仪器分析化学(第八章至第十七章)全套课件(新)
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第八章 仪器分析法(多图)(共80张PPT)
仪器校正: 1. 波长准确度校正 2．吸光度准确度校正
对溶剂的要求 :
4
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
测定方法 :
〔一〕对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶 液应为供试品溶液的100％±10％，溶剂一致，测 定吸光度 .
cx
cR
AX AR
cR 原料%
AX AR
DV 100%
第八章 仪器分析法
色谱法原理一、吸附
模块四 药物含量测定技术
当流动相流过时，各组分以 不同的速度随流动相流 出色谱柱。
第八章 仪器分析法
色谱法原理：二、分配
模块四 药物含量测定技术
混合成分 在固定相 与流动相 之间分配
第八章 仪器分析法
色谱法原理：三、分子筛
模块四 药物含量测定技术
因混合物中各 种分子体积大 小不一样而别 离
模块四 药物含量测定技术
样品浓 对 度 样照 品品 峰峰 面 对 面 积照 积品浓
定量第方八法章—仪—器内分标析法法
对照品
模块四 药物含量测定技术
内标物
供试品
内标第法八章 仪器分析法
模块四
药物含量测定技术
供试液〔样品+内标〕
对照液〔对照+内标〕
内标物
是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近
原料% 1E% 11c%mALDV100% W
cx
cR
AX AR
8
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
实例：卡比马唑的含量测定
精密称取本品0.05012g，配成500ml溶液，再定 量稀释10倍后，照分光光度法在292nm波长处测定吸 光度为0.555。按C7H10N2O2S的百分吸收系数为 557，求卡比马唑的百分含量。
对溶剂的要求 :
4
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
测定方法 :
〔一〕对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶 液应为供试品溶液的100％±10％，溶剂一致，测 定吸光度 .
cx
cR
AX AR
cR 原料%
AX AR
DV 100%
第八章 仪器分析法
色谱法原理一、吸附
模块四 药物含量测定技术
当流动相流过时，各组分以 不同的速度随流动相流 出色谱柱。
第八章 仪器分析法
色谱法原理：二、分配
模块四 药物含量测定技术
混合成分 在固定相 与流动相 之间分配
第八章 仪器分析法
色谱法原理：三、分子筛
模块四 药物含量测定技术
因混合物中各 种分子体积大 小不一样而别 离
模块四 药物含量测定技术
样品浓 对 度 样照 品品 峰峰 面 对 面 积照 积品浓
定量第方八法章—仪—器内分标析法法
对照品
模块四 药物含量测定技术
内标物
供试品
内标第法八章 仪器分析法
模块四
药物含量测定技术
供试液〔样品+内标〕
对照液〔对照+内标〕
内标物
是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近
原料% 1E% 11c%mALDV100% W
cx
cR
AX AR
8
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
实例：卡比马唑的含量测定
精密称取本品0.05012g，配成500ml溶液，再定 量稀释10倍后，照分光光度法在292nm波长处测定吸 光度为0.555。按C7H10N2O2S的百分吸收系数为 557，求卡比马唑的百分含量。
仪器分析课件ppt
外参比电极‖被测溶液( ai未知)∣ 内充溶液( ai一定)∣ 内参比电极
（敏感膜）
内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中 离子的活度也一定，则电池电动势为：
