400兆核磁试开放暂行规定 - 浙江大学化学系

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Agilent 400M + OneNMR 技术指标

400兆超导核磁共振波谱仪技术指标货物名称：400MHz核磁共振波谱仪。

设备用途和技术要求：1、工作条件：1.1 电源电压AC 220V 10％ 50Hz 单相1.2 环境温度15~30℃1.3 相对湿度＜80％1.4 长时间连续工作2、用途：主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究，可用于液体、可溶性有机物、无机物、聚合物、生物物质的分子结构和相互作用研究；物质的核磁特性研究。

可进行多种核素的单、双共振实验：1H同核相关，NOE实验，以正常和反相方式进行异核相关检测。

3、主要技术规格与要求：谱仪具有最新核磁共振实验功能，应含2个射频发射通道、能以正常和反相方式进行检测，该设备要含有氘核锁场及氘核梯度自动匀场附件、Z脉冲梯度场，具有高精度变温实验功能，具有获得最佳一维、二维及多维谱图的数据处理速度与存贮能力。

3.1 超导磁体*3.1.1 具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰自屏蔽磁体超导磁体，磁场强度：9.4特斯拉（400MHz）*3.1.2 低温匀场线圈：≥ 9组*3.1.3 室温匀场线圈：≥ 28组3.1.4 磁场漂移：≤ 8 Hz／小时3.1.5 液氦维持时间：≥ 270天3.1.6 5高斯强度处横向距离：＜ 0.55 米*3.1.7 磁体具有RPS 防磁体失超技术，磁体超导开关≥2套*3.1.8 液氦液面自动监视装置：在磁体上配备一体式数字式液氦液面检测计，（卖方应提供相关证明照片）*3.1.9 液氮液面自动监视装置：在磁体上配备一体式数字式液氮液面检测计，（卖方应提供相关证明照片）*3.1.10 采用配备有气体阻尼器的防震腿，防振效果：减小3Hz以上的振动3.2 射频发射系统3.2.1 射频通道数：2个*3.2.2 各通道配有独立控制器，独立脉冲程序发生器，可编程脉冲程序发生器及任意组合脉冲发生器，内存≥30M；3.2.3 双通道频率发生器数字频率合成；*3.2.4 时间分辨率：≤12.5 ns*3.2.5通道间频率，相位死时间：≤0 ns3.2.6 频率分辨率：≤0.001Hz*3.2.7 相位分辨率：≤0.0055度3.2.8 双通道功放系统：两套高性能的线性宽带功放3.2.9 质子最大输出功率：≥50W*3.2.10 多核最大输出功率：≥300W，3.3接收及采样3.3.1 最大谱宽：≥5 MHz*3.3.2 ADC采样速率：≥ 80MHz，无需通过正交检测，避免出现正交伪峰，不再使用正交检测，3.3.3 氘数字锁场及精确的氘梯度自动匀场：自动匀场时间小于1分钟3.3.4 Z方向射频脉冲梯度场，梯度场最大强度： 18G／cm3.3.5 高精度变温控制单元，控温范围：-150～+250℃，精度＜±0.1℃3.4 探头3.4.1最新技术的5 mm Z梯度场二合一宽带探头；3.4.1.1检测核：1H，19F和共振频率在15N-31P 之间的60个核；* 3.4.1.2代表性核的检测灵敏度：（1）1H ≥ 480:1 (0.1％ EB)（2）13C ≥ 220:1 (10% EB)（3）19F ≥ 550:1 (0.05% TFT)（4）31P ≥ 90:1 (0.0485M TPP)*3.4.1.313C的分辨率及旋转线型：≤0.15Hz（50%），1.5Hz/3Hz（0.55%/0.11%）*3.4.1.4 90︒脉冲宽度：（1）1H ≤ 7 μs (0.1％ EB)（2）13C ≤ 8 μs (ASTM)（3）31P ≤ 8 μs (0.0485M TPP)（4）19F ≤ 8 μs（0.05％TFT）3.4.1.5变温范围：-80℃～ +130℃*3.4.1.6该探头具有很好的抗溶剂性，对不同溶剂的1H,13C等核可不用调谐3.5 工作站及打印机HPZ400计算机工作站CPU主频: ≥3.0 GHz四核内存：≥ 8G硬盘：≥ 1 TB显示器：≥24英寸宽屏液晶彩色显示器网卡、DVD刻录机运行平台：Linux（中文和英文）3.6 NMR软件3.6.1 提供用于一维、二维及多维核磁共振实验的数据采集及谱图处理的全套最新软件（3 套中文和英文）3.6.2 简易型NMR操作软件：提供的简单易学、易操作的“傻瓜”功能3.6.3 一维谱定量分析3.6.4 在线服务软件：包括在线使用帮助、NMR技术指导、实验手册等3.6.5 脉冲程序模拟软件3.6.6 用于自动和远程谱仪状况检查，故障诊断和排除软件3.6.7 脉冲序列编辑：直接写屏方式或C语言编辑，或图形编辑方式3.6.8 实验数据（原始数据及分析结果）可存为通用格式，能被其它NMR软件读取，并能导入Microsoft Office 软件。

核磁共振实验室开放及管理

核磁共振实验室开放及管理作者：张金枝柴仕淦谢丽沈艳赵路邹其超来源：《教育教学论坛》2013年第45期摘要：随着国家对高校教育资金的大力投入，实验室建设及设备购置经费比例逐年增加，如何管理和利用大型仪器设备为教学和科研服务，充分发挥其使用效益，提高大型仪器的利用率是当前实验室仪器设备管理工作所面临的一个重要问题。

