食品中三聚氰胺的检测方法
食品三聚氰胺检测方法
食品三聚氰胺检测方法
食品中三聚氰胺的检测方法主要有以下几种：
1. 高效液相色谱-质谱联用法：利用高效液相色谱将样品中的三聚氰胺分离出来，然后使用质谱进行定性和定量分析。
2. 气相色谱-质谱联用法：将样品中的三聚氰胺通过气相色谱分离，再利用质谱进行定性和定量分析。
3. 酶联免疫吸附测定法：利用酶联免疫吸附技术，制备专门的三聚氰胺抗体，将样品与抗体结合，在检测中利用酶的催化作用来定量分析三聚氰胺的含量。
4. 端子法：将含有三聚氰胺的食品样品与二甲腈反应生成蓝色复合物，然后通过分光光度法测定蓝色复合物的吸光度，从而计算出三聚氰胺的含量。
5. 电化学法：利用电化学传感器或电极来检测食品中的三聚氰胺，根据电化学信号的变化来定量分析。
需要注意的是，不同的检测方法在准确度、灵敏度、样品处理等方面可能存在差异，选择合适的方法需要综合考虑实际需求和条件。
而且在实际应用中，常常采用多种方法进行交叉验证，以提高检测的可靠性和准确性。
三聚氰胺的检测液相法
03
三聚氰胺的液相色谱检测方 法
样品前处理
样品收集
衍生化处理
采集具有代表性的样品，如奶粉、牛 奶等。
对于某些不易检测的物质，需要进行 衍生化处理，以提高检测灵敏度。
样品制备
将样品进行稀释、过滤、离心等操作， 以去除杂质并获得清澈的溶液。
色谱柱的选择
选择合适的色谱柱
根据三聚氰胺的性质，选择适合的色 谱柱，如C18准溶液和样品溶液， 进行高效液相色谱分析。
1. 样品处理
将样品进行预处理，提取出三 聚氰胺。
3. 色谱条件设置
设置流动相比例、流速、检测 波长等参数。
5. 记录数据
记录色谱图和峰面积数据。
结果分析
数据处理
将峰面积数据与标准曲线进行对比，计算出 样品中三聚氰胺的含量。
结果判断
需要专业操作人员
液相色谱法需要专业的操作人员，以确保检测结果的 准确性和可靠性。
三聚氰胺的液相色谱检测法的未来发展
联用技术
将液相色谱法与其他技术如质谱 法联用，可以实现更快速、准确 的三聚氰胺检测。
自动化和智能化
随着技术的发展，未来液相色谱 法可能会实现更高程度的自动化 和智能化，提高检测效率。
新技术的应用
三聚氰胺的检测液相法
目录
• 引言 • 液相色谱法基础 • 三聚氰胺的液相色谱检测方法 • 实验过程与结果分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
液相色谱法是一种高效、高分辨率的分离技术，用于检测复杂样品中的三聚氰胺 。该方法旨在提供准确、可靠的测定结果，以满足食品安全和质量控制的要求。
背景
三聚氰胺是一种有毒的工业化学品，被非法添加到食品中以增加其蛋白含量。由 于其对人类健康的严重危害，检测食品中三聚氰胺的存在变得至关重要。液相色 谱法因其高灵敏度和特异性而被广泛应用于三聚氰胺的检测。
三聚氰胺检测方法
三聚氰胺检测方法检测方法利用酶联免疫吸附测定法用食品及饲料中三聚氰胺的定量测定。
检测原理酶联免疫吸附测定法定量测定三聚氰胺残留。
利用萃取液通过均质及振荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。
先将三聚氰胺酶标记物，样品萃取物及标准加入到已经包被有三聚氰胺抗体的微孔中开始反应。
在30分钟的孵育过程中，样品萃取物中的三聚氰胺与三聚氰胺酶标记物竞争结合微孔中的三聚氰胺抗体，孵育30分钟后洗掉小孔中所有没有结合的三聚氰胺及三聚氰胺酶标记物。
在用去离子水清洗结束后，每孔中加入清澈的底物溶液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。
孵育30分钟后停止此反应，根据各孔颜色深浅进行数据读取。
依据标准的颜色得出样品中三聚氰胺的的浓度值。
