乙酰水杨酸的制备实验报告

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乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。

一、实验原理。

乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。

其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。

二、实验步骤。

1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。

三、实验结果。

通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。

四、实验总结。

本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。

通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。

五、实验注意事项。

1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。

六、参考文献。

1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。

有机化学实验报告——乙酰水杨酸的制备

《有机化学》课程实验报告
姓名学号成绩
日期同组姓名指导教师
实验名称：乙酰水杨酸的制备
一、实验目的：
1、了解乙酰化反应。

2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。

二、仪器与药品
仪器：
干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、
2mL吸量管
药品：
水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液
三、实验原理及主要反应方程式
乙酰水杨酸又称阿司匹林，具有解热镇痛和抗风湿等作用，是一种常用药，可由水杨酸和酰化剂（乙酸酐或乙酰氯）发生酰化反应而得。

为加快反应，常用浓硫酸或磷酸作催化剂。

粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料，需要用乙醇-水混合溶剂进行重结晶，使之纯化。

乙酰水杨酸的纯品为白色结晶，熔点为136~138℃，无臭，略带酸味，难溶于水，易溶于乙醇、醚和氯仿。

四、实验步骤
实验注意事项：
1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高，否则会有副反应，如生成水杨酰水杨酸。

2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。

五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）
六、问题讨论与总结
1、两次用三氯化铁溶液检验，其结果说明了什么？
2、反应中何物过量？如何计算产率（乙酰水杨酸相对分子质量180.16）？。

乙酰水杨酸的制备实验报告

一、实验目的1.经过本实验认识乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法；2.进一步熟习重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作；3.认识乙酰水杨酸的应用价值。

二、实验原理早在 18 世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它能够作为止痛，退热和抗炎药，可是对肠胃刺激较大。

19 世纪末，人们终于成功地合成了能够代替水杨酸的有效药物—乙酰水杨酸，直到当前，阿司匹林仍旧是一个宽泛使用的拥有解热止痛作用治疗感冒的药物。

相关报导表示，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸能够止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种拥有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都能够发生酯化，并且还能够形成分子内氢键，阻挡酰化和酯化反响的发生。

乙酰水杨酸商品名为阿斯匹林，亦称醋柳酸，为常用的退热镇痛药。

用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛微风湿病，且能克制血小板凝聚，预防术后血栓形成，心肌堵塞。

副作用少。

制备乙酰水杨酸最常用的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，经过乙酰化反响，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基代替，生成乙酰水杨酸。

为了加快反响的进行，往常加入少许浓硫酸作催化剂，浓硫酸的作用是损坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，进而使酰化作用较易达成。

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可发生缩合反响，生成少许的聚合物。

其反响式以下：主反响：副反响：这样获得的是粗制乙酰水杨酸，混有反响副产物和还没有作用的原料，催化剂等，一定经过纯化办理才能获得纯品。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反响生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不可以溶于碳酸氢钠，这类性质上的差异可用于乙酰水杨酸的纯化。

可能存在于最后产物中的杂质是水杨酸自己，这是因为乙酰化反响不完整或因为产物在分别步骤中发生疏解造成的。

它能够在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被出去。

与大部分酚类化合物同样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不再于三氯化铁发生颜色反响，所以杂质很简单被检出。

乙酰水杨酸的制备的实验报告

乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。

二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。

水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。

2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。

3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。

4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。

四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。

在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。

最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。

五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。

这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。

最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。

为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。

本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。

实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。

本文主要介绍第一种方法。

二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。

(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。

2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。

(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。

此时，我们得到了一个黄色的液体。

(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。

此时，我们得到了一个红色的液体。

(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。

此时，我们得到了一个白色的固体。

3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。

在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。

实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告

实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。

生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。

这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。

材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。

实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。

冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。

然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。

方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。

3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告嘿，朋友们！今天咱们来聊聊那个让人又爱又恨的玩意儿——乙酰水杨酸。

