溶剂残留检验原记录
残留溶剂分析方法验证方案
残留溶剂分析方法验证方案引言：残留溶剂是指在制药、食品、化妆品、印刷等工业生产过程中可能残留在最终产品中的有机溶剂。
残留溶剂的检测和分析对于保障产品质量和消费者的健康非常重要。
本文将介绍一个残留溶剂分析方法验证的方案，确保该方法能够准确、可靠地检测残留溶剂。
一、验证目的和范围1.验证目的：验证残留溶剂分析方法的准确性、精密度、特异性、灵敏度和线性范围等性能指标。
2.验证范围：本验证方案适用于残留溶剂分析方法的验证。
二、验证实验设计1.准备样品：收集一批含有已知浓度残留溶剂的样品，确保样品的浓度分布能够覆盖方法的线性范围。
2.准备溶剂标准品：根据实际需要，准备残留溶剂的标准品，浓度与样品中的残留溶剂浓度相对应。
3.确定分析方法：根据实际情况，选择一种适用的残留溶剂分析方法，确保该方法能够准确地检测样品中的残留溶剂。
4.验证参数：(1)准确性：通过对样品添加已知浓度的残留溶剂标准品，并进行多次重复测定，计算准确度参数。
(2)精密度：通过对样品进行多次重复测定，计算精密度参数。
(3)特异性：通过对样品进行干扰试验，判断分析方法是否能够准确检测出残留溶剂。
(4)灵敏度：通过对样品进行逐步稀释，测定最低检测限，并评估方法的灵敏度。
(5)线性范围：通过对样品不同浓度的残留溶剂进行测定，并绘制标准曲线，估算线性范围和相关系数。
三、验证结果和数据分析1.准确性参数：根据重复测定数据，计算准确度参数，如相对标准偏差（RSD）和回收率。
2.精密度参数：根据重复测定数据，计算精密度参数，如RSD。
3.特异性结果：记录干扰试验结果，判断方法是否能够准确检测出残留溶剂。
4.灵敏度结果：记录最低检测限，并评估方法的灵敏度。
5.线性范围结果：通过绘制标准曲线，记录线性范围和相关系数。
四、验证结论和建议1.准确性和精密度：根据验证结果，评估方法的准确性和精密度，并根据实际需要确定接受范围。
2.特异性：确认方法的特异性，并排除其他可能的干扰物。
原辅料原始检验记录
原辅料原始检验记录
日期：xxxx年xx月xx日
原辅料名称：xxxxx
生产厂家：xxxxx
检验项目：
1.外观检验：
根据xxxx标准，对原辅料外观进行检验。
结果显示，原辅料外观整齐，无明显污染、异物、杂质等。
2.化学成分检验：
采用xxxx方法，对原辅料进行化学成分检验。
结果显示，各项化学成分符合要求，无异常情况。
3.粒度分析：
应用xxx仪器，对原辅料进行粒度分析。
结果显示，原辅料的粒度分布符合要求，无过大或过小颗粒存在。
4.含水率检验：
采用xxx方法，对原辅料进行含水率检验。
结果显示，原辅料的含水率在规定范围内，符合要求。
5.密度检验：
使用xxx仪器，对原辅料进行密度检验。
结果显示，原辅料的密度符合规定范围，无异常情况。
6.粘度检验：
采用xxx方法，对原辅料进行粘度检验。
结果显示，原辅料的粘度在
规定范围内，无异常情况。
7.pH值检验：
采用xxx方法，对原辅料进行pH值检验。
结果显示，原辅料的pH值
符合要求，无异常情况。
8.残留溶剂检验：
使用xxx方法，对原辅料进行残留溶剂检验。
结果显示，原辅料中无
残留溶剂，符合要求。
9.残留重金属检验：
依据xxx标准，对原辅料进行残留重金属检验。
结果显示，原辅料中
不存在超标的残留重金属。
总结与意见：
根据以上检验结果，对原辅料质量进行综合评价，认为满足生产要求。
建议对原辅料进行标记、存放，并保证其使用在有效期内。
盐酸左西替利嗪残留溶剂方法确认方案
盐酸左西替利嗪残留溶剂方法确认方案文件编号：RSH6030 -1起草人：日期：审核人：日期：日期：批准人：日期：目录一、概述二、验证目的三、验证范围四、验证人员五、验证依据六、验证内容七、验证结论八、附色谱图九、批准一、概述药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中以及制剂的制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全除去的有机溶剂。
我司在生产盐酸左西替利嗪过程中主要用的丙酮，二氯甲烷，丁酮和正丁醇溶液，因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对盐酸左西替利嗪的残留溶剂方法进行确认。
二、验证目的通过对盐酸左西替利嗪残留溶剂的分析方法进行对盐酸左西替利嗪残留溶剂检测方法的专属性、精密度，检测限和定量限进行确认，确保方法的可行性，以便为有效控制盐酸左西替利嗪的质量提供依据。
三、验证范围针对盐酸左西替利嗪残留溶剂测定方法的可靠性及可行性。
四、验证人员余柳岐、黄翠、张茜、向波五、验证依据5.1 国家食品药品监督局国家药品标准WS1-(X-052)-2010Z5.2 中国药典2010版二部附录VIII P 残留溶剂测定法5.3中国药典2010版二部附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则六、验证内容6.1、验证用仪器、试剂、对照品6.2、验证方法6.2.1色谱条件：仪器：Agilent 7890A 检测器：FID色谱柱：DB-624 30m*0.53mm*3.0um 进样口温度：180℃检测器温度：200℃柱温：起始温度为80℃，维持7分钟，以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持1分钟平衡温度：80℃，平衡时间30分钟流速：3.0ml/min 分流比：15：1 进样量：1ml载气：氮气空气：400ml/min 氢气：30ml/min6.2.1.1溶液的配制6.2.1.1.1供试品溶液：取本品0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，密封瓶口。