实验所需设备及材料三聚氰胺检测试剂盒（目前常用进口试剂有美国Abraxis公司和美国Beacon公司的）酶标仪一台（配有450nm滤光片）1－5ml可调移液器100－1000ul可调移液器.20－200ul可调移液器.蒸馏水或去离子水..可吸取50ul的移液器及吸头.可吸取50ul和100ul的八道移液器及吸头.吸水纸或相当的吸水材料.450nm的酶标仪.计时器.洗瓶混旋器.20mM PBS： 0.62g NaH2PO4-2H2O+5.73gNa2HPO4-12H2O+9gNaCl ,蒸馏水定容至1000ml.注意事项最好配套使用试剂，不要同其它公司的产品混用，不要将不同批次的产品混用。
样品稀释或含有杂质很可能对结果的准确性有影响。
不要使用过期的产品。
使用之前将所有试剂回升至室温，但不要放置超过24小时。
三聚氰胺属于有毒性的化学品，请小心处理。
停止液是1N盐酸，避免接触皮肤。
样品制备（以美国Beacon试剂为例）湿的宠物食品萃取方法（稀释倍数：100）均质样品至布丁状。
称取2g样品加入10mL 60%甲醇/水溶液，并剧烈振荡。
超声萃取1分钟。
漩涡混合1分钟，然后静置5分钟，使样品分层。
三聚氰胺的检测方法
重量法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱－质谱联用法、液相色谱－质谱联用法、毛细管电泳法、近红外线吸收法、比色法、免疫学法1.1重量法：苦味酸法和升华法。
苦味酸法的原理是将三聚氰胺样品用水溶解，再向该溶液中加入苦味酸使其与三聚氰胺生成沉淀，根据生成沉淀的量计算出样品中三聚氰胺的含量。
升华法的原理是将样品置于升华装置中，使样品中三聚氰胺受热升华，准确称取剩余固体的质量。
这两种方法用于工业上检测三聚氰胺的含量准确度相对较高，但分析时间都比较长，操作繁琐，不适合高效快速检测。
1.2电位滴定法电位滴定法在工业中检测三聚氰胺较重量法简单，实验时间较短，但准确度不高。
其实验原理：以硫酸标准溶液滴定含有三聚氰胺的溶液，通过公式用等当量点时消耗硫酸标准溶液的体积计算出三聚氰胺的含量。
不用于食品。
1. 3 高效液相色谱法（HPLC）用HPLC 检测三聚氰胺含量，检出限低，准确度相对较高，可用于食品中三聚氰胺的检测。
实验的一般操作步骤是：用沉淀法先将奶粉中的蛋白质沉淀，然后提取奶粉中的三聚氰胺，将提取液用阳离子交换固相萃取柱净化，最后用高效液相色谱进行检测，外标法定量。
1. 4气相色谱法和质谱联用法（GC-MS）与HPLC 法比较，GC-MS 具有准确度高、检出限低（0.05 mg/kg），更适合食品中三聚氰胺的微量检测。
该方法样品经蛋白沉淀离心后过MCX 固相萃取柱净化、氮气吹干、硅烷化衍生, 再由气相色谱－质谱联用仪检测。
由于三聚氰胺为强极性化合物，难汽化，直接对其进行GC-MS 测定不但灵敏度低且峰拖尾严重，为此王征采用N，O- 双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化，极性的减弱使其容易进行汽化，有利于待测物和基质的分离,降低了背景化学噪音的影响。
王立媛等用GC-MS 方法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺的加标回收率在82.3%～110.0%之间，相对标准偏差（RSD）＜10%，方法净化效果好、准确度高、灵敏度好。
但是GC- MS 法需要进行衍生化, 样品处理步骤复杂,不适用于多杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析。
三聚氰胺高效液相色谱法检测原理及步骤
三聚氰胺高效液相色谱法检测原理及步骤嘿，咱今儿来聊聊三聚氰胺高效液相色谱法检测这档子事儿哈！你想想看，三聚氰胺这玩意儿，就像个偷偷摸摸的捣蛋鬼，要是不小心让它混进了食品里，那可不得了哇！那为啥要用高效液相色谱法来检测它呢？这就好比咱有双火眼金睛，能把这个捣蛋鬼给揪出来！高效液相色谱法检测的原理呢，其实就像是一场巧妙的分选游戏。
样品被送进这个“大舞台”，各种成分就开始了它们的“表演”。