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:（氟电极） 敏感膜：（氟化镧单晶）： 掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极（管内） 内参比溶液：0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下，被测物在 电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定：
在恒电流下，电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号：Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25℃）： EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
（敏感膜）
内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中 离子的活度也一定，则电池电动势为：
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:（氟电极） 敏感膜：（氟化镧单晶）： 掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极（管内） 内参比溶液：0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下，被测物在 电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定：
在恒电流下，电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号：Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25℃）： EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
《仪器分析》第十七章_核磁共振波谱法
周围分子骨架（晶格）中的其他核，变成平动能
和转动能。可用驰豫时间T1表征，是处于高能级的 磁核寿命的量度。 横向驰豫：自旋-自旋驰豫，两相邻的核处于不 同能级，但进动频率相同，发生横向驰豫，各自
旋状态的总数不变，各能级上核数目的比例不变，
但确实使某些高能级的核的寿命缩短了，以驰豫 时间T2表示。
及氘代溶剂（CDCl3 、D2O等，贵，溶解能力
好）
4 有机化合物结构与质子核磁共振波谱
理论上： 当一个自旋量子数不为零的核臵于外磁场中， 它只有一个共振频率，图谱上只有一个吸收峰。
如：在1.4092T磁场存在下， 1H的共振频率为
60MHz
2.675 108 1.4092 0 60.0MHz 2 π 2 3.14
E cos B0 z B0 核进动的角频率0：
0 20 B0 B0 0 核进动的线频率0 2
核磁共振吸收
在给定的磁场强度下，质子的进动频率是一定
的。若此时以相同的频率的射频辐射照射质子，
即满足“共振条件”，该质子就会有效地吸收射 频的能量，使其磁矩在磁场中的取向逆转，实现 了从低能级向高能级的跃迁过程。此即核磁共振 吸收过程。
e. 高速气流使样品管围绕y轴以每秒钟30转的速率
急速旋转，消除磁场非均匀性，提高分辨率
3 样品处理
a) 非粘滞性液体，直接分析 b) 粘滞性液体，配成2-10%溶液 c) 固体样品直接分析，图谱常有许多互相叠合的
谱带组成，很宽，对结构分析意义不大
d) 1H NMR，样品溶液不含质子，常用CCl4、CS2
, -I
对1H和13C，I=1/2，其 m值只能是+1/2和-1/2，表
示它们在磁场中，自旋轴只能有两种取向：
仪器分析全书电子教案完整版课件
W Q M it M F n 96487 n
库仑滴定需向待测试液中加入过量的一种辅助电 解质，它本身不与待测物反应，但其电解产物，即滴 定剂可与待测物发生定量反应。
例如用库仑滴定法测定As 3+，工作电极和指 示电极均为 Pt 电极，电解液含 H2SO4 和 NaBr 。
当工作电极上通以恒电流时，便发生以下反 应：
第五节 库仑分析法
以测量通过电解池的电量为基础而建立起来 的分析方法称为库仑分析法。它包括恒电位库仑 分析法和恒电流库仑分析法两种，后者又称为库 仑滴定。
一、基本原理
库仑分析法的理论基础是法拉第定律，即
（1）在电极上析出的物质的量与通过电解液 的电量成正比，即 W ∝ Q 或 W ∝ i t（法拉第第 一定律），式中 i 为电流强度，t 为通过电流的 时间。
