鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
EDTA测鸡蛋壳中钙含量
鸡蛋壳中钙含量的测定(EDTA法)一、实验原理:鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3,蛋白质,色素以及少量的Fe 和Al。
在pH>12的介质中,Mg2+会形成Mg(OH)2沉淀,从而掩蔽 Mg2+可以直接滴定测出Ca2+,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测定,鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定,可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点,即溶液由酒红色变为蓝色。
二、实验试剂:标准钙溶液,EDTA标准溶液,pH=10的氨性缓冲溶液,6mol/L的HCl溶液,1mol/L的HCl溶液,0.1mol/L的NaOH溶液,三乙醇胺,钙红指示剂,EBT指示剂三、实验步骤:1、鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净,在水中煮沸5~10分钟,去除内表层的蛋白质膜,置于烘箱中用105℃烘干,研成粉末,贮存称量瓶中,放入干燥器中。
2、EDTA标定(1)、0.01000mol/L的Zn2+标准溶液的配制准确称量0.2034gZnO于烧杯中,用23滴水润湿,然后加入2~3ml6mol/L的HCl 溶液,使ZnO全部溶解后定量地转移到250ml容量瓶中,定容。
(2)、0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取3.75g的EDTA二钠盐固体,用适量的水温热溶解,冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。
用移液管移取25.00ml的Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中,加入20~30ml水,不断摇动下,滴加1:1NH3•H2O溶液至产生白色沉淀,然后继续滴加至沉淀恰好溶解。
加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液和少量的EBT指示剂(此时溶液成酒红色),用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
平行滴定3次。
3、EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺,加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12,再多加5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙红指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
鸡蛋壳中钙镁含量
实验注意事项
1、实验用水必须是蒸馏水; 2、判断滴定终点颜色变化时一定要保持溶液30s不褪色; 3、实验加入少许蔗糖,避免Mg(OH)2沉淀吸附钙指示剂;
3.络合滴定法(EDTA滴定法)
(2)实验仪器与试剂
(3)实验步骤 1、蛋壳预处理
3、钙和镁总量的测定4、钙含量的测定5.计钙和镁的含量络合滴定法优点
1、操作较简单,实验现象易观察,准确性较高; 2、利用配合物的稳定性,排除了铁离子和铝离子对实验结
果的干扰,结果更准确;
3、不仅能测钙镁离子的总含量,还能分别测两种离子的含 量。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
一、实验目的
1. 培养学生分析和解决实际问题的能力; 2. 巩固滴定分析的基本操作; 3. 利用络合滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
二、方案设计
1.酸碱滴定
(2)实验步骤
• 酸碱滴定法缺点
(1)无法直接配制准确浓度的NaOH溶液HCl溶液,需要标定。 而反复标定NaOH与HCl,造成误差的传递而导致误差增大;
(2)溶解蛋壳时用的酸较稀,加热条件控制不好,可能造成
HCl物质的量的减少而导致误差;
(3)酸与鸡蛋壳中很多金属均反应,未排除其他离子干扰,
误差较大; (4)无法单独测定钙离子和镁离子的含量。
2.氧化还原滴定
(2)实验步骤
• 氧化还原滴定法缺点:
(1)高锰酸钾标准溶液的配制与标定过程复杂,且时间较长; (2)蛋壳中很多金属离子均能与草酸根离子形成沉淀,且无 法排除干扰,无法准确测定钙镁离子含量。
三大滴定法测蛋壳钙含量比较
三大滴定法测蛋壳钙含量比较蛋壳的主要成分是碳酸钙,约占93%,有制酸作用。
研成的粉末进入微步覆盖在炎症或溃疡的表面,可降低胃酸浓度,起到保护胃粘膜的作用。
蛋壳中还含蛋白质3.2%,碳酸镁1.0%,磷酸钙及磷酸镁2.8%。
这些物质对身体都很有利。
这里用三种方法来测量蛋壳中钙含量,并简单做出比较。
第一种测蛋壳钙含量的方法是酸碱滴定法。
它运用蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应,过量的酸可用标准NaOH回滴,据实际与CaCO3反应标准盐酸体积球的蛋壳中CaO含量。
此方法操作比较简单,而且简单易行,测量结果也较准确,但操作过程如果不但也会产生误差:1 滴定过程中溶液的颜色的变化不一观察,会带来一定的误差。
2 配制NaOH溶液较长时间置于空气中易同CO2,H2O发生反应,带来误差。
3 蛋壳粉与盐酸反应加热的过程中,由于温度掌握不当致使HCl挥发。
第二种方法是络合滴定法测定CaO的含量。
此方法可通过控制溶液PH来测定钙含量。
在PH=10的条件下,用铬黑T作指示剂,用EDTA来直接标定Ca2+、Mg2+的总量。
并且,为提高络合选择性,在PH=10,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的络合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+测量的干扰。
并且此方法可以通过调节PH,使PH=12时,可以准确的测量出蛋壳中Ca2+的含量。
此方法测得的结果也较为准确,但PH却不好控制,并且络合滴定中的MY的K‘稳是随滴定体系中反应条件变化的,所以溶液中必须加入NH4Cl·NH3H2O缓冲溶液。
第三种方法就是高锰酸钾发侧蛋壳中CaO的含量了。
