卡尔费休水分测定仪期间核查作业指导书
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程正式版
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程正式版Guide operators to deal with the process of things z and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程正式版下载提示:此操作规程资料适川于指导操作人员处理某件爭情的流程和主要的行动方向.并要求参加施匸的人员,熟知木匸种的安全技术细节和经过专门训练.合格的情况下完成列表中的每个操作爭项。
文档可以直接使用.也可根据实际需要修订后使用。
1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪,使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。
2.仪器使用的室温在15〜30°C,相对湿度低于65%;使用前应检查仪器的电源是否符合要求,方可打开主机电源。
3.通过快速排液,使费氏试剂充满管路。
4.令仪器自动平衡,当漂移值小于20ug/min时,才能进行测定。
5•进样用的注射器一般为lmL,分析天平的分度值为0. lmg (经标定合格)。
6.费休试剂的标定,每次量取标准水样ImL,精密称定,标定次数应不小于3 次,标定结果的相对平均偏差小于±1.0%,取其平均值为其费休试剂的滴定度,滴定度应在3〜6mg/mL的范围内,如果低于2. 5mg/mL,则必须更换费休试剂。
7.试样应精密称量,测定的次数应连续3次以上,测定结果的相对平均偏差要小于±2%方位合格。
8.本仪器检定为两年,如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。
一一此位置可填写公司或团队名字一一。
卡尔费休水分仪操作规程
卡尔费休水分仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好,确保零部件完好无损,并进行必要的清洁工作。
2.检查仪器的电源是否正常,确保有足够的电量供应。
3.准备好标准样品和待测样品。
二、仪器的调试与校准1.打开仪器电源,待仪器进入正常工作状态后,根据仪器的操作界面进行相关参数的设置。
2.进行仪器的零点校准,将测量电路与环境中的水分断开,仪器显示应为零。
如有偏移,可调整仪器的校准参数进行校准。
3.进行斜率校准,使用标准样品进行测量,再进行仪器参数的校准。
三、样品的处理与测量1.将待测样品称重,记录其质量。
2.打开仪器的样品装置,将待测样品放入样品杯中,注意不要超过样品杯的容量范围。
3.关闭样品装置,确保样品杯与仪器密封,避免外界空气的干扰。
4.在仪器的操作界面上选择相应的测量参数,如温度、时间等。
5.开始测量,待测量完成后,仪器显示待测样品中的水分含量。
四、测量结果的记录与整理1.将测量结果记录在测量表格中,包括样品编号、质量、测量结果等。
2.对于大批量测量,可将测量结果进行统计和图形化展示。
3.根据实际情况对测量结果进行分析,并进行相应的处理和报告。
五、仪器的维护与保养1.每次使用后,及时清洁仪器的各个部件,确保仪器的干净与正常运行。
2.定期对仪器进行维护和保养,如更换易损件、清洁传感器等。
3.严禁使用不合格的待测样品进行测量,以免污染仪器。
六、常见故障与处理方法1.仪器显示异常:检查仪器的电源和电缆是否正常连接。
2.测量结果异常:检查样品的保存条件和采样方法是否正确。
3.仪器漂移较大:进行校准操作,调整仪器的相关参数。
自动卡尔费休水份测定仪说明书
ZKF-1A卡尔费休水分测定仪(Karl Fischer Moisture Titrator)仪器介绍一、概述该产品在ZKF1基础上配置了运算打印器,将测定数据及输入值经运算后可通过数显或打印将结果输出。
该仪器测试技术指标及性能上属国内领先水平。
获国家知识产权局颁发的发明专利(专利号:ZL 97 1 0 0943.0)。
A . 主要用途和适用范围容量滴定卡尔费休(Karl Fischer)法,是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法,已成为目前国际上通用的分析方法。
ZKF1(A)卡尔费休水分仪是一种采用卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统,是一种很适用的常规分析仪器。
该仪器原则上可用于药物、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、农药、染料、涂料、食品饮料、表面活性剂、化妆品、纤维等对象中所含水分的测定。