指示阴极 指示阳极
Br2 + 2e → 2Br 2Br - → Br2 + 2e
所以，指示系统中检流计的指针一开始偏转，
即表示到达滴定终点（死停法）。
第三章 色谱分析法
第一节 概述 第二节 色谱法基本理论 第三节 定性定量分析 第四节 气相色谱仪及检测器 第五节 气相色谱法 第六节 高效液相色谱法
第二节 电导分析法
一、概述
电导分析法是以测量电解质溶液的电导为基 础的定量分析方法，包括直接电导法与电导滴定 法。
特点：
1、有很高的灵敏度，但几乎没有选择性。 2、输出信号是电信号，适于连续测定、自 动记录和遥测。
二、基本原理
溶液的导电能力称为电导，溶液的电导等于其 电阻的倒数。
G = 1/R R = ρ · L/A
x2 2c)
E
E2
E1
2.303RT nF
库仑滴定需向待测试液中加入过量的一种辅助电 解质，它本身不与待测物反应，但其电解产物，即滴 定剂可与待测物发生定量反应。
例如用库仑滴定法测定As 3+，工作电极和指 示电极均为 Pt 电极，电解液含 H2SO4 和 NaBr 。
当工作电极上通以恒电流时，便发生以下反 应：
第五节 库仑分析法
以测量通过电解池的电量为基础而建立起来 的分析方法称为库仑分析法。它包括恒电位库仑 分析法和恒电流库仑分析法两种，后者又称为库 仑滴定。
一、基本原理
库仑分析法的理论基础是法拉第定律，即
（1）在电极上析出的物质的量与通过电解液 的电量成正比，即 W ∝ Q 或 W ∝ i t（法拉第第 一定律），式中 i 为电流强度，t 为通过电流的 时间。
指示阴极 指示阳极
Br2 + 2e → 2Br 2Br - → Br2 + 2e
所以，指示系统中检流计的指针一开始偏转，
即表示到达滴定终点（死停法）。
第三章 色谱分析法
第一节 概述 第二节 色谱法基本理论 第三节 定性定量分析 第四节 气相色谱仪及检测器 第五节 气相色谱法 第六节 高效液相色谱法
第二节 电导分析法
一、概述
电导分析法是以测量电解质溶液的电导为基 础的定量分析方法，包括直接电导法与电导滴定 法。
特点：
1、有很高的灵敏度，但几乎没有选择性。 2、输出信号是电信号，适于连续测定、自 动记录和遥测。
二、基本原理
溶液的导电能力称为电导，溶液的电导等于其 电阻的倒数。
G = 1/R R = ρ · L/A
x2 2c)
E
E2
E1
2.303RT nF
仪器分析 ppt课件
本课程的主要内容
电学分析法（21学时）
1.电分析化学导论（2学时） 2.电位分析法（6学时） 3.电解和库仑分析法（5学时） 4.极谱法及伏安法（7学时） 5.电导分析法（1学时） （单元测验）
ppt课件
19
本课程的主要内容
色谱分析法（22学时） 1.液相色谱法（6学时） 2.气相色谱法（8学时） 3.高效液相色谱法（6学时） 4.毛细管电泳法（2学时） 其他分析方法和技术（4学时） （单元测验）
ppt课件 20
参考书
1．仪器分析，方惠群等，科学出版社，2002年 2 月第一版。（主要参考书） 2. 仪器分析，赵藻藩等，高等教育出版社，1990 年5月第一版。 3．仪器分析教程，北京大学化学系仪器分析教学 组，北京大学出版社，1997年5月第一版。 4 ．基础仪器分析，金文等，山东大学出版社， 1993年12月第一版。 5 ．仪器分析，高鸿等，江苏科学技术出版社， 1987年2月第一版。
联用分析技术：
1.气相色谱—质谱法（GC—MS） 2.气相色谱—质谱法—质谱法（GC—MS—MS） 3.气相色谱—原子发射光谱法（GC—AES） 4.气相色谱－傅立叶变换红外光谱（GC-FTIR） 5.液相色谱—质谱法（LC—MS ） 6.液相色谱—傅立叶变换红外光谱（LC-FTIR） 7.液相色谱—核磁共振波谱（LC-NMR）
ppt课件 15
分析化学的作用
分析化学又是一门工具科学，在科学研究
上，起着眼睛的Байду номын сангаас用。
ppt课件
16
分析化学在医药卫生领域中的作用
临床医学、法医学、预防医学和药学 都以分析化学的理论和技术作为基础 和研究手段。如配合诊断和治疗疾病 的临床检验；协助侦破刑事案件的法 医检验；药物的质量检验及药物在体 内代谢产物的检验；预防医学领域内 的环境监测、职业中毒检验、食品的 营养成分和卫生分析、毒物检验等。
仪器分析ppt
(2)热分析法 该方法是通过测定物质的质量、体积、热导
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
