亚硫酸盐及硫酸盐------分析规程

亚硫酸铵及硫酸铵分析规程
1 亚硫酸铵与亚硫酸氢铵同时存在时的测定
1.1 测定步骤
向250mL 锥形瓶中预加水50mL ，移取稀释待测定液5 mL 注入水层内（注明：如果母液中亚盐含量少，直接取母液样5mL 测试，不再稀释成待测定液），加入0.1％甲基橙1～2滴，3％中性双氧水10 mL ，混匀，以0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至橙黄色为终点，记下NaOH 耗用毫升数为V 1。

向250mL 锥形瓶中预加入水50mL ，0.1 mol/L I 2标准溶液5～25 mL （根据亚盐含量的多少来选择加碘量，体积记为V 2），移取稀释待测定液5 mL 注入水层内，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉1 mL ，继续滴定蓝色消失为终点，耗用毫升数为V 3。

1.2 计算
亚硫酸氢铵含量（g/L ）=V 1 C 1×样
V 100009911.0⨯ 亚硫酸铵含量（g/L ）=[ (V 2 C 2－V 3 C 3) －2V 1 C 1] ×
样
V 100005807.0⨯ 式中： V 1——消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
V 2——I 2标准溶液的体积，mL ；
V 3——消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积，mL ；
C 1——NaOH 的浓度，mol/L ；
C 2——I 2标准溶液的浓度，mol/L ；
C 3——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度，mol/L 。

1.3 注意事项
为了避免挥发损失，移取溶液时移液管必须插入水层内，在所滴定的溶液中如已确定含上述成分，双氧水可预加到锥形瓶中，然后再加待测溶液。

2 总亚硫酸盐含量测定
2.1 原理
母液中总亚硫酸盐包含亚硫酸氢铵及亚硫酸铵，以碘溶液，使之氧化成硫酸氢铵及硫酸铵；由碘溶液耗量计算出其含量，反应如下：
1/2NH 4HSO 3+1/2 I 2+ 1/2H 2O→1/2NH 4HSO 4+HI
1/2 (NH 4)2SO 3+ 1/2I 2+ 1/2H 2O→1/2 (NH 4)2SO 4+HI
2.2 试剂溶液
1、I 2标准溶液（0.1mol/L ）。

2、Na 2S 2O 3标准溶液（0.1mol/L ）。

3、淀粉溶液（0.5％）。

2.3 测定步骤
100 mL 容量瓶中先加入水约80 mL ，用移液管取试样5mL 加入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

锥形瓶中加水约80 mL ，加入0.1mol/L I 2标准溶液50mL ，自容量瓶中移取稀释试样溶液5mL ，注入锥形瓶中（注明：如果母液溶液亚盐含量少，直接取母液5mL 测试，不再稀释成待测定液），用0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1～2 mL ，继续滴至微蓝色刚消失为终点。

2.4 计算
母液的总亚硫酸盐（以SO 2计）含量：
SO 2（g/L ）=样
V C V C V 1000032.0)(2211⨯⨯- 式中：V 1——碘标准溶液的用量，mL ；
V 2——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL ；
C 1——碘标准溶液的物质量浓度，mol/L ；
C 2——硫代硫酸钠溶液的物质量浓度，mol/L ；
0.032——SO 2的毫摩尔质量，g/mmol/L 。

V 样——取样体积，mL 。

3 硫酸铵的测定
3.1 原理
母液中的亚硫酸盐加入双氧水氧化成硫酸盐，煮沸，驱赶多余的双氧水，在中性下加入中性甲醛溶液。

所析出的酸根，用氢氧化钠标准溶液滴定。

根据耗用氢氧化钠溶液量算出母液中硫酸铵的含量，其反应如下：
(NH 4)2SO 3 +H 2O 2→(NH 4)2SO 4+ H 2O
NH 4HSO 3+ H 2O 2→NH 4HSO 4+ H 2O
NH 4HSO 4+NaOH→1/2 (NH 4)2SO 4+ 1/2Na 2SO 4+H 2O
(NH 4)2SO 4+3HCHO→1/2 (CH 2)6N 4+ H 2SO 4 +3 H 2O
1/2H 2SO 4 +NaOH→1/2Na 2SO 4+H 2O
3.2 测定步骤
向锥形瓶中加入3％中性双氧水10 mL ，移取待测定液5 mL 注入瓶中，加0.1mol/L 硫酸标准溶液约5 mL 使之呈酸性，加水50mL ，加热煮沸5分钟，冷却后加入0.1％甲基橙1滴，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液中和至橙黄色，加入25％中性甲醛溶液5 mL ，混合3～5分钟，加入1％酚酞指示剂3～4滴，，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴至玫瑰红色为终点，保持30秒左右不退色。

3.3 计算
硫酸铵含量（g/L ）= 100551000
06607.0⨯⨯⨯⨯C V －0.6666 a －1.1376 b
硫酸铵含量（g/L ）=264.28VC －0.6666 a －1.1376 b
式中：V ——氢氧化钠标准溶液的用量，mL ；
C ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；
0.06607——硫酸铵的毫摩尔质量，g/mmol/L ；
0.6666——[(NH 4)2SO 4/2 NH 4HSO 3]，132.13/2×99.11换算的系数；
1.1376——[(NH 4)2SO 4/ (NH 4)2SO 3]，13
2.13/116.15换算的系数；
a ——亚硫酸氢铵的含量，g/L ；
b——亚硫酸铵的含量，g/L。

3.4 注意事项
1)、如母液中无游离氨，可加入过量的硫酸煮沸5分钟，使亚硫酸盐转变为硫酸铵，中和后加入甲醛测定之。

2)、本法中，酚酞终点的玫瑰红色，可称少量纯硫酸铵用上法进行滴定，以掌握显色的深浅，步骤中甲醛加入必须过量。

3)、产品液体硫酸铵的含量也可使用本方法进行测定。

仲裁检验按照
Q/HG-33-84中有关规定进行。