由于它们的性质不同，在这个特殊的“舞台”上跑的速度也就不一样啦。
就像跑步比赛，有的跑得快，有的跑得慢。
而三聚氰胺呢，它也有自己独特的“步伐”，通过一系列精巧的设计和操作，我们就能把它给识别出来啦！那具体咋操作呢？来，咱一步步说。
首先得准备好样品，就像给运动员们做好准备活动一样。
把样品处理得妥妥当当的，可不能有啥马虎。
然后呢，就是让样品进入这个神奇的色谱仪啦，这就好比运动员们站上起跑线。
在这个过程中，各种条件都得把握好，温度啦、流速啦，都得恰到好处，不然检测结果可就不准确喽！接下来，就是等待的时刻啦，就像等待比赛结果一样让人有点小紧张呢。
看着那些成分一个个地跑出来，显示在屏幕上，真有点像看比赛的成绩呢。
一旦三聚氰胺这个“捣蛋鬼”出现了，咱就能立马发现它。
你说这神奇不神奇？这不就像是有个超级侦探，能在一堆东西里准确地找到我们要找的那个坏家伙嘛！而且这个方法准确性高、灵敏度也高，能把三聚氰胺这个小坏蛋给抓个正着。
咱可不能小瞧了这个检测方法呀，它可是保障我们食品安全的重要手段呢！要是没有它，那我们怎么能放心地吃那些食品呢？想想看，如果那些含有三聚氰胺的食品大摇大摆地进入我们的生活，那该多可怕呀！所以说呀，这高效液相色谱法检测就像是我们的食品安全卫士，守护着我们的健康呢！咱平时买食品的时候，也得多长个心眼儿，看看是不是经过了严格检测的。
可别让那些坏东西有可乘之机呀！这不光是为了我们自己，也是为了咱的家人和朋友呢！总之呢，三聚氰胺高效液相色谱法检测原理和步骤都很重要，咱得好好了解了解，这样才能吃得放心，过得安心呀！你说是不是这么个理儿呢？。
三聚氰胺奶粉检测方法
三聚氰胺奶粉检测方法
三聚氰胺奶粉检测方法如下：
1. 离子色谱法：该方法基于三聚氰胺在水中形成氢氧化铵和靛酚蓝络合物的反应，在离子色谱柱中用硫酸为流动相进行分离，再通过紫外检测器进行检测。
2. 高效液相色谱法：该方法使用高效液相色谱柱进行分离，以甲醇和水为流动相，以紫外检测器和荧光检测器进行检测三聚氰胺。
3. 液质联用法：该方法是高效液相色谱法和质谱法的结合，可以同时分离和定量三聚氰胺及其代谢产物。
4. 岛式红外光谱法：该方法利用不同样品的红外光谱图谱的差异性来鉴别含三聚氰胺的奶粉。
5. 快速检测法：该方法使用荧光和拉曼光谱等技术，可以在几秒钟内快速、准确地检测奶粉中的三聚氰胺。
以上是常用的几种三聚氰胺奶粉检测方法。
不同的方法具有不同的优点和适用范围，可以根据实际需求选择合适的检测方法。
食品中三聚氰胺的检测与控制
食品中三聚氰胺的检测与控制随着人们对食品安全的关注不断增加，食品中有害物质的检测与控制成为了一个重要的议题。
三聚氰胺作为一种有毒物质，其在食品中的检测与控制尤为重要。
本文将就食品中三聚氰胺的检测与控制进行讨论，并探讨相关的方法和策略。
为保障食品安全，我们需要确保食品中的三聚氰胺不超出国家标准所规定的限量。
那么，如何进行三聚氰胺的检测呢？目前，常用的检测方法主要有色谱法、质谱法、光谱法等。
其中，色谱法是一种常见且有效的方法。
这种方法利用了三聚氰胺在某种特定条件下的特征峰，通过检测这个特征峰的峰高或峰面积，就可以确定食品中三聚氰胺的含量。
除了检测方法，我们还需要采取一系列措施来控制食品中三聚氰胺的含量。
首先，我们需要加强对原料和加工过程的监管。
在生产过程中，严格把关原料的选择和加工过程的控制，可有效降低食品中三聚氰胺的含量。
其次，加强食品生产企业的自查和自律机制。
通过建立规范的质量管理体系，以及加强对企业的监督和检查，可以有效提高食品生产企业自身对三聚氰胺含量的控制力度。
此外，加强消费者的安全意识也是关键。
消费者在购买食品时，应选择有信誉的品牌和经销商，避免购买低价产品。
同时，应加强食品安全知识的普及，提高消费者对食品安全的认知，减少食品中三聚氰胺的风险。
在食品中三聚氰胺的检测与控制中，科技的支持和合作是不可或缺的。
各级政府应加大对食品安全研究的支持力度，提供技术和政策支持，鼓励科研机构和企业进行合作研发，提升食品安全的整体水平。
