新编仪器分析第四版第一章
第1章仪器分析第四版绪论
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3. 内标法（Internal standard method）
该法可以说是上述两种校正曲线的改进。可用于 克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系 统误差。
具体作法： l 寻找一种物质或内标物，该内标物可以是样品中大 量存在的或完全不存在的。然后，在所有样品、标准 及空白中加入相同量的上述内标物； l 分别测量样品及标准中待测物及内标物的响应值， 然后以Sx/Si比值对浓度c作图； l按前述校正方法获得cx。
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（七）选择性
定义：样品基体中其它组份对测定待测物时的干扰 程度。在分析中，没有哪种测定不受到诸多 因素的干扰，换句话说，分析的过程就是消 除或减少干扰对测定影响的过程，也就是提 高分析选择性的过程。
通常用选择性系数来反应仪器或方法的选择性，但 该应用并不多，只是在ISE分析中用到选择性系数。
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(六)动态范围（Dynamic range）
响
应
信
号 S CDL LOQ
LOL
动态范围
浓度，c
CDL=检测限；LOQ (limit of quantitation )定量低限, LOQ=10 sblank ； LOL=limit of linear response, 线性响应高限。
通常的分析方法，其线性动态范围LOL/LOQ至少要达到2个数 量级。
通过校正曲线的斜率k，将最小待测物信号SDL转化
为浓度值CDL，即
_
CDL
SDL sb k
经统计学的 t 和 z 检验，当k1=3时，大多数情况下，
当检测结果的置信度为95%。因此上式可转换为：
CDLk1ksb
3sb k
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（五）信噪比（signal-to-noise ratio, S/N）
完整版新编仪器分析完整版高向阳详细
第一章绪论（1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2. 仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3. 精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5. 准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7. 本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8•仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9•仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
仪器分析第四版课后答案完整版
幻灯片1仪器分析第二章习题答案简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．幻灯片23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变为什么答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化为什么答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小幻灯片35.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析第四版课后习题答案
仪器分析第四版课后习题答案仪器分析第四版课后习题答案仪器分析是化学分析的重要分支，通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析。
仪器分析第四版是一本经典的教材，为学习仪器分析的学生提供了一系列的习题。
本文将为大家提供一些仪器分析第四版课后习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。
第一章：仪器分析概述1. 仪器分析的定义是什么？仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析的化学分析方法。
2. 仪器分析的优点是什么？仪器分析具有高灵敏度、高选择性、高准确度、高速度等优点，能够满足各种样品的分析需求。
3. 仪器分析的分类有哪些？仪器分析可以分为光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等多个分类。
第二章：光谱分析1. 紫外可见吸收光谱是什么原理？紫外可见吸收光谱是通过测量样品对紫外和可见光的吸收来确定物质的浓度和结构的一种分析方法。
2. 红外光谱是什么原理？红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收和散射来确定物质的结构和功能基团的一种分析方法。
3. 质谱分析是什么原理？质谱分析是通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定物质的分子结构和组成的一种分析方法。
第三章：电化学分析1. 电化学分析的基本原理是什么？电化学分析是通过测量样品中的电流、电压和电荷等电化学参数来确定物质的浓度和性质的一种分析方法。
2. 电化学分析中常用的电极有哪些？常用的电极包括玻碳电极、金属电极、离子选择性电极等。
3. 循环伏安法是什么原理？循环伏安法是通过在电化学电位上进行循环扫描，测量电流和电压之间的关系来确定物质的电化学行为和浓度的一种分析方法。
第四章：色谱分析1. 气相色谱分析是什么原理？气相色谱分析是通过将样品在气相中与固定相相互作用，利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
2. 液相色谱分析是什么原理？液相色谱分析是通过将样品在液相中与固定相相互作用，利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析 课件 第一章：绪论
四 课程性质与目标
1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性 学科) 基础课：化学专业、应用化学、生物化学、环境化 学等专业的基础课；
2. 课程目标
培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问 题；创新型人才——发现问题，开拓新领域；
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；
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应该指出：仪器分析本身不是一门独立的学 科，而是多种仪器方法的组合。可是这些 仪器方法在化学学科中极其重要。它们已 不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地 应用于研究和解决各种化学理论和实际问 题。因此，将它们称为“化学分析中的仪 器方法”更为确切。
