亚硫酸盐及硫酸盐------分析规程
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
亚硫酸法化验室操作规程(改好)
简纯度岗位操作规程一、上浮汁、滤汁、滤清汁、澄清汁、清汁、粗浆、清浆（一）待测项目与待测样品1、分析时间安排上浮汁、滤汁、粗浆——每班四次，逢单点分析，每2小时一次滤清汁、澄清汁、清汁、清浆——每班四次，逢双点分析，每2小时一次2、分析项目清汁——锤度、浊度上浮汁、清浆——锤度、简纯度、色值滤汁、滤清汁、澄清汁、粗浆——锤度、简纯度、色值、浊度3、样本处理粗浆、清浆——准确称取150.0g样品于口盅，然后加蒸馏水450g，用玻璃棒搅拌溶解（4倍稀释，待测）；4、主要设备仪器①旋光（检糖）仪②分光光度计③比色皿④锤度计⑤观测管（200mm）⑥电子天平⑦量筒⑧锥形瓶5、主要试剂①中性蒸馏水②碱性醋酸铅（二）测定步骤1、锤度的测定①用少许待测样液洗涤量筒内壁弃去，然后盛满样液，冷却至室温，摇匀，静置；②等样液中气泡全部浮上液面后除去，锤度计用剩余的样液冲洗后徐徐插入筒中；③当锤度计、温度计温度稳定后，以水平视线按锤度计与液面接触时的最高液面高度读取观测锤度；④记录锤度计读数和温度。
2、简纯度的测定①摇匀后取待测样液约100 mL，加入250 mL锥形瓶内；②加适量碱性醋酸铅粉（俗称铅粉），摇匀、过滤，以最初的滤液洗涤烧杯，然后用烧杯收集滤液；③用200mm的观测管装满滤液，放入旋光仪中测其旋光读数，记录读数。
3、色值的测定①根据待测样品测量得的校正锤度，查在制品测定色值样液配制表，查出把待测样液配置成5°Bx样液所需吸取样品毫升数；②用移液管吸取所需的样品毫升数，注入50mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀；③用滤纸过滤，收集滤液；④用滤液洗涤比色皿2～3次，然后盛满滤液，在分光光度计上以420nm波长测定其吸光度，记录数据；4、混浊度的测定①根据待测样品测量得的校正锤度，查在制品测定色值样液配制表，查出把待测样液配置成5°Bx样液所需吸取样品毫升数；②用移液管吸取所需的样品毫升数，注入50mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀；③留出大约20mL，剩下的用滤纸过滤，收集滤液；④用滤液洗涤比色皿2～3次，然后盛满滤液，在分光光度计上以420nm波长测定其吸光度，记录数据；⑤倒去滤液，用留下的20 mL5°Bx样液润洗比色皿2～3次，用比色皿盛满样液，在分光光度计上测量其吸光度，记录数据；（三）计算1、锤度的计算根据温度，查观测锤度温度校正表，得到校正后的观测锤度即为样品的更正锤度：样品锤度＝观测锤度＋温度更正数（温度高于20℃时）样品锤度＝观测锤度－温度更正数（温度低于20℃时）粗糖浆经过4倍稀释，计算结果要乘上稀释倍数4。
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
络合 物 ， 型样 品如 味精 （ 典 谷氨 酸钠 分子 结 构 中含有 Ｃ ＯＯ ） 须 采用蒸 馏 后 比色 ， 可排 除 此 干扰 ， 则 ， 方 否
数 据 严重 虚高 。
作 者 简 介 ：黄 凤 妹 ， ，９ ６年 出生 ， 程 师 ， 要 从 事 食 品 的 检 测 。Ｅ ｍａ ： ｐ ｆ ０ ４ １ ６ ｃｍ。 女 １７ 工 主 — ｉ ｎ ｈｍ２ ０ ＠ ２ ．ｏ ｌ
法。
原 理 ： 硫 酸盐 与 四氯 汞钠 反 应生 成稳 定 的络 亚 合物 ， 与 甲醛 和盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 生成 紫 红 色 的络 再 合物 ， 比色定 量 。
１１ １ 试 ．． 剂
１ １ ３ 方 法 探 讨 ．． １ １ ３ １ 干 扰 物 质 及 消 除 方 法 见 表 １ ． ． ． 。
２１年第５ ０１ 期
１４ ３ ２ 测 ． ．． 定
Ｈ２ ＋ Ｈ ２ Ｏ３ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ２ ； Ｏ２ Ｓ ４ Ｓ ＋ Ｏ Ｈ２ Ｏ４ ２ ＯＨ— Ｎａ Ｓ ＋ ２ Ｏ； Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｏ４ Ｈ２
显 色 ：同 Ｇ ／ ０ ９ ４ ０ ３ 一 法 ， Ｂ ＴＳ ０ ．３ －２ ０ 第 只是 在 测 定样 品 时 ， 同 时 吸取 ２份 样 液 于 Ａ、 须 Ｂ管 中 ， Ａ
收液稀 释成 ２－／ ＃ ｍＬ的标 准使 用液 。 ｇ
１ １ ２ 方 法 ． ．
定 的指 导意 义 。
１ 检 测 方 法
１ １ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 法 （ 馏 后 比 色 法 ）ｌ ． 蒸 ＿
试样 处 理 ：在 密 闭容 器 中加 １ １ 酸对 试 样 ＋ 盐 进行 酸化 并加 热蒸 馏 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏ。以 四氯汞 钠 作 为 吸收液 ， 容 至 一 定 体 积 ， 取 一 定 量 的试 液 分 定 吸 析 。后 面步 骤 及 计 算 同 ＧＢ Ｔ ０ ９ ３ —２ ０ ／ ５ ０ ． ４ ０ ３第 一
实训二 离子色谱法测定化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类
（三）滴定 称取约0.5g（精密称定）亚硫酸钠于100ml容量瓶中，
加水溶解并定容至刻度，移取10mL至碘量瓶中，加水 100ml，准确加20ml碘溶液（0.1mol/l）,5ml冰乙酸，摇匀 ，于暗处放置2min后，迅速用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶 液滴定至淡黄色，加0.5ml1%的淀粉溶液，继续滴定至无 色。另取100ml水，准确加入20ml碘溶液（0.1mol/l）,5ml 冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。
1
1
（5）空白试验 随同试样进行空白试验。
（五）结果计算 试样中二氧化硫的含量按公式（4-1）计算：
（C-C0）×V×1000
X= m×1000