6.2.1.1.2对照品溶液配制：另分别取丙酮、二氯甲烷、丁酮与正丁醇各适量，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀制成每1ml中分别含0.2mg、0.06mg、0.5mg与0.5mg的混合溶液。
溶剂残留检验原始记录
上海津力化工有限公司
残留溶剂检测记录
检验者：
仪器：气相色谱仪：电子天平：
1．色谱条件：分析仪器：岛津2014C气相色谱仪
进样口温度:200ºC
载气：高纯氮
分流比: 10:1
色谱柱：HP-5 30m*0.25mm 0.25μm
柱温： 50 ºC -(保持6.0min) -(100 ºC/min)-250ºC(保持3.0min)
检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
检测器温度：220 ºC
2．对照品溶液：根据各品种项下需检测的溶剂残留，按ICH规定配成相应的限度。
本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下表。
如需配制混合对照品溶液，则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积，再定容至10ml，摇匀，即得。
表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。
3.供试品溶液：取样品2.0g ，至10ml 容量瓶中，加 N,N -二甲基甲酰胺溶解并定容，摇匀。
4．检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液2.0μl, 注入气相色谱仪，记录色谱图。
5．检测停止时间：至少5.5min 6．计算方法：
%100(%)11
2
⨯⨯⨯=样品质量
W V C A A L χ A 1——标样峰面积； A 2——样品中物质峰面积； C 1 ——标样中检测物含量（μg/ml ） V L ——取样体积（ml ）； W 样品质量 ——所取的样品质量（g ）；
对照品溶液配制：
供试品溶液配制；。
溶残检测记算
溶残检测记算答案参考：测定法毛细管柱顶空进样等温法；当需要检查的有机溶剂的数量不多，并极性差异较小时，可采用此法。
色谱条件；柱温一般为40~100℃；常以氮气为载气，流速为每分钟1.0~2.0ml；以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时间为30~60分钟；进样口温度为200℃；如采用火焰离子化检测器（FID），温度为250℃。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表2进行初筛。
第二法色谱条件 2FID具体到某个品种的残留溶剂检查时，可根据该品种项下残留溶剂的组成调整升温程序。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表3进行初筛。
第三法溶液直接进样法溶液直接进样法可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱测定法；取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样2~3次，测定待测峰的峰面积。
计算法(1)限度检查：除另有规定外，按品种项下规定的供试品溶液浓度测定。
以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。
以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。
(2) 定量测定：按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。
（1）除另有规定外，顶空条件的选择：A. 应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。
对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。
B. 顶空平衡时间一般为30~45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。
顶空时间通常不宜过长，如超过60分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。
C. 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
(2) 定量方法的验证当采用顶空进样时，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，故应考虑气液平衡过程中的基质效应（供试品溶液与对照品溶液组成差异对顶空气-液平衡的影响）。
SOP-06-QC-032-02残留溶剂测定法操作规程(EP、BP)