ห้องสมุดไป่ตู้
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四 仪器分析与化学分析的区别
化学分析 从原理看 根据化学反应及计 量关系 仪器分析
按试样量的大小：
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
1 0 0 10~ 100 0 .1 ~ 1 0 0 .1
1 0 1~ 10 0 .1 ~ 1 0 .0 1
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1-5 仪器分析的发展
20世纪40~50年代兴起的材料科学， 60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了 分析化学学科的发展。80年代以来，生命 科学的发展也促进分析化学一次巨大的发 展。仪器分析是分析化学的重要组成部分， 也随之不断发展，不断地更新自己，为科 学技术提供更准确、更灵敏、更专一、更 快速、更简便的分析方法。
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如生命科学研究的进展，需要对多肽、 蛋白质、核酸等生物大分子进行分析， 对生物药物分析，对超微量生物活性 物质，如单个细胞内神经传递物质的 分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来，给仪器分析带来了 新的发展。信息科学主要是信息的采 集和处理。
仪器分析第四版课后答案
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
新编仪器分析课件
员在同一条件下测定结果的精密度又称重复
性；不同实验室所得测定结果的精密度又叫
重现性。
▪
精密度常用测定结果的标准偏差s或相
对标准偏差sr量度。
三、精密度
▪ 式中 ▪ ▪
n 测定次数
xi为第i次测定值 为n 次测定的平均值
三、精密度
▪ 精密度是测量中随机误差的 量度，一个好的方法应有比较好 的精密度。
新编仪器分析课件
目录
▪ 第一章 绪论 ▪ 第二章 分子吸光分析法 ▪ 第三章 分子发光分析法 ▪ 第四章 原子光谱分析法 ▪ 第五章 电化学分析法 ▪ 第六章 色谱分析法 ▪ 第七章 气相色谱法 ▪ 第八章 高效液相色谱法 ▪ 第九章 核磁共振波谱 ▪ 第十章 质谱法 ▪ 第十一章 离子色谱法 ▪ 第十二章 超临界流体色谱法 ▪ 第十三章 毛细管电泳
▪ 取样量只取一个细胞，一个细胞核，对于发展 生命科学，生物科学，癌科学十分有意义。
§1—3 痕量分析与微量分析
▪ 经常用到的质量单位：
▪ 毫克
10_3 g
▪ 微克
10_6 g
▪ 纳克
10_9 g
▪ 皮克
10_12 g
▪ 飞克
10_15 g
▪ 阿克
10_18 g
测物质浓度（或含量）与其响应信号值之间
线性关系好坏程度的一个统计参数。
二、灵敏度
▪
物质单位浓度或单位质量的变化引起响
应信号值变化的程度，用S表示。
▪
许多方法的灵敏度随实验条件而变化，
所以，现在一般不用S作为方法的评价指标。
三、精密度
▪
指使用同一方法、对同一试样进行多次
测定所得测定结果的一致程度。同一分析人
分析化学第四版-习题答案
分析化学第四版-习题答案第一章绪论1、仪器分析和化学分析：仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；、化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
2、标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
3、灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1、原子光谱和分子光谱：由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
2、原子发射光谱和原子吸收光谱：当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
3、线光谱和带光谱：4、光谱项和光谱支项；用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2S + 1 L J。
5、统计权重和简并度；由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
6、禁戒跃迁和亚稳态；不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。
仪器分析第四版课后答案
仪器分析第四版课后答案简介仪器分析课程是化学、材料、生物、环保等各个专业的重要课程之一，它以仪器仪表作为手段，通过各种手段对样品进行分析和测试，从而得到样品的各种物理性质、化学性质、构成成分、结构特征等重要信息。
而对于学生而言，理解课本知识和课后习题的差异往往是比较大的，因此提供一些仪器分析第四版课后答案可以更好地帮助学生们进行深刻的理解和掌握。
第一章：仪器分析基础1.1 仪器分析的基本概念与分类1.1.1 仪器分析的基本概念(1)什么是仪器分析？答：仪器分析是使用物理、化学和其他科学的基本原理与方法，以仪器成为手段，对物质进行测试和研究的一门科学技术。
(2)它主要有什么功能？答：仪器分析主要有定性分析、定量分析、结构分析以及物性测试等功能。
1.什么是仪器分析方法？答：仪器分析方法是指利用仪器仪表和其他辅助设备分析样品的过程，如测量、检查、采集、分离、检测、处理等。
2.什么是电化学分析？答：电化学分析是以电化学方法为基础的一种分析方法，它是基于电极、电解液和电子传递反应而建立的，主要进行电位测量和电流测量等。
1.1.2 仪器分类1.仪器分为哪些类型？答：仪器可以分为光学仪器、电化学仪器、色谱仪器、光谱学仪器、质谱仪器、生物分析仪器、电泳仪器、热分析仪器等多种类型。
1.2 仪器分析的流程与方法1.2.1 仪器分析的流程1.什么是仪器分析的流程？答：仪器分析的流程是一种系统的分析过程，它包括准备样品、选择仪器、前处理、调试仪器、分析测试、数据处理等一系列步骤。
2.什么是前处理过程？答：前处理过程是指在测试前对样品进行处理，如正确的样品采集、样品处理、样品转化等加工。
通过前处理，可以使样品更加符合测试要求，提高测试的精度和准确性。
1.2.2 仪器分析的方法1.仪器分析的方法有哪些？答：仪器分析的方法可以分为电化学方法、光谱学方法、色谱法、质谱法、光学法、生物方法、热分析方法、分析微观方法等多种。
具体内容可以详见本章中各小节的内容。
仪器分析-第四版-朱明华-课后习题答案完整版
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (5)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器
17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什 么优点?
