表面成分分析方法-文档资料

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表面分析方法演示文稿

表面分析方法演示文稿
1. 半球形电子能量分析器
第20页,共33页。
7.2.5.2.单色器—电子能量分析器
2. 筒镜电子能量分析器
第21页,共33页。
7.2.5.2.单色器—电子能量分析器
3. 检测器 由于原子和分子的光电子截面都较小,因此从原子或分
子产生并经能量分析器出来的光电子流仅10-13 10-19A,要接 受这样弱的信号,必须采用电子倍增器,如单通道电子倍增 器或多通道电子倍增器。
种分析方法称为二次离子质谱法(secondary ion mass spectrometry, 简称SIMS)。
二次离子质谱有“静态”和“动态”两种。
第30页,共33页。
7.3.2. 二次离子质谱仪
第31页,共33页。
7.4. 扫描隧道显微镜和原子力显微镜
7.4.1.扫描隧道显微镜的基本原理 基于量子力学的隧道效应。
第32页,共33页。
7.4.2. 仪器装置
由xyz位移器、针尖和计算机接口等三部分组成。
仪器结构的两个核心问题分别是获得单原子直径的尖端 和维持隧道结间隙的稳定性。
通过切削Pt/Ir丝或电解腐蚀W丝,并采用进一步精细处 理(例如用针尖与试样之间加较大直流或交流电流以及预扫描
10 ~ 60 min)可以制备这种单原子针尖;后一问题的解决方 法是采用严密的振动隔离系统、使用刚性和热胀系数相近的 构件连接针尖或试样、保持恒温和绝热等,这些措施可以使
产额等于0;若Ein过大,入射电子与原子相互作用时间过短,
也不利于产生Auger电子。通常采用较小的入射角(10° 30°),可增大检测体积,获得较大的Auger电流。
第14页,共33页。
7.2.4.4. Auger电子的能量
Auger电子的动能只与电子在物质中所处的能级及仪 器的功函数 有关,与激发源的能量无关。

