脂肪酸值的测定
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
（一）试剂
1.乙腈；
2.甲醇；
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；
4.硫酸红外线淬火粉；
5.三氧化硫；
6.硝酸乙酯；
7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
（二）样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；
4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯，使之溶解；
5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
（三）测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸的测定方法有多种，包括传统的化学测定方法和现代的仪器分析方法。
下面将详细介绍三种常用的测定脂肪酸的方法：溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法。
溶剂提取法是一种常见的测定脂肪酸的方法。
其基本步骤是将待测样品中的脂肪酸通过溶剂提取出来，然后经过酯化反应生成甲酯化脂肪酸，最后通过测定甲酯化脂肪酸的浓度来确定待测样品中脂肪酸的含量。
该方法的优点是操作简单、成本低廉，适用于检测大量样品。
但是该方法需要较长的时间，且不适用于分析含有非酯化脂肪酸的样品。
气相色谱法是一种较为常用的脂肪酸测定方法。
其基本原理是通过气相色谱仪对脂肪酸样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下：首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸；然后将甲酯化脂肪酸注入气相色谱仪，利用气相色谱柱将各种脂肪酸与内标物进行分离；最后通过检测前体脂肪酸峰强度和标准曲线，来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
气相色谱法的优点是分析速度快、灵敏度高、选择性好，适用于各种类型的脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备，比较昂贵。
高效液相色谱法是一种较为先进的脂肪酸测定方法，主要用于测定未饱和脂肪酸和脂类的组成。
其基本原理是通过高效液相色谱仪将样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下：首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸；然后将甲酯化脂肪酸注入高效液相色谱仪，通过柱和流动相的选择，实现脂肪酸的分离；最后通过检测脂肪酸峰强度和标准曲线，来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
高效液相色谱法的优点是分析速度快、准确性高、选择性好，适用于复杂样品中脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备，成本较高。
除了上述所介绍的方法外，还有其他一些测定脂肪酸的方法，如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
这些方法各有特点，可以根据具体需求选择合适的方法。
同时，针对复杂样品中脂肪酸的分析，还可以结合多种方法进行联合分析，以提高准确性和选择性。
总结起来，脂肪酸的测定方法有溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
脂肪酸含量的测定
脂肪酸含量的测定1. 引言在食品和农业领域中，脂肪酸含量的测定对于评估产品的质量和营养成分至关重要。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分，它们不仅为机体提供能量，还对细胞生理过程具有重要作用。
了解食品中脂肪酸的含量，有助于合理配置人们的膳食结构，以及评估食品中的营养价值和功效。
本文将介绍常见的脂肪酸含量测定方法，包括气相色谱法和高效液相色谱法。
2. 气相色谱法测定脂肪酸含量气相色谱法是目前广泛应用于脂肪酸含量测定的一种方法。
其基本原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离，利用比色检测器对其进行定量测定。
具体步骤如下：1. 样品准备：将待测样品制备成试剂，并进行必要的前处理步骤，如提取或酯化。
2. 样品注射：将经过前处理的样品注入气相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的温度、流速和柱子类型。
4. 色谱分离：样品通过色谱柱后，不同脂肪酸化合物会按照其挥发性和亲和性不同分离出来。
5. 检测与定量：使用比色检测器对分离出的脂肪酸进行定量测定，并计算出含量。
气相色谱法的优点是分离效果好，分析速度快，定量结果准确可靠。
然而，该方法也存在一些局限性，比如需要专业的设备和操作技术，同时对样品的前处理也要求较高。