由于被测物的特性各异,因此,在实际测定时应选用能将被测物溶解的溶剂。
B . 产品特点⑴测定精度高——电极极化电压控制;由“快速–中速–慢速–终点的滴定过程,并由高亮度的LED数码管清晰显示测定结果,分辨率为0.01ml.·由双铂电极极化电压判断并显示反应终点,终点滴定。
·采用精良制造的计量管,容量误差≤±0.004·全封闭系统,避免环境水份的渗入。
⑵测定范围宽0.001% – 100 % 含水量。
⑶操作简便——通过简单地按动功能键,即可自动完成试剂吸入,回液,测定及溶剂的注入和废液的排出。
采用专用的瓶口接头,可方便实行管路系统与常规的含(无)吡啶试剂瓶及溶剂瓶连接。
·按键操作:1.按“电源”开关,仪器便处于通电或断电状态。
2.按“溶剂”键,溶剂便自动吸入反应杯。
3.按“排液”键,反应杯中的废液便自动排出,进入废液瓶。
4.按“搅拌”键,反应杯中的搅拌子处于“搅拌”或“停止”状态。
若处于“搅拌”状态,可通过旋钮实现无级调速。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文(2篇)
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文卡尔费休水分测定仪是常用的仪器设备,用于测定样品中的水分含量。
为了确保操作的安全性和准确性,以下是卡尔费休水分测定仪的安全操作规程范文。
一、仪器设备的安装和检查:1. 将卡尔费休水分测定仪固定在稳定平台上,确保仪器的稳定性和安全性。
2. 检查仪器的电源线、加热装置和温控系统的连接是否牢固,无损坏和松动现象。
3. 检查仪器的操作仪表,保证各个指示灯和控制开关正常工作。
如有故障,应及时维修或更换。
二、操作前的准备工作:1. 在进行任何操作之前,必须确保操作者已穿戴好实验室防护用品,如实验服、手套、护目镜等。
2. 检查仪器内部无残余水分,保证仪器处于干燥状态。
3. 准备好所需的试剂和样品,确保试剂为正确型号和规格,并储存在规定的环境中。
三、操作步骤:1. 打开仪器的电源开关,待仪器预热完成后,将待测样品放置于试样盘中,并将盖板盖紧。
2. 调节仪器的温度控制器,使其达到样品所需的加热温度,并启动加热装置,开始样品的加热过程。
3. 在样品加热过程中,操作者应密切观察仪器的运行状态,确保温度控制器和加热装置正常工作,避免温度过高引起的安全问题。
4. 根据仪器的使用说明书,确定样品的加热时间,并在加热结束后立即关掉加热装置,避免样品过热。
5. 关闭仪器的电源开关,待仪器冷却后,打开仪器的试样盖板,取出样品进行后续分析。
四、操作注意事项:1. 操作者应具备相关的操作技能和知识,遵守仪器的使用说明书和实验室的操作规程。
2. 严禁在仪器运行过程中离开操作区域,必要时要随时监控仪器的运行状态。
3. 不得随意改变仪器的工作参数,避免引起不必要的安全风险。
4. 在操作过程中,如发现异常情况或仪器故障,应立即停止操作,并及时报告相关人员进行检修和维护。
五、事故处理:1. 如发生仪器的故障或操作不当导致的事故,应立即采取措施停止操作,并及时报告相关人员。
2. 如发生火灾等紧急情况,应按照实验室的应急预案进行处理,并及时报警和疏散人员。
卡尔费休水分测定仪期间核查规程
一编制目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
二检查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3项。
三检定条件1环境条件环境温度:10℃~30℃相对湿度:≤80%无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰2标准物质2.1水-甲醇标准物质(水含量1mg/g)2.2蒸馏水四检定依据卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008五检定方法1仪器外观1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。
1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。
1.3各紧固件均应紧固、工作正常。
1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。
2仪器示值误差检定选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。
测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。
不同的检定点采用不同的微量进样器:含水量检定点标准物质采用的微量进样器(10-1000)μg 1mg/g水-甲醇10μl、100μl、1ml(1000-5000)μg 蒸馏水10μl示值误差计算公式:式中:Δx-----示值误差,μg;x------检定点的测量值,μg;ix------检定点的标准值,μg。
