
培训记录见附件1。
姓名 在验证小组中职务职责齐雁鸿 组长 组织实施验证工作，并对方案和报告进行审核 孙新蕊 组员 按验证方案开展验证实验，并完成报告 组员 按验证方案开展验证实验，并完成报告组员按验证方案开展验证实验，并完成报告7.2仪器确认进行分析方法验证之前，相关检测设备应经过确认，见附件2。
8. 验证内容及接受标准（Contents of Validation and Acceptance Criteria ）8.1. 线性 8.1.1.测试方法8.1.1.1 取编号1-5的比色管5支，分别加入5mol/L 氢氧化钠溶液2ml ，及AHMT 试液2ml 。
8.1.1.2 分别取甲醛标准液0.0、0.5、1.0、1.5和2.0mL 于上述比色管中，并分别加纯化水稀释成2ml （如标准液为2.0ml ，可不再进行稀释），移取、稀释过程注意及时盖盖。
加入后轻摇混匀。
于室温下放置20min 。
之后分别加入0.1mol/L 高碘酸钠试液2ml ，摇2-5min 至无气流生成为止。
石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page8/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波8.1.1.3将制得的供试品在波长550nm 处，用5cm 比色皿以1号管内溶液为空白进行自动校准后依次测定2~5号管的吸光度。
8.1.1.4 以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制作标准曲线，求出相关系数。
8.1.2接受标准：相关系数r ≥0.99。
8.1.3测试结果 见附件3 8.2.准确度试验 8.2.1测试方法8.2.1.1以0.45ppm 浓度的甲醛溶液为对照品溶液，分别配制0.36ppm 、0.45ppm 、0.54ppm 甲醛溶液各3份。