3. 高效液相色谱法测定脂肪酸含量除了气相色谱法，高效液相色谱法也被广泛应用于脂肪酸含量的测定。
与气相色谱法不同的是，高效液相色谱法的分离基于样品在液相中的亲和性差异。
以下是该方法的基本步骤：1. 样品准备：将样品制备成试剂，并进行适当的前处理步骤，如提取。
2. 样品注射：将前处理后的样品通过自动进样器注入高效液相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的流速、柱子类型和溶剂体系。
4. 色谱分离：样品在液相色谱柱中根据分子的亲和性和相对极性的不同，进行分离。
5. 检测与定量：通过紫外检测器对分离出的脂肪酸进行定量，并计算出含量。
高效液相色谱法的优点是操作相对简单，能够便捷地对包含多种脂肪酸的样品进行分析。
脂肪酸值验质定等评分细则
10
水分感官判定与参考值误差绝对值0.2%以内,不扣分；误差绝对值0.2%以上，每增加0.1%,扣1分
10
杂质感官判定与参考值相差0.2%以内,不扣分;误差绝对值0.3%以上，每增加0.1%,扣1分,
出糙率测定20分
2
谷物选筛选择错误、筛选操作不规范扣1～2分
1
除杂、谷外糙米不规范扣1分
小麦、稻谷收购验质定等
项目
考核要点
配分
评分要点
得分
小麦验质定等50分
感官判定20分
10
水分感官判定与参考值误差绝对值0.2%以内,不扣分；误差绝对值0.2%以上，每增加0.1%,扣1分
10
杂质感官判定与参考值相差0.2%以内,不扣分;误差绝对值0.3%以上，每增加0.1%,扣1分,
容重测定20分
2
谷物选筛选择错误扣2分
1
称量不准确酌情扣1分
1
生芽、霉变粒处理错误扣1分
2
砻谷机未清理、未开机调试扣1～2分
1
进样速度过快造成堵塞扣1分
2
砻糠中稻谷与糙米、糙米中稻谷与杂质处理不当扣1～2分
3
不完善粒识别有误，称量不正确扣1～3分
6
测定结果不准确酌情扣1～6分
1
设备、用具归位，清理台面等不规范扣1分
总结算价格10分
10
水分、杂质、整精米率、谷外糙米、黄粒米计价一项有误扣2分。
3
容重器安装、调零不规范扣1～3分
2
样品装入不规范扣1～2分
5
排气砣放错、插片操作不平稳、多余试样洒落、称量不正确等，每项扣1分
6
容重测定结果不准确酌情扣1～6分
2
设备、用具归位，清理台面等不规范扣1～2分
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸是一类具有长链的羧酸，常见于生物体内的脂类中。
脂肪酸的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和质谱法等。
以下将分别介绍这些脂肪酸的测定方法。
首先是气相色谱法（GC）。
GC是一种常用的分离和测定脂肪酸的方法，其原理是利用气相色谱柱对样品中的脂肪酸进行分离，并通过检测器检测脂肪酸的浓度。
GC法的优点是分离效果好，分析速度快，并且适用于各种不同种类的脂肪酸。
但是，GC法需要样品预处理，包括提取和甲酯化反应。
此外，GC法还需要使用气相色谱仪等专业设备，成本较高。
第二种是液相色谱法（HPLC）。
HPLC是一种基于液相的分析技术，利用高效液相柱对样品中的脂肪酸进行分离，并使用紫外光谱检测器进行定量分析。
与GC 法相比，HPLC法不需要样品预处理，分析过程简单可靠。
其缺点是对于高沸点的脂肪酸分离效果较差。
为了克服这个问题，可以使用HPLC-MS结合技术进行测定，提高了分析的灵敏度和选择性。
第三种是核磁共振法（NMR）。
NMR是一种基于化学位移和耦合常数的分析方法，可以用于脂肪酸的结构鉴定和定量分析。
与GC和HPLC相比，NMR法不需要样品预处理，操作过程相对简单。
但是，NMR法的分析时间较长，且需要昂贵的NMR设备，因此在实际应用中使用较少。
最后是质谱法（MS）。
质谱法是一种利用质谱仪测定脂肪酸组分和结构的方法。
质谱法的主要优点是灵敏度高、分辨率好，并且可以通过质谱图对脂肪酸的种类和含量进行准确的定量。
然而，质谱法的仪器成本较高，操作复杂，对操作人员的技术要求较高。
除了上述方法外，在脂肪酸的测定中还可以使用化学分析方法，如酶法和比色法等。
酶法通过酶的作用将脂肪酸转化为其他化合物，再利用吸光度、荧光强度等性质进行定量测定。
比色法利用脂肪酸与某些试剂反应产生有色化合物，通过测定产物的吸光度进行定量测定。
综上所述，脂肪酸的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法、质谱法以及化学分析方法等。
谷物制品脂肪酸值测定法
《谷物制品脂肪酸值测定法》
一、实验目的1.掌握谷物脂肪酸值测定方法及数据处理;2.了解谷物中油酸与亚油酸含量,并对比分析其含量变化趋势。
二、仪器和试剂1.仪器:马福炉、薄层扫描仪;2.试剂:脂肪酸甲酯(6NH3- AO3)、异辛烷、正庚烷、无水乙醇、正十六烷。
三、原料和样品(由脂肪酸检测部门提供)。
四、方法步骤
(一)材料的采集和处理取100克大米,立即称重后置于洁净干燥的金属盘内。
(二)处理将上述米放入沸水锅内煮5 min,迅速捞出冷却至室温,加入等体积的冰醋酸或盐酸溶液15ml,使其缓慢受热而挥发,用微孔滤膜过滤,在室温下静置24h以除去杂质。