本文将结合中科院中科开物开发的400MHz核磁共振谱仪设备，及建成400MHz NMR实验室面向研究生和老师开放实践工作，提出一些有关大型仪器实验室开放管理的经验和体会。

关键词：大型仪器；开放与共享；NMR；管理中图分类号：G647？摇文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2013）45-0009-02大型仪器设备是高校教学、科研及技术开发的重要保障，是培养人才、进行科学研究和服务社会的重要基础设施，是评估高校综合办学实力的重要标识。

如今国家和地方对高校教育资金的大力投入，让高校的教学科研条件得到了较大改善，高校的教育和科研得以迅速发展。

同时高校的发展，增大了大型仪器设备的投入，教学与科研对高水平大型测试仪器的依赖性也越来越强。

但我国许多高校在大型仪器的管理上仍沿袭传统的封闭式管理模式：指定实验技术人员专管大型仪器，用途局限于某学科或某学校实验教学和科研，学生不能亲自上机操作，无法拿到及时的测试结果，对大型仪器的共用缺乏行之有效的模式，大型仪器的作用没有得到充分发挥。

造成大型科研仪器设备资源浪费、利用率过低。

这是目前高校普遍存在的一大问题。

由于大型仪器设备价格昂贵、技术先进、科技含量较高、更新换代较快，如何对大型仪器设备进行科学管理，并有效地提高设备的利用率是当前每个高校亟待解决的问题。

2003年我校购置一台价值近600万由美国Varian公司生产的Inova 600兆核磁共振（NMR）大型仪器设备，2010年又引进一台400MHz中国科学院中科开物公司自主研发的400兆Wipm NMR谱仪。

湖北大学WIPM400M核磁共振测试手册20130409

湖北大学WIPM400M核磁共振测试手册一、打开软件打开桌面的SpinStudio软件，出现登陆窗口，输入公共用户名guest，密码为空，确定，出现软件界面，在System Log中出现Connect EMC successfully，表示仪器连接正确，工作正常，可以进行测试，否则请输入hi进行再次连接，如果还是连接不上，请联系柴老师进行解决。

二、新建目录在Brower-用户名上点击右键，点Add New Data Dir，在出现的界面上填上学生姓名及相应的文件夹，如图所示，然后点Ok。

（第一次登陆需要进行此操作，以后可以略过），每个学生需要建立自己的文件夹。

三、放入样品在软件的该图标上点击右键，选择Eject，放入样品，注意在确保样品放好后，再右键，选Inject，让样品落入样品腔。

四、调谐（氢谱可以跳过）点击快捷菜单栏中的按钮，出现如下对话框：选择需要调谐的原子核，如C13，点Start，右边出现如图所示：五、新建实验文件名点击菜单File-New，按照下图依次填入，其中User为登陆用户名，EXPGROUP为导师姓名，Dir为该导师数据对应的文件夹，请大家务必填写正确。

EXPNAME为文件名（如test1-20130407），ExpNo及PROCNO默认为1，Solvent为当前样品溶剂，若为氘代氯仿则选择CDCl3，Experiment为当前需要进行何种实验，若是氢谱则选择CSG_stdH1，若是碳谱，则选择CSG_C13，Title 为当前数据的Title，即数据的标题，一般设置与EXPNAME相同。

六、匀场1、找Z0点击图标，打开匀场界面，选择show，如下图所示。

调节Z0，使Locklevel的值最大，若信号太弱，可以适当增加Power和Gain的值，反之则减少Power和Gain的值，一般来说，power的值设置为gain值的1/2到1/3为宜。

当Locklevel的值调到最大时，再调节Phase，使蓝色的线（误差）处于水平位置，然后点LockOn。

2014年度400MHz超导核磁共振谱仪上机操作

升温指令
如果需要温度设置，在命令行输入temp=# su（回车），(#指所需的温度。最高不要超过100度。比如要升至30度，temp=30 su)（本实验室不做低温实验）此时需注意状态栏里VT，如果 ‘NOT.REG’，温度值不变，一直不能达到 ‘Regulated’,此时需通知管理员。关闭温度设置，在命令行输入temp=‘n’ su(回车）。此时VT的状态应为’off’
退出程序
退出程序，点击Main Menu more 在CDE界面上，点击exit ok
Exit vnmr
LOGO
苏州大学分析测试中心核磁中心
注意事项
注意，更改参数后，必须经ga才能成功更改. lb=#,线宽。改变此参数无需扫描。该参数将会影响谱图的分辨率。谱线将变宽。但是噪音会变小。可以根据谱图具体情况来改变该参数
打印指令
pl:打印图谱 pscale:打印标尺 ppf:打印化学位移 pir:打印积分 page:将图纸送出以上打印指令是各司其职。需要打印某项内容，就输入某个打印指令即可。最后必须要输入page,才能打印机打印图谱
关于上机时间的约定
注：1、如有签了机时而无故不来，造成机时浪费者，机时费用照扣。如果同样的情况发生第二次，除机时费照扣，另外第二周最多只能签一次。 2、如有签了机时，因故不能来者，请提前一天通知。否则视同1处理，以上条款从2010年3月1日起执行。如有疑问，请咨询分析测试中心办公室。
图谱处理－积分
用鼠标左键点Part Integral，会出现绿色积分线 (若积分线呈水平直线可用鼠标中键增加积分线之垂直高度)。切积分线: 点Resets，用鼠标将箭头移至吸收峰左侧，点左键，切积分线的起点(积分线左方呈现虚点，表示此范围不作积分，实线部分为真正积分区域)，再将鼠标移至吸收峰右侧，点左键，切积分线终点，其余吸收峰同上。若要重新积分，可输入cz。