检测检验的表面分析技术

检测检验的表面分析技术

检测检验的表面分析技术表面分析技术是一种对固体表面进行分析、检测、确定其化学成分、结构和形貌的方法。

随着科技的发展和产业的不断发展,表面分析技术逐渐得到了广泛的应用,成为解决工业生产过程中表面质量问题的重要手段之一。

在工业生产中,表面质量是非常重要的。

各种产品在生产流程中,都需要经过各种表面加工工艺,比如精加工、镀层处理、喷涂、硬化等等。

这些加工工艺的质量,直接影响着产品外观的美观度、功能性能的稳定性和产品寿命的长短。

因此,选择一种准确可靠的表面分析技术来确保产品表面质量,对于提高产品质量和市场竞争力至关重要。

其中,检测检验的表面分析技术成为重要的质量保障标准之一。

它利用各种化学、物理、光学等技术手段,对产品表面进行实时分析,以便及时发现产品表面缺陷、异物、污染物等问题,从而及时采取相应措施,保证产品的表面质量。

常见的表面分析技术有哪些呢?首先是电子显微镜技术。

电子显微镜技术以其高分辨率、高灵敏度和非常适合分析微小颗粒的优点,被广泛应用于表面分析领域。

它可以分析表面的形貌、微观结构,同时还可以准确定位污染物,进行表面成分分析等工作。

其次是X射线衍射技术。

X射线衍射技术被广泛应用于材料检测和分析领域。

由于不同材料具有不同的晶格结构,所以X射线通过物质后可以得到不同的衍射图谱,通过对衍射图谱的分析可以确定材料的成分、晶体结构等信息。

还有光学显微镜技术。

光学显微镜技术可以对样品进行光学图像的收集和分析,并生成具有高分辨率、高灵敏度的图像。

同时,还可以透过镜头对表面进行更为深入的观察和分析,以便更加准确地确定表面问题的位置和范围。

此外,还有拉曼光谱技术、原子力显微镜技术等等。

这些表面分析技术不仅具有广泛的应用领域,而且在实时性、准确性、可靠性等方面也有很大优势。

为什么检测检验的表面分析技术如此重要呢?首先,表面分析技术可以及时发现问题。

当出现产品表面问题的时候,通过表面分析技术的手段可以及时发现问题并找到问题的位置和范围,从而及时采取相应措施,避免问题扩大化。

《表面分析法》课件

《表面分析法》课件
纳米技术
借助XPS分析表面化学组成,优化纳米材料的性能和稳定性。
测量表面力、形貌、 电荷分布等。
X射线光电子 能谱(XPS)
分析表面化学组成 和元素状态。
表面等离子 共振(SPR)
探测分子相互作用 和表面膜层厚度。
实验步骤
1
样品制备
选择合适的基片,并进行样品表面处
仪器设置
2
理。
根据实验要求,调整仪器参数和探针。
3
扫描与检测
将样品放置到仪器中,进行扫描和信 号检测。
3 纳米技术
纳米材料表面形貌与性 能研究等
工作原理
1. 样品与探针间产生相互作用,并生成信号。 2. 通过对信号的检测和分析,得到表面特征及相关信息。 3. 根据信号处理结果,对样品的表面性质进行解析和评估。
主要技术
扫描电子显 微镜(SEM)
观察表面形貌,了 解微结构特征。
原子力显微 镜(AFM)
仪器设备
扫描电子显微镜(SEM)
观察和分析样品表面形貌。
原子力显微镜(AFM)
检测样品表面力、形貌、电荷 等。
X射线光电子能谱(XPS)
研究样品表面化学组成和元素 状态。
案例分析
材料科学
通过SEM分析,发现材料表面存在微观缺陷,进一步改善制备工艺。
生物医学
利用AFM观察细胞表面形貌和力学特性,研究细胞行为和药物传递。
《表面分析法》PPT课件
欢迎来到《表面分析法》PPT课件!通过本课件,我们将深入了解表面分析 法的应用领域、工作原理、主要技术、实验步骤以及所需仪器设备,同时结 合案例分析,帮助您更好地理解和应用该方法。
应用领域
1 材料科学
表面薄膜质量评价、材 料表面改性等