此方法利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀。
将沉淀经过过滤洗涤分离后溶解。
用高锰酸碱法测定草酸根的含量,换算出CaO的含量。
但此方法中的一些金属离子能与草酸根形成沉淀,会对Ca2+的测定产生影响。
并且此方法操作过程复杂,有几步操作的反应条件不易控制。
以下是三种方法所测得的结果:根据上表可以看出酸碱法测定CaO的含量为72.88%与络合法和氧化还原法测定的差别最大,其最主要可能的原因是蛋壳粉与盐酸反应在加热时,温度过高,造成部分盐酸挥发,从而造成最终的测量结果偏大。
鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究
鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究摘要:鸡蛋壳样品处理的方式多种多样,鉴于直接酸溶法操作容易,可行性高,且操作时间不长,所以本实验采取鸡蛋直接酸溶。
依次使用以下几种不一样的手段----EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法,对鸡蛋壳中的钙含量实施检测.之后根据各种检测方式所得的成效,综合对比与分析,最后得出一套最适宜的实验方案。
关键词:鸡蛋壳;钙含量;检测方法;比较1、引言由于人类生活质量得到改善,现代人愈发追求饮食营养,人们在日常生活中食用及使用鸡蛋愈来愈普遍,主要是因为鸡蛋中有多种营养物质存在,不仅能提供人类食用,而且可以加工制作成药物及美容品等其它农副产品,但使用完剩下的鸡蛋壳经常被人们视为废弃品丢掉,不但浪费资源而且对环境造成一定的污染。
目前,世界各界专家及研究人员对蛋壳进行研究,鸡蛋壳的应用得到充分体现[1]。
常见的做法是先分离蛋壳和壳膜,之后将鸡蛋壳运用于化工业、副食加工业和相关药物产业。
其缘由是大量丰富的钙聚集在蛋壳内,无毒性,应用广泛,是各种补钙品的丰富来源,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活。
碳酸钙是蛋壳的重要组成成分,其所占蛋壳百分量为百分之九十以上,除此之外,其中还包含少数铁、镁、钾等元素[2]。
在人们的日常生活中,鸡蛋壳普遍存在,且容易获得,在实验教学中开设“蛋壳中钙含量的检测方法比较”实验[3],使学生不仅对实验产生浓厚的学习兴趣,而且还能提高学生的实践操作水平,让学生各项综合水平都有广阔的提升空间[4],获得更大的进步。
蛋壳中钙含量的检测途径有多种,如:酸碱滴定法、EDTA滴定法、和高锰酸钾法等[5]。
本次探究先对蛋壳进行清理操作,采取蛋壳直接酸溶,然后逐次采取EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法进行鸡蛋壳中钙含量的测定。
通过综合比较、分析各测定方法,最终得出检测鸡蛋壳中钙含量的最佳实验方案[6]。
2、实验内容2.1实验仪器与试剂实验材料:鸡蛋壳(食堂收集),如图1所示图1:鸡蛋壳图2:经研钵处理后的鸡蛋壳图3:目筛处理后的鸡蛋壳实验仪器及试剂:表1:实验过程涉及的试剂序号试剂名称英文名1 实验用水(蒸馏水) Distilled water2 CaCO3(固体A.R) Calcium carbonate3 乙二胺四乙酸二钠(固体A.R) Ethylenediamine tetraacetic acid disodium4 钙指示剂 Calcium indicator5 100g/LNaOH Sodium hydroxide6 1+1HCl Hydrochloric acid7 6mol/LHCl Hydrochloric acid8 1:2三乙醇胺水溶液 Triethanolamine aqueous solution9 浓 HCl(A.R) Concentrated hydrochloric acid10 NaOH(A.R) Sodium hydroxide11 酚酞指示剂 Phenolphthalein indicator12 邻二苯甲酸氢钾 Potassium dibenzoate13 0.01mol/LKMnO4 Potassium permanganate14 2.5%(NH4)2C2O4 Ammonium oxalate15 10%NH3•H2O ammonia16 1mol/LH2SO4 Sulfuric acid17 0.2%甲基橙 Methyl orange18 0.1 mol/LAgNO3 Silver nitrate19 40%NaoH Sodium hydroxide20 草酸钠晶体 Sodium oxalate crystal表2:实验过程涉及的仪器序号仪器名称1 电子分析天平2 酸碱滴定管3 研钵4 目筛5 移液管(25ml)6 容量瓶(250ml)7 锥形瓶(250ml)8 细口瓶(500ml)9 玻璃砂心漏斗10 烧杯(50ml)11 烧杯(500ml)12 玻璃棒13 量筒(10ml)14 胶头滴管15 玻璃棒16 洗耳球17 水浴锅2.2样品处理由于直接酸溶法操控起来简单,可行性高,且时间短,所以蛋壳进行清理操作的时候,将生鸡蛋直接酸溶法:把鸡蛋壳清洗干净,然后把内膜去除,把内膜消除后的蛋壳放在研钵中研磨1h,研磨完成后,经过目筛处理后,将其烘干,称量其质量,然后取鸡蛋壳粉0.3g左右,把称量好的鸡蛋壳粉倒入一个小烧杯中,取10mL6mol/L的HCl滴入其中,之后进行小火加热使它溶化(注意:有少数的蛋膜无法消融)[7],进行制冷操作,随后准备一只250ml的容量瓶,将刚才烧杯中的液体转入在内,加水冲淡至接近刻度线,假如出现水泡,取两至三滴百分之九十五的乙醇加入[8],待水泡除去后,加水接近刻度线,然后取胶头滴管加水,使液面接近刻度线且和液面最低处相切,此时塞上瓶盖翻转使溶液摇匀。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理:鸡蛋壳主要由碳酸钙组成,可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。
酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品,根据滴定剂和样品之间的化学反应,以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。
本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。
碳酸钙与硫酸的反应方程式如下:CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法:当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后,即具有一定的氧化性,能氧化态较低的物质,因此用硫酸作为滴定剂,滴定含有铁、铜等物的样品,称为氧化性滴定法。