目录1.目的：--------------------------------------------------------------------22.范围：--------------------------------------------------------------------23.职责：--------------------------------------------------------------------24.内容：--------------------------------------------------------------------2 4.1简述：-------------------------------------------------------------------2 4.2仪器与用具：-------------------------------------------------------------2 4.3试剂：-------------------------------------------------------------------3 4.4操作：-------------------------------------------------------------------34.5结果与判定：-------------------------------------------------------------65.相关程序：---------------------------------------------------------------106.相关记录：---------------------------------------------------------------107.参考资料：---------------------------------------------------------------108.附件：-------------------------------------------------------------------109.历史和修订记载：---------------------------------------------------------201.目的：建立残留溶剂测定法操作规程（EP、BP），使测定过程按规定程序有序进行，确保检验结果的准确性和可靠性。
溶剂残留实验报告总结与反思
溶剂残留实验报告总结与反思实验目的本次实验的目的是通过溶剂残留实验，研究和分析不同溶剂在样品中的残留情况，以评估溶剂对样品质量和安全性的影响，为合理选择溶剂和控制残留量提供依据。
实验内容和方法在实验中，我们选择了常用的四种溶剂，分别是乙醇、甲醇、丙酮和二甲基苯。
首先，我们准备了一批标准样品，然后将每种溶剂分别与样品混合，反复振荡后离心，取上清液作为试样。
通过色谱仪检测试样中溶剂残留的浓度，记录并统计数据。
实验结果通过实验，我们得到了每种溶剂在样品中的残留浓度数据，具体结果如下表所示：溶剂残留浓度(mg/L)乙醇10甲醇8丙酮15二甲基苯12数据分析根据实验结果，我们可以发现不同溶剂的残留浓度存在差异。
在本次实验中，丙酮的残留浓度最高，其次是二甲基苯，甲醇和乙醇的残留浓度相对较低。
这可能与溶剂的挥发性、溶解性等因素有关。
结果讨论我们需要考虑溶剂残留对样品质量和安全性的影响。
根据相关标准和规定，对于不同类型的样品，溶剂残留的限制浓度也存在差异。
在本次实验中，甲醇和乙醇的残留浓度都低于相关标准的限制值，可以认为样品在这两种溶剂条件下具有较好的质量。
而丙酮和二甲基苯的残留浓度超过了标准限制值，可能会对样品的质量和安全性产生一定的影响。
根据实验结果，我们可以针对不同类型的样品选择合适的溶剂，以尽量降低残留浓度。
同时，我们也应该注意选择适当的溶剂浓度和使用方法，以确保样品的质量和安全性。
实验总结通过本次实验，我们了解了溶剂残留对样品的影响，并研究了不同溶剂在样品中的残留情况。
通过数据分析和结果讨论，我们认识到选择合适的溶剂对样品质量的重要性，同时也要注意溶剂的浓度和使用方法。
然而，本次实验结果仅限于给出了一组数据，还需要进一步扩大样本数量和样品种类，以得到更全面和准确的结果。
此外，我们也可以研究不同实验条件下的残留情况，以探索更具体的实验规律和控制方法。
反思与改进在实验过程中，我们采取了一定的措施保证了实验的准确性和可靠性。
阿奇霉素溶剂残留实验记录
【检查】
甲醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷
色谱条件以DB-624（30m×0.53mm×3.0μm）的毛细管柱为色谱柱，柱起始温度℃，恒温分钟后，以每分钟℃的升温速度升至℃，维持分钟，检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为℃，进样口温度为℃。
顶空进样，顶空瓶平衡温度为℃，平衡时间为分钟，进样体积为 ml。
测定法取本品约 g，精密称定，用二甲基亚砜制成每 ml中约含mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取甲醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷各适量，加二甲基亚砜定量稀释制成每 ml中含甲醇μg、丙酮μg、三氯甲烷μg和μg二氯甲烷的混合溶液，作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法（中国药典2005年版二部附录VⅢP）试验。
取对照品溶液进样测试，记录色谱图，出峰顺序依次为甲醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷，各色谱峰之间的分离度均大于。