这可是个化学界的小明星，不仅在实验室里大放异彩，还常常出现在我们日常的小物件里。

别看它长得不起眼，其实背后藏着不少科学的秘密呢！说起乙酰水杨酸，这可真是个老熟人了。

它就像是个小调皮，总喜欢在各种场合跳出来露个脸。

比如说，我们常用的退烧药布洛芬，里面就含有乙酰水杨酸这个“小帮手”。

再比如，那种小小的止痛贴，也是用乙酰水杨酸来搞定的。

那么，乙酰水杨酸到底是怎么来的呢？简单来说，就是通过化学反应把水和醋里的醋酸和乙醇结合起来，然后再加上一些催化剂，让它们慢慢反应，最后就变成了我们熟悉的乙酰水杨酸。

这个过程啊，就像是一场盛大的化学反应派对，每个人都是参与者，每个步骤都是关键。

说到这个派对，我就想起了小时候家里自己做果酱的日子。

那时候，妈妈总是小心翼翼地把水果切成小块，然后用糖和水把它们泡在一起，等过了几天，那些水果就变成了甜甜的果酱。

虽然现在市面上的果酱已经很方便了，但回想起来，那个自制的过程还是充满了期待和惊喜。

而乙酰水杨酸的制备过程，其实也有点像制作果酱的过程。

只不过，这里的主角是醋、水和乙醇，而不是水果和糖。

不过，无论是做果酱还是乙酰水杨酸，最重要的都是那份用心和耐心。

只有当你真正投入进去，才能感受到那份从无到有的变化，那种成就感和满足感，简直比吃了蜜还甜！当然啦，除了做果酱，乙酰水杨酸还有很多其他的用途。

比如，它可以用于制造抗凝血药物，也可以作为某些药物的辅料。

这些用途听起来是不是有点高大上？但其实，它们都是基于乙酰水杨酸的化学性质。

就像我们小时候玩的积木，虽然看起来简单，但只要掌握了原理，就能创造出各种各样的模型。

总的来说，乙酰水杨酸就像是那个既调皮又可爱的小捣蛋，总是在不经意间给我们带来惊喜。

而我们的制备实验，就像是一场精彩的化学反应派对，每个人都是参与者，每个步骤都是关键。

在这个过程中，我们不仅学会了如何操作实验器材，更学会了如何观察现象、分析数据、得出结论。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、学习以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法。

2、掌握重结晶、抽滤、熔点测定等基本实验操作。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得的。

反应式如下：＼＼begin{align}C_7H_6O_3 ＋（CH_3CO)＿2O ＆＼stackrel{H_2SO_4}｛＼longrightarrow} C_9H_8O_4 ＋ CH_3COOH ＼＼水杨酸＋乙酸酐＆＼longrightarrow 乙酰水杨酸＋乙酸＼end{align}＼三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250ml）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶表面皿玻璃棒移液管（10ml、5ml）烧杯（500ml、100ml）电炉熔点测定仪2、试剂水杨酸（AR）乙酸酐（AR）浓硫酸（AR）无水乙醇（AR）蒸馏水四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于 250ml 三口烧瓶中，加入 5ml 乙酸酐，用玻璃棒搅拌使水杨酸完全溶解。

2、缓慢滴加 5 滴浓硫酸于三口烧瓶中，边滴加边搅拌。

3、装上球形冷凝管，在 80℃左右的水浴中加热反应 15 20 分钟。

期间不断搅拌，使反应充分进行。

4、反应结束后，将三口烧瓶从水浴中取出，冷却至室温。

然后将反应液倒入盛有 100ml 蒸馏水的 500ml 烧杯中，搅拌，有晶体析出。

5、进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。

6、将粗产品转移至 100ml 烧杯中，加入 20ml 无水乙醇，在电炉上加热至晶体完全溶解。

7、停止加热，将溶液冷却至室温，然后放入冰水中冷却，使乙酰水杨酸结晶析出。

8、再次进行抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体，抽干。

9、将所得晶体转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。

五、实验现象1、滴加浓硫酸时，溶液中有少量气泡产生。

2、加热反应过程中，溶液逐渐变得澄清。

3、倒入蒸馏水后，有白色絮状沉淀生成。

乙酰水杨酸的制备实验报告[1]

