水蒸气蒸馏法教案

有机化学实验教案

实验名称：水蒸气蒸馏

10 化学班第2组：骆永杰王妍雪

【实验原理】

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=P A+P B，其中P为总的蒸气压，P A为水的蒸气压，P B为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质：

1.不溶或难溶于水。

2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。

3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

【仪器和药品】

仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管；

药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液

【实验过程和步骤】

①安装实验装置(如下图所示)

【注意事项】

1.

安装正确，连接处严密；

2.严守操作程序；

3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处；

4.实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹；

实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）；

5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s ，并时刻注意安全管；

6.按安装相反顺序拆卸仪器； 安装仪器装置(从左至右，从上至下） 称取10g 八角粉末放入三颈烧瓶中，加入30ml 水，连接仪器； 在水蒸气发生瓶中加

入约2/3热水，检漏后，

接通冷却水，

当馏出液不再混浊时（馏出液约200ml 时)，打开止水夹，停止加热，移开热源；

打开止水夹，加热至沸腾，当大量水蒸气从T 形管冲出时，关闭止水夹，使蒸汽进入三颈烧瓶，开始蒸馏； 待装置冷却至室温后，停通冷却水拆卸

装置（从右至左，从上至下）

观察T 形管，必要时放出T 形管冷

凝积水，控制蒸馏速度为2~3滴/s

并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面；

7.在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。

此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏；

8.万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通；

9.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管；

【现象记录与数据处理】

时间实验步骤实验现象

【问题设计】

1、常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分？

水蒸气发生器、三颈烧瓶、冷凝管和接受器四个部分

2、在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的多少？2/3

3、在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的多少?1/3

4、在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约 8～10mm。

5、停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么？

先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

6、T形管具有哪些作用？

T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。

7、发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？

若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。

【板书设计】

一、实验目的:

1 、学习水蒸气蒸馏的基本原理。

2 、掌握水蒸气蒸馏的基本操作。

二、实验原理:

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=P A+P B，其中P为总的蒸气压，P A为水的蒸气压，P B为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出

（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质：

1.不溶或难溶于水。

2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。

3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

三、药品与仪器:

仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T 形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、

直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管； 药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液；

四、实验步骤:

五、注意事项:

1.安装正确，连接处严密；

2.严守操作程序；

3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处；

4.实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹；

实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）；

5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s ，并时刻注意安全管；

6.按安装相反顺序拆卸仪器；

7.在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。 此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏；

8.万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通；

9.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管；

安装仪器装置(从左至右，从上至下）

称取10g 八角粉末放入三颈烧瓶中，加入

30ml 水，连接仪器； 在水蒸气发生瓶中加入约2/3热水，检漏后，接通冷却水， 打开止水夹，加热至沸腾，当大量水蒸气从T 形管冲出时，关闭止水夹，使蒸汽进入三颈烧瓶，开始蒸馏； 观察T 形管，必要时放出T 形管冷凝积水，控制蒸馏速度为2~3滴/s 并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面； 当馏出液不再混浊时（馏出液约200ml 时)，打开止水夹，停止加热，移开热源； 待装置冷却至室温后，停通冷却水拆卸装置（从右至左，从上至下）