X---试样中二氧化硫的含量，mg/kg C---样品溶液中二氧化硫的浓度，μg/ml C0---空白溶液中二氧化硫的浓度， μg/ml V---样品溶液最终定容体积，ml m---最终样品溶液所代表的试样质量，g物选择性，可兼容梯度洗脱 的高容量阴离子交换柱，如Ion Pac As11-HC 型分离柱4mm×250mm，或性能相当的色谱柱。
1
柱温箱温度：30℃ 淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为8-40mmol/L；采用 梯度淋洗（0-25min，8mmol/L;25-26min,840mmol/L,26-34min,40mmol/L;34-39min,8mmol/L) 抑制器：ASRS 4mm阴离子抑制器，或选用其他具有 相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制电流119mA。 淋洗液流速：1.2ml/min 进样体积：100μL 检测器：电导检测器
（C-C0）×V×1000 X=
m×1000
本方法对化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐(以二氧化 硫计)的测定低限为10mg/kg。在重复性条件下获得 的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的10%。
水质硫酸盐的检测细则
水质硫酸盐的测定重量法检测细则1、目的为对水质硫酸盐的测定重量法，特制定本标准2、适用范围本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42- 计)以上的水样,测定上限为5 000mg/L(以SO42- 计)。
样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
酸金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉定，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉定，但是酸度高会使硫酸领汇淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg， NO3-1000 mg，SiO2 2.5mg，Ca2+2 000mg，Fe3+ 5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+ SO42- +2H+ 3S +3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
3、检验检测依据《水质硫酸盐的测定重量法》 GB 11899-894、评定标准《混凝土用水标准》 JGJ 63-2006《公路桥涵施工技术规范》 JTG/T F50-20115、仪器设备蒸汽浴、烘箱，带恒温控制器、马福炉，带有加热指示器、干燥器、分析天平，可称准至0.1mg滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。
滤膜，孔径为0.45um、熔结玻璃坩埚，G4,约30mL、瓷坩埚，约30mL、铂蒸发皿，250mL。
注:可用30~50mL代替250mL铂蒸发皿水样体积大时，可分次加入。
6、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
6.1盐酸，1+1。
6.2 二水合氯化钡溶液,100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2.2H2O)溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)
AOAC食品中亚硫酸盐测定方法一简介1理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。
溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。
硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。
硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。
2应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm 的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。
但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。
二装置a 蒸馏装置b 滴定管10ml带有螺帽c 烧瓶Cd 冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20 : 40,温度小于15100-1000 微升e 微量移液器三试剂和溶液1 试剂a 盐酸12N ,试剂级b 过氧化氢30%ACS 级c 乙醚无水无水d 乙醇e 氮气高纯度,使用调节装置保持气流速度为200ml/min试剂级f 氯化钡g 氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水, 18 兆欧姆,用蒸馏水配置,使用前用250-300ml/m 的氮气流冲15 分钟脱氧，密闭保存。
I 甲醛合次硫酸钠（HMS ）j 一水合磷酸氢二钠k D 型甘露醇l 甲基红2 溶液a 4N 盐酸：加30ml12N 盐酸至60ml 去离子水中，搅拌均匀。
b 甲基红指示剂：溶解250mg 甲基红试剂于100ml 乙醇中。
c 0.010N 氢氧化钠：先配成1mol/l 的氢氧化钠溶液, 使用前再稀释至0.01ml/l 的溶液。
1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH ，溶于100mL 水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取54ml 的上层清液，注入1000mL 新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。