乙酰水杨酸(阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：OOH OH +(C H3CO)23+CH3COOH副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g （0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol ）（思考题1），再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热,水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min ，并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min,抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解(思考题5)。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤,干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

乙酰水杨酸的制备_3

化学综合设计实验报告
学院:物理化学学院班级:应用化学1001学年: 2012~2013第二学期
学号
311013030106
姓名
李晓静
指导教师
张磊
课程名称
化学综合设计实验
课程编号
130030501
实验名称
乙酰水杨酸（阿司匹林）解热镇痛药的制备
实验类型
综合性试验
实验地点
有机化学实验室
实验时间
2013年6月27日
学生签名:
年月日
成绩：
教师签名:
年月日
填写说明:
1.实验类型:验证性、设计性或综合性。
2．表格不够填写,可抬高,增加页数。
3.签名、日期必须手写。
将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中, 加入25mL饱和NaHCO3溶液, 搅拌, 直至无CO2气泡产生, 减压抽滤, 用少量水洗涤, 将洗涤液与滤液合并, 弃去滤渣(水杨酸自身聚合形成的聚合物)。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水, 配好盐酸溶液, 再将上述滤液倒入烧杯中, 阿斯匹林复沉淀析出, 用冰水冷却20min后抽滤, 2-3mL冷水洗涤几次, 抽干。干燥。称量。
实验结果:
记录
计算
理论质量/g
粗产品质量/g
纯产品质量/g
产率/%
乙酰水杨酸
2.70
2.10
1.92
71.1
（1）实验分析:
（2）阿司匹林的粗产品质量为2.10g, 经碳酸氢钠碱化, 减压抽滤干燥后, 称量纯化的阿司匹林产物质量为1.92g, 说明该反应过程中产生了水杨酸自身聚合而成的聚合物。
（3）阿司匹林的粗产物的质量为2.10g,理论产值为2.70g,两者相差不大, 说明该反应的所选取的反应条件比较适宜。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。反应温度控制在85℃～90℃之间, 避免高温副反应发生, 提高产品纯度、产率。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术。

3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应制得的。

反应式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋ C4H6O3（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀水杨酸分子中含有酚羟基，在反应过程中易被氧化，因此需要加入少量的浓硫酸作为催化剂，同时浓硫酸还可以吸收反应中生成的水，促进反应向生成乙酰水杨酸的方向进行。

反应结束后，产物中可能含有未反应的水杨酸、乙酸酐以及副产物等杂质。

通过重结晶的方法可以纯化乙酰水杨酸。

三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250 mL）烧杯（500 mL、100 mL）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____ g）乙酸酐（＿____ mL）浓硫酸（＿____ 滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1）四、实验步骤1、乙酰水杨酸的合成在 250 mL 干燥的锥形瓶中，依次加入水杨酸_____ g、乙酸酐_____ mL，摇匀。

向锥形瓶中缓慢滴加_____ 滴浓硫酸，边滴加边振荡，使水杨酸充分溶解。

将锥形瓶置于 85 90℃的恒温水浴锅中加热反应 15 20 分钟，期间不时振荡锥形瓶。

反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温，有晶体析出。

2、粗产品的纯化向锥形瓶中加入 100 mL 蒸馏水，搅拌，使晶体完全溶解。

将溶液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，直至不再产生气泡，调节溶液的 pH 值为 7 8。

用布氏漏斗抽滤，除去不溶性杂质和聚合物。

将滤液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢滴加盐酸溶液（1:1），调节溶液的 pH 值为 2 3，使乙酰水杨酸沉淀析出。