食品安全是与每个人息息相关的重要问题，任何一个环节的疏忽都可能导致食品安全问题的产生。
因此，食品中三聚氰胺的检测与控制是一项艰巨而重要的任务。
只有不断加强监管力度、改进检测方法、进行全方位的控制措施，才能确保食品中三聚氰胺含量的安全控制，保障公众的健康。
总之，食品中三聚氰胺的检测与控制对于食品安全来说是至关重要的。
我们需要采取合适的检测方法，制定严格的标准，并贯彻执行。
同时，加强相关部门的监管和企业的自律，提高消费者的安全意识和食品安全知识，也是保障食品安全的关键措施。
三聚氰胺检测原理
三聚氰胺检测原理
三聚氰胺是一种有机化合物，其检测原理主要是基于其与蛋白质的相互作用。
在三聚氰胺检测中，常用的方法包括光谱法、色谱法、质谱法等。
其中，光谱法是最常用的一种方法，其原理是利用三聚氰胺与蛋白质形成的复合物在特定波长下吸收光线的特性来进行检测。
在光谱法中，常用的检测方法包括紫外-可见光谱法和荧光光谱法。
紫外-可见光谱法是利用三聚氰胺与蛋白质复合物在特定波长下吸收光线的特性来进行检测，通过测定吸光度的变化来确定三聚氰胺的含量。
而荧光光谱法则是利用三聚氰胺与蛋白质复合物的荧光特性来进行检测，通过测定荧光强度的变化来确定三聚氰胺的含量。
除了光谱法外，色谱法也是一种常用的三聚氰胺检测方法。
色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法两种。
气相色谱法是将样品中的三聚氰胺通过气相色谱柱进行分离，再通过检测器进行检测，从而确定其含量。
而液相色谱法则是将样品中的三聚氰胺通过液相色谱柱进行分离，再通过检测器进行检测，从而确定其含量。
此外，质谱法也是一种高灵敏度的三聚氰胺检测方法。
质谱法是将样品中的三聚氰胺通过质谱仪进行分析，通过测定其分子离子的质荷比来确定其含量。
质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，是目前三聚氰胺检测中较为常用的方法之一。
综上所述，三聚氰胺的检测原理主要是基于其与蛋白质的相互作用。
常用的检测方法包括光谱法、色谱法和质谱法。
不同的方法具有各自的特点和适用范围，可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
希望本文能够对三聚氰胺检测原理有所了解，有助于相关领域的研究和实践工作。
液相测三聚氰胺的计算公式
液相测三聚氰胺的计算公式引言。
三聚氰胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、农业和医药等领域。
然而，三聚氰胺的存在对环境和人体健康造成了潜在的危害。
因此，对三聚氰胺的检测和分析显得尤为重要。
液相色谱法是一种常用的三聚氰胺分析方法，本文将介绍液相测三聚氰胺的计算公式及其应用。
液相测三聚氰胺的计算公式。
液相色谱法是一种高效、灵敏的分析方法，广泛用于三聚氰胺的检测。
在液相色谱法中，三聚氰胺的测定可以通过计算公式来进行。
其计算公式如下：C = (A × V) / (ε× l)。
其中，C为三聚氰胺的浓度，单位为mg/L；A为三聚氰胺的吸光度；V为三聚氰胺的体积，单位为L；ε为三聚氰胺的摩尔吸光系数，单位为L/(mol·cm)；l为光程，单位为cm。
在实际应用中，可以通过测定三聚氰胺的吸光度A，计算出三聚氰胺的浓度C。
这样就可以准确地测定出样品中三聚氰胺的含量。
液相测三聚氰胺的应用。
液相色谱法测定三聚氰胺的方法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
液相色谱法可以应用于食品、环境、农产品等领域的三聚氰胺检测。
在食品安全领域，三聚氰胺作为一种有毒物质，其残留会对人体健康造成危害。
因此，食品中三聚氰胺的检测显得尤为重要。
液相色谱法可以对食品中的三聚氰胺进行快速、准确的检测，保障食品安全。