新编仪器分析课件
员在同一条件下测定结果的精密度又称重复
性；不同实验室所得测定结果的精密度又叫
重现性。
▪
精密度常用测定结果的标准偏差s或相
对标准偏差sr量度。
三、精密度
▪ 式中 ▪ ▪
n 测定次数
xi为第i次测定值 为n 次测定的平均值
三、精密度
▪ 精密度是测量中随机误差的 量度，一个好的方法应有比较好 的精密度。
新编仪器分析课件
目录
▪ 第一章 绪论 ▪ 第二章 分子吸光分析法 ▪ 第三章 分子发光分析法 ▪ 第四章 原子光谱分析法 ▪ 第五章 电化学分析法 ▪ 第六章 色谱分析法 ▪ 第七章 气相色谱法 ▪ 第八章 高效液相色谱法 ▪ 第九章 核磁共振波谱 ▪ 第十章 质谱法 ▪ 第十一章 离子色谱法 ▪ 第十二章 超临界流体色谱法 ▪ 第十三章 毛细管电泳
▪ 取样量只取一个细胞，一个细胞核，对于发展 生命科学，生物科学，癌科学十分有意义。
§1—3 痕量分析与微量分析
▪ 经常用到的质量单位：
▪ 毫克
10_3 g
▪ 微克
10_6 g
▪ 纳克
10_9 g
▪ 皮克
10_12 g
▪ 飞克
10_15 g
▪ 阿克
10_18 g
测物质浓度（或含量）与其响应信号值之间
线性关系好坏程度的一个统计参数。
二、灵敏度
▪
物质单位浓度或单位质量的变化引起响
应信号值变化的程度，用S表示。
▪
许多方法的灵敏度随实验条件而变化，
所以，现在一般不用S作为方法的评价指标。
三、精密度
▪
指使用同一方法、对同一试样进行多次
测定所得测定结果的一致程度。同一分析人
分析化学第八章优秀课件
HHH
N
S
O CN
O
H
O
ONa
O
O
N+
S
+
H HN
O
HO
H
S
N
N
H COOH O
COOH 青霉二酸 Penillic Acid
O
N
O + HS
OH
H
H NH2
青霉醛 Penilloaldehyde
青霉胺 Penicillamine
分析化学第八章
重点药物
地西泮 美沙酮 氯丙嗪 溴新斯的明 肾上腺素 氯苯那敏 普鲁卡因 普萘洛尔 硝苯地平 胺碘酮 卡托普利 西米替丁 奥美拉唑 阿司匹林 布洛芬 环磷酰胺 氟尿嘧啶 阿莫西林 头孢噻污钠 氯霉素 环丙沙星 异烟肼 甲氧苄啶 氟康唑 利巴韦林 甲磺丁脲 雌二醇 醋酸地塞米松 维生素A 维生素C
稳定性
青霉素钠遇酸、碱、酶或氧化剂等迅速失效
1、不耐酸：
①在强酸性或氯化高汞作用下，发生裂解，生成青 霉酸和青霉醛酸，青霉醛酸不稳定，生成青霉醛
O HH
N
S
H+ or HgCl2
HN
O
H COOH
O O
OH
N
S
+
H HN
H COOH
青霉酸 Penicilloic AHO
青霉醛酸 Penaldic Acid
对药物的敏感性下降甚至消失,致使药物对该病原体的疗效 降低或无效。微生物...改变膜的通透性而阻滞药物进入、 改变靶结构或改变原有代谢过程都是病原体产生耐药性的
机制耐药性的药物较多，除了常用的抗生素类外，还 可见于抗微生物、抗寄生虫、抗肿瘤
【大学课件】仪器分析共17页
版社 4. 仪器分析——北京大学医学出版社 ，北京大学药学
教材, 徐秉玖主编。 5. 药学实用仪器分析,高等教育出版社，陈玉英主编。
谢谢！
36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
从20世纪70年代末开始，以计算机应用为主要标志的信息时代 的来临，给科学技术的发展带来巨大的冲击。各学科的现代理论和 技术的发展，尤其是以计算机为代表的新技术的迅速发展，为建立 高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化或智能化的新方法创造了 条件。生物学、信息科学、计算机技术的引入，促使了仪器分析方 法的蓬勃发展，也使分析化学进入了一个崭新的时代。
二、仪器分析的发展趋势Байду номын сангаас
仪器分析吸取了当代科学技术的最新成就，利用物质一切 可以利用的性质，建立表征测量的新方法、新技术，使 分析化学也不再局限于仅提供“有什么”和“有多少”， 而是能够提供物质更多、更全面的信息： 从常量—微量 分析、痕量分析； 从组成—形态分析；从总体—微区表 面、逐层分析；从宏观组分—微观结构分析；从静态— 快速反应追踪分析；从破坏样品—无损分析；从离线— 在线分析等等。
（3）在低浓度下的分析准确度较高： 含量在10-5％～10-9％范围内 的杂质测定，相对误差低达1％～10％。