称取7.5g、于105 —110C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，力口2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。
实验一 锅炉水中亚硫酸盐含量的测定
实验一 亚硫盐的测定
原理
在酸性溶液中，碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘，将水中的亚硫酸盐氧化成为硫酸盐，过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。
此法适用于亚硫酸盐含量大于1mg/L 的水样。
一般锅炉水中亚硫酸盐的含量控制在10~40mg/L
一、 试剂及配制
1、碘酸钾-碘化钾标准溶液0.0050mol/L,称取碘酸钾1.0700g ，碘化钾8g ，NaHCO 30.5g ，用蒸馏水溶解后称入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度。
2、1%淀粉指示剂。
3、 盐酸溶液(1：1)。
二、测定方法
1、 取100mL 水样注于锥形瓶中，加1mL 淀粉指示剂和1mL 盐酸溶液(1：1)。
摇匀后，用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定至微蓝色，即为终点。
记录消耗碘酸钾-碘化钾标淮溶液的体积(V1)。
2、进行空白试验，作空白试验时记录消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积(V2)。
水样中亚硫酸盐含量 按下式计算：
1000X )(32332321KI KIO /水样ρV M V V c SO SO L mg ---=- 式中：V1——水样消耗碘酸钾－.碘化钾标准溶液的体积，mL ；
V2——空白消耗碘酸钾－.碘化钾标准溶液的体积，mL ；
三、测定水样时注意事项
1、在取样和进行滴定时均应迅速，以减少亚硫酸盐被空气氧化。
2、水样温度不可过高，以免影响淀粉指示剂的灵敏度而使结果偏高。
亚硫酸盐测定作业指导书
分光光度计
1．4分析频
1．4．1试样处理
称取10.0经绞碎混合的试样，以少量水湿润并转入于100ml容量瓶中，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml,最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。
1．4．2测定
吸取0.50~5.0ml上述滤液于25ml带塞比色管中。
另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、二氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫）,分别置于25ml带塞比色管中。于标准管与试样管中分别入四氯汞钠吸收液至10mL,然后再加入1ml氨基磺酸铵溶液（1g/L），1ml甲醛溶液(2g/L)及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。
1．1检测标准：GB/T5009.34-2003
1．2试剂
四氯汞钠吸收液
氨基磺酸铵溶液（1g/L）
甲醛溶液（2g/L）
淀粉指示剂
亚铁氰化钾溶液
乙酸锌溶液Байду номын сангаас
盐酸副玫瑰苯胺溶液
碘溶液（0.100mol/L）
硫代硫酸钠标准溶液(0.100mol/L)
二氧化硫标准溶液
氢氧化钠溶液(20g/L)
硫酸(1+71)
计算结果保留两位有效数字。
1．5结果计算
试样中二氧化硫的含量按下式进行计算。
A×1000×100
X=
m×V×100×1000×1000
式中：
X-----试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克（mg/kg）；
离子色谱法测定蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量
离子色谱法测定蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量罗金辉;吕岱竹;潘永波【摘要】The method of sample preparation and testing conditions were presented for simultaneous detection of chlorine, sulfite and sulfate contents in vegetables and fruits by ion chromatography. With 2% formaldehyde solution as stabilizing agent of SO_3~2-, samples were extracted with 10mmol/L sodium hydroxide solution. Determination of the chlorine, sulfite and sulfate contents in respective vegetables and fruits was made with ionPac AS9-HC separation column, 9mmol/L of sodium carbonate as eluent and conductance detection. Very good linear relationships were found for all the three analytes in the range of 2~10 ( μg/Ml. The correlation coefficient of the three analytes were 0.997 3,0.999 9, 0.999 1. The recoveries rates for Cl-, SO_3~2- and SO_4~2- in the test samples were 83.7%~99.2%, 80.6%~98.4% and 81.0%~100.4%, and the detection limits were 0.005, 0.05, 0.01 mg/kg respectively. The results indicated that this method is fast, sensitive, reproducible and practical for the routine analysis of. Chlorine, sulfite and sulfate contents in vegetables and fruits.