在环境监测领域，三聚氰胺作为一种有害物质，其排放会对环境造成污染。
因此，对环境中三聚氰胺的监测也显得十分重要。
液相色谱法可以对水体、土壤等环境样品中的三聚氰胺进行检测，为环境保护提供重要的数据支持。
在农产品质量监测领域，三聚氰胺的残留会对农产品质量造成影响。
因此，对农产品中三聚氰胺的检测也显得十分必要。
液相色谱法可以对农产品中的三聚氰胺进行快速、准确的检测，保障农产品质量。
结论。
液相色谱法是一种高效、灵敏的三聚氰胺分析方法，其计算公式可以通过测定三聚氰胺的吸光度来进行。
三聚氰胺检测技术 (2)
实验结果：
y=12.95 + 164.70x（R2=0.982）
• 将不同浓度三聚氰胺标准溶液（0， 0 .05，0 .1，0 .2，0 .4，0 .6，0 .8， 1 .0，2 .0，4 .0，6.0，10 μM）分别加 入到巯基苯硼酸修饰的金纳米簇溶液中， 反应30min
结语:
• 拉曼光谱法：一种基于表面增强拉曼光谱内标分析的三聚氰胺定 量检测方法_杨龙坤
实验结果：
利用上述方法进行实验，以峰面积为纵坐标，质量浓度 （μg/m L）为横坐标绘制标准曲 线。
y=61.304 179 9x-36.316 309 R2=0.99989
精密度试验: 取三聚氰胺标准溶液，各进样 6 次，计算精密度，见表 1。实验结果表明，1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL 相对标准偏差分别为 5.15%、8.87%、4.04%、2.56% 及 2.53%，均小于 10%，实验重现性好，精密度符 合要求。
加标回收率试验 取空白样品，加入已知浓度的三聚氰胺标准溶液，测3 次，结果如表2。由表2 可知，三聚氰胺标准溶液的平均回收率为 87.974%，准确度好。
如图2 所示，三聚氰胺的标准品保留时间为 20.963 min。 随机选取部分市售含乳饮料样品6 种，按照上述 的实验方法进行。 图3 是该6 种市售含乳饮料样品其中一种三聚氰 胺色谱图，在20.963 min 时，没有任何峰出现， 说明该样品不含三聚氰胺。其他5个样品图和图 3 相似，都没有在20.963 min 出现峰。 结果表明，这6 种含乳饮料样品均没有非法添加 剂三聚氰胺检出，符合国家标准要求。 该方法简单方便，可以用于含乳饮料中非法添 加剂三聚氰胺的检测。
三聚氰胺检测方法
三聚氰胺检测方法
三聚氰胺是一种有毒有害化学物质，常被用作动物饲料和奶粉等食品的添加剂。
以下是三种检测三聚氰胺的方法：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的方法，适用于对液态样品或溶解后的固态样品进行检测。
该方法的基本原理是将三聚氰胺从样品中分离出来，然后使用高效液相色谱仪进行检测。
2. 毛细管电泳法（CE）：这种方法是另一种常用的检测方法，通常用于奶粉、饲料和其他类似样品的检测。
该方法基于样品的分离和电泳移动性，可以快速准确地测量样品中三聚氰胺的含量。
3. 免疫学检测法：这种方法是通过检测样品中的三聚氰胺对特定抗体的反应来进行检测。
该方法具有快速、准确、简便等特点，并且适用于大批量的样品分析。
三聚氰胺的检测标准
三聚氰胺的检测标准三聚氰胺是一种有机化合物，常用作胶合剂和阻燃剂。
然而，由于其毒性，三聚氰胺被禁止在食品和饮用水中使用。
因此，对三聚氰胺的检测成为了十分重要的任务。
本文将介绍三聚氰胺的检测标准，以及相关的检测方法和技术。
首先，我们需要了解三聚氰胺的检测标准。
根据国家标准，食品中三聚氰胺的限量为0.15mg/kg，饮用水中的限量为0.003mg/L。
这些限量标准是为了保护公众健康，避免三聚氰胺对人体造成危害。
因此，对三聚氰胺的检测需要非常严格和准确。
其次，我们需要了解三聚氰胺的检测方法。
目前，常用的三聚氰胺检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法（MS）等。
