溶剂残留检验原记录

溶剂残留检验原记录

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

上海津力化工有限公司

残留溶剂检测记录

编号：

检测日期年月日报告日期年月日

检验者：

仪器：气相色谱仪：电子天平：

1．色谱条件：分析仪器：岛津2014C气相色谱仪

进样口温度:200ºC

载气：高纯氮

分流比: 10:1

色谱柱：HP-5 30m*0.25mm 0.25μm

柱温： 50 ºC -(保持6.0min) -(100 ºC/min)-250ºC(保持3.0min)

检测器：氢火焰离子化检测器（FID）

检测器温度：220 ºC

2．对照品溶液：根据各品种项下需检测的溶剂残留，按ICH规定配成相应的限度。本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下表。如需配制混合对照品溶液，则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积，再定容至10ml，摇匀，即得。表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。

溶剂名称ICH规定配制方法

苯≤2ppm 精密称取4mg苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

三氯甲烷≤60ppm 精密称取120mg三氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

吡啶≤200ppm 精密称取400mg吡啶，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

二氯甲烷≤600ppm 精密称取1200mg二氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

甲苯≤890ppm 精密称取1780mg甲苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

甲醇≤3000ppm精密称取6mg甲醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

乙醇≤5000ppm精密称取10mg乙醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

丙酮≤5000ppm精密称取10mg丙酮，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

乙酸乙酯≤5000ppm精密称取10mg乙酸乙酯，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。醋酸≤5000ppm精密称取10mg醋酸，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

乙醚≤5000ppm精密称取10mg乙醚，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

四氢呋喃 ≤5000ppm 精密称取10mg 四氢呋喃，用DMF 定容至10ml ，摇匀，即得。

3.供试品溶液：取样品2.0g ，至10ml 容量瓶中，加 N,N -二甲基甲酰胺溶解并定容，摇匀。 4．检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液2.0μl, 注入气相色谱仪，记录色谱图。 5．检测停止时间：至少5.5min 6．计算方法：

%100(%)11

2

⨯⨯⨯=样品质量

W V C A A L χ A 1——标样峰面积； A 2——样品中物质峰面积； C 1 ——标样中检测物含量（μg/ml ） V L ——取样体积（ml ）； W 样品质量 ——所取的样品质量（g ）；

7．各常用有机溶剂在此色谱条件下的保留时间 单位：min 甲醇 2.09 乙醇 2.15 丙酮 2.24 二氯甲烷 2.37 乙酸乙酯 2.76 苯 3.22 吡啶 4.58 三氯甲烷 2.86 乙醚 2.28 四氢呋喃 2.95

甲苯

5.29

醋酸

3.39

对照品溶液配制：

对照品名称

ppm/10ml

峰面积 校正因子

供试品溶液配制；