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇稀释至500m1；2.2 苯、95%乙醇；2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤：
1.样品前处理：将食品粉碎，称取一定量的样品置于碘量瓶中，加入适量
的石油醚，加塞振摇几秒钟，打开塞子放气。
盖紧瓶塞，将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶，倾斜静置1-2分钟，注意不要打开塞子。
然后过滤，收集滤液备用。
2.测定条件：使用气相色谱仪进行测定，色谱柱一般选择极性柱，如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器（FID）。
载气选择氮气或氦气，流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备：选择合适的脂肪酸标样，用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定：将样品滤液和标样溶液分别进样，通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算：根据样品峰面积和标样峰面积的比值，计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是，食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响，如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此，在进行测定时，需要选择合适的实验条件和方法，以保证结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意实验操作的安全性，如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定方法如下：
1、试样制备：从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。
2、浸出：取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。
3、过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。
4、滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数(VO)。
食品 脂肪酸 测定 气相色谱法 质谱
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。
然后进行分别测定。
2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。
3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度：280℃检测器温度：280℃氮气流速：40ml/cm24.试剂所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30～60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6)脂肪酸混合标准CHAIN%BYWT6:01.08:05.010:04.012:027.014:010.016:010.018:02.018:115.018:225.018:31.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1：1)，轻轻摇动使油脂溶解。
加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。
在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。
如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。
吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。
6.结果计算在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。
国标脂肪酸值检测标准滴定液配制探讨及改进
氢氧化钾 一乙醇标准滴定溶液 。 氢氧 化钾 一乙醇 标准 溶液 滴定 中和粮 Ｌ 食 试样 提取 液 中的游 离脂 肪酸 ，以酚 褪色为终点 ， 计 算得到脂肪酸值 含量。 显而易见 ，配 制调 节至 中性 的 ９ ５ ％ 钾 一乙醇标准滴定溶液 尚未稀释配制 ，
． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧 化 酞 为 指示 剂 ，滴定 至 呈微 红 色 ３ ０ ｓ不 乙 醇 时 ，调 节 所 用 ０