这些方法可以对样品中的三聚氰胺进行快速、准确的检测，能够满足国家标准的要求。
此外，近年来还出现了一些新的检测技术，如免疫分析法和生物传感器技术，这些新技术在三聚氰胺的检测中也发挥着重要的作用。
除了检测方法，我们还需要了解三聚氰胺的检测过程。
在进行三聚氰胺检测时，首先需要提取样品中的三聚氰胺，然后使用相应的检测方法进行分析。
在检测过程中，需要严格控制实验条件，确保检测结果的准确性和可靠性。
此外，还需要建立健全的质量控制体系，对实验数据进行统计分析和质量评价，以确保检测结果的可信度。
最后，我们需要了解三聚氰胺的检测技术的发展趋势。
随着科学技术的不断进步，三聚氰胺的检测技术也在不断创新和完善。
未来，我们可以预见到更加快速、灵敏、便捷的三聚氰胺检测方法将不断涌现，为保障食品和饮用水的安全提供更加有力的技术支持。
综上所述，三聚氰胺的检测标准是保障公众健康的重要保障。
通过了解三聚氰胺的检测标准、方法、过程和发展趋势，我们可以更好地掌握三聚氰胺的检测技术，为食品安全和公共卫生做出更大的贡献。
希望本文能够为相关领域的科研工作者和从业人员提供一些参考和帮助。
食品中三聚氰胺的性质、危害及常用的检测方法
食品中三聚氰胺的性质、危害及常用的检测方法三聚氰胺本是化工原料，但利益的驱使使之进入了食品中，引起猫、狗等宠物中毒死亡，更为甚者引发了“三鹿事件”。
本文结合他人对三氯氰胺的研究，对三氯氰胺的性质、危害及检测方法进行了整合综述。
标签：三聚氰胺性质危害检测方法三聚氰胺是一种合成有机含氮杂环化合物，属于化工原料，在涂料塑料、纺织业、造纸业及包装材料的生产中应用的比较广泛。
三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等突进进入到食品中，但含量很低。
因其是一种白色的结晶粉末，0.1克三聚氰胺，就能提高0.4%蛋白质，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。
一次大量摄入或长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。
1 结构与性质1.1 结构三聚氰胺，简称三胺，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，化学名称为2，4，6-三胺基-1，3，5-三嗪（2，4，6-triamino-1，3，5-triazine）或1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺（1，3，5-triazine-2，4，6-triamine），CAS：108-78-1，分子式C3H6N6，相对分子质量126.12。
1.2 物理性质三聚氰胺的分子式C3N6H66或C3N3（NH2）3，分子量126.12，为纯白色单斜棱晶体无味密度1.573g/cm3（16℃）溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇甲醛乙酸热乙二醇。
2 三聚氰胺的危害2.1 三聚氰胺的毒性三聚氰胺对不同动物的选择性不同，对猫有较强的毒性；三聚氰胺被认为毒性轻微，如果长期或者反复大量的摄入三聚氰胺，可能对肾与膀胱产生影响，从而导致产生结石。
2.2 三聚氰胺的中毒症状及中毒机制动物在三聚氰胺动物实验中表现出来的临床症状如下：消耗饲料量减少、体重减轻、尿结晶症、膀胱结石、膀胱上皮细胞增生以及存活率降低。
对这些动物进行的临床症状分析和实验室诊断均可诊断为尿毒症，具体症状还包括呕吐、食欲减退、昏睡、氮血症、高磷酸盐血症以及多尿症。
食品中的三聚氰胺如何检测
食品中的三聚氰胺如何检测食品检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，液质和气质联用是较常用的方法。
通过整理行业相关文章将所有方法进行了汇总。
