2014实验十二 水蒸气蒸馏提取樟油

实验十二水蒸气蒸馏提取樟油

预习要求：

阅读有机化学实验教材P50-53，水蒸气蒸馏；

一、实验目的

1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；

2. 认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理

水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来的操作。当各组分的蒸气压之和与大气压力相等时，则混合物开始沸腾。因混合物的沸点要比单个物质的正常沸点低，因此该有机物可在比其正常沸点低得多的温度而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

三、主要试剂及产物的物理常数

查找水的物理常数。

四、主要试剂用量及规格

樟树枝叶及种子

五、仪器装置

水蒸气蒸馏装置

六、实验步骤和现象

实验步骤现象和数据记录

1. 加料，如图安装装置，检查装置的气

密性；

2. 将T型管夹子打开，通冷凝水，加热水蒸汽发生器，当T型管支管有蒸汽冲出时，夹紧夹子，使蒸汽通入烧瓶中，调节火源，控制馏出速度1~2滴/秒；

3. 当馏出物澄清透明时，即可停止蒸馏；

4. 先打开夹子，再移去火源，稍冷，关水、拆除装置。T型管支管有蒸汽冲出

安全管中水位正常波动

馏出速度1~2滴/秒

馏出物澄清透明

得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体

七、产品和产率

得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体。

八、讨论

1. 水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备什么条件？此法常用于哪几种情况？

答：水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备以下3个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5~1333Pa）。

水蒸气蒸馏常用于下列三种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2．水蒸气蒸馏装置由哪几部分构成？

答：水蒸气蒸馏包括四个部分：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收器。

3. 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？

答：在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查安全管中水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。

若安全管中水位上升很高时，说明水蒸气蒸馏系统有某一部分阻塞，应立即旋开螺旋夹，移去热源，找原因排故障，待故障排除后，才能继续蒸馏。

4．进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？

答：以便水蒸气与被蒸馏物质充分接触并起搅动作用。

5. 水蒸气蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？

答：先旋开螺旋夹，再移去热源，稍冷，关水、拆除装置。