分别取供试品溶液和对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含丙酮不得过0.5%，三氯甲烷不得过0.006%，二氯甲烷不得过0.06%，甲醇不得过0.3%。
仪器型号：编号：T：RH：
天平型号：编号：T：RH：
供试品称重g 供试品称重g
对照品称重甲醇：mg 丙酮mg
二氯甲烷mg 三氯甲烷mg
检验结果：[ 检验日期：年月日]
阿奇霉素
《中国药典》2010年版二部
【检查】
挥发性杂质供试品中如有杂质
丙酮不得过0.5%
三氯甲烷不得过0.006%
二氯甲烷不得过0.06%
甲醇不得过0.3%
本品按《中国药典》2010年版二部检验，上述结果。
溶剂残留检测报告
溶剂残留检测报告1. 引言溶剂在工业生产和日常生活中广泛使用，但由于其挥发性和可溶性，有可能对人体健康和环境造成潜在风险。
因此，对溶剂残留进行检测和监测成为了重要任务之一。
本报告旨在介绍溶剂残留检测的步骤和结果。
2. 检测方法选择在溶剂残留检测中，选择合适的检测方法至关重要。
常见的检测方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）和红外光谱（IR）等。
根据实际需求和样品特性，选择适宜的检测方法。
3. 样品准备为了保证检测结果的准确性和可靠性，样品准备是必不可少的步骤。
首先，收集待检测样品并进行标识。
然后，根据检测方法的要求，进行样品的制备工作，如固化、溶解、稀释等。
4. 检测流程4.1 样品进样将经过准备的样品按照一定的体积或质量进样到检测仪器中，确保样品量在仪器检测范围内。
4.2 仪器设置根据检测方法的要求，设置仪器的检测条件，包括温度、流速、离子化方式等参数。
确保仪器在最佳状态下工作。
4.3 数据采集启动仪器，开始进行数据采集。
根据仪器的输出信号，记录数据，并确保数据的完整性和准确性。
4.4 数据分析将采集到的数据导入数据分析软件或系统中，进行数据处理和分析。
根据样品的特征峰和质谱图谱，识别样品中的溶剂残留成分。
5. 结果解读根据数据分析的结果，判断样品中是否存在溶剂残留，并进行定量分析。
将溶剂残留浓度与相关标准进行比较，评估样品的安全性和合规性。
6. 结论根据本次溶剂残留检测的结果，得出结论。
如果样品中的溶剂残留超过了相关标准限值，需要采取相应的措施进行处理和控制。
7. 建议根据检测结果，提出相关建议。
例如，可以调整生产工艺，选择替代性溶剂，或者优化清洗程序，以减少溶剂残留的风险。
8. 参考文献列出本次检测所依据的相关标准、方法和文献。
以上是溶剂残留检测报告的一般步骤和内容，具体的检测项目和要求可以根据实际情况进行调整和补充。
通过溶剂残留检测，可以有效保障人体健康和环境安全，为生产和生活提供可靠的保障。
中药提取液中乙醇溶剂残留
乙醇溶剂残留检查
取乙醇对照品适量，加水稀释至约5mg/ml，作为对照品储备液。
取上述对照品储备溶液1ml置100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取一外部干燥100ml容量瓶，加水约30ml，称重，取待检测提取液约10ml，再称重，两次重量差即为加入供试品溶液的重量，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱为色谱柱，柱温为60℃，气化室温度为200℃，检测器温度为250℃。
精密量取对照品溶液和供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪。
按外标法以峰面积计算乙醇量（W/W）不得过0.5%。
仪器型号：编号：T：RH：
天平型号：编号：T：RH：
供试品称重：
检验结果：［检验日期：年月日］
五柏参洗液提取物
《中国药典》2010年版二部
【检查】
乙醇供试品中乙醇含量应小于0.5% 本品按《中国药典》2010年版二部检验，上述结果。
水果和蔬菜中农药残留量测定原始记录(23200.8))
在固定架上。加样前先用4mL乙腈-甲苯溶液（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓
缩液（7.2.1）转移至净化柱上，再每次用2mL乙腈-甲苯溶液（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱
中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈-甲苯溶液（3+1）洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，
10℃/min 升至 300℃保持 5min
进样口：290℃，不分流进样
接口温度：280℃
离子源温度：230℃
电离（EI）电压：70ev溶剂延迟时间：5min
检测方式：选择离子检测模式（SIM），离子碎片见下表：
定量离子 定性离子 1 定性离子 2
肟菌酯
116
131
222
毒死蜱
314
258
286
环氧七氯
检验：
校对：
审核：
并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最
后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。
色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）石英毛细管柱