用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷 烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式 定义：
I = 100 lgXi – lgXZ + Z lgXZ+1 – lg XZ
X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测 物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑 流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如 N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气 （如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的 挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽 可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件？
最新分析化学第四版答案华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学 北京师范大学、西南大学、华南师范大学编
第一章绪论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章定性分析1.解：最底浓度1:G=1:5×1042.解：检出限量3.答：应选用（2）1mol•L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH4Ac溶解PbSO4，而不溶解Hg2SO4 。
（2）用氨水溶解Ag2CrO4，而不溶解Hg2CrO4 。
(3) 用NaOH溶解PbCrO4，而不溶解Hg2CrO4 。
(4) 用氨水溶解AgCl，而不溶解PbSO4 。
(5) 用HNO3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4 。
5.答:（1）H2O2+2H+ +2e=2H2O E0=1.77 VSn4++2e=Sn2+ Eo=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I- Eo=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O Eo=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
（2）用H2SO4代替HCl，引入了SO42-，使Ba2+﹑Sr2+﹑Ca2+及Pb2+离子生成硫酸盐沉淀，将妨碍这些离子的分析。
（3）用HAc代替HCl，则由于它是弱酸，不可能调至所需要的酸度。
仪器分析课后题答案（第四版）
仪器分析课后题答案（第四版）第⼆章⽓相⾊谱分析1. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变2.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减⼩3．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答: 不能,有效塔板数仅表⽰柱效能的⾼低,柱分离能⼒发挥程度的标志,⽽分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.4．在⼀根2 m 长的⾊谱柱上,分析⼀个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及⼄苯的保留时间分别为1?20“, 2…2”及3?1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1,求⾊谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板⾼度。
解：三种组分保留值⽤记录纸上的距离表⽰时为：苯：（1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm⼄苯: (3+1/60) ×2=6.03cm甲苯和⼄苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm5．试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u 曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解: A 称为涡流扩散项, B 为分⼦扩散项，C 为传质阻⼒项。
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电感耦合等离子体原子发 射光谱仪（ ICP-AES ）
傅里叶变换-红外 光谱仪（GC-MS ）
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分析质量控制（AQC） 分析质量保证（AQA）
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分析质量控制（AQC）
——质量控制图
x 3S x 2S
UCL UWL 上控制线 上警戒线
x
x 2S x 3S
表达方式：S, RSD
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（二）灵敏度（sensitivity）
指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单 位所引起的测定信号的改变量。 浓度线性范围内校正曲线的斜率 仪器本身精密度
S
ΔS ΔC
方法灵敏度
校正曲线斜率
C
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（三）线性范围（linear range）
定量测定的最低浓度到最高浓度间的范围。 在这个范围内遵循线性响应关系 常用最高浓度与最低浓度的比值表示。
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准确度：多次测定平均值与真值符合的程度 常用回收率试验估计
加标回收率=
加入量
测得量
×100%
越接近100%，越准确
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五、仪器分析的发展趋势
微观状态分析
痕量无损分析
活体动态分析
微区分子水平分析
远程遥测分析
多技术联用分析 自动化高速分析
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1.由分析对象来看
无机物分析
作用：将微弱信号经过电路进行增强
18
4、读出装置（readout device）
作用：显示信号
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（一）精密度（precision）