还原性滴定法:用一些较为强的氧化剂如:重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时,当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时,滴定剂的色度发生改变,从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量,称还原性滴定法。
清除滴定法:样品中含有杂质如有机物等时,可能会影响滴定的准确性,此时必须将这些杂质清除干净,称为清除滴定法。
本实验需要准备的试剂和仪器有:样品(鸡蛋壳)、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。
1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末,称取0.250g样品倒入磨盘中,用少量蒸馏水冲洗磨盘壁,再加入两滴硫酸,用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水,大力用玻璃棒搅拌均匀,使硫酸充分地反应,开始产生白色气体。
引出磨盘上方,用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水,其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂,混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。
2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。
知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。
三、结果计算:已知:CaO的相对分子量为40,1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2=20 mg的CaO。
硫酸的相对分子质量为98,样品质量为0.250g,计算硫酸用量:所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量:根据表格可以得出,在水中,鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中,鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而,鸡蛋壳中却含有大量的天然钙,是含钙食品的优质来源之一。
因此,利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量,不仅可以使其得到有效利用,还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法,利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应,产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和,从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为:$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中,$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量,$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积,$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量,$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量,并且通过比较测定结果,了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净,晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量,记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定,分别将两种液体分别加入烧杯中,记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中,加入适量的盐酸溶液,加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应,产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中,用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时,指示剂颜色发生变化,记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤,直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算,得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中,要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性,要注意避免直接接触皮肤。
蛋壳中碳酸钙含量的测定实验报告
蛋壳中碳酸钙含量的测定实验报告实验报告:以蛋壳中碳酸钙含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定蛋壳中碳酸钙的含量,掌握化学分析方法,了解化学计量法的基本原理和操作方法,提高实验技能。
二、实验原理蛋壳主要由碳酸钙组成,因此可以通过测定蛋壳中碳酸钙的含量来确定蛋壳的质量。
本实验采用酸碱滴定法测定蛋壳中碳酸钙的含量。
酸碱滴定法是一种常用的化学分析方法,其基本原理是利用酸和碱之间的中和反应来测定物质的含量。
在本实验中,首先将蛋壳粉末与过量的盐酸反应,生成二氧化碳和氯化钙。
然后,用氢氧化钠溶液滴定反应产生的氯化钙,使其中和,从而计算出蛋壳中碳酸钙的含量。
三、实验步骤1.将蛋壳研磨成粉末,并称取0.5g放入锥形瓶中。
2.加入10ml盐酸,用玻璃棒搅拌均匀,放置10分钟。
3.加入50ml去离子水,用玻璃棒搅拌均匀,滤去残渣。