AA大学药学院分析测试平台预约系统使用规则

AA大学药学院分析测试平台预约系统使用规则为确保测试平台大型仪器预约系统的规范化使用，保障学院科研工作顺利开展，特制定分析测试平台预约系统使用规则，具体内容如下：1. 新用户想要预约使用仪器，必须先向仪器负责人提出申请，如实填写申请信息，否则将不会被批准。

2.学生在注册时必须实名制，个人信息及导师信息必须是真实有效的，防止在费用结算时发生错误。

3. 用审核成功的注册信息登录系统，进行仪器预约。

以400兆核磁为例：3.1 在左侧列表模式中选择“仪器目录”-“400MHz核磁共振波谱仪”-“使用预约”进入时间表-选择实验时间并确认（预约系统详细使用说明请参考文件“普通用户使用手册”）。

3.2 对自主操作的仪器(400兆核磁共振波谱仪)，预约人员必须为药学院在校硕士或博士研究生，必须要自主操作的同学，需写出书面申请并由指导导师签字确认，经过核磁仪器培训并通过考核后方能申请测试。

3.3 没有经过仪器操作考核以及考核不合格的申请者将不能被审核通过；考核不合格者可以向管理员发邮件申请操作培训，每位同学最多有3次培训机会。

4. 在预约过程和使用过程中，请自觉遵守以下规则：4.1 预约系统的预约原则是：按照预约时间计费，不预约者不能实验，预约不来者正常计费；4.2 允许提前一天预约，工作日的预约至少提前十分钟。

4.3 每人每天预约时间不超过90分钟。

4.4 周一至周六的8:30-12:00、13:30-18:00、19:30-22:00、22:00-23:00预约时间不能超过25分钟(若有紧急情况，急需做长时间实验，必须需要向管理员申请；周日实验的同学预约时间无时段限制)；周一至周六的中午12:00-13:30、18:00-19:30、22:00-23:00预约时间不能超过30分钟；晚上23:00以后至第二天上午8:00为过夜实验时间，需要做过夜实验的同学请按照实际实验时间进行预约，并提交送样单，实验结束后在送样单上记录实际时长，不允许人为将预约时间缩短等投机取巧行为。

300兆核磁预约系统使用说明

设备预约
当申请者被审核通过后，就可以进行设备预约。预约完成之后，在同等条件下，其他预约者将不能再使用已预约过的机时。在预约过程中请自觉遵守以下预约规则。
预约规则
1. 预约者必须是化院在读硕士或博士生(本科生必须经导师特批)，参加过300兆核磁操作培训，能熟练操作仪器，考核合格,填写“300兆核磁预约注册申请表”经导师签字并加盖化院公章确认。 2.预约系统的运行原则是：不预约者不能实验，预约不来者正常计费。 3.允许在一周内提前预约，工作日的预约至少提前半小时。 4.周一至周六的 9:00-12:00、14:00-17:00不能连续预约两个以上的时间段，17:00–21:00可连续预约三至四个时间段。
谢谢大家的支持与配合！谢谢大家的支持与配合！
新用户注册
第一步：填写注册信息。注册信息包括学号、真实姓名、所属导师、密码(自己设定)、联系电话、邮箱等信息。第二步：确认注册信息无误后，进行提交。
注册成功
系统提示注册提交成功!
申请仪器
第三步：
用提交成功的注册信息登陆系统，进行仪器申请。
申请仪器
第四步：
在申请仪器状态，选则“南京大学300兆核磁”，然后点击“退出系统”，等候审核
预约规则
5.周一至周六的12:00-14:00、21:00-次日9:00可连续预约。 6.同一课题组同一天内不能同时约满12:00-14:00 和 21:00后的机时，同一课题组在一星期内的过夜实验不得超过3次。 8.取消预约必须在已预约机时的1小时之前。 9.预约者不得随意拖延时间而影响下一位预约者，下一位预约者有权停止违约者的实验。 10.预约并按时做一次实验后，预约指数将自动增加1分。
预约规则
11.不预约者不能实验,已预约但没有按时做实验者，不仅正常累计测试费，并一次扣除30分的积分，管理员可以根据摄像监控记录，对违约者、不遵守开放管理者、不登记者进行30 分或30分以上的积分扣除。 12.违约（不预约、预约不来、拖延预约时间、不清空FTP服务器数据等）超过三次者、预约指数为负分者以及长时间未使用仪器者，系统将自动取消预约资格。 13.仪器维护或维修期间不预约。 14.管理人员可以随时取消预约信息。