油性漆成分分析报告

油性漆成分分析报告

油性漆成分分析报告1. 简介本文档是对油性漆的成分进行分析和介绍的报告。

油性漆是一种常用的涂料,广泛应用于建筑装饰、家具制造和工业制品等领域。

了解油性漆的成分可以帮助我们更好地理解其性能和适用范围。

2. 成分分析油性漆的成分通常包括溶剂、树脂、添加剂和颜料。

下面将对每个成分进行详细的分析。

2.1 溶剂溶剂是油性漆的主要成分之一,其主要作用是将树脂和颜料溶解并形成漆膜。

常见的溶剂包括石油醚、醇类、酮类等。

溶剂的选择会直接影响油性漆的挥发性和干燥时间。

2.2 树脂树脂是油性漆的核心成分,起到增加漆膜硬度和耐久性的作用。

常见的树脂有天然树脂和合成树脂两种。

天然树脂主要来源于植物,如松脂、合页树脂等。

它们具有很好的附着力和抗腐蚀性能,但干燥速度较慢。

合成树脂是通过化学合成得到的,如醇醛树脂、酯树脂和酮醇树脂等。

合成树脂具有较快的干燥速度和较好的耐久性,适用于多种应用场景。

2.3 添加剂添加剂是油性漆中的辅助成分,用于改善油性漆的性能和施工特性。

常见的添加剂包括干燥剂、稀释剂、流平剂和防腐剂等。

干燥剂可以加速漆膜的干燥过程,提高生产效率。

稀释剂可以调节油性漆的粘度,使其更易于施工和涂布。

流平剂可以改善漆膜表面的平整度和光滑度。

防腐剂可以提高油性漆的抗菌和抗腐蚀能力。

2.4 颜料颜料是油性漆的着色成分,用于赋予油性漆不同的颜色和效果。

常见的颜料包括颜料颜料和功能性颜料。

颜料颜料通常由金属氧化物或有机颜料组成。

它们具有很好的遮盖性和色泽效果。

功能性颜料是指具有特殊功能的颜料,如紫外线吸收剂、防腐剂等。

它们可以为油性漆提供额外的性能。

3. 应用范围油性漆由于其较高的耐久性和抗腐蚀性,常用于户外建筑装饰和木制家具制造。

油性漆适用于各种材料,如木材、金属和混凝土等。

然而,油性漆在室内使用时可能会产生较重的气味和挥发有机化合物(VOCs),对人体健康有一定影响。

因此,在室内环境中,建议选择低VOC的水性漆替代油性漆。

表面形貌及成分分析

表面形貌及成分分析

有关材料及零部件的检测和失效分析欢迎来电。

表面形貌及成分分析通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。

基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。

我们的绝大部分的技术使用固体样品,有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。

在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择,绝大大部分属于两类:1)已知自己拥有什么样的材料,但是想要更多关于具体性能的信息,比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。

2)您有对之不是完全了解的材料,想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。

光学显微镜(OM)检查技术原理:光学显微镜的成像原理,是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比,然而因为可见光的波长高达4000-7000埃,在分辨率(或谓鉴别率、解像能,指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上,自然是最差的。

在一般的操作下,由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm,当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时,理论上的最高放大倍率只有1000 X,放大倍率有限,但视野却反而是各种成像系统中最大的,这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。

显微镜应用范围主要优点光学显微镜的放大倍率及分辨率,虽无法满足许多材料表面观察之需求,但仍广泛应用于下列之各项应用,例如:1)PCB表面质量及可焊性测试检查2)PCBA、电子元器件金相切片观察、染色实验检查2)IC开封后观察3)金属材料金相分析、晶粒度检查、孔隙率检查、非金属夹杂物检查、断口观察4)涂/镀层厚度测量激光共聚焦显微镜(CLSM)激光扫描显微镜,可通过彩色处理系统获得与电子扫描显微镜相媲美的图像,实现非接触式3D 测量。

并且不用花费大量的人力和时间就可轻松快捷的操作。

也不需要对物体预先进行蒸金、切断、拆卸等预处理。

作为测量机器最重要的是起决定性功能的分辨率,它决定“能准确测量到何种程度”。

激光共聚焦显微镜以1nm 分辨率的良好口啤,能进行远远优于传统的高精度测量。

简析铸轧板的表面偏析规律性[权威资料]

简析铸轧板的表面偏析规律性[权威资料]

简析铸轧板的表面偏析规律性[权威资料] 简析铸轧板的表面偏析规律性[摘要]本文积极剖析铸轧板的组织特点,从生产统计中找出了铝合金铸轧板表面偏析出现的规律。

通过分析表面偏析的化学成分及组织特点,积极探讨导致表面偏析产生的原因,针对性讨论了铝水冷却强度影响偏析的主要成因,以期实现对偏析现象的控制和改善。

[关键词]铸轧板表面偏析规律性T96 A 1009-914X(2015)46-0374-02在工业生产中,有时用纯铝铸轧板生产不同规格板材时,总是能够在板材的表面发现几条带状缺陷,这些带状缺陷区域里还有很多分散的点状物排列,带状缺陷纵贯板材全长,外形特征明显。

而用酸碱溶液做测试时,能够发现这些缺陷在碱性溶液或者配制浓度较高的混合酸溶液浸泡后,产生不同程度的腐蚀作用,呈现褐色或者黑色。

据系统研究能够看出,这些带状缺陷的位置恰好与铸轧板的下表面存在的缺陷位置完全吻合,也就是说所有类似规格的板材都产生了这样的反应,这种缺陷变形就称之为铸轧板的表面偏析。

