中药化学12溶剂提取法

3、溶剂极性大小的实质：
介电常数不同，介电常数大的溶剂极性大，
介电常数小的溶剂极性小。
溶剂
ε 水溶解度（g/100g） 极性
己烷
1.88
0.007
弱
苯
2.29 0.06
乙醚
4.47
1.3
氯仿
5.20 0.1
乙酸乙酯 6.11 3.0
乙醇
26
甲醇
31.2
水
81.0
强
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问题： 1、比水重的有？ 2、不溶于水的有？ 3、不溶于水极性最大的是？ 4、与水互溶的有？ 5、极性最大的有机溶剂是？ 6、极性最小的有机溶剂是？ 7、不同浓度乙醇极性大小比较？
备要求高。
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（二）溶剂提取过程
• 提取过程：指溶剂进入药材组织，溶解其中的化学成 分，并将其提出的过程。
通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差，使细胞内的 浓溶液不断向外扩散，细胞外的溶剂不断渗透进入细 胞内，如此反复。
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溶剂提取法
• 提取过程
指溶剂进入药材组织溶解其中化学成分并 将其提出的过程，分以下几阶段：
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（2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇 的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在 乙醇中溶解。
优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓 缩回收。
缺点：价高、不安全，需回流设备。
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如：不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分
20％～30％
加热不超过100度
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• 4、药材成分 • 5、浓度梯度
越高越好，如搅拌、更换溶剂、渗漉等 • 6、溶剂pH
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小结：比较几种溶剂法的工艺特点
名称 浸渍 渗漉
水 有机 溶剂
多用 可 乙醇
是否 加热
否
适用成分
1、含淀粉、树胶较多 2、成分对热不稳定 成分对热不稳定
煎煮
不
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提取：指用适宜的溶剂和适当的方法将有 效成分从原药材中提出的过程。 常用的提取方法：
1、溶剂提取法 2、水蒸气蒸馏法 3、升华法 4、CO2超临界流体萃取法等
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溶剂提取法
▪ 一、基本原理 ▪ 二、操作技术：溶剂的选择
提取过程 提取方法 ▪ 三、影响因素
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• [剂型] 酊剂 • [生产过程]
1、配料：按处方将上述药材炮制合格，称量配齐。各药单放。 2、粉碎：将白芷、苍术、陈皮、厚朴共轧为3号粗末，茯苓轧为1号粗末。 3、渗漉：取茯苓粗末用8倍量25%乙醇按渗漉法提取，滤取药业静置。 4、煮提：取生半夏用水浸泡，每天换水一次，泡至透心时捞出至锅内，假如鲜
、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。
(2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近 情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性 大小。
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常见基团极性大小顺序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞ 醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。
举例：判断下列各组化合物极性大小。
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OH
A
O
B
OCOCH3
水为溶剂易发霉、变质，必要时加适量防腐剂。
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2. 渗漉法
• 常用溶剂：水，乙醇。 • 仪器装置：渗漉装置 • 提取范围：适宜对热不稳定且易分解的成分的提取。 • 提取优点：由于有较大的浓度差，提取效率较高。
缺点：溶剂用量大，操作较繁。
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•
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药材粗粉
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（2）乙醇
• 为仅次于水的常用提取溶剂。 • 乙醇能与水以任何比例混溶，而且中药中化学成分在乙醇中溶解度随乙醇
浓度变化。 一般乙醇含量80%以上时，适用于浸提挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等
； 乙醇含量50%-70%时，适用于浸取生物碱、苷类等； 乙醇含量50%以下时，适用于浸提苦味质、蒽醌类化合物等。 乙醇又防腐作用，浸提液中有乙醇含量20%以上时不致霉坏变质。 缺点：有药理作用，价格较贵，故生产中已能浸出有效成分，满足浸提目
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2、极性大小
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亲
水(H2O) 甲醇(MeOH )
乙醇(EtOH)
水 性 溶 剂
丙酮（Me2CO）
正丁醇(n-BuOH)
乙酸乙酯(EtOAc) 亲
氯仿(CHCl3 )
脂 性
乙醚(Et2O) 甲苯
溶 剂
苯（C6H6) 四氯化碳(CCl4) 正己烷≈石油醚(Pet.et)。
生物碱盐、蒽醌及其苷
40％～50％
强心苷、鞣质
60％～70％
皂苷、黄酮苷
80％～95％
游离生物碱、挥发油
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（3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强 ，用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元 、挥发油等。 优点：提取专属性强，易回收浓缩。 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设
装置设备要求高。