操作规程400M液体核磁

4.基线校正指令：指令abs（此时可能会同时进行自动积分）。
5.化学位移值刻度：点击Topspin 主工具条中的按钮将TMS的信号位移刻度为0。
6.标峰：指令pps。
7.若对所显示峰值不满意（显示太多或太少），输入指令：pp，在跳出的窗口中调整参数‘Minium Intensity MI
[rel]’，其数值设定可参考谱峰的相对强度（Y axis），所设‘MI’值应小于想要显示的所有谱峰中最小峰值的
DEPT 实验及数据处理
1. 为了方便比对，一般需完成三个谱，即常规 13C NMR、DEPT90 及 DEPT135，均为 1D NMR 实验，步
骤同前面的常规实验操作。
2. 但对于各个实验，流程 1 New Experiment 跳出窗口中，EXPNO 及 EXPERIMENT 的选择不同：
1) 实验 1，EXPNO（实验号）：1；EXPERIMENT（实验类型）下拉窗口：C13CPD
10.流程3：Lock （等同于指令lock），在跳出的窗口中选择所用溶剂名，点击“OK”，等待进程指示‘lock finished’。
11.流程4：Temperature（一般实验跳过此步骤） 12.流程5：Probe Match/Tune（等同于指令atma），在跳出的选项中选择第三项：Automatic tuning/matching
相对强度[rel]，再重新输入指令pps。也可直接点击Topspin 主工具条中的按钮手动标峰。
8.积分：点击Topspin 主工具条中的按钮进入积分界面：
¾ 点击积分界面工具条中的按钮对需要的谱峰进行手动积分；
¾ 将鼠标移至积分不合理的位置，点击右键，在跳出窗口中选择‘Delete’，消除不合理的自动积分；

核磁共振谱仪实验室场地要求2014

400兆/54mm US PLUS（1 Year 644公斤 Hold）
400兆/89mm,(Long Hold)
584公斤
400兆/89mm，US PLUS （Long 798公斤 Hold）
500兆/54mm,(Long Hold)
749公斤
500兆/54mm，（flat Long Hold）
bottom， 950公斤
磁体类型水平方向5 垂直方向5 水平方向1 垂直方向1
高斯线
高斯线
高斯线
高斯线
300兆/54mm 0.6m
0.9m
0.9m
1.3m
300兆/89mm 1.1m
1.6m
1.7m
2.4m
400兆/54mm 1.0m
1.5m
1.6m
2.3m
400兆/54mm 0.5m
1m
USPLUS
0.83m
1.47m
高度 1781mm 1852mm 1900mm
F. 磁体高度各种类型磁体高度如下：
磁体类型 300兆/54mm,Long Hold 300兆/54mm,1Year Hold 300兆/89mm,Long Hold 400兆/54mm,Long Hold 400兆/54mm,1Year Hold 400兆/54mm，US PLUS Long Hold
_____________
8. 铁磁性物体
5高斯线范围内应没有铁磁性物体，1高斯线范围内不应有重量超过250公斤的铁磁性物体。磁体上方不应有较大含钢筋的房梁。如实验室在一楼，且楼房有地下车库，实验室下方应该封闭，保证磁体下方不能有汽车通过。
Bruker UltraShieldTM不同类型磁体5高斯线和1高斯线范围(距磁体中心)：

400M核磁常用实验PPT课件

• 开始采样ga
• 处理并保存数据
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溶剂峰压制（solvent suppression）
• 使用参数nt=1，做一个H谱 • 将谱图中的溶剂峰展开，并将光标放在溶剂峰的中央单击
左键 • 输入nl命令，然后输入sd命令 • 之后，连续输入如下命令
– dm=‘nyn’ set decoupler mode
经由dept命令设置好了，可以修改 – pp,pw两个参数不要修改 – 输入ga命令开始采样 – 采样结束后，输入wft命令，进行变换，可使用ds(n)显示第n个谱图 – 输入命令 dssa 同时查看多个谱图
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17
DEPT实验
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18
1-D NOE Experiments
• nt=1,采集一个一维氢谱
• 使用鼠标选择要激发的峰
• 输入参数
– dm=‘nyn’
– dmm=‘c’
这两个参数仪器已经设好，可用dmm?查看
– homo=‘y’
– dpwr=10 （不同仪器此值不同，千万不要乱设）
– d2=2 d1=6
– nt=32，按需要设置
• 将要激发的峰放大，用鼠标在最高峰处单击左键
• 输入命令 nl sd
– homo=‘y’ homonuclear decoupling – dn=‘H1’ decuple nucleus ,这个参数如果不是H1需要设置一下 – dpwr=20 不要超过40，否则会引发严重的仪器故障，这个参
数与溶剂峰压制的效果关系很大，应从小到大多设几个值，采样并查看效果，过大会烧毁探头
• 设置 d2=2，d1=0 • 采样，查看溶剂峰压制的效果
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COSY
• 使用宏命令cosy，可以设置所有所需参数 • 关闭旋转 • 设置nt（采样次数）的值 • 使用命令ga2d采样 • 使用命令wft2d，进行傅立叶变换

BrukerAVANCEIII400M核磁开放使用规程细则

Bruker A V ANCE III 400M核磁谱仪开放使用管理细则为保障Bruker AVANCE III 400M核磁谱仪开放使用的顺利进行，避免开放过程中对仪器的损坏，保证仪器高效公平的为全院师生的教学科研提供服务，核磁室制定出操作规程管理细则，并将严格按照本细则管理Bruker AVANCE III 400M核磁的开放使用。

每一用户经过导师获准，核磁室审核、培训测试合格后获得专属的用户名及密码，持有者应妥善使用帐户。

离校前须通知核磁室老师及时取消账户。

核磁数据在测试完成后，系统会自动将结果发送至用户登记的北大邮箱中,用户需保存管理自己的数据,核磁室只保留数据一个月。

A. 因使用不当造成的所有后果由用户名持有者及其导师承担。

B. 若将帐户借给他人使用，出现任何记大过的错误时，除按本细则记过外，取消帐户一个月。

C. 离校后账户未注销并为他人使用所产生的任何费用及后果由账户所有人原课题组及导师承担。

核磁管：核磁管长度至少需要达到17cm，外径须与自动进样器上的转子匹配。

不得使用有下列任何情形的核磁管：1.外径过粗或过细；2.自动进样器机械手臂无法抓取或抓取困难；3.核磁管有刮痕或有裂缝；4.核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；5.核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合；6.经超声波清洗或多次使用已出现磨损。