方法包括：GC-MS，ectra-Quad线检测，超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法，反相高效液相色谱法，高效液相色谱-二极管阵列法，高效液相色谱法(HPLC)，高效液相色谱-四极杆质谱联用，固相萃取与高效液相色谱联用，液相色谱串联质谱法(LC-MS MS)等。
液质、气质联用检测法1.超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。
结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。
在10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为412%～615%。
该方法的检出限为10μg / kg。
2.高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。
方法的线性范围为0.010～0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。
3.液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC-MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。
4.液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。
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纯奶粉红外透过率光谱
三聚氰胺红外光谱图
二聚氰胺主要官能团 峰值 3467cm 3419cm NH2反对称伸缩振动 1651cm N-H扭曲振动 1551cm 三嗪环芳香 族C=N伸缩振动
含有0.1％三聚氰胺奶粉红外谱图
3419cm-1和l 551cm-1 处为三聚氰胺的NH2 和三嗪环芳香族C=N 伸缩振动特征吸收峰 2924cm-1 2852cm-1 和1745cm-1 为奶粉 甲基 氨基酸的特征吸 收峰
三、毒奶粉事件
1、为什么奶粉中加入三聚氰胺？
蛋白质的含量是奶粉质量的主要标志之一 奶粉中加入三聚氰胺（含氮量66.6%）可以 在检测蛋白质的时候显示其氮含量很高 1公斤稀释奶中自然溶入的3.3克三聚氰胺 成本仅为4分钱 1公斤的牛奶的市场收购价约3.0元
2、长期摄入三聚氰胺的危害
聚氰胺，通过图谱叠加也可作为
定量手段。 采用固相萃取液质分 析三聚氰胺污染的配方奶粉和蛋 糕时， 所得结果与 NMR 分析相 同。
核磁共振仪
电位滴定法
以硫酸标准溶液滴定含三聚氰
胺的溶液， 然后根据等当量点时
消耗硫酸标准溶液的体积计算三 聚氰胺含量的方法。 该方法多用 于化工产品中三聚氰胺的检测，
动物长期摄入会造成生 殖 泌尿系统的损害 肾 部结石 并可进一步诱 发膀胱癌 添加到牛奶中后会产生 三聚氰酸 与三聚氰胺结 合在一起后形成网络状 结晶 微溶于水 遇胃酸 溶解 在肾小管中再次结 晶 长期会形成肾结石
3、人体能承受三聚氰胺最大量
美国食品及药品监督管
理局的标准：三聚氰胺 每日可容忍摄入量为 0.63毫克/公斤体重 也就是说一个60公斤 的成年人每日可容忍摄 入量为37.8毫克 三鹿的问题奶粉则达到 了2563毫克/公斤
红外光谱仪
红外光谱检测
傅里叶变换红外光谱仪结构图
红外光谱检测
仪器检测原理
迈克尔逊干涉仪
干涉仪 定镜
BF
BM
l 0 -l
分束器
IR 光源
动镜
BF = BM
光程差 = 0 检测器
迈克尔逊干涉仪
干涉仪 定镜
BF
BM
l -l 0
分束器
IR Source
动镜
BF = BM - 1/8 光程差 = 1/4
超高效液相色谱—质谱联用
法
利用超高效液相色谱电喷雾串联三