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冷凝管
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提取器
虹吸管
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• 操作过程： 将药材置于铝纸袋中，放入提取器内 装置 水浴加热回流提取适当时间 液。
连接 提取
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• 回流法、连续回流法
（1）溶剂：有机溶剂 （2）装置： （3）适于：成分对热稳定
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工业生产渗漉器示意图：
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3. 煎煮法
• 常用溶剂：水 • 仪器装置：砂锅、铝锅等。 • 操作范围：
对含挥发性即遇热不稳定的成分的药材不宜用此法 。 • 提取优缺点： 本法简便易行，提取效率比冷浸法高，但水溶性杂 质多，易发霉。
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• 步骤： 将中药饮片或粗粉置适当容器中，加水浸过药面 ，直火加热2~3次，每次煎煮的时间可根据药材 量而定。
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• 提取溶剂的选择原则： （1）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶 解度小。 （2）要与所提取成分不起意外的化学变化。 （3）要廉价、易得、安全。
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（1）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖 类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、 有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质 不溶于热水。 缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉 坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药 ，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中 草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。 故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水 煎煮。
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•
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药材粗粉
置于有盖的容器中，
加入适量溶剂（水或有机溶剂） 每次浸泡一日以上， 提取2-3 次使有效成分大部分浸出
倾取上清液，过滤
药液
• 提取范围： 适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成 分，或遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。
• 提取优缺点：操作简便。 • 缺点：提取时间长、溶剂用量大，提取效率不高，
的为限，不宜过多使用；乙醇具有挥发性、易燃性，在生产中应注意安全 防护。
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（3）酒
• 饮用酒中的黄酒和白酒能溶解中药中的多种成分，是 良好的浸提溶剂。
• 黄酒含15%-20%乙醇以及醇类、酸类、酯类、矿物质 等，相对密度0.98。
• 白酒含40%-60%乙醇以及酸类、酯类、醛类等成分， 相对密度0.82-0.92，为无色透明液体，气味为特异醇 香而有较强的刺激性。
C
常见中药化学成分类型的极性：
极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白 质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素
。
极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树 脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。
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（二）溶剂的选择
1、溶剂的分类 水：极性大，渗透力强，介电常数大； 亲水性溶剂：极性较大，介电常数较大， 常用的有甲醇、乙醇、丙酮；与水任何比 例互溶； 亲脂性溶剂：极性较小，介电常数小，常 用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油 醚。不溶或微溶于水。
加入适量溶剂，装入渗漉筒内
在渗漉筒上端不断添加溶剂， 在渗漉筒的上端不断添加溶剂， 使其渗过药粉，溶出可溶性成分
提取液
操作： 药材粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉。 装筒时注意： ①先用脱脂棉垫底部防药粉泄漏 ②分次装筒，层层压平，约2/3容积 ③上部覆盖滤纸或纱布加重物压住防药粉浮冲 ④开活塞加溶剂至流出，排除筒内空气再关活 塞，加溶剂至高出药粉数cm。
较复杂。
2020/4/11
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回流提取装置图
• 操作过程：将药材粗粉装于园底烧瓶中 加入适量溶剂 水浴中加热回流提取 1 h 过滤（残渣重复提取两次，合并提取液） 提取液。
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5. 连续回流提取法 • 常用溶剂：有机溶剂。 • 仪器装置：连续回流提取装置 • 提取范围：不适于对热不稳定成分的提取。 • 提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但
一、基本原理：
“相似相溶”，即极性相似相溶解。 即：极性大的成分在极性大的溶剂中溶解大；
极性小的成分在极性小的溶剂中溶解度大。
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二、操作技术
（一）化学成分的极性：被提取成分的极性是选 择提取溶剂最重要的依据。
1、影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大
• 注意：煎煮中要不断搅拌。少量药材可用砂锅 、搪瓷器具，忌用铁锅或铁器。
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工业上常用多功能提取罐：
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4. 回流提取法