s3仪器示值重复性检定当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。
连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示:式中:RSD—相对标准偏差,%;n—测量次数;x—第i次测量值。
i六评定标准所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。
水份测定仪使用说明书(精)
KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书作者:来源:时间:2018-10-26 浏览:244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查,检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查,标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查,仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对,实验室中有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对,如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量,只要保留的样品性能稳定,可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法,可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作,采用其中需要核查的部分(常用仪器设备检定规程见表1)。
如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器设备的检定规程。
水分测定仪作业指导书
1、目的通过该作业指导书正确使用仪器,准确测量结果,保护仪器的目的。
2、适用范围本作业指导书适用使用该仪器的质检人员。
3、职责技术副总经理负责该作业指导书的执行。
质检人员负责该作业指导书的实施。
质检科长负责本作业指导书的监督检查。
4、内容4.1装置好玻璃仪器,接通电源,指示灯亮。
4.2加无水甲醇(分析纯)于反映瓶中淹没电极裸露端即可。
开动电磁搅拌器,用卡尔〃费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流计产生较大的偏转并保持一分钟不变为终点(此时呈无水状态),不记录卡尔〃费休试剂的体积,再按下法加入标准水:用微型注射器(1 0~l 5微升)从加料口橡皮盖中注射入0.01-0.04克水于反应瓶中。
或用滴定瓶称取0.01~0.04克水(标准至0.0001克)加入反映瓶中。
4.3加入标准水后,按上述操作要求进行标定。
4.4计算:卡尔〃费休试剂的水当量T(毫克水/毫升)由下式汁算G×1000T=V式中:G—水的重量、或标定时所用水—甲醇标准溶液中含水的重量,克V—滴定消耗卡尔〃费休试剂的体积,毫升4.4测定手续:4.4.1用称量管称取2~5克试样(标准至0.0001〃克),称取试样消耗卡尔〃费休试剂应不超过20毫升。
4.4.2加无水甲醇(分析纯)于反应瓶,淹没电极裸露端,用卡尔〃费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转,并保持1分钟不变,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试洋溶解后,用卡尔〃费休试剂如上滴定至终点。
计算:水份含量百分数按下式计算:T×VW=10×G式中:V 滴定消耗卡尔〃费休试剂的体积,毫升T 卡尔〃费休试剂的水当量G 试样的重量,克编制:审核:批准:。
液体水分作业指导书
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JF-3卡尔费休库仑仪、1ml微量进样器、生料胶、硅胶垫、天平(精确到0.001)
作业步骤
作业要点
1 打开JF-3卡尔费休库仑仪(如图1)
打开电源,使仪器稳定状态显示逐步 1 趋于初始平衡点40
4.阴极室中的电解液,如在滴定过程中发现释出强烈的气泡或电解液被污染,成淡红褐色,此时空白电流会增大,测量的再现 性要降低,会使到达终点时间加长,这种情况应更换电解液。
审核/日期:
批准/日期:
3)
测量低含量微量水时(小于10微 3 克),必须充分干燥电解池使状态值
小于45时方可测量.
4
针尖不宜插入液面,但注完样后针尖 可瞬间接触液面洗去针尖残留样品。