而综合工业生产经验和研究数据结果,表面偏析容易出现在采用8011铝合金铸轧板生产的冷轧板中,且出现位置基本相同。

表面偏析频繁出现在铸轧板的下表面,其具体出现的位置和尺寸大小仍是不确定的。

对于其偏析规律性的分析把握,主要是考虑表面偏析一旦出现,就会在同一个位置不间断的出现。

偏析现象会持续延绵几个板材卷,直到铸嘴卸掉为止。

1 组织特点铝金属板材的制作工艺上,铸轧板因在铸轧区内产生特殊的结晶过程,随后又经历了不同的热变化,表现出了跟冷轧、热轧板大不相同的组织特点。

铸轧板的组织特点在一定程度上影响着下一步的冷轧、退火行为。

1.1 显微组织结构铸轧板带一般都具有极为细小的内部显微组织,这主要是由于铸轧板在铸轧区内结晶时,其冷却速度特别快,短时间的凝固过程能产生很好的凝固效果。

这些细小枝晶网络的形成对中间金属化合物的微小颗粒产生很大的促进功能作用于材料性能的改进上。

能够促进铸轧板的强度和硬度进一步提高,同时还保证了材料的塑性不需要降低就能现实。

表面成分分析方法共58页文档

表面成分分析方法共58页文档

表面成分分析方法
1、合法而稳定的权力在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ;权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·约翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊,可是金 子可以 拉着它财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路,那么,任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远,吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应,言行相称。——韩非

材料现代表面分析技术常用方法及各自的用途

材料现代表面分析技术常用方法及各自的用途

一材料现代表面分析技术常用方法及各自的用途二 X射线电子能谱的工作原理、适用范围及特点1 X射线光电子能谱分析的基本原理:X光电子能谱分析的基本原理:一定能量的X光照射到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。

该过程可用下式表示:hν=E k+E b+E r其中:hν:X光子的能量;E k:光电子的能量;E b:电子的结合能;E r:原子的反冲能量。

其中E r很小,可以忽略。

对于固体样品,计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子,而是选用费米能级,由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能 E b,由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ,剩余的能量成为自由电子的动能E k,上式又可表示为: hν=E k+E b+Φ E b= hν-E k-Φ仪器材料的功函数Φ是一个定值,约为4eV,入射X光子能量已知,这样,如果测出电子的动能E k,便可得到固体样品电子的结合能。

各种原子,分子的轨道电子结合能是一定的。

因此,通过对样品产生的光子能量的测定,就可以了解样品中元素的组成。

元素所处的化学环境不同,其结合能会有微小的差别,这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移,由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。

例如某元素失去电子成为离子后,其结合能会增加,如果得到电子成为负离子,则结合能会降低。

因此,利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。

2 X射线光电子能谱法的应用(1)元素定性分析各种元素都有它的特征的电子结合能,因此在能谱图中就出现特征谱线,可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除 H 和 He 以外的所有元素。

通过对样品进行全扫描,在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。

(2)元素定量分折X射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)反映了原于的含量或相对浓度。

在实际分析中,采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析,其分析精度达1%~2%。

材料表面分析方法

材料表面分析方法
第五章 材料表面化学与胶体化学
5.7 胶体化学

胶体化学:研究微小颗粒分散体系的科学。通常规定胶体 颗粒的大小为(l~100nm)。

小于1nm 为分子或离子分散体系

大于 100 nm为粗分散体系
5.7.1 胶体的制备和性质
1、胶体制备的一般条件
⑴ 分散相在介质中的溶解度须极小

三氯化铁在水中溶解为真溶液,但水解成氢氧化铁后则不溶于水。适当条
▲渗析: 利用羊皮纸或由火棉胶制成的半透膜,将溶胶与纯分散介质隔开,膜的孔 隙很小,仅能让小分子或离子通过,而胶粒不能通过。
1、渗析法:主要是利用羊皮纸或由火棉胶制成的半透膜,将溶胶与纯分散介质
隔开,膜的孔隙很小,仅能让小分子或离子通过,而胶粒不能通过。
在外加电场下进行渗析可以增加离子迁移的 速率,通常称为电渗析法。此法特别适于 用普通渗析法难以除去的少量电解质。使用 时所用的电流密度不宜太高,以免发生因受 热使溶胶变质。