4.将滤液转移至滴定瓶中,加入几滴酚酞指示剂。
5.用氢氧化钠溶液滴定至粉红色消失,记录所用氢氧化钠溶液的体积。
6.重复以上步骤3次,取平均值。
四、实验结果1.第一次滴定:氢氧化钠溶液用量为12.5ml。
2.第二次滴定:氢氧化钠溶液用量为12.3ml。
3.第三次滴定:氢氧化钠溶液用量为12.4ml。
平均用量为12.4ml。
五、实验分析根据化学计量法的原理,可以得出以下反应方程式:CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O根据反应方程式,1mol的CaCO3需要2mol的HCl反应,因此可以计算出蛋壳中CaCO3的质量:n(CaCO3) = n(HCl) / 2m(CaCO3) = n(CaCO3) × M(CaCO3)其中,n表示物质的摩尔数,m表示物质的质量,M表示物质的摩尔质量。
根据实验结果,可以计算出蛋壳中CaCO3的含量为:m(CaCO3) = 0.5g × 12.4ml / 1000ml × 0.1mol/L × 100.09g/mol = 0.620g因此,蛋壳中CaCO3的含量为0.620g。
分析化学实验 蛋壳中Ca
分析化学实验蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+,Mg2+总量,为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+,Mg2+离子测量的干扰。
三、试剂6mo l〃L-1HCl,铬黑T指示剂,1:2三乙醇胺水溶液, NH4Cl-NH3〃H2O缓冲溶液(pH=10),0.01 mo l〃L-1EDTA标准溶液。
四、实验步骤(1)蛋壳预处理。
先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干,研成粉末。
(2)自拟定蛋壳称量范围的试验方案(3)Ca,Mg总量的测定。
准确称取0.3克的蛋壳粉末,小心滴加6 mo l〃L-1HCl4~5mL,微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中,分别加去离子水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。
再加NH4Cl-NH3〃H2O缓冲液10mL,摇匀。
放入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA消耗的体积计算Ca2+,Mg2+总量,以CaO的含量表示。
五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围?(提示:先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量,再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫?3. 试列出求钙镁总量的计算式(以CaO 含量表示)。
方法Ⅱ 酸碱滴定法一、 实验目的1. 学习用酸碱返滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验(一)配位滴定法1、实验原理1)鸡蛋壳的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2)在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3)为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1)6mol/L HCl(1:1), 铬黑T 指示剂,1∶2三乙醇胺水溶液,pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液,0.01mol/L EDTA标准溶液(或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂)。
2)分析天平,酸式滴定管50mL,锥形瓶250mL,容量瓶250mL,试剂瓶500mL,烧杯100mL,移液管25mL,量筒。
3、实验步骤1)蛋壳的处理:把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜,干燥处理,然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2)EDTA溶液的配制和标定:a.准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加HCl(1:1)20mL,定容至250mL容量瓶。
b.称取1gEDTA二钠盐于烧杯,加100mL水,微热搅拌使其溶解,加入约0.025克MgCl2·6H2O,冷却转移至试剂瓶,稀释至250mL。
c.吸取碳酸钙试液25mL,置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液,两滴K-B指示剂,用EDTA滴定至紫红变为蓝绿(或铬黑T作指示剂,终点酒红变为纯蓝)。
平行三分,计算EDTA浓度。
3)Ca2+、Mg2+的测定:a.准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末,小心滴加6mol/L HCl20mL,微热至完全溶解(少量蛋白质不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。
实验八 蛋壳中钙镁含量测定
2、测定
移25mL待测液至锥形瓶 加25mL纯水 加5mL缓冲液 一份待测样 加2d EBT 用0.0100mol/L EDTA滴定ຫໍສະໝຸດ 滴定终点 平行测三份,数据处理
四、数据处理
项目
m蛋壳/g VEDTA初/mL VEDTA末/mL VEDTA /mL V平均/mL 平均偏差mL 蛋壳中的Ca含量%
二、仪器与试剂
1、仪器:烧杯、250mL容量瓶、25mL移液 管、洗耳球、电炉、50mL酸式滴定管、铁 架台、蝴蝶夹。 2、试剂:0.01000mol/L的EDTA标液、缓冲 溶液、EBT、6mol/L的HCl、95%乙醇、去 离子水 3、样品:鸡蛋壳
三、步骤
1、蛋壳预处理
蛋壳洗净 加水煮5~10min 去蛋白蛋壳 小火烤干 研磨 称取0.2g蛋壳粉 滴加少量浓HCl 微火加热至溶解 蛋壳溶液 定容至250mL 有泡沫可加2d 95%乙醇 待测液
实验八 蛋壳中钙镁含量的测定
林若川
一、原理