重四级杆质谱技术可测定食品中的三 聚氰胺， 利用三氯乙酸溶液提取蛋白 中的三聚氰胺并形成蛋白络合物沉淀，
液相色谱—质谱联用仪
乙酸铅溶液结合含有 SO42-、SO32-等 离子的杂质形成沉淀，进一步提高了 提取效率，三氯乙酸可作为离子对试
检测器 Detector
红外光谱检测
原理： 在红外线照射下每种分子都有其结构和组 成决定的独有的红外吸收光谱 对纯奶粉与加入少量三聚氰胺的奶粉样品 绘制红外透过率光谱图，通过比较，定性 判断聚氰胺特定官能团及特征峰
红外光谱检测
仪器设备： ①日本岛津 傅里叶变换红外光谱仪 IRPrestige-21型 ②天津市科器高新技术公司 压片机 ③电子天平 ④玛瑙研钵 样品准备： 全脂奶粉 三聚氰胺 溴化钾
3、为什么会“大头娃娃”？
婴幼儿的营养主要摄入是奶 粉 蛋白质 糖类 脂肪 奶粉中含有大量的三聚氰胺 营养不良，身体小，脑袋大
四、三聚氰胺的检测方法
1、色谱检测法 2、离子色谱法 3、红外光谱法 4、容量分析法 5、毛细管电泳法 等等
红外光谱检测
优点： ①无需分离提取 ②样品快速无损 ③结果直观准确 ④分析精度高
谢谢观看！
电位滴定仪
属常量检测。利用电位滴定法测 定溶液中三聚氰胺的含量，RSD 不大于 0.5%
结语
由于三聚氰胺对食品安全构成的威胁， 迫切要求开发更 快速、低成本的检测方法，从而使三聚氰胺的检测向着更经
济、更快速、更方便的方向发展。 以上内容全面分析了目前
三聚氰胺的检测方法，为三聚氰胺的检测研究提供了参考。
剂进行液相色谱—质谱分析。
拉曼光谱法 以拉曼效应为基础的分子结 构表征技术，其信号来源于分 子振动和转动，是分子极化率
变化诱导产生的， 其谱线强
度取决于相应的简正振动过程 中极化率变化的大小， 用来 鉴定分子中存在的官能团。
拉曼光谱仪
核磁共振法
（NMR）
根据三聚氰胺分子核磁共振氢
谱的特性，采用 400 Hz 下氢的核 磁共振模式可分析出奶粉中的三
红外光谱检测
谱图采集：
红外光谱仪预热30min以上 扫描范围4400—500cm 分辨率4cm-1 每个样品扫描32次 求平均值 以溴化钾作为本底，获取样品谱图。
红外光谱检测
红外光谱图认识：纵坐标为透过率，横坐标为波长λ
（ μm ）或波数（cm-1）例1：Octane（辛烷）红外光谱图
纯奶粉a 三聚氰胺b 含有0.1%三聚 氰胺的奶粉c谱图叠加。奶粉与源自聚氰胺红外特征吸收峰实验结论：
若样品在傅里叶红外 光谱图中3467m-1 3419cm-1、1551cm1和814cm-1处有明显 特征吸收峰 则可判断该奶粉样品 中含有三聚氰胺。
高效液相色谱法 （HPLC)
测定原料乳和乳制品中三 聚氰胺采用HPLC 以三 氯乙酸乙腈为提取液，经 混合型阳离子交换固相萃 取柱富集净化后采用 C18 或 C8 柱，以乙腈和柠檬 酸—辛烷磺酸钠缓冲液为 流动相 采用二极管阵列检测器或 紫外检测器检测，在添加 量为 2.00～10.00 mg/kg 的浓度范围内回收率在 80%～110%，定量限为 2.00 mg/kg
食品中三聚氰胺的 检测方法
一、关于三聚氰胺
化 学 名 ：1,3,5-三氨基2,4,6-三嗪 俗称 “蛋白精” 主要用途： 三聚氰胺甲醛树脂的原料 涂料化工上交联剂 阻燃剂、清洁剂等
三聚氰胺
二、理化性质
无色单斜棱结晶 无气味 低毒 常温下在水中的溶解度为 3.1 g/L 三聚氰胺呈弱碱性 pH 值为 8 能与各种酸反 应生成三聚氰胺盐 在强碱或强酸液中能发生水解 氨基逐步被 羟基取代 生成三聚氰酸 三聚氰酸一酰胺 和三聚氰酸二酰胺
红外光谱检测
样品压片制备： ①将纯度为99％溴化钾150mg通过玛瑙研体进行研 磨。研磨后压制成本底透明薄片。 ②取奶粉1mg与150mg溴化钾进行混合研磨，研磨 后压制成奶粉透明薄片。
红外光谱检测
③三聚氰胺1mg与150mg溴化钾进行混合研磨 压制成三聚氰胺透明薄片。 ④取奶粉lmg、三聚氰胺0.001mg和150mg溴 化钾进行混合研磨，压制透明薄片