（4）快速：例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个 元素，灵敏度可达ng·g－1级。
（5）可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定， 适于药物分析、生化分析等特殊领域的分析。有的方法还能 进行表面或微区（直径为μm级）分析，或试样可回收。
光谱分析法：基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射 相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定 物质的性质、含量和结构的一类分析方法。
教材, 徐秉玖主编。 5. 药学实用仪器分析,高等教育出版社，陈玉英主编。
谢谢！
36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
从20世纪70年代末开始，以计算机应用为主要标志的信息时代 的来临，给科学技术的发展带来巨大的冲击。各学科的现代理论和 技术的发展，尤其是以计算机为代表的新技术的迅速发展，为建立 高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化或智能化的新方法创造了 条件。生物学、信息科学、计算机技术的引入，促使了仪器分析方 法的蓬勃发展，也使分析化学进入了一个崭新的时代。
二、仪器分析的发展趋势Байду номын сангаас
仪器分析吸取了当代科学技术的最新成就，利用物质一切 可以利用的性质，建立表征测量的新方法、新技术，使 分析化学也不再局限于仅提供“有什么”和“有多少”， 而是能够提供物质更多、更全面的信息： 从常量—微量 分析、痕量分析； 从组成—形态分析；从总体—微区表 面、逐层分析；从宏观组分—微观结构分析；从静态— 快速反应追踪分析；从破坏样品—无损分析；从离线— 在线分析等等。
（3）在低浓度下的分析准确度较高： 含量在10-5％～10-9％范围内 的杂质测定，相对误差低达1％～10％。
（4）快速：例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个 元素，灵敏度可达ng·g－1级。
（5）可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定， 适于药物分析、生化分析等特殊领域的分析。有的方法还能 进行表面或微区（直径为μm级）分析，或试样可回收。
光谱分析法：基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射 相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定 物质的性质、含量和结构的一类分析方法。
仪器分析基础.ppt
——动态分析 例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖
啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分 布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？ 例如：生物大分子结构与功能的关系？
与化学分析的关系
仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学 分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分
17常量分析半微量和微量分析方法试样质量mg试液体积ml常量分析?100?1018半微量分析10100110微量分析0110011超微量分析?01?001分析化学作用比喻眼睛人类认识世界改造世界的眼睛19仪器分析历史发展概况?人类有科技就有化学化学从分析化学开始波一耳boyle的元素学说的建立1661怀疑派化学推翻了炼金术的四元素说水火土气和医药派的三元素说硫汞盐拉瓦锡lavoisier的定量分析1756燃烧氧化学说?20世纪分析化学的三次大变革四大平衡理论
松花江水污染事故影响评估
一是关于冻入冰中和沉入底泥的硝基苯是否造成二次 污染问题:
研究知，冻入冰中的硝基苯较少。另外，由于松花 江底泥以沙质为主，沉入底泥的硝基苯有限，加上 春天开江时水量较大，春天冰体融化和底泥释放不 会导致松花江水质超标。个别滞水区和缓冲区的底 泥可能造成局部水域硝基苯浓度升高，环保部门将 密切关注，加强对重点江段的监测。