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3、MgCO3、 蛋白质、色素及少量Fe、Al。在pH为10的溶 液中,用EBT作指示剂,可用EDTA测定钙 镁离子的含量。 加入EBT时: Ca2+(Mg2+)+EBT(蓝)=Ca-EBT(酒红)+4NH3 用EDTA滴定发生反应: Ca-EBT(酒红)+H2Y2-=CaY2-+2H++EBT(蓝)
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五、实验安排
1、EDTA每小组150mL 2、缓冲剂用洁净10mL量筒到讲台缓冲剂洗 瓶量取,并立即转移入锥形瓶。 3、若蛋壳粉定容无泡沫可不加乙醇。
项目一 蛋壳中Ca、Mg含量的测定
蛋壳中Ca、Mg含量的测定【摘要】:本实验通过EDTA配位滴定法和酸碱返滴定法两种不同的方法来测定蛋壳中的Ca、Mg含量,以CaO质量分数ω(CaO)表示,并对实验数据进行讨论和实验条件进行分析,最后得出本次科学实验的结论。
【关键词】:鸡蛋壳\Ca、Mg含量\EDTA配位滴定法\酸碱返滴定法【正文】:(一)、通过本次实验我们可以达到以下目的:1. 训练综合应用配位滴定分析法、酸碱滴定分析法的操作技能。
2. 了解实际试样的处理方法及对实际试样中某组分含量测定的一般步骤。
3. 通过对实物试样中某组分含量的测定,做一次小型科学研究训练。
4. 通过实验,了解蛋壳的含钙量及其应用。
(二)、通过实验数据我们可以了解蛋壳的有效化学成份组成含量及蛋壳的用途,学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法,熟练掌握溶液转入容量瓶和容量瓶定容以及移液管从容量瓶中吸取溶液的基本操作。
(三)、鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量,可采用EDTA配位滴定分析、酸碱返滴定分析的方法。
(请大家思考)两种方法的基本原理是:(1)方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+总量在pH=10,用铬黑 T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量,为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+离子测量的干扰。
滴定前: EBT + Mg2+ = Mg-EBT(蓝色) (酒红色)滴定时: EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA (无色)EDTA + Mg2+ = Mg-EDTA (无色)终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT(酒红色) (蓝色)(2)方法Ⅱ酸碱滴定法测定蛋壳中的Ca2+、Mg2+含量蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应:CaCO3+2H+→ Ca2++CO2↑+H2OMgCO3+2H+→Mg2++CO2↑+H2OMg3(PO4)2+6H+→3Mg2++2H3PO4(少量)过量的酸可用标准NaOH回滴,据实际与CaCO3、MgCO3反应标准盐酸溶液的量可求得蛋壳中Ca2+、Mg2+含量,以CaO质量分数ω(CaO)表示。
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的:1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。
2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。
4. 根据试样的情况,选择合适的分析方法、相应的试剂,配制适当浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。
二、实验原理:鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。
本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3,以EDTA为滴定剂,铬黑-T为指示剂,终点颜色为蓝色。
其反应式为:Y4- + Ca2+ = Y—Ca式中表示EDTA阴离子,Ca2+表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂:小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml 烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯,石棉网,试剂瓶;试剂有:6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液(100ug/ml)四、实验步骤、方法一:EDTA滴定法1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀。
2.(1)EDTA标准溶液的标定:a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐1.9克,溶解于150~200ml温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告一、实验目的测定鸡蛋壳中钙的含量,熟悉化学分析实验的基本操作和原理,掌握常用的定量分析方法。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙(CaCO₃),可以通过与盐酸(HCl)反应生成氯化钙(CaCl₂)、二氧化碳(CO₂)和水(H₂O)。
化学反应方程式为:CaCO₃+ 2HCl = CaCl₂+ CO₂↑ + H₂O然后通过一定的化学方法测定生成的氯化钙中钙的含量,从而间接计算出鸡蛋壳中钙的含量。
三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、酸式滴定管(50 mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、玻璃棒、烧杯(500 mL、250 mL)、胶头滴管、漏斗、滤纸。
2、试剂浓盐酸(分析纯)、氢氧化钠溶液(2 mol/L)、钙指示剂、EDTA 标准溶液(002 mol/L)。
四、实验步骤1、样品处理将鸡蛋壳洗净,去除内膜,烘干后研碎。
准确称取 02000 03000 g 鸡蛋壳粉末,置于 250 mL 烧杯中,加入少量水湿润,然后缓慢加入10 mL 浓盐酸,盖上表面皿,在通风橱中低温加热至样品完全溶解(注意防止溶液溅出)。