标准滴定溶液配制中存在的问题 在实际操作 中存在矛盾。 目前 稻谷 、玉 米脂 肪 酸值 主要 按 对稀 释配制 过程的改进 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ５ ６ ９ — ２ ０ ０ ６《 稻谷储 存 品质判 定 通过配制 ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧 化 钾 一 规 则 》附 录 Ａ 、Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ５ ７ ０ — ２ ０ １ ５《 玉 水 标 准 滴 定 溶 液 ， 用 于 调 节 中 性 ９ ５ ％ 米储 存 品质判 定规 则 》附录 Ａ规定 进 乙醇 ，可 以解 决 上述存 在 的矛 盾。具
的重要判定指标。
有条件 的最好是临用前标定后稀释 ，以 节 中性 ９ ５ ％乙醇 ，改 进配 制 过 程 ，解
决 了存 在 的 问题 。
粮食 脂 肪酸 值 检测 结 果 的准确 性 保证标准溶液浓度的准确度。 对 判定 粮食储 存 品 质具有 重要 意义 。 在这 个过 程中 ，已标定 的 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／
配制Ｏ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢氧 化 钾 程 中 ，随 着 为 ９ ５ ％的乙醇 ， 准确 加入 Ｖ ｂ （ Ｖ ｂ ＝ ５ ０ ×Ｖ ） 标 准滴 定溶 液 ：准确移取 ２ Ｏ ． ０ ｍ Ｌ已经 Ｏ ． Ｏ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 氢 氧 化钾 一乙 醇标 准 滴定 标 定好 的氢氧化 钾标准 储备液 于 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ容量瓶 中 ，用调 节至 中性 的 ９ ５ ％乙 Ｇ Ｂ ／ ＿ ｒ ２ ０ ５ ７ ０ — ２ ０ １ ５ 附录 Ａ中，标准 醇 稀释 定 容至 刻度 线 ，混 匀 ，存放 于 滴定溶液地配制与 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ５ ６ ９ — ２ ０ ０ ６附 聚乙烯 塑料瓶 中 ，临用前 稀释配 制。 酶 及储 藏环 境 因素 的影 响 ，促使 粮 食 溶液混合均匀。 内在 的脂 类物 质不 断地 水 解、氧化 ， 使 粮食 中游离脂 肪 酸含 量不 断 上升。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷脂肪酸值的测定1. 简介在农产品的品质评价过程中，脂肪酸是一个重要的指标。
脂肪酸的含量和组成对农产品的营养价值、口感和储存稳定性有着重要影响。
因此，测定稻谷中脂肪酸的含量和组成是一项重要的研究任务。
2. 稻谷脂肪酸测定方法2.1 采样与样品处理•从不同产地的稻谷场地中随机采集稻谷样品。
•将采集的稻谷样品除去杂质和异物，并晾干。
•将晾干后的稻谷样品进行研磨，得到均匀的粉末样品。
2.2 脂肪酸提取•取一定量的稻谷粉末样品，加入适量的溶剂（如己烷）进行浸泡。
•使用超声波浴进行提取，提取时间和提取温度可以根据实际情况进行调整。
•将提取液过滤或离心，得到脂肪酸提取物。
2.3 脂肪酸甲酯化•将脂肪酸提取物与甲醇和硫酸进行反应，将脂肪酸转化为甲酯化产物。
•反应时间和反应温度需要根据不同的样品和实验要求进行优化。
•将甲酯化产物进行萃取、洗涤和干燥处理，得到脂肪酸甲酯化产物。
2.4 脂肪酸分析•使用气相色谱仪（GC）进行脂肪酸的分析。
•将脂肪酸甲酯化产物注入GC进行分离和定量。
•GC条件需要根据不同的脂肪酸和实验目的进行调整。
•通过比对标准物质，确定不同脂肪酸的峰值。
3. 稻谷脂肪酸值分析结果的解读3.1 主要脂肪酸含量分析•通过GC分析，得到不同稻谷样品中各个脂肪酸的含量。
•根据各个脂肪酸的峰值面积，计算出相对含量或相对百分含量。
•比较不同样品中各个脂肪酸的含量，分析其差异。
3.2 脂肪酸组成分析•根据不同脂肪酸的相对含量，计算出脂肪酸的组成比例。
•比较不同样品中脂肪酸组成的差异，分析其对稻谷品质的影响。
3.3 脂肪酸结构分析•对某些特定的脂肪酸进行结构分析，如是否存在双键、羟基等。
•利用其结构特点对脂肪酸的性质进行解释。
4. 应用与意义4.1 稻谷营养价值研究•通过脂肪酸的分析，了解稻谷中不同脂肪酸的含量和组成。
•分析不同脂肪酸对稻谷的营养价值的影响。
4.2 品质评价及稻谷加工应用•脂肪酸含量和组成是评价稻谷品质的重要指标之一。
脂肪酸测定方法
脂肪酸测定方法
脂肪酸测定方法有多种，其中气相色谱法是目前应用最为广泛的方法之一。
以下是气相色谱法的测定步骤：
样品处理：将样品中的脂肪酸进行甲酯化反应，将甲酯化后的产物注入到气相色谱仪中。
分离：在气相色谱柱中，脂肪酸会根据其分子量和极性不同，分别在柱子中停留不同的时间。
通过调整色谱柱的类型和温度，可以实现对脂肪酸的分离。
检测：经过分离后的脂肪酸组分通过检测器进行检测。
检测器可以根据组分的特征进行选择，常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MSD）等。
定性和定量分析：通过对比标准品和样品的色谱峰，可以确定脂肪酸的种类。
同时，通过测量各组分的峰面积或峰高，可以计算出各组分的含量。
除了气相色谱法，脂肪酸测定方法还包括高效液相色谱法、核磁共振法等。
