仪器分析习题与答案

第二章气相色谱习题及答案： (1)

液相色谱习题及答案： (3)

第三章紫外—可见吸收光谱分析 (3)

第四章红外光谱分析法 (7)

核磁共振波谱法 (11)

第六章质谱法 (14)

第七章原子吸收光谱分析方法 (17)

核磁共振波谱法 (17)

第二章气相色谱习题及答案：

1、使用热导池检测器时，应选用哪些载气能使检测器有较高的灵敏度？

（答：氢气或氦气）

2、分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用哪种色谱方法？

（答：程序升温）

3、俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是哪一种类型？（答：液固）

4、若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用什么类型的色谱分离方法?

（答：气固）

5、在气-液色谱分析中, 影响分离度的主要因素是什么？

（答：n、α、k）

6、浓度型检测器, 其响应值与什么成正比？

(答：载气中组分的浓度 )

7、质量型检测器, 其响应值与什么成正比？

（答：单位时间进入检测器的质量）

8、气相色谱的固定相大致可分为几类,？在气液色谱中固定液分子与待测分子之间有哪些

作用力？

（答：两类：固体、液体）、（静电力、色散力、诱导力、氢键力）

9、在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 应采用什么类型的检测

器？

（答：FID）

10、气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它们都包括一些基本组成部分，指出这

些部分的名称。（答：气路系统、进样气化及温度控制系统、分离及温度控制系统、检测及温度控制系统、记录及数据处理系统）

11、衡量色谱柱分离效能的指标是什么？（答：R）.为什么用它作总分离效能指标？（答：R）（答：因为两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素，柱效能高低。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的综合，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。）

12、物质A和B在长2m的柱上分离后，A的保留时间为16.40min ，B的保留时间为

17.63min，空气峰保留时间为1.30min，A的峰底宽为1.2min，B的峰底宽为1.40min。

（1）分离度(R)

（2）容量因子：k A、k B

（3）相对保留值r B,A

（4）要使A、B两组分的色谱峰完全分离（R=1.5），柱长需增加多少米？

答：（1） 0.946

（2）11.62、12.56

（3）1.081

（4）约3米

13、根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分：

乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯色谱峰面积 120 75 140 105

相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98

[答] 乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯

f i ’A i 116.4 75 134.4 102.5

∑f i ’A i 428.7

质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24

14、在气相色谱中，某人采用了粒度比原有柱更细的载体，而其它一切条件均不变时，速率方程中各项有何变化？

[答] a. 由于d p变小，涡流扩散变小，A项变小。

b. 由于d p变小，填充更紧密,V M减小。流动相传质阻力变小,C g项变小。

c. 由于d p变小，柱内压力增大,入口压不变，柱内线速度变小，B项有所增大。

d. 由于d p变小，固定液含量不变，d f变小，C l项变小。

e. u OPt =(B/C) 1/2因B项有所增大，且C g C l下降，故u OPt增大。

f. H min= A+ 2(BC)1/2，因A项变小，B项有所增大，C g C l下降比较快结果H min下降。

15、在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分

的分配系数大小如: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？

[答] 色谱流出曲线如下:

理由：K = c s/c M，K大表示c s大，而t∝K组分按K的大小次序流出。

液相色谱习题及答案：

1. 简述液－液色谱法中的反相和正相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质。

答：（1）反相：固定相为非极性、流动相为极性、分离化合物为非极性

（2）正相：固定相为极性、流动相为非极性、分离化合物为极性

2. 在液相色谱中，在什么情况下采用梯度淋洗有利于分离、分析？

答：被分离混合物中各组分分配比变化范围宽的试样

3. 空间排阻色谱法适用于什么化合物的分离？

答：被分离混合物中各组分分子量大于2000的试样

4. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的是什么类型的色谱方法？

答：液-固色谱法

5. 在液相色谱中,能使所有有机物都能显示信号的检测器是哪一种？它有什么缺点？

答：示差折光检测器；不能进行梯度淋洗色谱

6. 高效液相色谱中, 为什么在流动相在使用之前, 必须进行脱气处理。

答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。

①脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使

噪声剧增，甚至不能正常检测。

②溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱

气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。

第三章紫外—可见吸收光谱分析

习题及答案

1、在一定波长处, 用2.0 cm比色皿测得某试液的透光度为60%, 若改用3.0 cm比色皿时, 该试液的吸光度为多少？( 0.33 )

2、分子CH2 CHCH2OCH3

的电子能级跃迁有哪几类？（σ→π* 、π→σ* 、n→σ*）

3、某化合物在λmax=356nm处, 在乙烷中的摩尔吸收系数εmax=87 L/(mol⋅cm), 如果用1.0cm 吸收池,该化合物在已烷中浓度为 1.0 ×10-4mol/L,则在该波长处, 它的百分透射比约为(98% )

4、按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于多少？(50% )

5、比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）