萃取与离交吸附色谱分离设备培训教程ppt(共71页)

料液加入第一级，顺次下流至最后一级，萃取剂加
入最后一级，逐级流过至第一级，料液与萃取剂方
向相反。L1
萃取剂S
例：
萃取液L3
料F 未被萃取的分率：Ø＝[E-1]/[En+1－1]
[推导见生物工艺学上册P317]
萃余液R3
理论收率：1－ Ø＝E[En－1]/[En+1－1]
理论级数：n＝㏑｛[(E-1)/ Ø]+1}/ ㏑E －1
D】盐析、带溶剂、去乳化作用：
盐析剂：硫酸铵、氯化钠等可使产物在水溶液中溶 解度降低，有利于产物萃取到萃取剂中。提VB12 带溶剂：水溶性强、在有机萃取剂中溶解度小的产 物，可加入带溶剂和产物形成复合物，再提取分离
例：柠檬酸在酸性条件与带溶剂磷酸三丁酯形成复 合物。
去乳化：〔一种液体分散在另一种不相混合的液体中〕
高，但易导致μ大，扩散系数小，多维持在室温或稍低。
B】pH的影响：影响选择性及分配系数。
酸性产物在酸性条件下萃取到萃取剂中；反之亦然
红霉素在pH9.8和pH6.5萃取时相差650倍；青霉素 pH92.5 和pH7.0相差1000倍。
C】溶媒比（萃取量与料液量之比）
溶媒比大，整个萃取分离效率提高，对要求达到一定分离 程度的料液，其分离级数可减少，而级数不变时，可提高 产物收得率。
聚合物分子间存在吸引力，平衡后形成一相，不可分离。
·影响因素：分子质量、浓度、pH、盐的种类和浓
度、操作温度等。
双水相萃取优点：可直接从破碎细胞浆液中得到蛋白质
2、双水相萃取的方法：〔提胞内酶〕 萃取系统： [一次 可达到分离、纯化两个目的] 聚乙二醇（PEG）－葡萄糖 聚乙二醇（PEG）－无机盐（磷酸盐、硫酸盐） 例：用PEG/盐提取：天冬氨酸酶、青霉素酰化
2、萃取剂的选择
分配系数K越大越好 （K为萃取相中溶质浓 度与萃余相中溶质浓度的比值 ）；
料液的原溶剂与萃取剂不互溶； 不产生乳化现象，有利于分离； 毒性要低，腐蚀性要小； 稳定性要高，蒸气压低； 廉价易得。
3、萃取操作条件的选择（影响因素）：
A】温度：降低系统的温度可提高效率，分离度相应提
常用蒸发浓缩或蒸馏方法回收。
发酵液与处理的目的：提高收率，减少设 备体积和降低投资费用，减少溶剂用量， 便于操作。常用除杂或蒸发浓缩进行预处 理。
1、溶剂萃取方法：
从操作上分单级萃取、多级萃取〔错流、 逆流〕
A〕单级萃取：
萃取剂S
萃取液L
设料液体积VF， 溶剂体积VS， 经萃取达平衡后，
酶、酒精脱氢酶等，收率均在90％以上。 分离时，PEG在上相，细胞碎片在下相〔盐〕
分离程度高，选择性好，传质快，对热敏性产物 破坏少，能耗低，设备投资少；
生产能力大，若采用多级萃取可使产品达到较高 浓度，可减少后续过程的设备和Байду номын сангаас作费用； 周期短、易连续和自控等。 根据被萃取的原料，萃取分：
溶剂萃取法：化学工业广泛于小分子物质的提取； 双水相萃取法：常用于大分子物质提取；
一、溶剂萃取：
溶剂萃取操作：指将一种溶剂加入到料液 中，使溶剂与料液充分混合，待分离的物 质能较多溶解在溶剂中，并与剩余的料液 分层，达到分离目的操作。
名词：溶质；萃取剂；萃取液；萃余液。 溶剂萃取以分配定律为基础。 萃取过程由混合、分离、溶剂回收、发酵
液预处理等组成。
溶剂回收的目的：减少溶剂用量，降低成 本，减少溶剂对环境的污染。
方法：过滤、离心分离、加热、稀释、加电解质、 吸附等可破坏乳化。
二、双水相萃取〔提取蛋白质、核酸等大分子〕
1、萃取原理：亲水性聚合物加入水中形成两相，聚 合物以不同比例分配于这两相中，水分在两相中占 很大比例。
两种聚合物的水溶液混合时，混合结果取决于分子 间的作用力：
聚合物分子间存在斥力，平衡后形成两相，可分离
经n级萃取后， 未被萃取分率Ø n=1 /[E＋1]n
理论收率： 1－ Ø n =｛ [E＋1]n－1 ｝/[E＋1]n
萃取级数n=㏑ Ø n /㏑（E+1） [可预测理论级数] 若每级萃取时的萃取剂不同，则萃取因数E不同 则有：
Ø n=1/（E1+1）（E2+1）（E3+1）
C]、多级逆流萃取：
第二章
萃取与离交吸附色谱 分离设备
§1 萃取分离与设备
萃取操作是指将选定的溶剂加入到混合液 中，使溶剂与料液充分混合，因混合液中 各组分在该溶剂中溶解度不同，可将所需 提取的成分达到分离、提取的操作。
一般非极性化合物、非水溶性或既能溶于 水又能溶于溶剂的极性化合物可采用萃取 方法提取。
萃取法特点：
多级逆流萃取，与相同级数的错流萃取相 比，在使用相同的萃取剂条件下，多级逆 流萃取可获得更高的收得率。
D】微分间歇萃取
将一定量的料液每次用极微量的萃取剂进 行多次萃取，而一旦萃取液形成，立即被 分离。溶剂经分离回收后又再次进行萃取。
例：当某萃取系统，萃取因数E＝4 单级理论萃取率：
1- Ø=E/（E+1）=4/5=80% 若改为二级错流萃取，总萃取剂不变，E1=E2=2 则理论萃取率：
混合器 料液F
分离器 萃余液R
溶质在萃取相中浓度c1，在萃余相中浓度c2，则：
K＝c1/c2 又 E＝c1VS / c2VF ＝KVS /VF =K•1/ m
K：分配系数，即萃取相中溶质浓度与萃余相中溶质 浓度的比值。m：体积浓缩倍数
E：萃取因数，在萃取相中的溶质数量与在萃余相
B〕多级错流萃取：萃余液多次与新鲜溶剂接触萃取
1-Ø2=[（E+1）2-1]/（E+1）2=8/9=88.9% 若改为二级逆流萃取，只在最后加萃取剂E=4， 逆流萃取收率：
1－ Ø＝E（E2-1）/（E2+1-1）=4×15/63=95.2% 即多级错流萃取比单级优越，同级逆流萃取比错 流萃取优越，逆流萃取具有使用萃取剂量少，萃 余液浓度高，更经济适用。
三级萃取S1 L1
混 合
分 离
器
器
S2
L2 S3
L3
混 合 器
分混 分 离合 离 器器 器
F
R1
R2
R3
若每级新鲜溶剂量相等，则每级萃取因数E也相等，
则：未被萃取分率
萃余相溶质数量/溶质总量
Ø= c2VF / （c2VF+ c1VS） =1 /[E＋1]
一级未被萃取分率Ø 1=1 /[E＋1]
二级－－－－－－Ø 1=1 /[E＋1]2