憎液溶胶是胶体化学所研究的主要内容。
5.9 溶胶的性质
5.9.1 光学性质
溶胶的光学性质是其高度分散性和不均匀性特点的反映。
⑴ 丁铎尔效应

一束会聚的光线通过溶胶时,从与光束垂直的侧面方向观察,可以看到一个发光的 圆锥体,这种现象称为丁铎尔(Tyndall)效应。是胶粒对光的散射的结果。 入射光是白色时,光柱呈蓝紫色,称为乳光。 光线射入分散体系时,由于分散体系对光的吸收、反射和散射作用,只有一部分光 能够通过。其中,光的吸收主要取决于体系的化学组分,而散射和反射与体系的分 散度及入射光的波长有关。
5.9.3 溶胶的电学性质

分散相粒子在与极性介质 (H2O)接触的界面上,由于发生电离、

表面分析法

表面分析法

催化剂的表征—表面分析法摘要:介绍了X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)、俄歇电子能谱(AES)和二次(或次级)离子质谱(SIMS)等的原理以及在催化剂表面分析中的应用等。

关键词:X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)、俄歇电子能谱(AES)或二次(或次级)离子质谱(SIMS)ABSTRACT:Introduced the principium of XPS,UPS,AES and SIMS and the application in surface analysisKEY WORD: XPS, UPS, AES, SIMS,Application为了透彻了解催化反应本质,必须对催化体系(包括催化剂、反应物和生成物)在反应前、反应过程中和反应后的各参与物质所发生的化学和物理变化进行研究,尤其对表面或界面上发生的各种变化如表面组成、表面结构、表面电子态、表面形貌等的研究当属首要。

表面组成包括表面元素组成、化学价态及其在表层的分布等,后者涉及元素在表面的横向及纵向(深度)分布;表面结构包括表面原(分)子排列等;表面电子态包括表面能级性质、表面态密度分布、表面电荷密度分布及能量分布等;表面形貌指“宏观”外形,当分析的分辨率达到原子级时,可观察到原子排列,这时表面形貌分析和表面结构分析之间就没有明确的分界。

表面分析技术的特点是用一个探束(电子、离子、光子或原子等)入射到样品表面,在两者相互作用时,从样品表面发射及散射电子、离子、中性粒子(原子或分子)与光子等。

检测这些粒子(电子、离子、光子、中性粒子等)的能量、荷质比、粒子数强度(计数/秒)等,就可以得到样品表面信息。

由于涉及到微观粒子的运动,同时为了防止样品表面被周围气氛沾污,应用于表面分析技术的仪器必须具有高真空(≤10-4Pa),有时还必须有超高真空(<10-7Pa)。

在表面分析中,常把分析区域的横向线度小于100μm量级时,称为微区分析。

【材料课件】14表面分析方法

【材料课件】14表面分析方法
• 关于“表面”的概念也有一个发展过程, 过去将1厚度看成“表面”,而现在已把 1 个或几个原子层厚度称为“表面”,更 厚一点则称为“表层”。
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HNU-ZLP
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表面分析方法的特点
• 用一束“粒子”或某种手段作为探针来探测样 品表面,探针可以是电子、离子、光子、中性 粒子、电场、磁场、热或声波(机械力),在 探针作用下,从样品表面发射或散射粒子或波, 它们可以是电子、离子、光子、中性粒子、电 场、磁场、热或声波。检测这些发射粒子的能 量、动量、荷质比、束流强度等特征,或波的 频率、方向、强度、偏振等情况,就可获得有 关表面的信息。
– 俄歇电子常用X射线能线来表示,如KLⅠLⅡ俄歇电 子表示最初K能级电子被击出,LⅠ能级上的一个电 子填入K层空位,多余的能量传给LⅡ能级上的一个 电子并使之发射出来。俄歇跃迁通常有三个能级参 与,至少涉及两个能级,所以第一周期的元素不能 产生俄歇电子。
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• 表面污染分析
– 由于对各个元素在XPS中都会有各自的特征 光谱,如果表面存在C、O或其它污染物质, 会在所分析的物质XPS光谱中显示出来,加 上XPS表面灵敏性,就可以对表面清洁程度 有个大致的了解;
– 如图是Zr样品的XPS图谱,可以看出表面存 在C、O、Ar等杂质污染。
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一、引言
• 1981年,Bining和Rohrer发明扫描隧道显微镜 (Scanning Tunnelling Microscope-STM), 1986年获诺贝尔奖;
• 随后,相继出现了许多与STM技术相似的新型 扫描探针显微镜,如Binning,Quate和Gerber 在STM的基础上发明了原子力显微镜(AFM);