%确立离子色谱法同时检测蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.在2％甲醛溶液SO32-的稳定剂的作用下,样品用10 mmol/L氢氧化钠溶液提取后,用IonPac AS9-HC型色谱柱为分离柱和9 mmol/L 的碳酸钠淋洗液为流动相,电导检测器进行分析.结果表明,CI-、SO32-、SO42-在2～10 μg/mL浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.997 3、0.9999、0.9991),样品中Cl-、SO32-、So42-的加标回收率分别为83.7％～99.2％、80.6％～98.4％、81.0％～100.4％,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2011(032)006【总页数】5页(P1176-1180)【关键词】离子色谱;蔬菜;水果;氯离子;亚硫酸盐;硫酸盐【作者】罗金辉;吕岱竹;潘永波【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】O657.7亚硫酸盐为一种广泛使用的食品添加剂[1]，可防止食品褐变，使水果蔬菜不至褐变黑变，在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。
医药、食品、工业硫酸盐含量检测方法
1、试剂盐酸溶液：1+5；氨水溶液：1+9；二水氯化钡溶液：100g/L；硫酸盐标准溶液：1mL 溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg；2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A（Ⅰ类移取10mL，Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL）和2 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL比色管中。
各加水至约20 mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性（用pH试纸检查）。
加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。
置于40℃--50℃水浴中，10min后比较其浊度。
试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3、方法来源方法来自目前HG/T-2573规定的检测方法。
1、试剂盐酸溶液：1+5；氨水溶液：1+9；二水氯化钡溶液：100g/L；硫酸盐标准溶液：1mL 溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg；2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A（Ⅰ类移取10mL，Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL）和2 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL比色管中。
各加水至约20 mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性（用pH试纸检查）。
加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。
置于40℃--50℃水浴中，10min后比较其浊度。
试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3、方法来源方法来自HG/T 2573-2012 工业轻质氧化镁。
HG/T 3928-2012 工业活性轻质氧化镁GB 1886.216-2016 食品安全国家标准食品添加剂氧化镁（包括重质和轻质）标准中没有此项检测。
1、试剂盐酸；硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml；分取溶液20ml，精密量取氧化钙项下供试品溶液1ml，加水稀释至20ml，依法检查（附录），与标准硫酸钾溶液3.0ml，制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020版二部氧化镁部分1、试剂盐酸；硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml；分取溶液20ml，依法检查（附录），与标准硫酸钾溶液3.0ml，制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020年版二部轻质氧化镁部分。
离子色谱法测定白花蛇舌草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量
离子色谱法测定白花蛇舌草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量刘军玲;张亚中【摘要】目的建立离子色谱法测定白花舌蛇草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量测定方法.方法加入三乙醇胺-水(1:2)混合溶液2 mL,以20 mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液,经Ion PacAS23 Analytical离子色谱柱分离,电导检测器检测.结论亚硫酸根离子在0.25～1.5 mg范围内线性良好(r=0.999 8);硫酸根离子在0.125～6.25 mg 范围内线性良好(r=0.999 8);平均回收率为99.0%.结论该法快速、简便、专属、灵敏,适于注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量的测定.