再次用布氏漏斗抽滤，得到乙酰水杨酸粗产品。

3、重结晶将粗产品转移至 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1），在 50 60℃的水浴中加热，使粗产品完全溶解。

阿司匹林的制造实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林的制备实验报告

一、实验名称：阿司匹林的制备二、实验班级：XX班级三、实验姓名：XXX四、实验日期：XXXX年XX月XX日五、实验目的和要求：1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和反应过程。

2. 掌握阿司匹林制备的基本实验操作，包括试剂的称量、反应条件的控制、产物的分离与纯化等。

3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。

六、实验原理：阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非处方药物，具有解热、镇痛和抗炎作用。

其化学结构为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应的产物。

实验中，我们采用水杨酸和乙酸酐为原料，在浓硫酸催化下进行酰化反应，制备阿司匹林。

七、实验仪器与试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、冰-水浴、抽滤装置、分析天平、干燥器等。

2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、活性炭等。

八、实验步骤：1. 称取4.0g水杨酸，加入50mL圆底烧瓶中。

2. 慢慢加入10mL乙酸酐，边加边搅拌，使水杨酸完全溶解。

3. 在搅拌下，缓慢滴加5滴浓硫酸，控制滴加速度，避免局部过热。

4. 将烧瓶置于水浴中，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20分钟。

5. 停止加热，待反应液冷却至室温。

6. 向反应液中加入少量活性炭，搅拌均匀，过滤去除活性炭。

7. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，待结晶析出。

8. 抽滤，收集固体产物，用少量冷水洗涤，干燥。

9. 将干燥后的阿司匹林置于干燥器中，待其完全干燥。

九、实验结果与讨论：1. 实验结果：制备得到的阿司匹林为白色针状结晶，熔点为135-140℃。

2. 讨论与分析：- 实验过程中，温度控制对反应效果影响较大。

温度过高，可能导致副反应发生，影响阿司匹林的纯度；温度过低，则反应速率较慢，产率降低。

- 在反应过程中，加入活性炭可以吸附反应产生的杂质，提高阿司匹林的纯度。

- 阿司匹林在医药领域具有广泛的应用，如解热、镇痛、抗炎等。

此外，阿司匹林还具有抗血小板聚集作用，可用于预防心脑血管疾病。

乙酰水杨酸的制备实验报告2篇

乙酰水杨酸的制备实验报告2篇实验名称：乙酰水杨酸的制备实验实验目的：掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解有机合成的基本原理，培养实验动手能力。

实验原理：乙酰水杨酸是一种有机化合物，由水杨酸和乙酸酐直接反应得到。

反应方程式为：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸在不同环境下可以呈现不同的物理化学性质。

在酸性条件（例如HCl溶液）下，水杨酸不能稳定存在，易被氧化；在碱性条件下，水杨酸是个不稳定的抗氧化剂，易被分解。

而乙酸酐则是一种无色液体，能在常温常压下缓慢分解，但是在酒精、乙醇等酸性条件下能够加速其分解。

故将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，得到乙酰水杨酸。

实验过程：1、将5克水杨酸溶于30毫升醋酸，在沸水中加热溶解，得到无色透明溶液；2、将溶解后的水杨酸醋酸溶液中加入7毫升乙酸酐，搅拌均匀；3、将反应溶液浸泡在水浴中并升温至70℃，持续加热30分钟；4、反应结束后取出溶液，用水冷却至常温，得到白色结晶沉淀；5、将沉淀取出，用冷水清洗去除杂质，过滤，用醋酸乙酯洗涤，再次过滤，用无水乙酸乙酯溶解，静置结晶，得到乙酰水杨酸纯品。

实验结果：实验中制备出13.5克乙酰水杨酸，理论产率为15克。

产率较低的原因是反应取得的时间不够充分，且在水杨酸溶解时应控制温度，避免分解。

制备出的乙酰水杨酸纯品外观为白色粉末，是一种无色且易于溶于乙醇、醚、酯和石油醚等有机溶剂的化合物。

实验结论：本实验掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解反应机理和化学原理，培养实验动手能力，同时也发现一些值得注意的问题，有助于今后参加更加复杂的有机实验。