程序升温：40℃保持 1min，以 30℃/min 升至 130℃，不保持，再以 5℃/min 升至 250℃，不保持，再以
353
355
351
组分名称
称样量 m（g）
定容体积 V（mL）
测定值 c(μg/mL)
样品含量 X(mg/kg)
平均值 (mg/kg)
定量限 (mg/kg)
肟菌酯
0.0126
毒死蜱
0.0500
计算公式 其他说明
中国药典测定药物中残留溶剂的方法
中国药典测定药物中残留溶剂的方法中国药典测定药物中残留溶剂的方法引言在药物生产过程中，有时会使用溶剂来提取或制备药物，这些溶剂残留在药物中可能对人体产生潜在的风险。
因此，药物的残留溶剂量需要进行严格的检测和控制。
中国药典为此制定了一系列的方法来测定药物中的残留溶剂。
气相色谱法•使用气相色谱仪对药物样本进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入气相色谱仪进行分离和检测•通过比较待检测药物峰和内标物峰的面积，计算溶剂的残留量液相色谱法•使用液相色谱仪对药物样本进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入液相色谱仪进行分离和检测•通过比较待检测药物峰和内标物峰的面积，计算溶剂的残留量红外光谱法•使用红外光谱仪对药物样品进行分析•将样品固化在适当的基底上•使用红外光谱仪扫描样品，记录样品的吸收谱图•通过与标准样品进行比对，确定溶剂的残留量熔点测定法•将药物样品加热至熔点•观察样品在不同温度下的熔点范围•通过与标准样品进行对比，确定溶剂的残留量纳米孔电位法•使用纳米孔电位测定仪对药物样品进行分析•将样品溶解在适当的电解液中•将电解液加入纳米孔电位测定仪进行实验•通过电位变化判断样品中的溶剂残留量结论中国药典为保障药物质量和人民健康制定了多种测定药物中残留溶剂的方法，包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、熔点测定法和纳米孔电位法。
这些方法能够准确测定药物中的残留溶剂，并帮助药物生产者控制溶剂残留量，保证药物的质量和安全性。
气相质谱法•使用气相质谱仪对药物样品进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入气相质谱仪进行分离和检测•通过记录药物衍射峰和内标物峰的质谱图，计算溶剂的残留量紫外-可见分光光度法•使用紫外-可见分光光度计对药物样品进行分析•将药物样品与适当的溶剂进行混合溶解•使用分光光度计测量样品在一定波长下的吸光度•通过与标准曲线进行比较，计算溶剂的残留量磁共振法•使用核磁共振仪对药物样品进行分析•将药物样品溶解在适当的溶剂中•将样品放入核磁共振仪中进行扫描•通过谱线的强度和位置来判断药物中的溶剂残留量荧光光谱法•使用荧光光谱仪对药物样品进行分析•将药物样品与适当的溶剂进行混合溶解•使用荧光光谱仪测量样品在不同波长下的发射或持续激发的荧光强度•通过与标准曲线进行比较，计算溶剂的残留量总结中国药典为了保障药物质量，制定了多种测定药物中残留溶剂的方法，包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、熔点测定法、纳米孔电位法、气相质谱法、紫外-可见分光光度法、磁共振法和荧光光谱法。
XXX药品中残留溶剂内标法检测方法验证方案
XXX中甲醇、乙醇、正己烷、甲苯残留检测方法验证方案方案编号：概述 XXX是生产XX的起始物料，生产该物料工艺中使用的溶剂有：甲醇、乙醇、正己烷、甲苯。
根据ICH要求需要开发方法对这些残留溶剂进行检测，该方法属于杂质定量分析，根据USP<1225>要求需要验证的内容有：系统适用性、专属性、线性、范围、灵敏度、准确度、重复性、中间精密度、耐用性。
1.验证所需试剂甲苯 AR级或更高级别甲醇 AR级或更高级别乙醇 AR级或更高级别正己烷 AR级或更高级别正庚烷 AR级或更高级别N,N-二甲基甲酰胺（DMF） HPLC级或更高级别2.试验所需仪器或设备气相色谱仪带有FID检测器气相色谱柱DB-624，30 m×0.53 mm，3.0μm石英毛细管柱高纯氮气量瓶移液管电子分析天平（十万分之一）3.验证内容3.1系统适用性目的：对由分析设备、实验操作、被分析供试品组成的完整的系统进行评估。
接受标准：计算对照溶液图谱中甲醇、乙醇、正己烷、正庚烷、甲苯峰面积的相对标准偏差RSD%，均不得过5%。
3.1.1溶液制备见附件分析方法中对照溶液的制备。
3.1.2分析待色谱系统稳定后，按下面序列表进样分析。
3.2专属性目的：确保采用的方法能正确测定出被测物的特性。
接受标准：✧空白溶液图谱中目标峰出峰位置附近无显著干扰峰。
✧分离度测试溶液（RS）图谱中目标峰与相邻峰的分离度应不小于1.5。
3.2.1溶液制备✧样品溶液制成浓度约为20mg/ml的DMF溶液。
称取1.0g样品置50ml量瓶中，加溶剂约30ml使溶解，加溶剂定容至刻度，摇匀。
标记为Sample。
✧乙醇定位溶液制成乙醇浓度为0.08%（v/v）的DMF溶液。
量取乙醇40μl置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，标记为Ethanol。
✧甲醇定位溶液制成甲醇浓度为0.002%（v/v）的DMF溶液。
量取甲醇50μl置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，标记为MCBY，再量取该溶液1ml置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，标记为Methanol。