松花江水污染事故影响评估
二是关于水产品食用安全性问题。 评估项目组在松花江采集了数百尾鱼类样品，检测分 析了不同江段、不同习性、不同种类的鱼类样品，以 及松花江沿岸2公里以内养鱼池塘的鱼类硝基苯残留 量，进行了鱼类硝基苯富集和释放实验。研究表明， 在污染带通过25－30天后，松花江鱼类中硝基苯含量 很快降至食用安全含量下。目前，松花江中的鱼和沿 岸鱼塘养殖的鱼硝基苯含量符合安全含量指标，可以 食用。
啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分 布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？ 例如：生物大分子结构与功能的关系？
与化学分析的关系
仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学 分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分
17常量分析半微量和微量分析方法试样质量mg试液体积ml常量分析?100?1018半微量分析10100110微量分析0110011超微量分析?01?001分析化学作用比喻眼睛人类认识世界改造世界的眼睛19仪器分析历史发展概况?人类有科技就有化学化学从分析化学开始波一耳boyle的元素学说的建立1661怀疑派化学推翻了炼金术的四元素说水火土气和医药派的三元素说硫汞盐拉瓦锡lavoisier的定量分析1756燃烧氧化学说?20世纪分析化学的三次大变革四大平衡理论
松花江水污染事故影响评估
一是关于冻入冰中和沉入底泥的硝基苯是否造成二次 污染问题:
研究知，冻入冰中的硝基苯较少。另外，由于松花 江底泥以沙质为主，沉入底泥的硝基苯有限，加上 春天开江时水量较大，春天冰体融化和底泥释放不 会导致松花江水质超标。个别滞水区和缓冲区的底 泥可能造成局部水域硝基苯浓度升高，环保部门将 密切关注，加强对重点江段的监测。
松花江水污染事故影响评估
二是关于水产品食用安全性问题。 评估项目组在松花江采集了数百尾鱼类样品，检测分 析了不同江段、不同习性、不同种类的鱼类样品，以 及松花江沿岸2公里以内养鱼池塘的鱼类硝基苯残留 量，进行了鱼类硝基苯富集和释放实验。研究表明， 在污染带通过25－30天后，松花江鱼类中硝基苯含量 很快降至食用安全含量下。目前，松花江中的鱼和沿 岸鱼塘养殖的鱼硝基苯含量符合安全含量指标，可以 食用。
仪器分析总结ppt课件
塔板理论 N，H N =L/H 或 H=L/N
H越小，N越多，分离效果越好，用 H, N 评价柱效。 由塔板理论导出N与W，W 1/2的关系。
*** ***
N理论 5.5(4W t1 R/2)21(6W tR b)2 H理＝Ｌ／N 理 N有效 5.5(4 W t1 R /2)21(6 W tR b)2 H有效＝Ｌ／N 有效
•火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项（原子化）
.
掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制** 物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰 掌握原子吸收光谱法的应用 定量分析——依据、标准曲线法、标准加入法 会相关的计算，掌握检测限的表示、计算 原子吸收的基本概念——热变宽、洛伦兹变宽、峰 值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干 扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、 灵敏度、检出限。
.
掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用
红外 吸收
光源
试
样
单
池
色器
紫外可
吸
见分光 光源
单
收
光度计
色器
池
掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系
会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置——烷 烃、羧酸、醇。*** 知道红外吸收光谱的应用——定性、定结构
.