附：乙酰水杨酸的应用乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、化妆品等领域。

其中，最具代表性的应用之一就是作为一种常用的非甾体类抗炎药物。

其主要作用是抑制前列腺素合成和释放，从而减轻疼痛和发热。

此外，乙酰水杨酸也被用作局部疗法，如外用于消除疣、鸡眼、粉刺等皮肤问题。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过苯酚与乙酸酐反应，制备乙酰水杨酸，并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。

实验原理：乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体，在医药和化妆品工业中具有广泛的应用。

其制备方法主要是通过苯酚与乙酸酐的酯化反应得到。

实验步骤：1. 准备实验器材：准备好苯酚、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、饱和氯化钠溶液以及各种玻璃仪器。

2. 反应装置的组装：将一个带有水冷冷凝管的反应烧瓶固定在支架上，将烧瓶与Buchi温控反应蒸馏器相连。

3. 反应物配置：取适量苯酚加入到烧瓶中，再加入适量乙酸酐，将混合物搅拌均匀。

4. 加入催化剂：将少量浓硫酸滴入混合物中，注意搅拌均匀。

5. 反应过程：打开烧瓶水冷冷凝管的水龙头，加热反应烧瓶，同时控制温度不超过90℃。

6. 反应溶液处理：停止加热后，将反应溶液从反应烧瓶中转移到一个分液漏斗中。

7. 提取产物：用饱和氯化钠溶液冲洗分液漏斗中的有机相，并收集有机相。

8. 分离纯化：将有机相经过干燥剂干燥，再经Buchi温控反应蒸馏器进行蒸馏，收集乙酰水杨酸产物。

实验结果与讨论：经过实验，得到的乙酰水杨酸产物以白色晶体的形式出现，并且产物经过红外光谱分析证实为乙酰水杨酸。

实验中注意控制反应温度和加入适量的催化剂，这对于产率和纯度的提高非常重要。

此外，通过分液漏斗的提取和蒸馏纯化，可有效提高产物的纯度。

结论：本实验成功地制备了乙酰水杨酸。

通过对产品的分析和纯化，得到的产物具有一定的纯度。

实验结果表明，该方法可以可靠地制备乙酰水杨酸，为后续的应用提供了基础和保证。

参考文献：无。

乙酰水杨酸的合成实验报告

乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎的功效。

本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法，了解其合成原理和反应机制。

实验方法：1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一：制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中，加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐，搅拌均匀。

然后将瓶口用胶塞密封，并在密封处套上冰水冷却器。

将锥形瓶放入冰浴中，加热搅拌，使反应温度维持在60-70℃。

反应进行约30分钟，直到试剂变为透明液体。

步骤二：合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中，加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸，并用冷却器冷却。

将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中，搅拌均匀。

此时会观察到乙酰水杨酸的析出。

将溶液过滤，并用冷水洗涤析出物，使其纯净。

步骤三：纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中，加入活性炭，搅拌均匀。

然后用滤纸过滤溶液，收集滤液。

将滤液用冷水洗涤，使其纯净。

最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理，以除去氯仿中的杂质。

实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。

在纯化过程中，通过滤纸过滤和洗涤，得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。

经过浓硫酸处理后，溶液中的杂质被除去，得到了纯度更高的乙酰水杨酸。

实验讨论：本实验中，我们采用了酯化反应的方法，将水杨酸与乙酸酐反应，生成乙酰水杨酸。

酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化，使羧酸与醇发生酯化反应，生成酯。

在本实验中，我们选择了硫酸作为催化剂。

硫酸具有较高的酸性，能够促进酯化反应的进行。

同时，冷却反应混合物可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。

在纯化过程中，我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法，去除了反应溶液中的杂质。

此外，通过浓硫酸处理，进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。

结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，并通过纯化过程提高了其纯度。

乙酰水杨酸的合成实验报告

乙酰水杨酸的合成实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习利用化学方法测定产品的纯度。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应而制得。

