101.硒的测定(3,3'-二氨基联苯胺光度法)

硒的测定（3，3’-二氨基联苯胺光度法）
一、填空题
1.测定硒的水样采集后，最好尽快分析，否则必须贮于经1+1盐酸或1+1硝酸浸泡4h以上，然后用大量清洁水、纯水冲洗干净的玻璃瓶或塑料瓶中。

2.强氧化剂能将3，3’-二氨基联苯胺试剂氧化产生棕红色，因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶走，少量的强氧化剂可用盐酸羟胺消除。

3. 3，3’-二氨基联苯胺光度法适用于各种天然水、饮用水及炼油、硫酸制造、特种玻璃等工业废水中总硒的测定，方法最低检出限为2.5μg/L，测定上限为50μg/L。

4.3，3’-二氨基联苯胺光度法测定硒时，用30mm比色皿，于450nm波长处，以甲苯作参比，测量吸光度，并做空白校正。

5.显色时，在预处理后的样品瓶中加入混合试液20ml，溶液呈桃红色，用10%（m/V）氢氧化钠溶液调pH值至2—3，溶液呈浅橙黄色。

加入3，3’-二氨基联苯胺溶液3.5ml，摇匀，在暗处放置30min。

二、选择题
1.水样浓缩之前应先测一下pH值，若其pH值在6—7之间可不必调节。

2. 3，3’-二氨基联苯胺光度法测定硒灵敏度低，适合于测定含硒量在5μg/L以上的水样。

三、判断题
1.微量硒是生物必需的营养元素，但过量的硒却又能引起中毒。

（√）
2. 3，3’-二氨基联苯胺溶液配制后可长期保存使用。

（×）
3.用甲苯萃取时，溶液pH值应控制在6—7，不可过高，否则会使测定结果偏低。

（×）
四、问答题
1. 3，3’-二氨基联苯胺光度法测定硒的原理是什么？
答：3，3’-二氨基联苯胺在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物，在pH7左右时能被甲苯萃取，进行比色定量。

水样需要经混合酸液消解后，将四价以下的无机和有机硒氧化至四价硒，再盐酸反应将六价硒还原至四价硒，然后测定总硒含量。

2.萃取时若产生乳化现象应怎样处理？
答：萃取时若产生乳化现象，放出水相后，加入少许无水硫酸钠，振摇分层后，从分液漏斗上口倾出甲苯层。

3.怎样去除较大量的铁、铜、钼及钒等重金属离子的干扰？
答：若存在较大量的铁、铜、钼及钒等重金属离子时，可用Na2-EDTA消除。

1。