5 注入后称取微量进样器的质量为m2,用m1-m2所得数值即为注入样品质量m3
5 m3=m1-m2
6 注入后待延时结束电解自动开始,仪器显示输入样品质量,输入m3.(如图4)
6
输入m3(注入的样品质量)后点击确 认
图4 7 仪器滴定到终点,显示窗口显示含水,浓度数值,记录下结果。(如图5) 注意事项
7 记录测量结果
1.样品注入口的硅胶垫,过久使用会使穿过硅胶垫的针孔无收缩性,使大气中的水分进入滴定池产生测量误差,应即时更换
2.干燥管里的硅胶由蓝色变为红色时,应更换新的硅胶。 3.进样时针尖应避免与滴定池内壁或电极接触
图1
图1 2 制备样品,用1ml微量进样器抽取1ml待测样品。
取充分干燥的1ml进样器(可根据被测 2 样品不同选择其他体积的进样器),
同时用硅胶垫密封好。
图2
图4
图5
制订/日期:
智能卡尔费休水分测定仪说明书
智能卡尔费休水分测定仪名称:MA-1智能卡尔费休水分测定仪型号:MA-1品牌:本昂产地:上海厂家:上海本昂科学仪器有限公司MA-1智能卡尔费休水分测定仪为上海本昂科学仪器有限公司和中国兵器工业集团第五三研究所共同研发的全自动水分分析系统。
在2010年和清华大学精密测试技术及仪器国家重点实验室合作,用超精密位移测量技术对其做了改进。
仪器原理MA-1智能卡尔费休水分测定仪原理是依据卡尔费休容量法,容量法是测量水分最为专一,最为经典的方法其原理I2氧化SO2时需要一定量的水参加,利用这一特性测定待测物质中的水分。
首先是将反应槽中的2个铂电极浸入溶液中,并加上直流电。
若溶液中有水存在,使阴极极化,两极间无电流通过。
滴定至终点时,溶液中有为过量的I2存在,使阴极去极化。
在2个铂电极上发生氧化还原反应,溶液导电使电炉突然增大。
反应式如下:I2-SO2+H2O⇄2HI+H2S04产品特色及适用领域MA-1智能卡尔费休水分测定仪为上海本昂科学仪器有限公司研发部和中国兵器工业集团第五三研究所共同研发的全自动水分分析系统,采用带触摸屏的超大屏幕LCD 液晶显示器,具有软件内容丰富,操作内容汉字提示,人机对话灵活方便,试验结果存储和打印等功能。
先进的技术支持是MA-1智能卡尔费休水分测定仪的最主要的特点,在2010年的时候上海本昂科学仪器公司与清华大学开展了紧密的合作,确保MA-1智能卡尔费休水分测定仪的技术性能稳定。
有着相当丰富的运算能力是这款仪器的一大亮点,很多的计算水分的公式已经预设在仪器当中,结果可以以多种形式显示,并且还会预测你的实验在什么时候会出现副反应,好让实验操作者及时将其抑制住。
MA-1智能卡尔费休水分测定仪的实验结果是可以存储的,有需要打印测试结果的客户还可以将结果打印出来。
适用标准:ISO、ASTM、DIN、BS、JIS和GB等数十种标准。
应用行业:高校、科研院所、质检机构、制药、化工企业、化肥、农药、染料、涂料、食品饮料、表面活性剂、化妆品等行业,适用于原料、样品的中间体及成品检测。
卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传
卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传目的:建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程,规范水分测定法操作,保证检验的质量。
范围:本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求,适用于费休氏法(第一法)测定样品的水分。
职责:质量研究部负责本文件的起草和实施。
检验依据:《中国药典》2015年版四部通则0832。
内容: 1、技术参数1.1 测量分辨率:0.1 mV / 0.1μA ; 1.2 测量精确度:±0.2 mV;1.3 滴定管加液误差(10mL ):± 20μL (0.2 %,优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%); 1.4水分测量范围:10ppm 到100%;1.5滴定管加液分辨率:1/10000或1/20000(可选); 1.6对话语言: 中文,英语,德语,西班牙语,法语;1.7 温度探头:Pt1000或NTC ; 2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足,仪器连接完好后,打开电源开关。
2.1.2必要时排空滴定杯,在滴定杯中加入溶剂,直至甲醇基本浸没电极铂金柱。
2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后,点击界面上BD ,仪器会自动平衡。
文件名称:卡尔-费休水分测定法操作规程文件编码 SOP-QR-001-00起草人日期颁发部门质量研究部审核人日期生效日期批准人日期颁发数量2份分发部门质量部经理(1份)、分析室(1份)2.2.2待界面显示平衡正常后(即漂移值≤5μL/min),将标准水样抽入注射器中(约1ml),确保注射器中没有气泡。