A．因核磁管不符合要求而导致仪器报错，但未影响后面样品继续做样的记用户小过一次；B．因核磁管不符合要求而导致自动进样ICON-NMR程序停止，影响后面样品做样的记用户大过一次；C．因样品管不符合要求，在排队等候或机械手取样过程中，核磁管与转子分离、碎管等情况，记用户大过一次；D．因样品管不符合要求或操作失误而造成核磁管碎裂在探头里，将停用用户所在课题组所有400M核磁用户使用权一月，并由其所在课题组导师承担全部维修费用。

样品要求：Bruker 400M核磁谱仪为全自动操作，不适用于粗产品的检测，要求检测样品符合以下条件：1.均相溶液，无悬浮颗粒；2.样品溶液的高度应在3.5 -- 5.0 cm间；3.溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性离子。

布鲁克400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训

甲方：分析测试中心
乙方：
注上：方打时碎进样行品其管它造动成作探）头二污是染样的品问管题有：暗一裂是（违多规次操使作用（过程1、中未清开洗气不。当2、、样放品置管不已当经）气。流为托此在，磁请体有关11元课/支题）组。用我们在2006年九月就指定的品牌样品管（在实验材料供应中心（705号楼二楼）领取，
布鲁克400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训
. ..
关于开放NMR仪器的协约
甲方：校测试中心
乙方：பைடு நூலகம்排上机人员的课题组
甲方对乙方上机人员进行培训，考核，乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定：
必验须室严必格须遵在守专测门试登中记心簿实上验登室记的时各间种，规以章核制磁度室，时严钟格为遵准守，开进放出仪时器间的精规确定到。分上钟机。者进出NMR实
核磁管
进样品管之前，需检查核磁管核磁管是否有裂纹，破损
量规测量样品溶液高度-不低于40mm（溶质至少0.5mL)
当班操作造成磁体失超的；
违规操作造成核头烧坏；
打碎样品管，并造成探头污染,须返厂家修复的
其他违规操作，造成仪器损坏，修复在5万元以上的；
以上各项所需维修费用由测试中心承担50%，造成事故的上机者所在课题组应承担50%。
当班操作必须注意安全，卫生，不得大声喧哗，除送样人外，劝阻其他人进入NMR实验室。
容师复（签印包字。括，签送院字样系不人相得，关仿送领冒测导，样签如品字果代。发号请现，注，结意一构，律，空一溶白个剂登月，记之测表内试可不要以准求复测等印试），样，签品课字。题单目组不前导得本单将本位收中对取心校一将内个不科样定研品期样检20品查0元测各测试课试费题费用组，优的同惠测时，试该如样课发品题现。组有将夹一带个外月样内，不或准者测横试向样样品品。，

400M核磁操作方法

单击此处选择实验
设置实验后，显示参数
未讲过的参数不允许随意修改和设置，否则有可能造成仪器损坏
可更改的参数
可更改参数有：nt采样次数、sw谱宽、 gain增益调节
nt：样品浓度较低时，应增加nt的值，修改时，
应使nt的值为8的倍数 sw：谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm 如果出现adc overflow提示,应使gain=0
退出登陆
单击此按钮退出登陆
下载数据
获得实验数据使用ftp下载
地址：202.113.228.226 端口：995
用户名：登陆核磁计算机的用户名
密码：登陆核磁计算机时使用的密码预定机时使用与300M核磁同样的用户名和密
码
方法：在命令输入窗口输入命令 rts(‘start’) su回车
调整lock gain，使红线在60-80 间
设置实验
单击此处选择溶剂单击此处选择实验
单击此按钮，选择溶剂和实验
设置实验
400M核磁可以不需调谐，直接进行C、H、 P、F，4核实验，不能选择与N有关的实验
ห้องสมุดไป่ตู้
实验结束
首先停止旋转在命令窗口中输入exit命令，退出核磁程序单击操作系统上的“EXIT”按钮，退出登陆或者在桌面上单击鼠标右键，选择“log out”推迟登陆
注意事项
一个操作结束后才能进行下一个操作必须将acqi对话框关闭,才能核磁程序退出核磁程序后才能退出到登陆界面
量规和转子
量规放大图
处理样品管
将样品管外表擦干净将样品管插入转子用量规测量样品管的长度
插入转子的样品管
量规的适用方法

Varian 400MHz核磁共振谱仪使用 (终审稿) 2

华中师范大学Mercury Plus-400MHz核磁共振谱仪操作规程蒋骁氚编写刘小鹏审定化学学院2014年3月目录第一章简易操作规程 3 第二章核磁谱仪使用程序入门2.1实验准备期4 2.2放样品管4 2.3锁场和匀场9 2.4设置实验参数12 2.5采集数据（测试）14 2.6整理图谱15 2.7打印谱图19 2.8谱图命名和保存19 2.9结束测量20 2.10传输数据文件22 2.11结束工作25第三章自我检测26第四章常见问题问答4.1实验准备期27 4.2放样品管期27 4.3锁场和匀场期29 4.4设置实验参数期29 4.5采集数据期（测试）30 4.6整理图谱期31 4.7打印谱图期31 4.8谱图命名和保存期31 4.9结束测量期32 4.10传输数据文件期32 4.11结束工作期32其它常见问题32后记33第一章Varian公司Mercury plus 400Mhz 核磁共振谱仪简易操作规程1.打开空压机系统，观察压力表示数是否正常。