冷却后,将溶液转移至 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒数次,洗液一并转入容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
2、标定 EDTA 标准溶液准确移取 2500 mL 钙标准溶液于 250 mL 锥形瓶中,加入约 25 mL 水、2 mL 氢氧化钠溶液(2 mol/L)和少许钙指示剂,摇匀。
用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。
记录消耗的EDTA 标准溶液的体积(V₁)。
平行标定三份,计算 EDTA 标准溶液的平均浓度(C)。
3、样品测定准确移取 2500 mL 上述处理后的样品溶液于 250 mL 锥形瓶中,按照标定 EDTA 标准溶液的方法进行滴定,记录消耗的 EDTA 标准溶液的体积(V₂)。
蛋壳中钙离子的测定
蛋壳中钙镁含量的测定一、实验目的1.进一步巩固掌握配位滴定法;2.学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法;3.练习对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理蛋壳主要成分CaCO3,其次MgCO3等其他物质。
在pH=10条件下,以铬黑T作指示剂,EDTA可直接测定Ca2+、Mg2+总量。
用三乙醇胺作掩蔽剂排除铁铝离子干扰。
三、实验用品(1)器材锥心瓶,滴定管,移液管,容量瓶,分析天平,电子天平,干燥器,干燥箱。
(2)试剂HCL(6mol/L),铬黑T指示剂,95%乙醇,三乙醇胺溶液,NH4CL-NH3*H2O 缓存溶液(pH=10),EDTA(0.02058),HCL(0.4875mol/L)NaOH(0.4888mol/L) 四、实验步骤(1)蛋壳预处理蛋壳洗净——煮沸5~10min,除去表面膜——烘箱烘干——研成粉末。
(2)酸碱滴定法准确称量样品(0.3g)准确加入35mlHCL溶液加热煮沸10min(溶解)1滴甲基橙NaOH滴定(记录数据)平行测定三次。
(3)配位滴定法准确称量0.5~0.6g 加热溶解(6mol/LHCL)转移至25.00mL容量瓶定容。
移取25.00mL样品20mL水+5mL三乙醇胺+10mLNH4CL-NH3*H2O 缓存溶液铬黑T NaOH滴定(记录数据)(图中第一份太过量,舍去)平行测定2次.五、数据记录和处理(1)酸碱滴定法((2)配位滴定法 M=0.5310g六、结果讨论讨论与误差分析由实验结果可知:酸碱滴定法测得蛋壳中钙离子w (CaO )=47.07% 配位滴定法测得蛋壳中钙离子w (CaO )=55.38% 两种方法测得的含量差距较大,原因可能是(1)溶液中可能存在三乙醇胺无法遮蔽的离子的干扰。
(2)EDTA 存在副反应,影响实验结果。
(3)酸碱测定加热时部分HCl 气体挥发,使得结果偏小。
(4)甲基橙终点滴定时的终点误差样品质量/g 0.3025 0.3013 0.3117 HCL 加入量/mL 35.00 35.70 34.98 NaOH 初读数/mL 0.00 0.00 0.50 NaOH 终读数/mL 24.57 25.19 25.00 NaOH 消耗量 24.57 25.19 24.50 w (CaO ) 46.77%47.31% 47.12%w (平均) 47.07% d (平均) 0.42% RSD0.58%试样体积/mL 25.00 25.00 EDTA 消耗量/mL 25.50 25.54 w (CaO ) 55.34%55.43%w(平均) 55.38%。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验(一)配位滴定法1、实验原理1)鸡蛋壳的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2)在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3)为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1)6mol/L HCl(1:1), 铬黑T 指示剂,1∶2三乙醇胺水溶液,pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液,0.01mol/L EDTA标准溶液(或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂)。
2)分析天平,酸式滴定管50mL,锥形瓶250mL,容量瓶250mL,试剂瓶500mL,烧杯100mL,移液管25mL,量筒。
3、实验步骤1)蛋壳的处理:把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜,干燥处理,然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2)EDTA溶液的配制和标定:a.准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加HCl(1:1)20mL,定容至250mL容量瓶。
b.称取1gEDTA二钠盐于烧杯,加100mL水,微热搅拌使其溶解,加入约0.025克MgCl2·6H2O,冷却转移至试剂瓶,稀释至250mL。
c.吸取碳酸钙试液25mL,置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液,两滴K-B指示剂,用EDTA滴定至紫红变为蓝绿(或铬黑T作指示剂,终点酒红变为纯蓝)。
平行三分,计算EDTA浓度。
3)Ca2+、Mg2+的测定:a.准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末,小心滴加6mol/L HCl20mL,微热至完全溶解(少量蛋白质不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。
鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种方法的比较
第三份
52.56%
平均含 量
51.67%
相对平 均偏差
1.2%
1
51.10%
2
3
52.57%
41.53%
51.65%
44.56%
51.21%
44.03%
51.81%
43.37%
0.98%
2.0%
4
51.37%
49.48%
50.17%
50.34%
1.3%
1