反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基（—OH）和羧基（—COOH），具有双官能团。

本实验采用乙酸酐为酰化试剂，与水杨酸的羧基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

浓硫酸在此反应中起催化作用，加快反应速率。

三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅。

2、试剂水杨酸（＿____）、乙酸酐（＿____）、浓硫酸（＿____）、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____mL 干燥的圆底烧瓶中，再加入_____mL 新蒸馏的乙酸酐，摇匀。

2、向烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边滴加边振摇，使水杨酸溶解。

3、安装回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。

4、反应结束后，将烧瓶取出，冷却至室温，倒入装有_____mL 冰水的烧杯中，搅拌，有晶体析出。

5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，抽干。

6、将粗产品转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生。

7、抽滤，用_____mL 蒸馏水洗涤晶体，抽干。

8、将晶体转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 1%三氯化铁溶液，若溶液不显紫色，说明产品中水杨酸已除尽；若显紫色，则需重新进行纯化操作。

9、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。

将产品转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。

五、实验注意事项1、仪器需干燥，否则会影响反应进行和产品质量。

2、反应温度不宜过高，否则会导致副反应增多，产品颜色加深。

3、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断振摇，防止局部过热。

乙酰水杨酸的制备实验报告

一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。

2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。

阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。

反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。

三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。

2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。

3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。

室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。

4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。

5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。

固体大部分溶解，并产生大量气泡。

6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。

加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。

7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。

8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。

9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、抗菌、镇痛等作用的化合物，广泛应用于医药、化妆品等领域。

本实验旨在通过化学合成方法，制备乙酰水杨酸，并对其性质进行分析。

实验原理：乙酰水杨酸是通过对水杨酸进行化学修饰而得到的产物。

水杨酸在碱性条件下可以转化为乙酰基水杨酸酯，再经过脱羧反应生成乙酰水杨酸。

本实验中，我们将采用这个方法来制备乙酰水杨酸。

二、实验步骤与结果1.1 实验原料与仪器原料：水杨酸、乙醇、无水硫酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、浓硫酸。

仪器：恒温水浴锅、磁力搅拌器、分液漏斗、容量瓶、滴定管等。

1.2 实验步骤(1)称取适量的水杨酸，加入到预先准备好的烧杯中，加入足量的无水硫酸钠，搅拌均匀，静置过夜，使其充分结晶。

(2)将结晶后的水杨酸用滤纸过滤，得到水杨酸粗品。

(3)将过滤后的水杨酸粗品溶于一定量的乙醇中，加入适量的碳酸钠和碳酸氢钠，搅拌均匀，使其充分溶解。

(4)将溶液加热至80°C左右，持续搅拌，使溶液中的杂质逐渐沉淀。

然后将溶液冷却至室温，用分液漏斗将上层液体分离出来。

(5)将上层液体再次加热，使其蒸发浓缩。

然后将浓缩后的液体加入到预先准备好的氯化铵溶液中，搅拌均匀，使水杨酸与氯化铵发生反应。

(6)将反应后的混合物继续加热，使其蒸发浓缩。

然后将浓缩后的混合物加入到预先准备好的氢氧化钠和氢氧化钾溶液中，分别滴加浓硫酸和去离子水调pH至7-8。

(7)将调好的溶液倒入蒸馏装置中，进行蒸馏操作，收集蒸馏液。

将收集到的蒸馏液进行冷冻干燥，得到白色结晶状的乙酰水杨酸。

1.3 实验结果与分析通过以上步骤，我们成功地制备了乙酰水杨酸。

经测定，所得乙酰水杨酸质量分数为99.5%,符合实验要求。

我们还对所得乙酰水杨酸进行了红外光谱分析、热重分析等表征手段的研究，结果表明所得乙酰水杨酸纯度较高，结构稳定。