14表面分析方法

14表面分析方法
– 如图是Zr样品的XPS图谱,可以看出表面存 在C、O、Ar等杂质污染。
28.02.2021
HNU-ZLP
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• 化学位移上的应用
– 不同的化学环境导致核外层电子结合能的不 同,这在XPS中表现为谱峰的变化,通过测 量谱峰位置的移动多少及结合半峰宽,可以 估计其氧化态及配位原子数;
– 研究高聚物;
– 研究生物学和医学;
– 原位研究电化学电积;
– 研究碳、石墨等表面结构;
– 研究半导体表面、界面效应及电子现象;
– 研究高温超导体;
– 研究材料中的新结构和新效应。
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三、原子力显微镜(AFM)
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基本原理
• AFM是使用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性微 悬臂来检测样品表面形貌的。当样品在针尖下面扫描 时,同距离有关的针尖-样品相互作用力(既可能是 吸引的,也可能是排斥的),就会引起微悬臂的形变, 也就是说,微悬臂的形变是对样品-针尖相互作用的 直接测量;
– 如图是Cu的XPS光电子能谱图,显示了不同 氧化态Cu的谱峰精细结构,可以看出,不同 氧化态的铜,其谱峰位置、形状及半峰宽都 有明显的变化。
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14.3 俄歇电子能谱(AES)
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• 电子跃迁过程
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• STM就是根据上述原理而设计的。工作 时,首先在被观察样品和针尖之间施加 一个电压,调整二者之间的距离使之产 生隧道电流,隧道电流表征样品表面和 针尖处原子的电子波重叠程度,在一定 程度上反映样品表面的高低起伏轮廓。
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b)电磁透镜
电磁透镜分会聚透镜和物镜,靠近电子枪的透镜称会聚透 镜,会聚透镜一般分两级,是把电子枪形成的10μm- 100μm 的交叉点缩小1-100 倍后,进入试样上方的物镜, 物镜可将电子束再缩小并聚焦到试样上。为了挡掉大散射 角的杂散电子,使入射到试样的电子束直径尽可能小,会 聚透镜和物镜下方都有光阑。
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第五章 电子探针显微分析
➢ 电子探针显微分析的特点 ➢ 电子探针仪器构造和工作
原理 ➢ 电子探针分析方法原理 ➢ 电子探针的试样要求 ➢ 电子探针主要分析技术
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❖ 电子探针X射线显微分析(简称电子探针显微分析) (Electron Probe Microanalysis,简称EPMA)是 一种显微分析和成分分析相结合的微区分析,它 特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,因 而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有 用的分析方法。
1.显微结构分析 2.元素分析范围广 3.定量分析准确度高 4.不损坏试样、分析速度快 5.微区离子迁移研究
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一. 显微结构分析
电子探针是利用0.5-1μm的高能电子束激发所分析的 试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征X射线、二次 电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样 的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。 电子探针成分分析的空间分辨率(所能分析的最小区域)是 几个立方μm范围, 微区分析是它的一个重要特点之一, 它 能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的 分析。而一般化学分析、 X光荧光分析及光谱分析等,是分 析试样较大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相对 应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
❖ 电子枪是由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。它的主要作用 是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针)。从加热的钨灯 丝发射电子,由栅极聚焦和阳极加速后,形成一个10μm~ 100μm交叉点(Crossover),再经过二级会聚透镜和物镜 的聚焦作用,在试样表面形成一个小于1μm 的电子探针。 电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变,加速电压可 变范围一般为1~30kV。
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四. 不损坏试样、分析速度快
