8 化工产品质量检验

第八章化工产品质量检验

第一节概述

化工产品种类繁多，一般可分为有机化工产品和无机化工产品两大类。

❖按行业属性分类：

无机化工产品、有机化工厂产品、颜料和涂料、塑料和塑料制品、橡胶原材料、橡胶与橡胶制品、化学试剂、染料与染料中间体、化肥、农药、食品添加剂、化学气体等。

❖典型的化工产品：

无机化工产品：合成氨、硫酸、纯碱、烧碱等。

有机化工产品：乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。

❖化工产品分析过程：

原材料分析、中间产品分析、产品和副产品分析等。

第二节工业碳酸钠质量分析

❖碳酸钠俗称纯碱或苏打，白色粉末。相对密度2.533，熔点845-852℃，易溶于水。

碳酸钠与水生成Na

2CO

3

·H2O、Na

2

CO

3

·7H

2

O、Na

2

CO

3

·10H

2

O（晶碱或洗涤碱）三种

水合物。工业纯碱度为98-99%，依颗粒大小、堆积密度不同，分为超轻质纯碱、轻质纯碱、重质纯碱。

❖纯碱是重要的化工原料，广泛用于工业生产上。纯碱的生产方法很多，氨碱法是当前应用最为广泛的生产方法。

❖天津碱厂的主要产品是“红三角”牌纯碱。

一、纯碱生产工艺简介（氨碱法）

1. 石灰石的煅烧和石灰乳的制备：

石灰石煅烧分解得到氧化钙和二氧化碳，氧化钙用水消化得到石灰乳。

CaCO3→CaO+CO2↑- Q

CaO+H20 → Ca(OH)2 + Q

2. 盐水的精制：卤水或盐水用石灰碳铵法和石灰纯碱法出去其中杂质钙、镁等。

Mg2++ Ca(OH)2 →Mg(OH)2↓+ Ca2+

Ca2++ (NH4)2CO3→ CaCO3 ↓+ 2NH4+

Ca2++ Na2CO3 → CaCO3 ↓+ Na+

3. 盐水氨化和碳酸化：用精盐水吸收氨后再碳酸化得到重碱（碳酸氢钠）

NaCl+NH3+CO2+H20 → NaHCO3+NH4CL+Q

4. 重碱(NaHCO3)的煅烧：洗涤后的重碱经煅烧得到轻质纯碱。

2NaHCO3 →Na2CO3 + CO2 ↑+ H20 ↑ - Q

5. 蒸馏回收氨：

2NH4CL+ Ca(OH)2 →2NH3↑+CaCL2+2H20 - Q

二、工业碳酸钠的成品分析

（一）总碱度的测定----酸碱滴定法

碱度的测定方法很多，主要采用酸碱滴定法。酸碱滴定法中若选用常用的酸碱指示剂，如甲基橙、酚酞等，往往会使滴定终点和化学计量点相差甚远，给测定结果带来较大的误差，因此常采用混合指示剂溴甲酚绿-甲基红来指示终点，以减少测定误差。

方法原理

工业碳酸钠可以和酸反应放出CO2和H20

Na2CO3+HCL →2NaCL+CO2↑+H20

以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液颜色由绿色变为暗红色。根据滴定所消耗的盐酸的体积和浓度即可求得工业碳酸钠中碳酸钠的含量。

仪器和试剂

❖仪器：

实验室中各种玻璃仪器

分析天平、称量瓶、电炉

❒试剂：

HCL标液：1moL/L

溴甲酚绿-甲基红为指示剂（ PH=5.1 ）

试样：工业碳酸钠产品

测定步骤

❖用分析天平准确称取已恒重的试样1.7克左右，置于250毫升的锥形瓶中。

❖用50毫升蒸馏水溶解。

❖加10滴溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸滴定至刚刚变色时，暂停滴定，于电炉上加热2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色为终点。❖平行测定三次，计算总碱度，取其平均值。

分析结果计算

W(Na2CO3)=C(V1-V0)×M(1/2Na2CO3)/(m×1000)×100%

式中：

C---盐酸标准滴定溶液的浓度 moL/L

V1---滴定试样消耗盐酸的体积 mL

V0---空白试验消耗盐酸的体积 mL

m---称量试样的质量 g

M(1/2Na2CO3)---碳酸钠的摩尔质量 g/moL

方法讨论

溴甲酚绿-甲基红指示剂是一种常用的指示剂，其变色点在PH=5.1，颜色为灰色，其酸式色为酒红色，碱式色为绿色，变色范围窄，方法误差小。

为什么在滴定近终点时需煮沸溶液后再继续滴定，不这样做会对测定结果有什么影响？

该测定中为什么没有使用甲基橙、酚酞等常用的酸碱指示剂？（二）产品中杂质含量的测定

氯化物含量的测定-----莫尔法

1.测定原理：

❖沉淀滴定法---莫尔法（K2CrO4为指示剂）

在含有CL-的中性溶液中，以K

2CrO

4

作为指示剂，AgNO

3

标液直接滴定，生成砖红色

沉淀即为终点。

❖Ag+ +CL-→ AgCL

当达到化学计量点后，继续滴定，稍过量的Ag+ ❖Ag+ +CrO42- → Ag2CrO4 ↓

由于AgCL的溶解度小于Ag

2CrO

4

的溶解度，溶液首先析出AgCL沉淀，当AgCL完全沉

淀后，稍过量的Ag+与K

2CrO

4

生成砖红色沉淀指示终点。

2.试剂及仪器：

❒仪器：

玻璃仪器、分析天平、称量瓶

❒试剂：

AgNO3标液0.05 moL/L ；K2CrO4试剂；甲基橙指示剂；试样；碳酸钙粉末。硫酸溶液

3.测定步骤：

称取纯碱2克，精确至0.0002克，置于250毫升的锥形瓶中，加50毫升水溶解后，加1滴甲基橙，用硫酸中和至橙色，加少量的碳酸钙粉末，加0.5毫升铬酸钾，用硝酸银滴定至终点。

4.结果计算：

W(NaCL)=C×V×M(NaCL)/(m×1000) ×100%

式中：

C---硝酸银标准滴定溶液的浓度 moL/L

V1---滴定试样消耗硝酸银的体积 mL

m---称量试样的质量 g

M(NaCL)---碳酸钠的摩尔质量 g/moL

5.方法讨论：

➢莫尔法直接滴定CL-、Br-，不适合测定I-、SCN-。因为AgI和AgSCN沉淀强烈吸附I-、SCN-，使终点过早出现而变色不明显；反滴定法测定Ag+，应充分摇晃锥形瓶，尽量减少沉淀吸附。

➢测定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的PH范围为6.5-10.5，如果NH4+存在，PH在6.5-7.2。本实验采用硫酸调节PH至甲基橙指示橙色，溶液PH为4.0左右，再加入少量的碳酸钙粉末，可使溶液获得适宜的PH。

➢指示剂K2CrO4适量，过多或过少对实验产生影响。

铁含量的测定-----邻菲啰啉分光光度法

试样溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在pH=2-9条件下，二价铁离子与邻二氮菲反应生成橙色配位化合物，在510nm处测其吸光度。

其具体内容见第二章水质分析中第二节工业用水分析之五---总

铁含量的测定。

硫酸盐含量的测定-----重量法

方法原理：

在待测溶液中加入过量的BaCL2溶液，使SO42-全部生成BaSO4沉淀