%Objective To establish a method for determination of total sulfite and sulfate in Baihuasheshecao injection by ion chromatography. Methods We diluted solution of triethanolamine-water( 1:2)plus 2 mL and then the above solution was filtered through a 0.45 μm syringe membrane filter directly after injection. Test solution was separated by IonPac AS23 column using 20 mmo? L-1 potassium hydroxide solution as eluent and detected with conductivity detector. Results The linear range of sulfite radical was 0.25 ~ 1.5 mg( r=0.999 8 ). The linear range of sulfate radical was 0.125 ~ 6.25 mg( r=0.999 8 ). The average recovery was 99.0% ,and RSD was 2.6%. Conclusion The method is rapid, simple,specific,sensitive and suitable for determination of total sulfite and sulfate in Baihuasheshecao injection.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)005【总页数】2页(P769-770)【关键词】离子色谱法;亚硫酸盐;硫酸盐【作者】刘军玲;张亚中【作者单位】安徽省食品药品检验所,安徽,合肥,230051【正文语种】中文白花蛇舌草注射液制备工艺中加入0.1%亚硫酸氢钠作为抗氧剂，符合中国药典2010年版一部附录注射剂项下0.1% ～0.2%的规定。
硫酸盐检查标准操作规程
硫酸盐检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓3检验操作方法3.1 仪器及用具架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）电子天平电热恒温干燥箱1000ml烧杯1个1000ml容量瓶1个500ml量筒1个150ml烧杯1个100ml烧杯1个100ml量筒1个50ml纳氏比色管 2个5ml量筒2个玻璃棒1支3.2化学试剂3.2.1 分析纯：盐酸、氯化钡、硫酸钾3.2.2 稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。
3.2.3 25%氯化钡溶液：用架盘天平称取氯化钡25g放在150ml 烧杯中，然后加100ml水溶解，即得。
如不澄清应滤过。
3.2.4 标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg SO42-）。
3.3操作方法3.3.1供试品溶液：除另有规定外，用电子天平1称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，可滴加盐酸使显中性，再用5ml量筒量取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管，溶液如不澄清，过滤，然后用5ml量筒量取25%氯化钡5ml 纳氏比色管，加水稀释成50ml，充分摇匀，即得供试液。
3.3.2 对照品溶液：取各药品项下规定的标准硫酸钾液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，用5ml量筒分别量取盐酸2ml，25%氯化钡5ml倒入纳氏比色管，加水使成50ml，摇匀即得对照液。
食品中亚硫酸盐的检验检测-文档资料
食品中亚硫酸盐的检验检测食品中的亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐的统称【1】，主要来源于食品生产工艺中的一些添加剂，如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐等广泛使用的漂白剂、脱色剂、防腐剂和抗氧化剂，它们与食品中的糖、蛋白、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后，以SO32-形式残留在食品中，如果使用硫磺作为漂白熏蒸剂时，食品中还会残留一部分游离的SO2。
食品专家认为，亚硫酸盐进入人体后，会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成无毒害的SO42-，随尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入机体可以认为是安全无害的。
但过量摄入，可能导致胃肠障碍、肾脏障碍，严重时还有可能引起红血球、血红蛋白的减少，甚至有间接的致癌作用，世界卫生组织（WHO）规定每人每日允许摄入量为0～0.7mg/kg体重（以二氧化硫计）。
随着对食品安全的日益关注，食品中亚硫酸盐的使用及含量也已成为人们关注的对象。
第41届国际食品添加剂法典会议上，CCFA 倡议各成员收集各国市场上食品和饮料中亚硫酸盐的使用资料，为下一步关于亚硫酸盐类使用水平的修订审议提供依据，世界各国也纷纷出台各种法规标准来限制亚硫酸盐的使用，美国要求对亚硫酸盐使用量超过10mg/kg的食品必须必需予以明示，并针对不同食品，限定亚硫酸盐残留量范围在50～200 mg/kg，我国国家标准GB2760也作出明确规定，残留量范围在10～400 mg/kg。
测定食品中亚硫酸盐的方法很多，常常需要根据样品种类和实验室条件选择经济、快速、准确的方法。
目前，国内外的标准检测方法主要分为比色法、碘量法和蒸馏-碱滴定法，不少学者根据具体情况，对标准方法作了进一步的研究改进，甚至发展出了许多新的检测方法，现将其整理如下，供大家参考。
1 比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法【2】属于直接比色法，其原理是亚硫酸盐和四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