其中，高效液相色谱法可以用于分离和分析高分子量脂肪酸，而核磁共振法则可以提供脂肪酸分子结构和组成的信息。
在实际应用中，选择合适的脂肪酸测定方法需要考虑样品的性质、分析目的和实验条件等因素。
同时，为了保证结果的准确性和可靠性，需要对实验条件和方法进行标准化和规范化，以及对实验数据进行科学合理的处理和分析。
玉米脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值是检验玉米中游离脂肪酸含量多少的量值，其检验结果以中和100g玉米试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数来表示。
玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分随着时间的推移会分解，氧化产生脂肪酸和其它各种有机酸。
玉米储藏期间，霉菌繁殖分泌出脂肪酶，同时由于受储藏条件的影响，玉米脂肪酶的活性大大增加，使脂肪迅速分解，脂肪酸增加比较显著。
因此，脂肪酸值的大小及变化是反映玉米品质好坏的一个重要指标。
通过多次试验总结，测定玉米的脂肪酸值使用不同型号粉碎磨和不同粉碎次数，其结果不同，使用粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨，由于粉碎次数的增加使粉碎磨的磨膛升温和发热，造成脂肪酸值结果偏高。
同一样品由于滴定光线不同脂肪酸值的结果会有差异，试验证实，在自然光线下测脂肪酸值较为准确。
在相同环境下，滤液加入活性炭测定脂肪酸值结果偏低。
如何快速准确地测定脂肪酸值
如何快速准确地测定脂肪酸值2011-1-4 10:04:16 中储粮兴国直属库李艳青阅读364次脂肪酸值是判定稻谷储存品质好坏的重要指标。
试验中它受各方面的影响较大，所以如何快速准确地测定脂肪酸值是摆在每个试验工作者面前的重要课题，近两年来本人做了几百个稻谷的脂肪酸值，从中总结摸索出一套行之有效的方法。
1样品制备1.1样品最好是一次性出糙，出糙后保留时间不宜过长，最好及时粉碎；1.2统一采用锤式旋风磨，粉碎细度一次性达到95%以上通过40目筛；1.3样品粉碎时，每粉碎完一个样品，清一次机，以防止样品间交叉感染；连续粉碎样品最好不超过5个，以防止机器发热；1.4粉碎后的样品应及时进行测定，最好不超过4小时。
若有特殊情况，应保存在4度冰箱中，以防氧化，但不能冷冻保存，以防结块。
2仪器用具方面2.1移液管、滴定管要进行标定，并选择直径12.5cm的中性定性滤纸。
2.2标准溶液配制、移液和滴定需用GB/T20569-2006中规定的移液管，试验过程中要防止用具交叉感染；2.3移液管等带刻度的玻璃量器，烘干时温度应控制在70度左右，高温会影响量具的准确性；2.4浸出试样时规定用250ml具塞磨口锥形瓶，否则由于溶解面积不同会造成较大的误差；3滴定过程中应注意的问题3.1空白试验用蒸馏水所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积最好控制在0.3mL-0.4mL，既要赶走二氧化碳也不能烧得过久；3.2操作环境温度最好控制在20度左右，温度过底或过高，会使脂肪酸值偏底或偏高；3.3标定0.5mol/KOH标准储备液时，每人要做四平行试验时且极差相对值不得大于0.15%，两人做八平行试验时结果极差的相对值不得大于0.18%。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备；3.4滴定用标准溶液的浓度应控制在稍大于0.01mol/L为好，这样可使滴定终点反应灵敏；3.5振荡速度振荡频率一定要控制在100次/min，否则脂肪酸值会偏低或偏高；3.6取出25ml脂肪酸提取液后，放置时间不宜过长，加50ml蒸馏水后应立即滴定；3.7 0.01mol/LKOH-95%乙醇溶液最好现配现用，对稀释用95%乙醇在使用前进行中性调整，以减少干扰。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷中脂肪酸的测定可以通过以下步骤进行：
1. 样品准备：将需要测定的稻谷样品进行研磨，以获得均匀的粉末样品。
2. 脂肪提取：使用适当的溶剂（如正己烷）将脂肪从稻谷样品中提取出来。
可以采用常见的萃取方法，如Soxhlet提取或者超声波辅助提取。
3. 脂肪酸甲酯化：将提取得到的脂肪溶解于甲醇中，然后加入适量的碱（如氢
氧化钠），进行甲酯化反应。
这个步骤将脂肪酸转化为相应的甲酯形式，便于后续分析。
4. 脂肪酸分析：采用气相色谱法（Gas Chromatography, GC）或液相色谱法（Liquid Chromatography, LC）对脂肪酸甲酯进行分析。
在气相色谱法中，通常
使用具有高分辨率和分离能力的毛细管柱，并通过检测器检测脂肪酸的相对含量。
在液相色谱法中，可以使用逆相色谱柱或者亲水色谱柱进行分离，并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量分析。
5. 数据处理：根据脂肪酸的相对峰面积或峰高，计算出每种脂肪酸的相对含量或绝对含量。
可以使用标准品进行定量校正。
需要注意的是，脂肪酸的测定方法可能会因实验室的设备和分析要求而有所不同。
因此，在进行具体实验之前，建议查阅相关文献或咨询专业的分析实验室以获取最新的方法和建议。
