QXTTTS_SY_0024红外测油仪作业指导书

台州市鑫泰检测技术有限公司文件

Q/XTT TS-SY-0024 OIL-460型红外分光测油仪操作规程

保密等级：秘密

版本/版次： 1.0

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红外分光测油仪操作规程作业指导书

1 目的

在规范OIL460型红外分光测油仪的操作方法，确保仪器的正确使用。

2 范围

适用于常规测油操作岗位。

3 内容

3.1仪器调试程序和方法

3.1.1 先打开微机运行OIL400系列软件，再打开主机电脑，页面上可以选择：

①OIL400系列需选择计算机串行口1或2；②OIL400系列仪器型号：OIL420型或OIL460型。（设置参数相同）；③测定项目：包括水体中油份浓度测定、饮食业油烟排放测定和固体中油含量的测定。选择不同的测定项目F1页面条件设定有所不同；④分析方法：红外分光光度法、非红外分光光度法。如果选择红外分光光度法，还要设置扫描波长数，范围为250nm~400nm，通过设置F1页面“起始波长”和这里的“扫描波长数”可以实现仪器的波数扫描范围为3400cm-1、2960cm-1、2930cm-1同时需要立即电位预置波长。⑤通过主页面可以进入：F1页面：条件设定；F2页面:标样设定；F3页面：样品测试；F4页面：分析页面。

3.1.2 条件设定F1页面

用鼠标点击“F1条件设定”按钮或按“F1键”进入“F1条件设定”页面，在该页面可以选择相应设置项设定有关参数。

3.1.2.1水体中油份浓度测定条件设定：

设定仪器分析条件是为了让计算机直接测定计算得到萃取前水体中油类的含量，需要设定的分析条件有：

萃取溶剂定容体积：

根据萃取后定容容量瓶实际体积设定，如“500”、“1000”等最好以1000ml 为宜。地表水中CCl4含量国标规定不得超过0.05mg/L，则仪器检测25ml萃取溶剂中油类含量不得超过2mg/L；

萃取液稀释倍数：

如果未知样品浓度太大时，萃取后出的浓度还超过基本测量范围，则需要进一步稀释，根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定，可设1-10；

芳烃稀释阈值：

由于当前所使用的油标液有两种：如使用环保局标样研究所非分散油标样，安标称值配制，使用红外分光光度法测定时，数值偏高。因为非分散法测定标样不包含3030cm-1处的样品吸光值，因而在使用红外分光光度法检测非分散标样时，为了消除该影响，须将芳烃吸收阈值设定，设定值高于3030cm-1出样品最高吸收值。如使用国家标准物质研究中心油标样则芳烃吸收阈值设为0即可。

吸收光程：

该项为“0.5cm、1cm、2cm、3cm、4cm”四个可选项，当选择吸收光程也就是比色皿池长度时，对应的仪器校准系数由软件确定，通常为4cm。

隐含吸收值：

该项被选中时，在分析结果中将不显示吸收值一项；

厂家设置：

此项被选中时，才可以对下面的项目进行修改；

基准波长：

仪器波长定为时，需要有一个基准波长，每台仪器的基准波长一般来说都是不一样的；仪器出厂前基本校正，仪器背面有标示。找准仪器基准波长：用浓度为20mg/L~40mg/L之间的标准油样品，选用“F3页面”“空白页调零”项，检查能量图谱。反复修改“F1设定”中的“基准波长”参数数字，点击“厂家设置”，增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。努力使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波长上，也就是到吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好。