用天平精密称量已装满标准水的注射器,点击开始,仪器将停止平衡,会显示要求10秒钟内加入标准水样。
2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。
注意在注入标准水样的过程中,将注射器的针头浸入溶液中(或用差量法),输入称量值,滴定结束后会显示滴定液浓度。
微量水分测定仪检定规程
.微量水分测定仪检定规程1 范围本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪(库仑法)的首次检定、后续检定和使用中检验。
2 概述卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量,其仪器的工作原理如下:卡尔·费休试剂同水反应为:I 2+SO 2+3C 5H 5N+H 20→2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸,直至水全部反应完毕为止。
反应终点用一铂电极来检测指示。
在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I --2e →I 2 阴极:I 2+2e →2I -2H ++2e →H 2↑在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。
依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C 电量,即电解1毫克当量水需要电量为96493mC 。
样品中的水分含量计算式为:96493210181036⨯⨯=⨯--Q W即722.10QW =式中:W ——样品中的水分含量,μg ; Q ——电解电量,mC ; 18——水的分子量;图1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图3 通用技术要求3.1 仪器外观3.1.1 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
3.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
3.1.3 仪器的各紧固件均应紧固,工作正常。
3.2 仪器的电解池系统仪器的电解池系统应密封良好,无电极、干燥管、磨塞卡死现象。
3.3 仪器的电路系统3.3.1 仪器电源线、信号线等插件紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范本(2篇)
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范本一、目的为确保操作人员在使用卡尔费休水分测定仪时的安全,保护其人身安全和仪器设备的完好,制定本安全操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于所有使用卡尔费休水分测定仪的操作人员。
三、安全操作规程1. 动作准备1.1 操作人员需穿着合适的工作服,以保护自身免受物理和化学的伤害,并确保办公区域的整洁与安全。
1.2 使用卡尔费休水分测定仪前,必须检查仪器的工作状态和安全性能,确保无明显故障。
1.3 配备足够的试剂和备用仪器,以应对可能出现的突发情况。
2. 仪器操作2.1 开机前,操作人员需先检查电源线和插座,确保连接牢固,避免电源线被拉扯导致断裂或插座松动。
2.2 操作人员在使用卡尔费休水分测定仪前必须对仪器进行适当的清洁,移除可能影响测量准确性的杂质。
2.3 使用过程中,操作人员应严格按照仪器的使用说明进行操作,避免不必要的操作失误。
2.4 如实时检测到仪器出现异常情况,应立即停止操作并向上级报告,不得擅自修理或继续使用。
3. 试剂使用3.1 操作人员在使用试剂前必须戴上实验手套和护目镜,以免试剂直接接触皮肤和眼睛引发化学反应。
3.2 使用试剂时,应注意试剂的保存条件,确保试剂不受潮、受热或受到其他不良影响。
3.3 操作人员在使用试剂时,应遵循操作规程,按照正确的比例和顺序加入试剂,避免试剂的误用或混淆。
4. 清洁与维护4.1 每次使用卡尔费休水分测定仪后,操作人员需将仪器进行清洁,以保持仪器的干净和正常工作状态。
4.2 清洁仪器时,操作人员应使用适当的清洁剂或消毒液,注意清洁剂或消毒液的浓度和使用方法,避免对仪器造成损害。
4.3 定期对卡尔费休水分测定仪进行维护保养,包括更换损坏的部件和调整仪器的性能参数。
五、紧急情况处理5.1 当卡尔费休水分测定仪发生突发故障或操作人员受伤时,应立即停止操作,切断电源,并立即寻求专业人员的帮助。
