金刚石微粉表面改性

实验处理
• 以上实验中，超声波清洗器功率为100W， 温度为20℃。 • 将以上样品，用台式低速自动平衡离心机， 转速为4000r/min，离心4min后，取上层清 液。再用紫外-可见分光光度计以白油为参 比测它们各自的吸光度，来比较分散效果。
样品1,2,3的上清液（从左到右依次 为1,2,3）
偶联剂偶联机理
偶联剂是具有两性结构的化学物质。 • 其分子中的一部分基团可与粉体表面的各 种官能团反应，形成强有力的化学键合， 另一部分基团可与有机高聚物基料发生化 学反应或物理缠绕，从而使两种性质差异 很大的材料牢固的结合起来，使无机粉体 和有机高聚物分子之间建立起具有特殊功 能的“分子桥”。 • 本实验用的偶联剂是单烷氧基型
从左到右依次为样品1,2,3
样品4
• 取50ml白油放入100ml烧杯中，滴入3滴钛酸酯偶 联剂，称0.06g金刚石倒入烧杯。搅拌20min，超 声分散5min。制得样品4。
样品5
• 取50ml白油放入100ml烧杯中，滴入3滴钛酸酯偶 联剂，称0.06g金刚石倒入烧杯。搅拌20min，超声 分散10min。制得样品5。
5分钟超声分散
显微镜观察
10分钟超声分散
显微镜观察
15分钟超声分散
显微镜观察
超声分散20分钟
结论
由上图可以看出，超声波分散3分钟时，金刚 石微粉的颗粒分布密度最大，粒度最小， 即此时金刚石微粉在白油中的分散性最好。 金刚石微粉在白油中的分散性并不是随超 声分散时间增加而分散稳定性增加，相反， 当超过某一分散时间后，会随超声分散时 间的增加而平均粒径变大，分散稳定性降 低。
金刚石微粉表面改性（应用于 油性介质）
实验仪器及药品 实验仪器： 实验仪器： 数控超声波清洗器 KQ～100DE 台式低速自动平衡离心机 TDZS-WS 台式离心机 TGL-16G 紫外可见分光光度计 TU-1810SPC 偏光显微镜 XP-213 红外光谱仪 IRPRESTIGE-21 恒温干燥箱 50ml容量瓶 蒸发皿 电动搅拌器（自制） 温度计 大小烧杯 电子秤 胶头滴管 样品袋 药匙（不锈钢） 铁架台 药品： 金刚石微粉（0.5µm） 药品：钛酸酯偶联剂TTOPP-38S（KR-38S） 5#白油
ຫໍສະໝຸດ Baidu
从左到右依次为样品7,6,5,4的 上清液
以白油做参比样品7全谱扫描
533nm出现最高吸收峰
可以看出在波长为533nm处出现较强的吸收峰，所 以选533nm波长为测试波长
533nm波长下七份样品的吸光度
吸光度
显微镜观察
0分钟超声分散
显微镜观察
1分钟超声分散
显微镜观察
3分钟超声分散
显微镜观察
样品6
• 取50ml白油放入100ml烧杯中，滴入3滴钛酸酯偶联 剂，称0.06g金刚石倒入烧杯。搅拌20min，超声分 散15min。制得样品6。
样品7
• 取50ml白油放入100ml烧杯中，滴入3滴钛酸酯偶 联剂，称0.06g金刚石倒入烧杯。搅拌20min，超 声分散20min。制得样品7。
单烷氧基钛酸酯的偶联机理
图2-2 单烷氧基钛酸酯的偶联机理
试验
1. 取50ml白油放入100ml烧杯中，滴入 3滴钛酸酯偶联剂，称0.06g金刚石倒入烧 杯。搅拌20min；制得样品1。 • 2. 取50ml白油放入100ml烧杯中，滴入 3滴钛酸酯偶联剂，称0.06g金刚石倒入烧 杯。搅拌20min，再放入超声波清洗器超声 分散1min。制得样品2。 • 3. 取50ml白油放入100ml烧杯中，滴入3滴 钛酸酯偶联剂，称0.06g金刚石倒入烧杯。 搅拌20min，超声分散3min。制得样品3。 •