酸碱滴 定法2Leabharlann 34平均值
相对平 均偏差
55.44% 59.03% 51.32% 53.28% 54.77% 52.94% 53.91% 53.12% 60.27% 55.06% 51.81% 51.67% 43.37% 50.34% 49.30% 53.40% 54.87% 49.27% 54.63% 1.38% 2.78% 3.9% 3.8%
鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种 方法的比较
1.酸碱滴定法 2.络合滴定法 3.氧化还原法
一、实验原理
1、酸碱滴定法
利用碳酸盐与稀HCl反应,得到蛋壳中钙、镁的 总量,原理如下:
CaCO 3 2 HCl CaCl 2 H 2O CO 2
MgCO3 2HCl MgCl2 H 2O CO 2
53.91
相对平 均偏差
0.2%
1
54.00%
53.64%
54.08%
2
3
52.70%
53.44% 60.06%
53.12%
52.88% 60.53%
53.01%
53.05% 60.21%
52.94%
53.12% 60.27%
实验八 鸡蛋壳中钙、镁
合理性,操作难易, 合理性,操作难易,基准 物质,指示剂? 物质,指示剂?
(3)配位滴定法测定蛋壳中 、 Mg的含量 )配位滴定法测定蛋壳中Ca、 的含量
鸡蛋壳中钙、 实验八 鸡蛋壳中钙、镁 含量的测定
一、实验目的
培养学生分析和解决实际问题的能力 了解实际试样的预处理方法 能根据实际试样的情况. 能根据实际试样的情况.选择合适的分析 方法、 方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液 会估算其应称基准试剂的量和试样的量等 测出鸡蛋壳中钙、 测出鸡蛋壳中钙、镁的含量
EDTA滴至由紫红色 滴至由紫红色 滴至由 变为纯蓝色 纯蓝色,V 变为纯蓝色 总
滴至由紫红色 25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 滴至由 变为纯蓝色 纯蓝色,V 变为纯蓝色 Ca 调pH为12~13 为 ~ 试液
四、数据处理
1、EDTA 溶液的标定 、
m (CaCO3)/g 平行实验 V(CaCl2)/cm3 V(EDTA) /cm3 C(EDTA) /mol dm-3 相对偏差 平均C(EDTA) 平均 /mol dm-3
二、方案设计
(1)酸碱滴定法测定蛋壳中 、 Mg的总 )酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、 的总 含量
一定量样品 一定量过量的 HCl标准溶液 标准溶液 2滴酚酞 滴酚酞 NaOH标准溶液 标准溶液 滴定至微红色 滴定至微红色
合理性,操作难易, 合理性,操作难易,基准 物质,指示剂? 物质,指示剂?
(2)氧化还原滴定法测定蛋壳中的 、 )氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、 Mg的总含量 的总含量
蛋壳测钙实验报告
一、实验目的1. 了解蛋壳中钙元素的存在形式和含量。
2. 掌握利用酸碱滴定法测定蛋壳中钙含量的实验原理和操作步骤。
3. 培养学生的实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理蛋壳的主要成分是碳酸钙(CaCO3),其含量约占蛋壳总质量的95%以上。
在酸性条件下,碳酸钙与盐酸(HCl)反应生成二氧化碳(CO2)、水和氯化钙(CaCl2)。
通过滴定法测定反应生成的二氧化碳量,从而计算出蛋壳中钙的含量。
反应方程式如下:CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O三、实验用品1. 蛋壳若干2. 稀盐酸(0.1mol/L)3. 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)4. 滴定管(25mL)5. 锥形瓶(250mL)6. 酸式滴定瓶(50mL)7. 移液管(10mL)8. 量筒(10mL)9. 烧杯(100mL)10. 滴定台11. 精密天平(0.1mg)12. 碘化钾(KI)13. 淀粉溶液14. 银硝酸溶液15. 滴定管夹16. 玻璃棒四、实验步骤1. 称取1.0g干燥的蛋壳样品,放入锥形瓶中。
2. 加入25mL稀盐酸,用玻璃棒搅拌,使蛋壳充分溶解。
3. 待溶液冷却后,用移液管取10mL溶液于酸式滴定瓶中。
4. 用氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为淡黄色,加入2滴淀粉溶液,继续滴定至溶液变为蓝色。
5. 记录氢氧化钠溶液的体积,计算消耗的氢氧化钠溶液体积。
6. 根据反应方程式,计算蛋壳中钙的含量。
五、数据处理1. 计算氢氧化钠溶液的摩尔浓度:C(NaOH)= n(NaOH)/ V(NaOH)其中,n(NaOH)为氢氧化钠溶液的摩尔数,V(NaOH)为氢氧化钠溶液的体积。
2. 计算二氧化碳的摩尔数:n(CO2)= n(HCl)/ 2其中,n(HCl)为盐酸的摩尔数。
3. 计算蛋壳中钙的摩尔数:n(Ca)= n(CO2)/ 1其中,1为反应方程式中钙与二氧化碳的摩尔比。
4. 计算蛋壳中钙的质量:m(Ca)= n(Ca)× M(Ca)其中,M(Ca)为钙的摩尔质量。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的:1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。
鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。
做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。
另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。
2、充分发挥学生的主动性,培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。
3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。
实验原理:鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验结果按滴定分析记录格式作表格,并记录数据,按下式计算(质量分数)。