5.2 在突发火灾等紧急情况下,操作人员应迅速撤离现场,确保人身安全,并及时报警,配合相关人员进行应急处置。
卡尔费休测涂料水分017
1编制目的为对民用建筑工程室内装饰装修不含醛类和某些金属氧化物水性涂料、水性处理剂、水性胶粘剂中水含量的测定,特制定本细则。
2适用范围适用于民用建筑工程室内装饰装修所用不含醛类和某些金属氧化物水性涂料。
3检验依据《化工产品中水分含量的测定——卡尔·费休法(通用方法)》GB6283—864 检验原理4.1存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当量的卡尔•费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)迸行定量反应。
4.2化学反应H2○十Ⅰ2十S○2十3C5H5N→2C5H5N•HⅠ十C5H5N•S○3C5H5N•S○3十R○H→C5H5NH•○S○2○R5 检验仪器及设备所有使用的玻璃器在约130℃烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和储存。
5.1 电量法滴定5.1.1 水分测试仪。
5.1.2医用注射器,容量适宜,体积经校正。
5.1.3小玻璃管(称样管),一端封闭,另一端用橡皮塞密封,用于称量试样和加物料等到滴定容器中去,例如称量标定卡尔•费休试剂所用的酒石酸钠(6.13)(约0.250g)或称量固体试样。
5.1.4移液管:1 mL。
5.1.5 容量瓶:500 mL。
5.1.6量筒:100 mL。
5.1.7 500℃马福炉。
5.1.8干燥器。
5.1.9 注射器:50 mL。
6 试剂和溶液6.1甲醇(GB 683一79),H20≤0.05%(m/m)。
如试剂水含量大于0.05%,于500ml甲醇中加入5A分子筛(6.11.1)约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
6.2乙二醇甲醚,分析纯,H20≤0.05%(m/m)。
如试剂水含量大于0.05%,处理方法按6.1条。
6.3 碘(GB 675一77),分析纯。
6.4 吡啶(GB 689——78),分析纯,H20≤0.05%(m/m)。
如试剂水含量大于0.05%,处理方法按6.1条。
6.5 冰乙酸(GB 676一78),分析纯。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程1. 引言卡尔费休水分测定仪是一种常用于测量食品、药品、化妆品等样品中水分含量的仪器。
在使用过程中,为了保证实验的准确性和操作的安全性,我们需要遵守一定的操作规程。
本文档旨在提供使用卡尔费休水分测定仪的安全操作指南,以保证实验顺利进行。
2. 设备准备在操作卡尔费休水分测定仪之前,需要确保以下设备和材料的准备:•卡尔费休水分测定仪本体•电子天平•校准样品•取样容器•纸巾•蒸馏水•操作手册3. 操作步骤步骤1:仪器预热•打开卡尔费休水分测定仪的电源开关,待仪器预热至设定温度(一般为105℃)。
步骤2:校准仪器•将校准样品称量并放置于取样容器中。
•将取样容器放入已经预热的卡尔费休水分测定仪中,并按照操作手册的要求进行校准。
步骤3:样品称量•准备待测样品,并使用电子天平称量所需重量。
•将取样容器放入已经预热的卡尔费休水分测定仪中。
步骤4:进行测量•关闭卡尔费休水分测定仪的仪器门,并按照操作手册的要求启动测量程序。
•等待测量结束,记录水分含量数据。
•将取样容器中的样品取出,清洁容器以备下一次使用。
4. 安全注意事项注意事项1:操作平稳在使用卡尔费休水分测定仪过程中,要保持操作平稳,避免剧烈摇晃或碰撞仪器,以防止发生意外。
注意事项2:防止烫伤•卡尔费休水分测定仪在工作过程中会升温,使用时需要小心避免触摸仪器表面,以免烫伤。
•使用纸巾等工具处理热样品或容器时,应先确保温度降低到安全程度。
注意事项3:电源安全•使用卡尔费休水分测定仪时,应确保仪器和电源连接牢固,并避免电源线被绊倒或潮湿。
•当长时间不使用仪器时,应拔掉电源,关闭仪器开关。
注意事项4:化学品安全•在实验过程中,可能会使用蒸馏水等化学品,需要妥善保存,并遵循相关安全操作规程。
•避免化学品溅到皮肤或眼睛中,如有不慎发生,应立即用大量清水冲洗,必要时寻求医疗帮助。
注意事项5:操作手册使用卡尔费休水分测定仪前应仔细阅读并熟悉操作手册,遵循手册中的操作步骤和安全要求。
卡尔费休水说明书
目录第一章概述第二章技术参数第三章工作原理第四章结构物征及使用方法第五章使用方法第六章注意事项第一章概述本仪器采用卡尔——菲休库仓仑滴定法,对不同物质进行水分测定,是一种可靠的方法,ZWA-2002型微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用了微计算机控制,其分析速度快、精度高、液晶屏显示、自动打印、且具有仪器故障自诊、菜单选择等功能,以达到更好的操作与使用,具有操作简单,全自动的分析仪器。