第 8章 分子发光分析法
总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点 掌握荧光分析法的基本原理 掌握荧光、磷光的产生；激发态分子去激——辐 射跃迁、非辐射跃迁（振动驰豫、内部转换、 系间窜跃）。 λ激 <λ荧 <λ磷 *** 荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果 共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的 影响 掌握荧光光度法的应用——定量 定量分析 If=Kc 标准曲线法
仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件
Optical analysis
Thermo-analysis
●Potentiometry(Half-cell potention) ●Conductimetry (Conductance) ●Voltammetry (Current-Voltage) ●Coulometry (Charge) ●Amperometry (Current)
定量界限（Quantitation Limit） The lowest amount of
analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard
<0.1
>10 1~10 0.1~1 <0.01
●Higher sensitivity, detection limit down to lower
level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降 低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合 于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量 (ultratrace)成分的测定。
能化。
常量分析、半微量和微量分析
Methods
Mass of test Volume of test
sample/mg
solution/mL
Macro analysis Semi-microanalysis
Microanalysis Ultra microanalysis
Thermo-analysis
●Potentiometry(Half-cell potention) ●Conductimetry (Conductance) ●Voltammetry (Current-Voltage) ●Coulometry (Charge) ●Amperometry (Current)
定量界限（Quantitation Limit） The lowest amount of
analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard
<0.1
>10 1~10 0.1~1 <0.01
●Higher sensitivity, detection limit down to lower
level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降 低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合 于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量 (ultratrace)成分的测定。
能化。
常量分析、半微量和微量分析
Methods
Mass of test Volume of test
sample/mg
solution/mL
Macro analysis Semi-microanalysis
Microanalysis Ultra microanalysis
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第八章 色谱分析基础
fundamental of chromatograph analysis
一、 色谱法的特点、 分类和作用
characteristic ,classification actuation of chromatograph
二、气相色谱分离过程
separation process of gas
2014-10-20
（动画）
2.色谱法分类
(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
2014-10-20
液相色谱
(2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。
离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂
2014-10-20
色谱法
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异， 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相 的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中 流出。 与适当的柱后检测方 法结合，实现混合物中各 组分的分离与检测。 两相及两相的相对运 动构成了色谱法的基础
滞留因子（retardation factor）： RS uS
u
us：组分在分离柱内的线速度；u：流动相在分离柱内的线 速度；滞留因子RS也可以用质量分数ω表示：
RS ms ms m M 1 1 m 1 k 1 s mM
分配系数是色谱分离的依据。
2014-10-20
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；
试样一定时，K主要取决于固定相性质；
每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。
chromatograph
第一节 色谱法概述
generalization of chromatograph analysis
2014-10-20
一、 色谱法的特点、分类和作用
1.概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流 （动画） 体（气体或液体），称为流动相。
1. 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质 有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。 2. 分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的 参数，数值越大，该组分的保留时间越长。
3. 分配比可以由实验测得。
2014-10-20
4. 容量因子与分配系数的关系
MS VS M V c V K k S S s S Mm M S cm Vm Vm Vm
2014-10-20
3.分配比 （partion radio）k
在实际工作中，也常用分配比来表征色谱分配 平衡过程。分配比是指，在一定温度下，组分在两 相间分配达到平衡时的质量比：
组分在固定相中的质量 ms k 组分在流动相中的质量 mM
分配比也称：
容量因子(capacity factor)；容量比(capacity factor)；
气液(液液)两相间的反复多次分配过程。
2014-10-20
1. 气相色谱分离过程