19亚硫酸盐测定的标准操作规程
1目的规范亚硫酸盐测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg/kg3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.34-2003 食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的测定4.2盐酸副玫瑰苯胺法4.2.1原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂4.2.2.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
4.2.2.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
4.2.2.3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4.2.2.4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
4.2.2.5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6.3H2O]，加水溶解并稀释至100 mL4.2.2.6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn（CH3COO）2.2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
4.2.2.7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H 18N 2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml 盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4-5g活性炭，加热煮沸2min。
亚硫酸盐的测定_碘量法
亚硫酸盐的测定_碘量法亚硫酸盐的测定碘量法1范围本标准规定了湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中测定亚硫酸盐含量的碘量法。
本标准适用于湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中液相亚硫酸盐含量的测定。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所使用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法3实验原理在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式为：Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + 2HI2Na2S2O3 + I2→ Na2S4O6 + 2NaI4试剂试验用试剂在没有注明其他要求时，应为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。
试验用所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合GB/T601和GB/T603的规定。
4.10.05 mol/L 碘溶液。
4.210%碘化钾溶液。
4.3盐酸溶液（1+4）。
4.41%淀粉溶液。
4.50.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
5分析步骤5.1液相亚硫酸盐含量分析：5.1.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，注入经过定性中速滤纸过滤的样品10mL（必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。
5.1.2用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1 mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
市售生姜中亚硫酸盐的测定及分析
排尿观察 自觉症状并记录 。２ 组第 １ 自主排 出尿液均行尿常 次 规检验并记录结果。
２ 结果
改 良法拔除尿管的护理体会
吴菊棉 张洁露
（ 户县人 民医院 ， 陕西 户县 ７ ｏ ｏ ） １３ ｏ
两种不 同方 法拔管后 的排尿 比较 ，观察 组灼痛感 为 ２ ％、 １
【 摘要 】目的 寻求减少不适感的最佳拔除尿管方法。方
等有毒元素 ， 食后会发生严重 的中毒。因此 ， 要严格控制食 品使
用量及 二氧化硫 残 留量 。我 国 《 品添加剂 使用 卫生标 准》 食
（ Ｂ ７ ０ １９ ）对各类食 品中亚硫 酸盐的允许用量也有 明确 Ｇ ２６ — ９ ６ 规定ｒ ２ １ 。本文用测定亚硫酸盐残留量的国家标准方法 盐酸副玫 瑰苯胺 比色法测定生姜 中的亚硫酸盐残 留量 ， 为有关 部门在食 品卫生监测 中建立一套行之有效 的监督管理机制提供参考 。
样 品 均 用 二 氧 化 硫 熏 蒸过 ，并 且 是 从 综合 批 发 市场 开 始 熏 蒸 的 。结 论 加 强 宣传 培 训 ， 高从 业 人 员和 人 民群 众 卫 生 知 识 提
水 平； 强生姜 的卫生监督监测 ， 强从 原产地到销 售各个环 加 加 节的污染控制是保 障生姜食 用安全的重要措施。
亚硫酸盐和硫酸盐教学设计
亚硫酸盐和硫酸盐教学设计亚硫酸盐和硫酸盐是化学中常见的两种离子化合物，它们在工业生产和生物活动中都有着重要的应用，因此在化学教育中也是必须的内容之一。
本文将为读者介绍亚硫酸盐和硫酸盐的教学设计，以帮助学生更好地掌握这两种化合物的结构和性质。
一、教学目标1.了解亚硫酸盐和硫酸盐的化学结构、物理性质和化学性质。
2.了解亚硫酸盐和硫酸盐在工业生产和生物活动中的应用。
3.掌握亚硫酸盐和硫酸盐的实验室制备方法和检验方法。
4.培养学生的实验动手能力和科学思维能力。
二、教学内容1.亚硫酸盐和硫酸盐的化学结构和物理性质。