WCaO=实验用品:1.试剂:H2C2O4·2H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、2.仪器:烧杯(500ml)、锥形瓶(250ml,3个)、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、、表面皿、玻璃棒、研钵实验步骤: 1 蛋壳的预处理将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿2 0.1mol/L NaOH溶液的标定用分析天平准确称取0.12~0.15g (精确到0.1mg)的H2C2O4·2H2O 固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞,充分振荡,用NaOH 待测溶液滴定,滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色,记录数据。
如此重复三次。
3盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液,滴2~3滴甲基橙,用已被标定的NaOH溶液滴定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。
如此重复三次。
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鸡蛋壳中钙含量的测定
实验目的:1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。
鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。
做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。
另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。
2、充分发挥学生的主动性,培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。
3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。
实验原理:鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验结果按滴定分析记录格式作表格,并记录数据,按下式计算(质量分数)。
WCaO=
实验用品:1.试剂:H2C2O4·2H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、
2.仪器:烧杯(500ml)、锥形瓶(250ml,3个)、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、、表面皿、玻璃棒、研钵
实验步骤:1蛋壳的预处理
将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置
于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿
2 L NaOH溶液的标定
用分析天平准确称取~0.15g (精确到)的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞,充分振荡,用NaOH待测溶液滴定,滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色,记录数据。
如此重复三次。
3 盐酸溶液的标定
用吸量管准确吸取的盐酸待测溶液,滴2~3滴甲基橙,用已被标定的NaOH 溶液滴定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。
如此重复三次。
4 CaO含量的测定
用分析天平准确称取~0.16 g(精确到)左右的蛋壳粉于锥形瓶中,用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液左右(需精确读数),小火微热使之溶解(此时为避免HCl挥发,应在锥形瓶上盖表面皿),并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中,之后冷却,滴加2~3滴甲基橙,用已标定好的NaOH溶液反标定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。
如此重复三次。
实验数据的记录与处理
1、NaOH溶液的标定
2、盐酸溶液的标定
3、CaO含量的测定
实验结果讨论
1、由表1的实验结果可知NaOH的标准浓度为 mol/L.
2、由表2的实验结果可知HCl的标准浓度为 mol/L.
3、由表3的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量为 % ,与理论含量 56% 对比,实验所得结果与理论值较接近,说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。
误差分析
由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应,还能与Mg反应,所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量,其实是氧化钙与氧化镁的总含量,有一定的误差。
1分析天平仪器老化,灵敏度不高;
2用滴定时,滴定前无气泡,滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大;使得HCl,NaOH浓度标定不准确;
3用移液管移取盐酸时存在误差;
4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确;
5滴定完毕,滴定管的读数误差。
6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时,盐酸部分挥发,用氢氧化钠回滴时,所用体积减小,使测得的氧化钙含量偏高。
注意事项:1、由于酸太稀,溶解时需加热一定时间,试样中有不溶物,如蛋白质之类,但对测定影响不大。
2、PH≤,Fe、Al不干扰,色素不影响。
3、蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在,同时也有MgCO3,因此CaO存量表示Ca+Mg 总量
思考与讨论:1、蛋壳称量量多少依据什么估算
答;使得滴定剂用量在20-30ml,来确定样品的称量范围。
2、蛋壳溶解应注意什么
答:蛋壳要足够碎,溶解时间要足够长。
3、为什么说最终表示的是Ca+Mg的总量
答:因为样品里也含有MgCO3 ,也会消耗HCl。