第二章技术参数滴定方式:微计算机控制电量滴定测量范围:1ug—100mg(典型值10ug—10mg)电解控制:自动电解电流控制(最大400mA)滴定速度:2mg min(最大)准确度:10ug——1mg±3ug 2ug1mg以上转化为0.3%(不含进样误差)终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮日期:年月日小时分钟秒打印机:16个字符针式打印纸宽44毫米电源:交流220V±10% 50Hz±5%功率:60V A使用环境温度:5—40℃使用环境温度:≤90%外型尺寸:290×380×120重量:9kg第三章工作原理卡尔——菲休试剂同水的反应为所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把样品加入到试剂中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应,根据法拉第定律,碘与电量成正比地产生出来。
1摩尔碘与1摩尔质量水反应,因此1mg水相当于10.71库仑电量,根据这个原理,水含量可以从电解所需要的电量中直接确定,经仪器计算,在显示器上直接显示出测定样品的含水量。
第四章结构物征及使用方法一、仪器前面板与后面板说明(见图1、2)1、液晶显示屏2、打印机3、“END”终点指示灯4、电解开关指示灯5、启动键在每个样品注入前按一下此键,指示灯亮,显示复位为零。
6、搅拌开关:控制搅拌通断,通时指示灯亮。
7、功能/确定:选择某项参数进入确定8、选择/输入键:选择某项输入。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程卡尔费休水分测定仪是一种常用于实验室中测定样品水分含量的仪器。
在使用该仪器时,必须遵守一系列的安全操作规程,以确保操作人员的人身安全,保护仪器的正常运行,并获得准确的测量结果。
本文将介绍卡尔费休水分测定仪的安全操作规程。
1. 实验前准备1.1 检查仪器:确保仪器的所有部分完好无损,仪器连接紧固,无泄漏现象。
若发现任何问题,应及时向维修人员报告,并在维修之前不得继续使用仪器。
1.2 气源准备:检查并确保气源(如氮气)供应稳定,并按照仪器要求设置合适的气源压力和流量。
2. 仪器操作2.1 样品制备:根据实验要求,准确称取待测样品,并将其放置在干燥的容器中,以避免样品水分含量的不准确。
同时,避免使用有水分残留的容器。
2.2 仪器设置:根据实验要求设置仪器的各项参数,如加热温度、运行时间等。
确保设置的参数正确且合适。
避免超出设定范围或设置错误导致的仪器故障或测试结果不准确。
2.3 仪器操作步骤:2.3.1 打开仪器电源,等待仪器预热至设定的温度。
2.3.2 将待测样品放置于仪器样品舱中,并按要求关闭舱门。
2.3.3 按下启动按钮开始测量过程,确保仪器运行正常。
2.3.4 在测量过程中,不得随意打开样品舱门或干扰仪器运行,以免发生意外。
2.4 仪器维护:2.4.1 在使用完毕后,及时将样品舱进行清洁。
注意不要直接用水进行清洗,而是应使用干净的布进行擦拭。
2.4.2 定期检查仪器的维护情况,如检查加热元件是否正常工作,检查样品舱是否干净等。
2.4.3 如果发现任何问题或异常情况,应立即停止使用仪器,并请专业人员维修。
3. 安全注意事项3.1 避免仪器的长时间连续工作,以防发生过热和损坏。
3.2 在使用仪器过程中,不要将物品放置在仪器上,以免影响仪器的稳定性和平衡性。
3.3 在打开样品舱门时,应注意避免突然的气体排放和温度变化,以免对人身安全造成伤害。
3.4 在操作过程中,严禁发生火源或其他易燃物品附近使用仪器,以免引发火灾或爆炸事故。
卡尔费休水分测定仪使用说明书(陈魏制作)
一.仪器介绍
1935年德国人卡尔费休(Karl Fischer)发明了一
种测定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反
应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。
仪
器的主要测量部分如右图所示。
由于碘与水以1:1的关
系反应,以碘作为滴定剂加入,通过计算滴定剂对水的
滴定度,从而计量出被测物质水的含量。
二.仪器使用简明教程
●打开仪器,按“Plunge”键,使卡尔费休试剂充满整个管路,并排除气泡,重复以上操作3次,直到管路中无任何气泡。
●用甲醇清洗滴定杯,然后在滴定杯中加入约150ml甲醇,再按“Blank”键,仪器开始滴定空白,这主要是让整个滴定杯环境处于无水状态,接着再让仪器维持滴定空白状态,稳定约一个小时左右。
●待仪器稳定后,按“Sample”键,用微量注射器注入5ug的水到滴定杯里,然后再按“Titration”键,仪器开始滴定,滴定完成后记录滴定积V,接着重复上述操作,直到每次滴定体积间的差值不大于1%,最后算出滴定度。