2.亚硫酸盐和硫酸盐的化学性质，包括发生氧化还原反应、与酸、金属离子反应等。
3.亚硫酸盐和硫酸盐的实验室制备方法，以及检验方法。
4.亚硫酸盐和硫酸盐在工业生产和生物活动中的应用。
5.实验设计和实验操作，培养学生的实验动手能力和科学思维能力。
三、教学方法1.讲授结合实验。
先通过讲解亚硫酸盐和硫酸盐的化学结构、物理性质和化学性质等内容，让学生对这两种化合物有一个基本的了解。
然后再通过实验展示其制备方法和实验检验方法，帮助学生通过实验掌握化学知识。
2.讨论法。
在讲解中适当加入互动环节，让学生发表自己的看法和观点，从而促进学生的思考和交流。
3.示范法。
在实验环节中，老师应该为学生做好实验演示，展示实验的操作步骤，让学生对实验有一个直观的认识。
四、教学流程1.讲授亚硫酸盐和硫酸盐的化学结构、物理性质和化学性质，让学生了解其基本特性。
2.通过实验展示亚硫酸盐和硫酸盐的制备方法和检验方法，让学生掌握其实验技巧。
3.讲解亚硫酸盐和硫酸盐在工业生产和生物活动中的应用，让学生了解其实际意义。
4.实验设计和实验操作，培养学生的实验动手能力和科学思维能力。
五、教学评估1.通过实验和课堂练习考核学生的实验技能和理论知识掌握情况。
2.通过课堂讨论和互动，评估学生的思考和交流能力。
3.通过阶段测试和期末考试，评估学生对亚硫酸盐和硫酸盐知识的掌握情况。
水质 亚硫酸盐的测定 离子色谱法
FHZHJSZISO0012 水质亚硫酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-012水质—亚硫酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本法适用于水溶液中溶解亚硫酸盐离子的测定。
测定范围：亚硫酸盐：0.1～50mg/L。
2 原理概要使用液相色谱利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。
利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检定。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。
一个阳离子交换器。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含粒径大于0.45µm的颗粒。
碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7），葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油，乙腈，0.1mol/L的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠，硫氰酸钾。
亚硫酸钠，37%（V/V）甲醛溶液，氢氧化铝。
4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。
要使用玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液调节pH值至10左右，加入甲醛溶液。
4.2 样品制备使试样经过一个A-型强酸性阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的氯化物，再将此滤液流经一个H-型阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的银。
4.3 测试5 准确度及精密度由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据可知，重复性标准偏差0.044～0.086mg/L，重复性变异系数3.32%～4.54%，重现性标准偏差0.144～0.520mg/L，重现性变异系数6.6%～16.1%。
6 来源国际标准化组织，ISO 10304-3：1997（E）。
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐是食品中常见的添加剂和防腐剂，正确地测定和分离它们对于食品安全至关重要。
在本文中，将介绍一种简单有效的方法，用于测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
首先，我们需要准备一些实验材料和设备。
实验材料包括：硫代硫酸盐和亚硫酸盐标准溶液、食品样品、氯化钠、盐酸和硫酸亚铁。
实验设备包括：容量瓶、滴定管、比色皿和pH计。
第一步是测定食品样品中的硫代硫酸盐含量。
首先，将食品样品加入容量瓶中，并加入适量的氯化钠溶液进行水解。
然后，使用滴定管加入盐酸溶液，使水解反应达到最佳条件。
接下来，用标准溶液滴定样品中的硫代硫酸盐，并记录用量。
最后，使用pH计测定溶液的酸碱度，确定水解反应是否达到了最佳条件。
第二步是测定食品样品中的亚硫酸盐含量。
首先，将食品样品加入容量瓶中，并加入适量的硫酸溶液进行水解。
然后，使用滴定管加入硫酸亚铁溶液，滴定样品中的亚硫酸盐。
记录滴定用量，并使用pH计测定溶液的酸碱度，确定水解反应是否达到了最佳条件。
第三步是对硫代硫酸盐和亚硫酸盐进行分离。
首先，将测定硫代硫酸盐和亚硫酸盐的溶液通过滤纸进行过滤，得到澄清的溶液。
然后，将溶液中加入氯化钠溶液，将溶液的浓度调至适合沉淀的浓度。
接下来，使用滤纸将溶液过滤，得到沉淀。
最后，用适量的溶剂洗涤沉淀，将硫代硫酸盐和亚硫酸盐分离开。
通过以上步骤，我们可以准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
这种方法简单易行，同时也确保了测定结果的准确性和可靠性。
在食品安全监管中，正确测定和分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐，可以帮助我们确保食品的质量和安全。
总结起来，食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐的测定与分离对于食品安全具有重要意义。
本文介绍了一种简单有效的方法，可以帮助我们准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
通过正确的测定和分离，我们可以确保食品的质量和安全。