2.登录，输入用户名和密码，进入VNMR操作界面。

3.在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态，键入su，建立谱仪与计算机的联系。

4.键入命令pwd查看当前目录，将当前目录更改为在/export/home/管理者名/usefidlib/user下，也可在usefidlib目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。

5.进样：可用菜单指令或命令输入进行操作5.1菜单指令操作：鼠标左键点击ACQI按键，再确认样品管和转子停止旋转时，点击“eject”按键，弹出已有样品管。

竖直放入新样品管转子，点击“insert”,气流减小，样品管和转子缓缓导入。

5.2命令输入操作：在命令输入行，输入ACQI,键入命令e，打开进样通道，小心放入样品；键入命令i，关闭进样通道。

6.选择实验区，键入命令jexpn，建议检测氢谱在exp1，检测碳谱在exp2。

19F谱、31P谱在exp3中。

400MHz核磁共振波谱仪技术指标

400MHz核磁共振波谱仪_技术指标1、采购内容：2、性能指标及要求：2.1设备的主要用途天然药物、合成药物的结构确定，创新药物的开发；考察有机合成路线及催化研究；研究聚合反应、聚合物的构型及高分子材料分析等。

2.2技术参数及指标2.2.1设备工作条件：2.2.2电源电压：AC 220V 10%2.2.3环境温度：15—30 ℃2.2.4相对湿度：<80%2.2.5长时间连续操作2.3 磁体和防震动装置2.3.1磁体：具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽磁体。

2.3.2磁场强度：9.4特斯拉2.3.3室温腔直径：54毫米2.3.4低温匀场线圈：5或8组2.3.5室温匀场：20或27组2.3.6磁场漂移：≤10 Hz/h2.3.7液氦维持时间：≥ 150 天2.3.8液氮维持时间：≥ 14 天2.3.9横向5高斯线：≤ 0.55米2.3.10纵向5高斯线：≤ 1.0 米2.3.11液氦液面自动监视和最小液面自动报警2.3.12 大型防震装置：能够减少≥8Hz 以上的震动2.3.13液氮液面数码监视器2.4 双通道全宽带射频发射系统2.4.1两组数字化射频通道，可扩充升级到多个通道，具有观察、脉冲及去偶功能2.4.2两通道频率发生器数字频率合成2.4.3频率分辨率：≤0.1HZ2.4.4相位分辨率：等于或优于0.044度2.4.5线性衰减范围：≥120 dB2.4.6双通道功放系统：14-400 MHz）2.4.7第一通道质子最大输出功率：≥50 W2.4.8第二通道多核最大输出功率：≥135 W（其他杂核）2.4.10可编程脉冲程序发生器及任意组合脉冲发生器2.5接收及采样计算机2.5.1高动态范围、低噪音、快速恢复的多用途多核前置放大器，具有调谐/匹配调节在线显示功能2.5.2可编程脉冲程序发生器及组合脉冲发生器，或具有数字滤波功能和过速采样功能；ADC高速采样检测。

我校化学化工学院500兆超导核磁共振谱仪通过验收

我校化学化工学院500兆超导核磁共振谱仪通过验收马殷华
【期刊名称】《广西师范大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2004(22)1
【总页数】1页(P63-63)
【作者】马殷华
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】N
【相关文献】
1.液体超导核磁共振(NMR)谱仪马鞍形线圈探头的研究 [J], 胡建治
2.核磁共振谱仪超导磁体研究 [J], 杜元秋;朱泽智
3.超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范解读 [J], 廖鹏;张伟;黄挺
4.我校化学化工学院获“国际化学年在中国”先进单位荣誉称号 [J],
5.超导核磁共振谱仪中样品旋转装置 [J], 赵文虎
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浙江大学分析测试服务项目收费标准

50元/样
100元/样
成本价减10元
100元/样
200元/样
成本价减10元
超导核磁共振
1H谱
13C谱
13C变温谱（-60~+80℃）
DEPT谱
固体高分辨谱
二维核磁 1H—1H相关谱
HMQC（HSQC）
HMBC
（7）氘代溶剂费
80元/样
120元/样
160元/样
120元/样
200元/样
160元/样
240元/样
40元/台
50元/台
125元/台
200元/台
750元/套
120元/台
100-120元/台
140元/台
60元/台
80元/台
100元/台
250元/台
400元/台
1500元/套
46
钢绞线常规拉伸试验（测量参数：屈服载荷；破断载荷；伸长率；弹性模量；实测截面积）
100元/根（后二个参数为免费）
200元/根（后二个参数为免费）
100元/样
10元/点
12
毛细管电泳
1-3个同类样
4个以上同类样
定量组份大于等于2个
100元/样
80元/样
加40元/组份·样
200元/样
160元/样
加80元/组份·样
13
离子色谱系统
（1）1-3个同类样
（2）4个以上同类样
（3）定量组份大于等于2个
100元/样
80元/样
加40元/组份·样
200元/样
100元/样
150元/样
加20元/组份·样
200元/样
300元/样
加40元/组份·样

300兆核磁仪核磁管使用规定

300兆核磁仪核磁管使用规定自7月份以来，300兆核磁实验室连续多次发生样品管断裂的事件，其中最严重的两次事故是将核磁管断裂在磁体里，险些损坏探头，造成重大事故。

