青蒿素最佳提取工艺研究_杜小英

方药研究

青蒿素最佳提取工艺研究

陕西方舟制药有限公司杜小英张玲石红v姜锦花(西安710075)

提要目的:探讨青蒿最佳提取工艺。方法:用分光光度法分别对不同提取工艺所得的青蒿素进行检测。结果:不同提取工艺中,以120#汽油回流提取法所得的收率和含量最高。结论:120#汽油冷巡环提取法适合现代化大生产。

关键词青蒿素;提取工艺;紫外分光光度法(UV)检测;含量和收率

中图分类号:R28412文献标识码:B文章编号:1007-5615(2005)03-0031-02

青蒿素为菊科植物青蒿中的主要活性成分之一,具有抗疟疾作用[1]。目前由于提取工艺不成熟,提取率较低,导致成本偏高。从而导致每年有大量的青蒿材料被浪费,为了充分利用资源,我公司组织对青蒿素的提取工艺进行研究验证,为工业化生产探索道路。

1仪器与试药

紫外选用日本岛津紫外分光光度仪;万分之一天平(上海);青蒿素标准品购自中国药品生物制品检定所(批号:0202-9501;规格:50mg);青蒿药材购自重庆市酉阳县,有效成份含量为4115%;所用试剂均为分析纯。2试验方法与结果

211提取工艺[2-3]

21111称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL圆底烧瓶中,加5000mL的70%乙醇,回流提取4次,每次1h,趁热滤过,80e回收溶剂至约1000mL,用乙酸乙酯萃取至完全,萃取液浓缩成浸膏,用70%乙醇热溶,加215%活性碳脱色,趁热滤过,回收乙醇至无醇味,静置,得黑色柏油状黏液。

21112称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL渗漏瓶中,加70%乙醇刚过药材面,浸泡过夜,以每分钟3m L的速度收取渗漏液,80e 回收溶剂至约1000mL,静置,滤过,沉淀用70%乙醇热溶,加215%活性碳脱色,趁热滤过,滤液浓缩至不含醇味,静置,析出结晶。21113称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL圆底烧瓶中,加5000mL的石油醚,回流

v河北省石家庄市中心医院(050011)提取4次,每次1h,趁热滤过,80e浓缩成浸膏,以(1B115)拌硅胶粉,上硅胶柱,用乙酸乙酯:甲醇(95B5)洗脱,分段浓缩洗脱液即得结晶。

21114称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL圆底烧瓶中,加5000mL的120#汽油,回流提取4次,每次1h,趁热滤过,80e回收溶剂至约1000mL,静置,滤过,沉淀用70%乙醇热溶,加215%活性碳脱色,趁热滤过,滤液浓缩至不含醇味,静置,析出结晶。21115称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL圆底烧瓶中,加5000mL的120#汽油,加压冷巡环3次,每次5h,滤过,80e回收溶剂至约1000m L,静置,滤过,沉淀用70%乙醇热溶,加215%活性碳脱色,趁热滤过,滤液浓缩至不含醇味,静置,析出结晶。212精制方法取粗结晶,加适量70%乙醇热溶,静置,析出结晶。

213检测方法照分光光度法,分别取上述供试品溶液、对照品溶液及空白对照溶液,在292nm的波长处分别测定吸收度,以对比法计算含量。

214实验结果见表1。

表1不同溶剂所得提取率

序号提取溶剂提取工艺含量提取率

1

2

70%乙醇

回流提取法未析出结晶

渗漏提取法991272819

3石油醚回流提取法991196011

4

5

120#汽油

回流提取法991435818

冷巡环提取法991184711

(下转41页)

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2005年第20卷第3期Vol120No132005

河北中医药学报

J OURNA L OF HEBEI TCM A ND PHAR MACO LO GY

影响了中药的疗法;同时疗效判定标准欠统一,在治疗本病的各种相关药品制剂中,尚无改善中药制剂的报道。所以,如能制出一些服用简便的中药制剂,将会给患者带来福音,而如何提高中药促排卵的疗效,研制一个有效安全的中成药,是我们目前亟待解决的问题。

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(2005-08-14收稿)

(上接31页)

结果表明:经精制,含量均符合5中国药典6相关规定。石油醚提取工艺收率最高, 120#汽油回流提取次之,70%乙醇很难得到符合规定的结晶。

3结论

311醇提工艺很难得到符合含量规定的结晶,重结晶工艺复杂,并且收率太低。

312石油醚工艺收率最高,但是所用硅胶柱为不可再生性的,成本偏高,且工艺复杂,费时费力。

313120#汽油所得收率仅次于石油醚,工艺简单,适合现代化大生产。

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(2005-08-30收稿)

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2005年第20卷第3期

Vol120No132005

马惠荣,等:无排卵性不孕症的临床研究概况