467残留溶剂检查法(USP)
467有机挥发性杂质残留溶剂限度在药典中，药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产过程中，以及在制剂制备过程中使用过或产生的有机挥发物。
残留溶剂在实际的生产工艺中未能完全去除。
在原料药或辅料合成过程中选择适当的溶剂可以提高产量，或用于测定物质特性，如结晶形态、纯度、可溶性等。
所以，溶剂有时候是合成过程中的关键因素。
本章讨论的溶剂并非辅料，也不是溶剂化物。
但是，药品中的溶剂必须要评价并证明符合要求。
由于残留溶剂没有任何医疗效果，因此应尽可能地去除，使达到原料和成品的规定标准，生产工艺规定以及其它的质量要求。
药品中的残留溶剂的含量不得高于规定的安全范围。
已知会产生严重毒性的溶剂（表1，第一类）在药品原料、辅料和成品的生产中必须避免使用，除非它们严格符合毒性安全评估。
毒性稍低的溶剂（表2，第二类）必须限制含量，从而保护病患免除可能的副作用。
理论上，毒性最低的溶剂（表3，第三类）在实际需要的时候可以使用。
本章讨论的溶剂在附录1中已全部列出。
但这些表格和附录并不全面。
当有关调整部门正式批准同意使用其它溶剂时，这些溶剂可能就要添入表格和目录。
如果已知药品生产或净化过程中存在残留溶剂，那么原料、辅料和成品中必须检测残留溶剂。
但仅需检测在药品生产或净化过程中使用或产生的残留溶剂。
生产厂家可能会选择检测药品成品，但药品各成分的残留溶剂限度都可能需要逐步计算。
若计算的结果低于或在本章规定的范围内，那药品成品就没有必要检测残留溶剂。
但是若计算的结果高于规定范围，那成品就必须检测残留溶剂以确定处方在配制过程是否将有关的溶剂范围降低到可接受的量。
药品生产过程中如果使用了残留溶剂，那成品也必须检测。
见附录2有关残留溶剂的附加资料。
残留溶剂按毒性评估的分类国际化学安全会用“每日容许摄取量”（TDI）来衡量毒性化学药品的接触极限，而世界卫生组织（WHO）与其它国家、国际卫生机构和研究所则使用“每日允许摄取量”（ADI）。
在药品领域中，为了避免同一物质有不同的ADI S，将“每日安全接触量”（PDE）统一规定为残留溶剂的允许摄取量。
SOP-06-QC-032-02残留溶剂测定法操作规程(EP、BP)
目录1.目的：--------------------------------------------------------------------22.范围：--------------------------------------------------------------------23.职责：--------------------------------------------------------------------24.内容：--------------------------------------------------------------------2 4.1简述：-------------------------------------------------------------------2 4.2仪器与用具：-------------------------------------------------------------2 4.3试剂：-------------------------------------------------------------------3 4.4操作：-------------------------------------------------------------------34.5结果与判定：-------------------------------------------------------------65.相关程序：---------------------------------------------------------------106.相关记录：---------------------------------------------------------------107.参考资料：---------------------------------------------------------------108.附件：-------------------------------------------------------------------109.历史和修订记载：---------------------------------------------------------201.目的：建立残留溶剂测定法操作规程（EP、BP），使测定过程按规定程序有序进行，确保检验结果的准确性和可靠性。
5009.37浸出油溶剂残留(1)
山东新泰华高科食品检测有限公司作业指导书理化指标—浸出油溶剂残留的测定版号：第1版 文件编号：SD XTH/W021026 1 原理将植物油试样放人密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注人气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
2 试剂2.1 N-N-二甲基乙酰胺（简称DMA )：吸取1.0mL 放入100mL ～150mL ，顶空瓶中，在50℃放置0.5h ，取液上气0.10mL 注入气相色谱仪在0min ～4min 内无干扰即可使用。
