重氮化反应的安全注意事项

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重氮化反应的火灾危险性

重氮化反应所产生的重氮盐,在温度稍高或光的作用下,即易分解,有的甚至在室温时也能分解,每当温度升高10C,其分速度便加快2倍。在干燥状态下,有些重氮盐不稳定,活力大,受热或摩擦、撞击,能分解爆炸。含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上,干燥后亦能燃烧或

重氮化反应所产生的重氮盐,在温度稍高或光的作用下,即易分解,有的甚至在室温时也能分解,每当温度升高10C,其分速度便加快2倍。在干燥状态下,有些重氮盐不稳定,活力大,受热或摩擦、撞击,能分解爆炸。

含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上,干燥后亦能燃烧或爆炸。重氮化反应使用的亚硝酸钠是二级无机氧化剂,在175C时分解,能引起有机物燃烧或爆炸,亚硝酸钠还具有还原剂的性质,遇比他强的氧化剂能被戽化而导致燃烧或爆炸;在重氮化反应时,若温度过高,亚硝酸钠的投料过快和过量,会增加亚硝酸的浓度,加速物料的分解,产生大量的氧气体,亦有引起爆炸着火的危险。

第一,注意温度,最好实测用电子显示。在通盐水降温的情况下准备些冰,随时往釜里加。一般最好零度以下。

第二控制亚钠滴加速度,不要太快。一般控制到五十分左右。如果出现冒红烟现象,应停止滴加。可能温度高了或搅拌速度慢搅不开。

第三如果用的是硫酸,配酸水是要慢慢把酸加水里。以免放热过快喷出。

第四如果需要重氮盐时,一定注意保存,因为重氮盐不稳定。接触空气或高温易放热着火,

重氮化反应过程楼上的给了很好的建议,我这里提醒重氮化的后处理.因为1年的时间在我身边见到两次重氮化反应后处理发生了爆炸:一次是反应结束后浓缩,由于浓缩过干,反应罐盖都抛了好远,重伤一人;另外一次是重氮物烘料,本来是常温真空烘料的,由于半夜烘箱的蒸汽加热阀漏蒸汽,烘箱内温失控,发生大爆炸,整栋房子都塌了,幸运的是晚上车间没有人,要不后果不堪设想.我建议在小试工艺的时候就进行改进,能不浓缩的就不要浓缩,能不结晶出来的就不要结晶,在结晶抽滤的时候也见到爆炸发生过,最好用溶剂处理后直接往下一步反应.为了安全去杂到后面

再想办法.

1、安全问题,亚硝酸钠是强致癌物质,在操作的时候一定要带好防护措施,再是得到的重氮盐尽量直接下步反应,拿出来也是很危险的事情。

2、反应过程问题,滴加亚硝酸溶液要慢,严格控制滴加温度在0度左右,如果直接进行下一步的卤代或者还原的话,建议每一次反应完以后都进行清洗,如果长期不清洗的话,重氮盐分解后的杂质积累到一定程度就会影响下一步的反应,甚至造成0收率!

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