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亚硫酸铵及硫酸铵分析规程
1 亚硫酸铵与亚硫酸氢铵同时存在时的测定
1.1 测定步骤
向250mL 锥形瓶中预加水50mL ，移取稀释待测定液5 mL 注入水层内（注明：如果母液中亚盐含量少，直接取母液样5mL 测试，不再稀释成待测定液），加入0.1％甲基橙1～2滴，3％中性双氧水10 mL ，混匀，以0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至橙黄色为终点，记下NaOH 耗用毫升数为V 1。
向250mL 锥形瓶中预加入水50mL ，0.1 mol/L I 2标准溶液5～25 mL （根据亚盐含量的多少来选择加碘量，体积记为V 2），移取稀释待测定液5 mL 注入水层内，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉1 mL ，继续滴定蓝色消失为终点，耗用毫升数为V 3。
1.2 计算
亚硫酸氢铵含量（g/L ）=V 1 C 1×样
V 100009911.0⨯ 亚硫酸铵含量（g/L ）=[ (V 2 C 2－V 3 C 3) －2V 1 C 1] ×
样
V 100005807.0⨯ 式中： V 1——消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
V 2——I 2标准溶液的体积，mL ；
V 3——消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积，mL ；
C 1——NaOH 的浓度，mol/L ；
C 2——I 2标准溶液的浓度，mol/L ；
C 3——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度，mol/L 。
1.3 注意事项
为了避免挥发损失，移取溶液时移液管必须插入水层内，在所滴定的溶液中如已确定含上述成分，双氧水可预加到锥形瓶中，然后再加待测溶液。
2 总亚硫酸盐含量测定
2.1 原理
母液中总亚硫酸盐包含亚硫酸氢铵及亚硫酸铵，以碘溶液，使之氧化成硫酸氢铵及硫酸铵；由碘溶液耗量计算出其含量，反应如下：
1/2NH 4HSO 3+1/2 I 2+ 1/2H 2O→1/2NH 4HSO 4+HI
1/2 (NH 4)2SO 3+ 1/2I 2+ 1/2H 2O→1/2 (NH 4)2SO 4+HI
2.2 试剂溶液
1、I 2标准溶液（0.1mol/L ）。
2、Na 2S 2O 3标准溶液（0.1mol/L ）。
3、淀粉溶液（0.5％）。
2.3 测定步骤
100 mL 容量瓶中先加入水约80 mL ，用移液管取试样5mL 加入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
锥形瓶中加水约80 mL ，加入0.1mol/L I 2标准溶液50mL ，自容量瓶中移取稀释试样溶液5mL ，注入锥形瓶中（注明：如果母液溶液亚盐含量少，直接取母液5mL 测试，不再稀释成待测定液），用0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1～2 mL ，继续滴至微蓝色刚消失为终点。
2.4 计算
母液的总亚硫酸盐（以SO 2计）含量：
SO 2（g/L ）=样
V C V C V 1000032.0)(2211⨯⨯- 式中：V 1——碘标准溶液的用量，mL ；
V 2——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL ；
C 1——碘标准溶液的物质量浓度，mol/L ；
C 2——硫代硫酸钠溶液的物质量浓度，mol/L ；
0.032——SO 2的毫摩尔质量，g/mmol/L 。
V 样——取样体积，mL 。
3 硫酸铵的测定
3.1 原理
母液中的亚硫酸盐加入双氧水氧化成硫酸盐，煮沸，驱赶多余的双氧水，在中性下加入中性甲醛溶液。
所析出的酸根，用氢氧化钠标准溶液滴定。
根据耗用氢氧化钠溶液量算出母液中硫酸铵的含量，其反应如下：
(NH 4)2SO 3 +H 2O 2→(NH 4)2SO 4+ H 2O
NH 4HSO 3+ H 2O 2→NH 4HSO 4+ H 2O
NH 4HSO 4+NaOH→1/2 (NH 4)2SO 4+ 1/2Na 2SO 4+H 2O
(NH 4)2SO 4+3HCHO→1/2 (CH 2)6N 4+ H 2SO 4 +3 H 2O
1/2H 2SO 4 +NaOH→1/2Na 2SO 4+H 2O
3.2 测定步骤
向锥形瓶中加入3％中性双氧水10 mL ，移取待测定液5 mL 注入瓶中，加0.1mol/L 硫酸标准溶液约5 mL 使之呈酸性，加水50mL ，加热煮沸5分钟，冷却后加入0.1％甲基橙1滴，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液中和至橙黄色，加入25％中性甲醛溶液5 mL ，混合3～5分钟，加入1％酚酞指示剂3～4滴，，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴至玫瑰红色为终点，保持30秒左右不退色。
3.3 计算
硫酸铵含量（g/L ）= 100551000
06607.0⨯⨯⨯⨯C V －0.6666 a －1.1376 b
硫酸铵含量（g/L ）=264.28VC －0.6666 a －1.1376 b
式中：V ——氢氧化钠标准溶液的用量，mL ；
C ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；
0.06607——硫酸铵的毫摩尔质量，g/mmol/L ；
0.6666——[(NH 4)2SO 4/2 NH 4HSO 3]，132.13/2×99.11换算的系数；
1.1376——[(NH 4)2SO 4/ (NH 4)2SO 3]，13
2.13/116.15换算的系数；
a ——亚硫酸氢铵的含量，g/L ；
b——亚硫酸铵的含量，g/L。
3.4 注意事项
1)、如母液中无游离氨，可加入过量的硫酸煮沸5分钟，使亚硫酸盐转变为硫酸铵，中和后加入甲醛测定之。
2)、本法中，酚酞终点的玫瑰红色，可称少量纯硫酸铵用上法进行滴定，以掌握显色的深浅，步骤中甲醛加入必须过量。
3)、产品液体硫酸铵的含量也可使用本方法进行测定。
仲裁检验按照
Q/HG-33-84中有关规定进行。