起始波长：

在全谱扫面时，需设定一个起始波长，一般建议起始波长为3200nm；

基线测定：

点击“厂家设置”、“基线测定”显示界面观察仪器稳定情况，基线波动上下幅度以不超过红线内宽度为合格。

短波一周200nm：

手动调节电机往短波方向旋转一周

长波一周：

手动调节电机往长波方向旋转一周。

3.1.2.2饮食业油烟排放浓度测定

在界面中可以选择关于饮食业油烟排放检测参数测定：

滤筒清洗液稀释定容体积：25ml

标准状态下干烟气采样体积：V0

实测排风量：Q测 L/min

折算的工作灶头个数：n个

单个灶头基准排风量：2000m3/h

3.1.3 标样设定F2页面

用鼠标点击“F2标样设定”按钮或按“F2键”即进入“F2标样设定”页面，在该页面可以完成标样的设定和标准曲线的计算。

浓度值：按实际配制浓度值。逐项输入。

吸收值：测油仪测量值，仪器自动附置。

计算按钮：标样扫描完成点击该按钮，计算机根据扫描数据绘制标准曲线并计算出有关参数；

保存曲线;在按钮下输入文件名点该按钮，计算机将会做好的标准曲线自动保存。

3.1.4样品测试F3按钮

用鼠标点击“F3样品测定”按钮或按“F3键”即进入“F3样品测试”页面，该页面具有空白调零、标样测定和样品测定三种功能

清屏：按下此按钮，工作站清除图形框内的图型；

3.1.5分析结果F4页面

用鼠标点击“F4分析结果”按钮或按“F4键”即进入“F4分析结果”页面，F4分析结果页面具有如下功能;根据分析结果文件名查询以前的样品分析结果；输入必要的注释，单位、取样地点、水样编号、操作员、日期。保存、调样品分析结果、谱图；

在数据区选择相应的打印内容后，按鼠标右键弹出对话框，选定要执行的操作，打印机开始打印“分析结果报告”。

预览：浏览选定的区域的内容

打印选择区域：把选中的数据打印出来

打印整个表格：不管选择数据与否，都会打印整个表格的数据

保存整个表格为Excel：把数据格式转换成Excel文档

复制所选数据：可以把选中的数据复制到word文档

3.2仪器使用及注意事项

3.2.1配制标准曲线

取标准油分别稀释和配比出浓度由低到高的一个“标准系列油样”如：标样浓度为0、20、40、60、80mg/L等；进入“F2标样设定”界面，将已经配好的标样由低到高输入“浓度值”项目一栏中；进入“F3样品测定”界面，将已配好标样用的空白四氯化碳加入比色皿中进行空白调零，并保存好空白调零图谱以备后用；在自动保存图谱文件名出输入文件名；调出已做好的空白调零图谱，在“标样测定”状态下依次进行浓度由低到高的“系列标样品”的测定：用鼠标选择菜单选择中的“标样测定”，分析次数可以设定为1~20次，再设定标样编号，STD1~8，按“开始”按钮，仪器即开始标样测定；再进入“F2标样设定”，在完成最后一个标样测定后，电极计算按钮，算出曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线；保存曲线：将取消命名并按下“保存标准曲线”按钮即可；判断做出的曲线是否符合要求或可用作实验分析，只需看刚做出的曲线的线性相关数值是否达到3个9以上即可。如R值大于3个9则曲线可用，达不到则重做曲线或重配标样。

3.2.2样品分析

3.2.2.1将样品氨相应的标准分析方法处理，使样品中的油类物质全部溶解在四氯化碳溶计中。

3.2.2.2打开测油仪主机电源是仪器预热20分钟，运行oil400软件，在主页面根据样品的种类选择相应的项目，在F1条件设定页面输入相应的分析数据。进入F2标样设定页面，在已经保存的标准曲线目录下选中一条标线。在进入F3样品测试页面。

3.2.2.3将装有空白四氯化碳溶液的比色皿放入仪器比色池，在F3页面首先选择空白调零选项，输入重复次数点击“开始”按钮。扫描完成后，将样品四氯化碳放入比色皿，在选择样品测定选项，用鼠标选择测定选项中的“样品测定”，分析次数设为1~20次，通常为3次，在设定“分析结果文件名”、“样品名称”和“编号”，在按“开始”按钮，仪器即开始样品分析；扫描完成后将自动计算出样品中油的浓度。