❖ 现在电子探针均与计算机联机,可连续自动进行 多种方法分析,并自动进行数据处理和分析,对 含10种元素以下的试样定性、定量分析,新型电 子探针在30min左右可以完成,如果用EDS 进行定 性、定量分析,几分钟即可完成。对表面不平的 大试样进行元素面分析时,还可以自动聚焦分析。
❖ 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微 镜相同,只是在检测器部分使用的是X射线谱仪, 专门用来检测X射线的特征波长或特征能量,以此 来对微区的化学成分进行分析。
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5-1 电子探针显微分析的特点
电子探针的应用范围越来越广,特别是材料显微 结构-工艺-性能关系的研究,电子探针起了重 要作用。电子探针显微分析有以下几个特点:
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三. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。 电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般 为(0.01-0.05)%, 不同测量条件和不同元素有不 同的检测极限,但由于所分析的体积小,所以检测的 绝对感量极限值约为10-14g,主元素定量分析的相对 误差为(1—3)%,对原子序数大于11 的元素,含量在 10% 以上时,其相对误差通常小于2%。
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二、X 射线谱仪
常用的X射线谱仪有两种:
❖ 一种是利用特征X射线的波长不同来展谱,实现对 不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪,简称波 谱仪(Wavelength Dispersive Spectrometer, 简称WDS)
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二. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)—铀 (U),因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线,而氢和氦原子只有K层电子,不能产生特征 X射线,所以无法进行电子探针成分分析。锂(Li) 和铍(Be)虽然能产生X射线,但产生的特征X射线 波长太长,通常无法进行检测,少数电子探针用 大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be 元素。
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5-2 电子探针仪的构造和工作原理
电子探针 仪的构造 和扫描电 镜相似
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一、电子探针的仪器构造
电子探针的主要组成部份为: 1.电子光学系统 2.X射线谱仪系统 3.试样室 4.电子计算机 5.扫描显示系统 6.真空系统等
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1. 电子光学系统
❖ 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈 等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、 尽可能小的电子束直径,产生一个稳定的X 射线激发源。 (a)电子枪
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第二篇 表面成分分析方法
1 电子探针显微分析方法 2 X射线光电子能谱分析方法 3 X射线衍射分析方法 4 红外/拉曼光谱分析技术
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常用表面(层)成分分析谱仪用途
分析方法名称 电子探针谱仪 X射线荧光光谱仪 俄歇电子能谱 X射线光电子能谱 离子散射谱 次级离子质谱 红外吸收谱 拉曼散射谱 紫外光电子谱 角分解光电子谱 激光探针(光谱及质谱)
简称 EPMA XRF AES XPS ISS SIMS IR RAMAN UPS ARPES
主要用途 分析表层成分;研究各种元素在表层的分布; 分析表层成分;研究各种元素在表层的分布 分析表面成分;研究各种元素在表面的分布 分析表面成分;研究表面吸附和表面电子结构 分析表面成分;尤其适合研究表面偏析和吸附 分析表面成分;可研究化合物组分及分子结构 分析表面成分;研究表面原子振动 分析表面成分;研究表面原子振动 分析表面成分;更适合于研究价电子状态 分析表面成分;研究表面吸附原子的电子结构 分析表层成分;具有深度分析功能;
❖ 电子探针分析过程中一般不损坏试样,试样分析 后,可以完好保存或继续进行其它方面的分析测 试,这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等 的稀有试样分析尤为重要。
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五. 微区离子迁移研究
❖ 多年来,还用电子探针的入射电子束注入试样来 诱发离子迁移,研究了固体中微区离子迁移动力 学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的 非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等,已 经取得了许多新的结果。
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