食品中三聚氰胺的检测方法

红外光谱检测
谱图采集：
红外光谱仪预热30min以上 扫描范围4400—500cm 分辨率4cm-1 每个样品扫描32次 求平均值 以溴化钾作为本底，获取样品谱图。

红外光谱检测
红外光谱图认识：纵坐标为透过率，横坐标为波长λ
（ μm ）或波数（cm-1）例1：Octane（辛烷）红外光谱图

三、毒奶粉事件
1、为什么奶粉中加入三聚氰胺？
蛋白质的含量是奶粉质量的主要标志之一 奶粉中加入三聚氰胺（含氮量66.6%）可以 在检测蛋白质的时候显示其氮含量很高 1公斤稀释奶中自然溶入的3.3克三聚氰胺 成本仅为4分钱 1公斤的牛奶的市场收购价约3.0元

2、长期摄入三聚氰胺的危害
电位滴定仪
属常量检测。利用电位滴定法测 定溶液中三聚氰胺的含量，RSD 不大于 0.5%
结语
由于三聚氰胺对食品安全构成的威胁， 迫切要求开发更 快速、低成本的检测方法，从而使三聚氰胺的检测向着更经
济、更快速、更方便的方向发展。 以上内容全面分析了目前
三聚氰胺的检测方法，为三聚氰胺的检测研究提供了参考。

红外光谱检测

样品压片制备： ①将纯度为99％溴化钾150mg通过玛瑙研体进行研 磨。研磨后压制成本底透明薄片。 ②取奶粉1mg与150mg溴化钾进行混合研磨，研磨 后压制成奶粉透明薄片。
红外光谱检测
③三聚氰胺1mg与150mg溴化钾进行混合研磨 压制成三聚氰胺透明薄片。 ④取奶粉lmg、三聚氰胺0.001mg和150mg溴 化钾进行混合研磨，压制透明薄片

纯奶粉a 三聚氰胺b 含有0.1%三聚 氰胺的奶粉c谱图叠加
。
奶粉与三聚氰胺红外特征吸收峰
实验Fra Baidu bibliotek论：


若样品在傅里叶红外 光谱图中3467m-1 3419cm-1、1551cm1和814cm-1处有明显 特征吸收峰 则可判断该奶粉样品 中含有三聚氰胺。


高效液相色谱法 （HPLC)
测定原料乳和乳制品中三 聚氰胺采用HPLC 以三 氯乙酸乙腈为提取液，经 混合型阳离子交换固相萃 取柱富集净化后采用 C18 或 C8 柱，以乙腈和柠檬 酸—辛烷磺酸钠缓冲液为 流动相 采用二极管阵列检测器或 紫外检测器检测，在添加 量为 2.00～10.00 mg/kg 的浓度范围内回收率在 80%～110%，定量限为 2.00 mg/kg
谢谢观看！
红外光谱仪
红外光谱检测

傅里叶变换红外光谱仪结构图
红外光谱检测

仪器检测原理
迈克尔逊干涉仪
干涉仪 定镜
BF
BM
l 0 -l
分束器
IR 光源
动镜
BF = BM
光程差 = 0 检测器
迈克尔逊干涉仪
干涉仪 定镜
BF
BM
l -l 0
分束器
IR Source
动镜
BF = BM - 1/8 光程差 = 1/4
3、为什么会“大头娃娃”？

婴幼儿的营养主要摄入是奶 粉 蛋白质 糖类 脂肪 奶粉中含有大量的三聚氰胺 营养不良，身体小，脑袋大


四、三聚氰胺的检测方法
1、色谱检测法 2、离子色谱法 3、红外光谱法 4、容量分析法 5、毛细管电泳法 等等

红外光谱检测
优点： ①无需分离提取 ②样品快速无损 ③结果直观准确 ④分析精度高
食品中三聚氰胺的 检测方法
一、关于三聚氰胺
化 学 名 ：1,3,5-三氨基2,4,6-三嗪 俗称 “蛋白精” 主要用途： 三聚氰胺甲醛树脂的原料 涂料化工上交联剂 阻燃剂、清洁剂等

