异丁酸甘油酯的合成

异丁酸甘油酯的合成

采用以异丁酸、甘油为主原料合成异丁酸甘油酯，测定其物化指标。研究了催化剂种类、催化剂用量、物料的摩尔比、反应时间等对收率的影响，通过正交实验确定了合成异丁酸甘油酯的最佳工艺条件：醇酸摩尔比为1：1.5，催化剂量为2mL，带水剂量为15mL，反应时间为2h。

标签：异丁酸甘油酯异丁酸甘油

1 概述

异丁酸甘油酯是一种新型的乳化剂，主要用作制造肥皂、蜡烛、粘胶剂等的原料，也用作增塑剂、消泡剂、分散剂、增稠剂、湿润剂等。目前国内外对其制备及应用的报道甚少，由于其制备原料易得、价低，制备过程并不复杂，且产品具有良好的润湿、乳化性能，例如：异丁酸甘油酯作汽油添加剂，可减少空气中的排铅量；作抗蚀衬里添加剂，对烃类有特佳的抗蚀性；可配成不呈碱性也无氯臭的家用漂白液；可作塑料薄膜的增塑剂；在印染工业中，可作泡胀剂和稳定剂；异丁酸甘油酯毒性低，可作蔬菜、水果、动物

胶和合成胶的温和杀菌剂，也可作某些香料的定香剂等

等[1][2]。

因此，研究异丁酸甘油酯的制备及应用具有一定的实际意义。

2 实验部分

2.1 实验试剂和仪器

异丁酸、甘油、环己烷、磷酸、浓硫酸、磷酸二氢钾、碳酸钠、氯化钠、去离子水。

DF-Ⅱ数显集热式磁力搅拌器、FTIR-8400S傅立叶红外变换检测仪、阿贝折光仪、AUX220分析天平、分水器、温度计、烧杯、移液管、回流冷凝管、三口烧瓶、分馏管等。

2.2 实验过程

2.2.1 产品合成

在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入实验所需量的甘油（相对分子质量92.09），异丁酸（相对分子质量89.11），催化剂和带水剂混合均匀，用热磁搅拌器加热，控制微沸状态，回流分水。

反应结束后，将反应液冷却至室温，用饱和碳酸钠溶液中和，再用等体积饱和氯化钠溶液洗涤2～3次，使之呈中性。收集258～260℃的馏分，得无色透明的油状液体[3]。

2.2.2 产物检测

经阿贝折光仪检测得出异丁酸甘油酯的折光率为1.6449（25℃），与标准异丁酸甘油酯的折光率相吻合。

经岛津FTIR-8400S傅立叶红外光谱检测仪得到的光谱图：在波数1746cm-1附近出现较强的峰为C=O的伸缩振动峰，在波数1250cm-1附近出现的峰为C-O-C的非对称伸缩振动峰，在波数为1100cm-1附近有较弱的C-O-C的对称伸缩振动峰。

3 结果与讨论

3.1 催化剂的影响

分别以浓磷酸、浓硫酸、磷酸二氢钾为催化剂，以同样的时间催化制备异丁酸甘油酯，比较它们的反应收率，发现浓磷酸的催化效率最高，浓硫酸次之、磷酸二氢钾催化效果最差。

3.2 带水剂的影响

在上述制备异丁酸甘油酯过程中，分别以不加入带水剂和加入带水剂作比较，发现加入带水剂比不加入带水剂的反应收率要高出10.8%。因此在酯化反应中加入适量的带水剂是有必要的。

3.3 合成工艺优方案

根据初步实验，对影响酯收率的因素及正交实验进行如下分析，分析结果和处理措施详见表1与表2。

4 结论

用异丁酸和甘油作原料，浓磷酸作催化剂，环己烷作带水剂，甘油与异丁酸的摩尔比为1∶1.5，催化剂浓磷酸为2mL，带水剂环己烷为15mL，反应时间为2h，收率可达85.7%。

参考文献：

[1]王沛熹.高效价廉的新型建筑胶[J].特种橡胶制品，1984，3（2）：55.

[2]王沛熹.新型水溶性防锈涂料[J].新型建筑材料，1989，7（5）：

9.

[3]赵建辉，刘建宁.三醋酸甘油醋新工艺小试报告[J].西部粮油科技，1994，5（3）：20-26.