为了防止此类事件再次发生，现要求各实验室检查现用的核磁管，废弃不规范的核磁管，不规范的核磁管包括如下：1、外径过粗或过细2、核磁管有刮痕或有裂缝3、核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀4、核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合5、经超声波清洗或多次使用已出现磨损现化院药库已筹划更新核磁管，计划从9月份开始将引进一批规格标准的核磁管，请各实验室严格检查并及时更新核磁管，在以后的测试中严禁垫纸使用样品管，违反规定者写书面检讨，经导师签字后交与核磁室，并予以全院通报批评，造成事故者还须承担由此造成的仪器维修费用及经济损失。

300兆核磁实验室300兆核磁寒假测试时间安排及注意事项寒假期间1月30日（星期日）至2月14日（星期一）暂停测试。

其它时间恢复正常。

提醒大家注意：⏹严格遵守《300兆核磁开放管理规定》和《预约规则》⏹仔细检查核磁管，严禁使用不规范的核磁管⏹放样前先打开气流，未听到气流声坚决不能放样！⏹切忌样品管不插入转子直接放入磁体⏹及时清空数据服务器文件夹⏹注意保持核磁室安全卫生！再次希望各位同学认真细心操作，安全使用核磁仪器！300兆核磁室杨晓亮NMR 基本培训内容_dg 页面参数介绍_1核磁共振操作培训, 除了介绍锁场匀场与基本检测外, 还应该跟学生讲解一些参数, 以帮助对检测设定的了解, 能达到随机应变灵活应用的境界. 以下是我们学校对Varian 谱仪一些基本参数的讲习内容. 这些比较重要的参数都集中在dg (display group of parameters) 页面上(下图). Bruker 与Jeol 谱仪的参数缩写可能不同, 但是基本原理都一样.(1) sfrq / tnsfrq (spectral frequency): 199.953检测频率199.953 (MHz), 相当于平时所称的200 兆(核磁). 这个数值是工程师在仪器生场时调整电流(约42 安培) 获得磁场强度, 配合氢谱匀场微调得到的平衡数值, 不一定非得完美的200.000.tn (transmit nucleus): H1检测核素(传导核) H1; 配合上述频率199.953, 确定是检测氢谱.不同的核素的sfrq 值不同, 常需要tn 确定所检测的核素.例如sfrq 为188 (或50), tn 显示为F19 (或C13), 表示是用200 兆谱仪(谱仪兆数的定义以氢谱为主) 来检测氟谱(或碳谱).(2) sw / tofsw (spectral width): 3003.0谱宽(单位为Hz) 现设定约3000 Hz, 相当于检测15 ppm 范围(3000 Hz / 200 MHz = 15 ppm).对于氢谱, 15 ppm 已经足够. 若过度增大(例如30 ppm) 容易导致信号失真.如果样品结构特殊, 有化学位移特别高场或低场的信号峰, 才考虑增加sw 值, 但也需要调整发射机位置( tof 值) 拟定正确范围.tof (transmit offset): 351.0发射机的位置, 一般设定在氢谱的中间频率处.正确的设定值使氢谱检测范围明确在14.5 ppm – -0.5 ppm (共15 ppm 范围, 入下图所示).如果没有定好tof 值, 检测范围将产生偏移. 例如同样检测15 ppm 谱宽范围, 检测的结果可能落到20 – 5 ppm 之间, 产生掐头或去尾的偏移现象.可以尝试更改tof 值(例如输入tof=100 或tof=500), 了解发射机位置对检测范围的影响.其实tof 值可以由以下操作自动获得: 在足够谱宽的谱图中, 调出两红线定出15 ppm 的范围, 点<Expand>, 然后输入movesw. 此时, 便会同时给出sw (15 ppm) 与tof 值(在氢谱中间频率), 扫描ga 后将此二值固定下来.(3). at / pw / d1此三者的相对关系可以从脉冲序列上了解.输入dps (display pulse sequence) 得到脉冲序列(下图).at (acquisition time): 1.9996at 出现在脉冲pw 后面, 是检测收集信号变化的时间.at 设置为2 秒, 是由fid 信号的衰变长度判断. 输入df 可以得到fid 衰变图(下图).上图全长为at=2.如果at 值太小(例如0.5, 在1/4 处), 可以看出fid 信号没有结束, 将导致信号失真.如果at 值太大(例如10.0, 五倍长距离), 此时已经没有信号, 检测得到的反而是噪音, 而且还浪费时间.合理的at 值一般定在fid 信号将近结束(1.5, 约2/3 处) 再延长一小段时间. 这一小段隐藏微量信号, 称为零填充(zero filling), 有某种物理涵义.pw (pulse width): 4.2脉冲宽度, 定为4.2 微秒.从脉冲序列图以及英文名称观点, 或许应该翻译成脉冲宽度; 但在很多场合都说成脉冲角度, 例如90 度脉冲(pw90). 利用三维座标理解脉冲角度(进动角和Z 轴的夹角), 也很传神具体.但是, pw 的单位反而是时间, 不是长度或角度单位. 这有些类似光年代表距离而不是时间的情况.