脂肪酸值测定方法改良
脂肪酸值测定方法改良脂肪酸值测定方法改良文章标题：改良脂肪酸值测定方法步骤详解引言：脂肪酸值测定方法是分析食品和生物样品中脂肪酸含量的重要手段。
为了提高测定的准确性和效率，我们对传统的脂肪酸值测定方法进行了改良。
本文将详细介绍改良后的测定方法的步骤。
第一步：制备样品1. 选取代表性样品，如食用油、肉类或乳制品等。
2. 将样品粉碎或搅拌均匀，确保样品内脂肪酸的均匀分布。
第二步：提取脂肪酸1. 取适量的样品，将其加入提取溶剂中，如正己烷/异辛烷混合溶剂。
2. 使用超声波浴或其他适当的方法，将样品与溶剂充分混合。
3. 进行离心分离，将上清液收集到一个新的离心管中。
第三步：甲酸酯化反应1. 取适量的上清液，加入甲酸和硫酸甲酯催化剂。
2. 将混合物进行加热，通常在60-70°C反应2-3小时，使样品中的脂肪酸与甲酸形成甲酸酯。
3. 冷却混合物至室温。
第四步：提取甲酸酯1. 加入适量的无水氯化钠溶液，使甲酸酯与水相分离。
2. 轻轻摇匀混合物，并离心分离，收集上清液。
第五步：洗涤和浓缩1. 加入适量的碳酸钠溶液，用来中和残留的酸性物质。
2. 使用无水氯化钠溶液进行反复洗涤，以去除杂质和离子。
3. 使用旋转蒸发仪将洗涤后的上清液浓缩至干燥。
第六步：衍生化1. 加入适量的二氯甲烷和硫酸氢钠，进行衍生化反应。
2. 用氮气吹干样品，直到蒸发至干燥。
第七步：气相色谱分析1. 将样品溶解于适量的溶剂中，如己烷。
2. 使用气相色谱（GC）仪器进行分析，选择适当的柱和检测器，如化学电离检测器（FID）。
3. 根据脂肪酸的保留时间和峰面积，计算样品中各种脂肪酸的含量。
结论：通过对传统脂肪酸值测定方法的改良，我们成功地提高了测定的准确性和效率。
这一改良方法可以在食品安全和营养研究中得到广泛应用，为相关领域的进一步研究提供了有力的支持。
脂肪酸测定的方法
脂肪酸测定的方法
脂肪酸测定的方法有以下几种常用的技术：
1. 气相色谱（Gas Chromatography，GC）：这是目前最常用的脂肪酸测定方法。
通过将样品中的脂肪酸甲酯化后，使用气相色谱仪进行分离和定量，常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
2. 高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）：将样品中的脂肪酸酯化后，使用高效液相色谱进行分离和定量，常用的检测器包括紫外检测器（UV）、荧光检测器等。
3. 质谱法（Mass Spectrometry，MS）：将样品中的脂肪酸提取并酯化后，使用质谱仪进行分析。
质谱法具有高灵敏度和高选择性的优点，可以精确测定各种脂肪酸的种类和含量。
4. 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）：通过脂肪酸的特征化学位移进行测定。
相比其他方法，核磁共振技术不需要样品处理步骤，且可以同时定量和鉴定脂肪酸。
5. 毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE）：利用脂肪酸的电荷和大小差异进行分离和测定。
毛细管电泳法具有高分离效率、分析速度快等优点。
这些方法各有优劣，选择合适的方法需考虑样品类型、测定目的、设备条件等因素。
粮食中脂肪酸值含量的测定
—本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
仪器和用具带塞锥形瓶：；量筒；移液管；微量滴定管；表面皿；天平：感量；电动振荡器；漏斗等。
试剂氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（％）溶液：先配制约氢氧化钾水溶液，再取，用％乙醇稀释至；苯、％乙醇；％酚酞乙醇溶液（酚酞溶于％乙醇溶液中）。
操作方法试样制备：从平均样品中分取样品约，粉碎使％以上试样通过目筛。
粉碎后试样加在℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
浸出：称取试样± （脂肪酸值高于时称试样）于或锥形瓶中，加入苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡（或用手振荡），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用比色管或量筒收集滤液立即准确调节至刻度。
滴定：将滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（）。
空白试验：取酚酞乙醇溶液同用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（）。
结果计算脂肪酸值以中和粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算：式中：──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，；──滴定酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，；──浸泡试样用苯的体积，；──用于滴定的滤液体积，；──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度；──氢氧化钾毫克当量；──试样重量，；──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）；──换算为试样重量。