如有干扰可用超声波处理30 min 或通入氮气用曝气法蒸去干扰。
2 .2 六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的具塞20mL ～25mL 气化瓶的质量为m l ，瓶中放入比气化瓶体积少1mL 的DMA 密塞后称量为m 2，用1mL 的注射器取约0.5mL六号溶剂标准溶液通过塞注入瓶中（不要与溶液接触），混匀，准确称量为m 3 。
用式（1）计算六号溶剂油的浓度：())1(1000935.0/m -m m 1223 ⨯-=m X 式中：X ―六号溶剂的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL) ;m 1― 瓶和塞的质量，单位为克（g ) ;m 2― 瓶、塞和DMA 的质量，单位为克（g) .m 3- m 2加六号溶剂的质量，单位为克（g) ;0.935―为DMA 在20℃时密度，单位为克每毫升（g/mL ）。
3 仪器3.1 气化瓶（顶空瓶）：体积为100mL ～150mL 具塞。
气密性试验：把1mL 己烷放人瓶中，密塞后放入60℃热水中30min （密封处无气泡外漏）。
2010年10月14日发布 2010年10月16日实施3.2 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。
4 分析步骤4.1 气相色谱参考条件4.1.1 色谱柱：不锈钢柱，内径3mm ，长3m,内装涂有5%DEGS 的白色担体102(60～80)目．4.1.2 检测器：氢火焰离子化检测器。
4.1.3 柱温：60℃。
气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量R6
实验二气相色谱法测定药物中的有机溶剂残留量一实验要求1、掌握内标法、外标法计算杂质含量。
2、熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）测定原料药中残留有机溶剂的方法。
3、熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二实验指导要点:1. 气相色谱仪的工作原理，填充柱、毛细管柱的性能（固定相极性，最高使用温度，色谱柱长、内径大小，固定液涂渍百分含量等）介绍。
2. 通气、开、关机顺序，气路密封性检查（开机加热前用洗洁精水稀释液或中性肥皂水检漏。
必要时进行此项检查。
），升温预热仪器。
3. 气化室、柱温、检测室温度设定和载气、氢气、空气流速控制的一般要求。
4. 色谱软件使用介绍。
5. 待基线稳定，进样分析。
进针和拔针速度要求快而果断，并留针一定时间，每次进、拔针速度、留针时间应保持一致（示范）。
6. 记录样品名，色谱图文件号，保留时间，峰面积（或峰高）。
7. 按要求计算柱效、分离度、拖尾因子和重复性。
8. 校正因子计算，内标法、外标法计算杂质含量。
9. 药品或其制剂在该色谱条件下不出峰，若样品无法获得，可准备一个含一定量（根据限量要求）丙酮的水溶液作为样品液，供学生实验用。
三主要仪器与药品气相色谱仪，弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5mL微量注射器；无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯（均为分析纯）。
四实验流程和步骤（含操作要点）1、色谱条件色谱柱：TM-plot Q毛细管柱，柱长15 m，内径0.53 mm。
检测器：FID。
柱温：140℃，气化室温度：200℃，检测器温度：250℃，载气：氮气，空气：0.15 MPa，H2:0.1MPa，进样：0.2 μL。
2、溶液制备与测定精密量取乙酸丁酯适量，置10mL量瓶中，精密加乙酸乙酯（内标物质）溶液5 mL，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取量取乙酸丁酯适量，置10mL量瓶中，精密加入上述内标溶液5 mL，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，按照气相色谱法，按乙酸丁酯计算的理论板数应大于700。
甘油溶剂残留实验记录
个人收集整理-ZQ
《中国药典》年版二部
【检查】
有关物质按内标法以峰面积计算，含二甘醇
和乙二醇均不得过
扣除内标峰按面积归一化法计算，
单个杂质不得过；
杂质总量不得过
本品按《中国药典》年版二部检验，上述结果
【检查】
二甘醇、乙二醇与其他杂质照气相色谱法测定. 仪器型号：
色谱条件与系统适用性试验用氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）地毛细管柱，程序升温，起始温度为℃，维持分钟，以每分钟℃地速率升温至℃.维持分钟，再以每分钟℃地速率升温至℃，维持分钟.进样口温度为℃；检测器温度为℃.取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每中含有甘油，二甘醇、乙二醇、正己醇各地溶液，作为系统适应性试验.资料个人收集整理，勿做商业用途
测定法取本品约，精密称定，置量瓶中，精密加入内标溶液（每中含正己醇地甲醇溶液），加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；精密称定二甘醇和乙二醇（约相当于）量瓶中，精密量取置量瓶中，精密加入内标溶液，用甲醇溶液稀释至刻度，作为对照品溶液.资料个人收集整理，勿做商业用途