脉冲角度的概念指: 原子核在强磁场下吸收无线电波脉冲, 粒子激发后产生磁矩进动变化, 进动与Z 轴的夹角就是脉冲角度(一般定义, 将原子核的静磁矩定为Z 轴, 脉冲发射来自X 轴, 检测器在Y 轴).参数pw=4.2, 代表从X 轴发生脉冲后, 导致原子核磁矩向Y 轴倾倒, 与Z 的夹角约45 度(假设pw90 约8.4 微秒). 控制脉冲时间, 可以改变夹角. 夹角为90 度时(即pw=pw90), 即磁矩矢量和Y 轴重叠, 此时的数值最大(因为检测器在Y 轴).对于一维谱检测, pw 值不是很重要, 可以设定20-70 脉冲角度(平时设定约45 度), 这些角度在Y 轴的投影都不为0, 其强度可以由检测次数(傅立叶增强) 弥补. 平时不设定为90 度, 因为怕距离太长, 导致一些弛豫长的原子核积分偏低(见下述的d1). 检测杂核需要峰强度, 以及二维谱涉及回波现象与重叠效应, 这些情况才特别需要强调使用pw90 值(即pw=pw90).Pw90 的检测涉及几十个pw 值检测判断峰的sine 波形, 由节点(无信号) 判断pw90 (峰最高) 值. 详细步骤未来再讨论.d1 (relaxation delay): 1.000检测延迟时间: 1 秒.从上面的脉冲序列图了解原子核受脉冲激发-fid 衰变检测-放出能量返回基态的过程: 众原子核(例如乙基苯, 含有多种不同氢核, 每种又有无数原子核(1 mole 为6 x 1023粒子) 在强磁场下吸收无线电波, 从X 轴发出的脉冲信号导致原子核激发, 磁矩矢量的进动角度约45 度, 然后逐渐放出能量回到Z 轴, 在Y 轴的检测器接收信号释放的情况. 检测2 秒时间, 然后整体休息 1 秒, 之后X 轴再次发出脉冲, 重复检测-休息-脉冲激发, 达到nt 所设定的次数.d1 是检测延迟时间, 不是弛豫(T1 才是弛豫), 这是一般学生容易混乱的参数. 其值一般设定在最大T1 值的5 倍以上, 以确保可以让所有的原子核都回到原点休息.考虑增长d1 的情况: 检测氢谱时某信号峰的积分值偏低(例如醛基, 出现在9.8 ppm, 积分应该是1.00, 可能只显示0.82), 或检测碳谱时季碳信号峰没有出现.d1 值对信号峰灵敏度(积分值) 的影响可以从下面例子了解:检测灵敏度的大小可以想像成砂包的搬运情况, 如果没有完全搬运, 信号强度(积分) 将变低. 想像一组人从起跑线搬运砂包到到终点. 枪声响后(脉冲激发), 大家提起砂包送到终点, 然后跑回原点, 等待下一次枪响再搬运新砂包到终点. 有些胖子跑得慢, 在一定时间内没能跑回, 导致无法传送新砂包, 因此该信号灵敏度降低, 积分值变小.对上述例子, 要增加信号灵敏度(或积分精确), 可以考虑增加休息时间(d1=1, 必要的话再增大), 让胖子也能跑回到原点, 然后再次枪响时能取走砂包. 如果不改变d1, 另一个方法就是减少运送距离. 例如将100 米改成10 米, 则胖子在20 秒内都能跑回原点. 改变距离即缩小pw 值, 将原来的45 度缩小为30 度或更小值.(4) nt / ctnt (number of transmit): 16检测次数. 一般氢谱默认16 次. 如果样品的溶解度差, 可以增加为32 或128 次. 早期强调尽量维持 4 的倍数, 借由相循环的抵消效应防止鬼峰的产生. 近来由于梯度场的引进, 不再强调相循环的倍数限制.ct (completion of transmit): 200实际完成的检测次数例如检测碳谱初设定扫描10000 次(nt=10000) (碳谱可以设定久一些, 因为谱图满意后可以输入aa 随时停止), 但最后停止在220 次, 结束后会220 会显示在ct 栏中.完成的ct 值配合谱图效果, 可以作为DEPT 检测参数以及未来重新配样浓度的参考.(5) ss / bsss (steady state): 0Varian 的ss 直译为稳定状态, 具有理化学术气息; 此参数在Bruker 谱仪称作dummy scan (假扫描, ds), 也十分传神. 如果从体育运动观点, 相当于热身运动. 意思是前面几次的扫描(脉冲激发-磁矩回复) 不列入记录, 状况好后才真正开始.如果想要获得较精确的检测与积分, 可以酌量设定此值为4 或8.ss 在一些二维谱检测时会使用到.bs (block size): 4扫描期间更新谱图, 所需要的扫描次数.对于氢谱, 仪器的默认值为16; 对于碳谱, 默认值为32 (即每扫描32 次, 得到最新谱图结果).对于氢谱的bs值, 郑重建议改为4 (bs=4). 如此扫描满4 后便可开始进行谱图处理, 否则得等待近半分钟直到16 次扫描结束, 仪器才能响应处理谱图.一般建议用来填写样品的名字. 由于现今学生的打字速度极快, 命名完还有很长时间.调试匀场后检视效果, 一般都是先扫描一次(nt=1, ga), 看TMS 的峰形, 不满意重新匀场, 满意则nt=16 进行检测. 比较灵活的学生可以将bs 改成 2 或1, 维持nt=16, 扫描完成1-2 次经检视, 如果满意顺便就继续检测下去, 可以节省一些时间. 如果TMS 峰形不满意, 输入aa 重新调匀场.由以上诸多例子, 可以看出如果能充分了解参数的定义, 将有助于检测的设计的灵活性.。