双试验结果允许差，脂肪酸值在以上的不超过；在以下的，不超过。
求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。
或改用％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
脂肪酸值测定方法
脂肪酸值测定方法
脂肪酸值的测定方法主要包括以下步骤：
1. 样品提取：称取适量样品，加入适量的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，
摇匀后进行超声抽提。
取出离心管进行离心，收集上清液，重复几次，直至萃取完成。
2. 皂化：在萃取液中加入适量的碱溶液（如6%KOH的甲醇溶液），进行
碱水解。
然后加入正己烷进行萃取，弃去上层正己烷萃取液，重复几次，直至皂化完成。
3. 衍生化：将上述萃取液转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入适量的衍生化试剂（如BF3-MeOH），密闭后在一定温度下加热一段时间。
待样
品冷却后，加入适量的盐溶液，用正己烷萃取，转移至进样瓶中，氮气吹干，待分析。
4. 色谱分析：在气相色谱仪上进行色谱分析，使用合适的色谱柱、升温程序、进样口温度等条件，测定样品中脂肪酸的值。
5. 结果计算与评价：根据色谱图中的峰面积或峰高，计算脂肪酸值。
可以使用外标法或内标法进行计算。
最后对结果进行评价，与标准值或参考值进行比较，评估样品的品质和安全性。
请注意，在进行脂肪酸值测定时，需要注意样品的保存和实验操作的准确性，以保证结果的可靠性和准确性。
同时，具体的操作步骤和试剂使用量等参数需要根据实验要求和实际情况进行调整。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
脂肪酸值的测定
一﹑实验原理
脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。
从而求得脂肪酸值。
二、仪器和试剂
1．试剂
L KOH或（NaOH）乙醇-（95%）溶液；先配置约mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.
无水乙醇
95%乙醇
1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。
2．仪器
具口磨口塞锥形瓶150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量天平、漏斗、电动振荡器
三、操作步骤
１．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过孔径筛。
２．浸出，取试样10g±于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。
３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。
４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。
四、结果计算
脂肪酸值按公式计算
50 100
X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×××
25 m(100－M)
式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg
V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml
V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml
50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml
25----用于滴定的滤液体积，ml
c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L
m-----试样质量，g
浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg
M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）
100----换算为100g试样质量
双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。
五、注意事项
１．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。
２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。
或改用%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。