三聚氰胺
二、理化性质
无色单斜棱结晶 无气味 低毒 常温下在水中的溶解度为 3.1 g/L 三聚氰胺呈弱碱性 pH 值为 8 能与各种酸反 应生成三聚氰胺盐 在强碱或强酸液中能发生水解 氨基逐步被 羟基取代 生成三聚氰酸 三聚氰酸一酰胺 和三聚氰酸二酰胺
动物长期摄入会造成生 殖 泌尿系统的损害 肾 部结石 并可进一步诱 发膀胱癌 添加到牛奶中后会产生 三聚氰酸 与三聚氰胺结 合在一起后形成网络状 结晶 微溶于水 遇胃酸 溶解 在肾小管中再次结 晶 长期会形成肾结石

3、人体能承受三聚氰胺最大量
美国食品及药品监督管
理局的标准：三聚氰胺 每日可容忍摄入量为 0.63毫克/公斤体重 也就是说一个60公斤 的成年人每日可容忍摄 入量为37.8毫克 三鹿的问题奶粉则达到 了2563毫克/公斤
聚氰胺，通过图谱叠加也可作为
定量手段。 采用固相萃取液质分 析三聚氰胺污染的配方奶粉和蛋 糕时， 所得结果与 NMR 分析相 同。
核磁共振仪


电位滴定法
以硫酸标准溶液滴定含三聚氰
胺的溶液， 然后根据等当量点时
消耗硫酸标准溶液的体积计算三 聚氰胺含量的方法。 该方法多用 于化工产品中三聚氰胺的检测，
检测器 Detector
红外光谱检测
原理： 在红外线照射下每种分子都有其结构和组 成决定的独有的红外吸收光谱 对纯奶粉与加入少量三聚氰胺的奶粉样品 绘制红外透过率光谱图，通过比较，定性 判断聚氰胺特定官能团及特征峰

红外光谱检测
仪器设备： ①日本岛津 傅里叶变换红外光谱仪 IRPrestige-21型 ②天津市科器高新技术公司 压片机 ③电子天平 ④玛瑙研钵 样品准备： 全脂奶粉 三聚氰胺 溴化钾
剂进行液相色谱—质谱分析。

拉曼光谱法 以拉曼效应为基础的分子结 构表征技术，其信号来源于分 子振动和转动，是分子极化率
变化诱导产生的， 其谱线强
度取决于相应的简正振动过程 中极化率变化的大小， 用来 鉴定分子中存在的官能团。
拉曼光谱仪
核磁共振法
（NMR）
根据三聚氰胺分子核磁共振氢
谱的特性，采用 400 Hz 下氢的核 磁共振模式可分析出奶粉中的三

超高效液相色谱—质谱联用
法
利用超高效液相色谱电喷雾串联三
重四级杆质谱技术可测定食品中的三 聚氰胺， 利用三氯乙酸溶液提取蛋白 中的三聚氰胺并形成蛋白络合物沉淀，
液相色谱—质谱联用仪
乙酸铅溶液结合含有 SO42-、SO32-等 离子的杂质形成沉淀，进一步提高了 提取效率，三氯乙酸可作为离子对试
纯奶粉红外透过率光谱
三聚氰胺红外光谱图

二聚氰胺主要官能团 峰值 3467cm 3419cm NH2反对称伸缩振动 1651cm N-H扭曲振动 1551cm 三嗪环芳香 族C=N伸缩振动
含有0.1％三聚氰胺奶粉红外谱图

3419cm-1和l 551cm-1 处为三聚氰胺的NH2 和三嗪环芳香族C=N 伸缩振动特征吸收峰 2924cm-1 2852cm-1 和1745cm-1 为奶粉 甲基 氨基酸的特征吸 收峰