●测定样品的水分含量:首先按“Sample”键,然后称取一定质量的样品从样品注射口加入到滴定杯中,再按“Titration”键,仪器开始滴定,记录体积V,最后通过之前算出的滴定度即可求出样品的含水量。
三.使用注意事项
●卡尔费休试剂有一定毒性,注意做好防护措施。
●一般液体样品用注射器加入到滴定杯中,固体样品用称量纸叠成
小槽送到滴定杯中,切勿将样品加到杯壁或电极上。
●当空气湿度较大时,可加上干燥管。
●用完仪器后,要用甲醇将电极浸没,以保护电极。
2011.8.14陈魏。
44.卡尔费休水分测定仪-V30说明书
8 安全说明
处理化学品或有害物质时应戴上合适的手套,并在佩戴前检查其是否完好无损。
安全说明
警告 当心触电 仪器配备了三相插头的接地电源线。 a) 只能使用带 3 相插座的电源或接线板。 b) 禁止人为断开仪器的接地线。
警告 当心腐蚀 装有滴定剂的容器和滴定管路连接不紧会造成渗漏的安全隐患。 a) 用手拧紧所有接口,避免用力过猛。 b) 确保装有滴定剂的容器牢牢地固定在滴定头上。
安全说明 9
3 卡尔费休水份测定 - 测量原理
卡尔费休法是一种定量测定液体和固体中的含水量的滴定测量法。卡尔费休滴定可以应用于各种领域,比如测 定食品、化学试剂、药品、化妆品或矿物油中的含水量。
测定含水量时,二氧化硫和水与碘发生反应:
2 H2O + SO2 + I2 SO42− + 2 I− + 4 H+ 在二氧化硫中添加酒精 (例如甲醇、乙醇),在预反应中生成一种酸性脂类,然后被碱类 (如咪唑,以下 用“RN”表示) 中和:
用户界面 在用户界面上输入数据 快捷键和直接快捷键 分析开始对话框 在线对话框 预滴定 待机
5
布置 (设置)
5.1 5.1.1 5.1.2
5.2 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.3.1 5.2.3.2 5.2.3.3 5.2.3.4 5.2.3.5 5.2.3.6 5.2.3.7 5.2.3.8 5.2.4 5.2.5
7.8.14 待机
45
7.8.15 隐藏的方法功能
45
8
样品系列模板
47
8.1
样品系列
47
8.2
样品参数
47
9
分析流程
49
9.1
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卡尔费休水分测定仪期间核查作业指导书
1.适用范围
适用于梅特勒METTLER TOLEDO V20卡尔费休水分测定仪的期间核查。
一般建议期间核查周期为一年,或者两次外校之间。
2. 核查条件
2.1 环境条件
核查室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好;温度(10~30)℃;湿度不大于80%RH 。
仪器应平放操作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好。
2.2 核查用稳定性物质
配置1mg/g 水-甲醇溶液(甲醇用色谱纯),现用现配; 10uL 微量进样器。
3. 操作步骤
3.1 重复性核查
当仪器稳定后,用10uL 微量进样器注入10uL 浓度为1mg/g 的水-甲醇溶液,连续进样6次,定量重复性以相对标准偏差RSD 表示。
公式如下:
()
%1001
1
1
2
⨯⨯--=
∑=x
n x x RSD n
i i
核查结果依据JJG1044-2008,100ug 点的测量值的RSD ≤3%,即为核查通过。
3.2 示值误差核查
核查方法选取标准赋值法,核查步骤如下:①仪器经校准后,立即进行一组附加测量,将参考值x s 赋予核查标准。
δ-=0x x s ,0x 是设备对核查标准进行该组m 次(m ≥6)独立重复测量的算术平均值;②隔一段时间后,进行期间核查,记录m 次(m ≥6)独立重复测量的算术平均值1x ;③计算设备示值的系统误差,公式如下:()
δ--=-011x x x x s ;④期间核查判据:MPEV
x x H s
-=
1;⑤判定:当
H ≤0.7,表明该仪器的校准状态得到保持;当H >1时,表明该仪器的校准状态没
有得到保持,必须查找原因并迅速采取适当的预防措施或重新校准;当0.7<H<1时,表明该仪器的校准状态接近临界,须查找原因并采取适当措施或提前进行校准。
该仪器2018年月日送检后取回,校准鉴定合格。
2019年月日用100ug(即10uL微量进样器注入10uL浓度为1mg/g的水-甲醇溶液)进行示值误差核查。
查校准证书可知,100ug示值误差δ= ug,经查,仪器的最大允差MPE= ug。
4.支持性文件
6.1 JJF 1044-2008卡尔·费休库伦法微量水分测定仪
5.相关记录
H0.7,表明该仪器的校准状态保持,该仪器可以正常进行使用。