材料测试分析方法(究极版)

绪论

3分析测试技术的发展的三个阶段？

阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。

阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段

阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？

表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。

晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。

化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。

有机物的分子结构和官能团。

形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法

四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁

获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术

材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征

6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？

除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。

9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施

衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度

答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响

措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。

11.X射线的性质;

x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000À

X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5À

不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1À当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等

当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。

x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

12标识X射线的产生相理?

标识x射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。原子系统内的电子，按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级，在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能机上的空位跃，并以光子的形式射出标识x

射线谱。

13.莫塞菜(Moseley，N.G一J}定律

待征x射线谱的频率只取决于阳极靶物质的原子能级结构，它是物质的固有特性。

第一章

2.连续X射线谱的特点

1)V变化（升高）,i固定。 I连=kiZU2 效率=kZU I标/I连越大，连续造成的衍射背景越小①各种波长射线的相对强度（I）都相应地增高；

②各曲线上都有短波极限λ 0，且λ。逐渐变小；

③各曲线的最高强度值(λm)的波长逐渐变小。

2)i变化（升高）,U固定。

① 各种波长射线的相对强度（I）都相应地增高；

② 各曲线上都有短波极限λ0和最高强度值λm，且λ0和λm保持不变；

4.特征（标识）X射线的特点,结构 I标=ki(U-U k)n

是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线，它和可见光中的单色相似，亦称单色X射线当电压达到临界电压时，标识谱线的波长不再变，强度随电压增加。如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为Kα和Kβ，波长分别为0.71A和0.63A

5.光电效应与俄歇效应

光电效应：入射的X射线（光子）的能量足够高时，同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子，并在内层产生空位，使原子处于激发状态，外层电子自发回迁填补空位，降低原子能量，产生辐射（X射线），这种由X射线（入射光子）激发原子产生辐射的过程称为光电效应。

俄歇效：应原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK。的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L 电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL的能量。释放出的能量，可能产生荧光X射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层象称俄歇效应.

6.x射线衍射分析的应用：1物相分析，定性和定量，已知化学求性质。2晶体结构分析。3单晶取向及多晶结构的测定。4测定晶粒的大小、应力、应变5测试相图，固溶体

第二章

4.吸收限?

μm产生突变的不连续处称为吸收限。相应的波长为吸收限波长入。

吸收限对应的波长为λa，对应的能量就是轨道能量。对于K系：吸收限为λK=hc/Ek

原子序数愈低，对应的Ek愈小，则λK愈大衍射实质：大量原子散射波相互干涉

5.阳极靶的选择?

x-ray衍射分析中，希望不产生k系荧光辐射，且试样对x-ray的吸收要小。

针对试样的原子序数，可以调整靶材料。

A．λkα(靶)>λk(样),根据样品成分选择靶材的原则是：Z靶≤Z样+1

B．λkα(靶)《λk(样),则Z靶》Z样