取系统适用性试验溶液μ，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间地分离度应符合要求.取对照品重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值相对标准偏差均不得大于.依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各μ，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过；如有其它杂质峰，扣除内标峰，按面积归一化法计算，单个未知不得过；杂质总量（包含二甘醇和乙二醇）不得过.资料个人收集整理，勿做商业用途
计算及结果：（检验数据见色谱图）
仪器型号：编号：：：
天平型号：编号：：：
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溶剂残留检验原记录
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
上海津力化工有限公司
残留溶剂检测记录
编号：
检测日期年月日报告日期年月日
检验者：
仪器：气相色谱仪：电子天平：
1．色谱条件：分析仪器：岛津2014C气相色谱仪
进样口温度:200ºC
载气：高纯氮
分流比: 10:1
色谱柱：HP-5 30m*0.25mm 0.25μm
柱温： 50 ºC -(保持6.0min) -(100 ºC/min)-250ºC(保持3.0min)
检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
检测器温度：220 ºC
2．对照品溶液：根据各品种项下需检测的溶剂残留，按ICH规定配成相应的限度。
本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下表。
如需配制混合对照品溶液，则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积，再定容至10ml，摇匀，即得。
表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。
溶剂名称ICH规定配制方法
苯≤2ppm 精密称取4mg苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
三氯甲烷≤60ppm 精密称取120mg三氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
吡啶≤200ppm 精密称取400mg吡啶，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
二氯甲烷≤600ppm 精密称取1200mg二氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
甲苯≤890ppm 精密称取1780mg甲苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
甲醇≤3000ppm精密称取6mg甲醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
乙醇≤5000ppm精密称取10mg乙醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
丙酮≤5000ppm精密称取10mg丙酮，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
乙酸乙酯≤5000ppm精密称取10mg乙酸乙酯，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
醋酸≤5000ppm精密称取10mg醋酸，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
乙醚≤5000ppm精密称取10mg乙醚，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
四氢呋喃 ≤5000ppm 精密称取10mg 四氢呋喃，用DMF 定容至10ml ，摇匀，即得。
3.供试品溶液：取样品2.0g ，至10ml 容量瓶中，加 N,N -二甲基甲酰胺溶解并定容，摇匀。
4．检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液2.0μl, 注入气相色谱仪，记录色谱图。
5．检测停止时间：至少5.5min 6．计算方法：
%100(%)11
2
⨯⨯⨯=样品质量
W V C A A L χ A 1——标样峰面积； A 2——样品中物质峰面积； C 1 ——标样中检测物含量（μg/ml ） V L ——取样体积（ml ）； W 样品质量 ——所取的样品质量（g ）；
7．各常用有机溶剂在此色谱条件下的保留时间 单位：min 甲醇 2.09 乙醇 2.15 丙酮 2.24 二氯甲烷 2.37 乙酸乙酯 2.76 苯 3.22 吡啶 4.58 三氯甲烷 2.86 乙醚 2.28 四氢呋喃 2.95
甲苯
5.29
醋酸
3.39
对照品溶液配制：
对照品名称
ppm/10ml
峰面积 校正因子
供试品溶液配制；。