当试样由载气携带进入色 谱柱与固定相接触时，被固定 相溶解或吸附; 随着载气的不断通入，被 溶解或吸附的组分又从固定相 中挥发或脱附; 挥发或脱附下的组分随着 载气向前移动时又再次被固定 相溶解或吸附; 随着载气的流动，溶解、 挥发，或吸附、脱附的过程反 复地进行。 （动画）
为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。
2014-10-20
(3)其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子 量分布。 超临界色谱: CO2流动相。 高效毛细管电泳:
九十年代快速发展、特
别适合生物试样分析分离的 高效分析仪器。
2014-10-20
3.色谱法的特点
（1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μ g.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。
2014-10-20
2. 分配系数（ partion factor） K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即：
组分在固定相中的浓度 cs K 组分在流动相中的浓度 cM
2014-10-20
二、色谱分离过程
色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 分离机理不同。 气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的
式中β为相比。
填充柱相比：6～35；毛细管柱的相比：50～1500。
容量因子越大，保留时间越长。 VM为流动相体积，即柱内固定相颗粒间的空隙体积； VS为固定相体积，对不同类型色谱柱， VS的含义不同； 气-液色谱柱： VS为固定液体积；
气-固色谱柱： VS为吸附剂表面容量；
2014-10-20
5. 分配比与保留时间的关系
fundamental of chromatograph analysis
一、 色谱法的特点、 分类和作用
characteristic ,classification actuation of chromatograph
二、气相色谱分离过程
separation process of gas
2014-10-20
（动画）
2.色谱法分类
(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
2014-10-20
液相色谱
(2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。
离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂
2014-10-20
色谱法
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异， 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相 的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中 流出。 与适当的柱后检测方 法结合，实现混合物中各 组分的分离与检测。 两相及两相的相对运 动构成了色谱法的基础
滞留因子（retardation factor）： RS uS
u
us：组分在分离柱内的线速度；u：流动相在分离柱内的线 速度；滞留因子RS也可以用质量分数ω表示：
RS ms ms m M 1 1 m 1 k 1 s mM
分配系数是色谱分离的依据。
2014-10-20
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；
试样一定时，K主要取决于固定相性质；
每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。
chromatograph
第一节 色谱法概述
generalization of chromatograph analysis
2014-10-20
一、 色谱法的特点、分类和作用
1.概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流 （动画） 体（气体或液体），称为流动相。
1. 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质 有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。 2. 分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的 参数，数值越大，该组分的保留时间越长。
3. 分配比可以由实验测得。
2014-10-20
4. 容量因子与分配系数的关系
MS VS M V c V K k S S s S Mm M S cm Vm Vm Vm
2014-10-20
3.分配比 （partion radio）k
在实际工作中，也常用分配比来表征色谱分配 平衡过程。分配比是指，在一定温度下，组分在两 相间分配达到平衡时的质量比：
组分在固定相中的质量 ms k 组分在流动相中的质量 mM
分配比也称：
容量因子(capacity factor)；容量比(capacity factor)；
气液(液液)两相间的反复多次分配过程。
2014-10-20
1. 气相色谱分离过程
当试样由载气携带进入色 谱柱与固定相接触时，被固定 相溶解或吸附; 随着载气的不断通入，被 溶解或吸附的组分又从固定相 中挥发或脱附; 挥发或脱附下的组分随着 载气向前移动时又再次被固定 相溶解或吸附; 随着载气的流动，溶解、 挥发，或吸附、脱附的过程反 复地进行。 （动画）
为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。
2014-10-20
(3)其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子 量分布。 超临界色谱: CO2流动相。 高效毛细管电泳:
九十年代快速发展、特
别适合生物试样分析分离的 高效分析仪器。
2014-10-20
3.色谱法的特点
（1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μ g.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。
2014-10-20
2. 分配系数（ partion factor） K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即：
组分在固定相中的浓度 cs K 组分在流动相中的浓度 cM
2014-10-20
二、色谱分离过程
色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 分离机理不同。 气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的
式中β为相比。
填充柱相比：6～35；毛细管柱的相比：50～1500。
容量因子越大，保留时间越长。 VM为流动相体积，即柱内固定相颗粒间的空隙体积； VS为固定相体积，对不同类型色谱柱， VS的含义不同； 气-液色谱柱： VS为固定液体积；
气-固色谱柱： VS为吸附剂表面容量；
2014-10-20
5. 分配比与保留时间的关系