在相同条件下，对同一样品进行多次
平行测定，各测定结果间的符合程度。
温度、湿度、反应时间、试剂
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重复性 同一人在同一条件下分析的精密度
再现性 不同人在各自条件下分析的精密度
有机物 分析
生物活性物质
2.由分析对象的数量级来看
激光技术：瞬态分析、寿命短的组分1.0×10-12s
电子探针技术：1.0×10-15g元素、 1.0×10-12ml试液
电子光谱：灵敏度达1.0×10-18g可检测原子 微区分析法：零点几纳米区域内测定，相当于原子直径
常量
微量
痕量
分子水平
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方
法
试样重量 ＞0.1g
仪器分析的特点
与化学分析（ chemical analysis ）相比，仪器分析 具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高的 显著特点，常用来测定相对含量低于 1％的微、痕量组分， 是分析化学的主要发展方向。 仪器分析是一门实践性、技术性很强的综合性课程,
含量
样品
组成 结构、形态
任务
确定物质的化学组成—定性分析(qulitative analysis)
测量各组成的含量—定量分析(quantitative analysis) 表征物质的化学结构—结构分析(structure analysis)
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应用
科学研究：生命科学、环境科学、化学科学等 经济建设：农业、工业、能源资源等
医药卫生：药品质量控制、疾病诊断等
其他方面：航天航空、探月、考古、破案等
原子光谱分析法
分子光谱分析法
原 子 吸 收 光 谱
原 子 发 射 光 谱
原 子 荧 光 光 谱
紫 外 光 谱 法
红 外 光 谱 法
分 子 荧 光 光 谱 法
分 子 磷 光 光 谱 法
核 磁 共 振 波 谱 法
电化学分析法（electrochemical analysis ）
电化学分析法是利用溶液中待测组分的电化学性质进 行测定的一类分析方法。主要有电位分析法、电解和库仑 分析法、电导分析和伏安分析法等。 主要介绍电位分析法、电导分析和库仑分析法。
0
CL
LWL 下警戒线 LCL 下控制线
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
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分析质量保证（AQC）
人员考核及培训
仪器维护及校正
样品采集及保存
方法的确定及实施
实验室安全及分析质量控制
原始记录归档及查询
分析结果质量评估
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本章小结
掌握 仪器分析的定义、特点、任务及分析仪器的组成 熟悉 主要的仪器分析方法及分析仪器的主要参数 了解 仪器分析的发展趋势 分析中的质量控制和质量保证
人类基因 组计划
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根据分析的基本原理分为： 光学分析法(optical analysis) 电化学分析法（electrochemical analysis） 分离分析法 （separable analysis） 其它分析方法（other analysis）
光分析法
非光谱分析法
光谱分析法
X
折 射 法 射 线 衍 射 法 干 涉 法 旋 光 法
主教材
“十五”国家级规划教材 高向阳 主编 “十一五”国家级立体化系列规划教材 高向阳 主编
2004年3月出版
2009年7月出版
第十四章
第一章
第二章
第十三章 第十二章 第十一章 第十章 第九章 第八章 第七章
第三章 第四章 第五章 第六章
• 了解仪器分析的特点和任务
• 熟悉常用的仪器分析方法
• 掌握分析仪器的基本组成及主要性能参数
• 了解仪器分析的发展趋势
• 熟悉分析质量的控制和保证措施
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化学分析
（经典分析化学）
分析化学
仪器分析
（近现代分析化学）
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仪器分析（Instrumental analysis） 以物质的物理 或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产 生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对 其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
其它仪器分析方法和技术
此外还有：免疫分析、催化动力学分析、热分析、中 子活化分析、光声分析、质谱法和超速离心法等。
分析仪器——装置、设备 信号发生器 检测器 信号工作站 信号处理器 信号读出装置 工作软件
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1、信号发生器（signal generator）
使样品产生分析信号
分析天平：质量 分光光度计： 光源→样品→单色器
试液体积 ＞10ml
常量分析
半微量分析 0.01～0.1g 1～10ml
微量分析
0.1～10mg 0.01～1ml
＜0.01ml
超微量分析 ＜0.1mg
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3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动 全自动 智能化仪器
多种现代分析技术联用、优化组合
ICP-AES ICP-MS GC-FTIR-MS GC-MS LC-MS
分离分析法（separable analysis）
利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能 力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离， 后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法. 主要包括 气相色谱（GC） 薄层色谱（TLC） 纸色谱（PC） 高效液相色谱（HPLC） 离子色谱（IC） 超临界流体色谱（SFC） 高效毛细管电泳（HPCE）
pH计：pH
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2、检测器（detector）
将某种类型的信号转变为可测定信号（电信号）
光电倍增管： 光→电流
离子选择性电极： [α ]→电位
热电偶： 辐射热→电压
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3.信号处理器（signal handler）
由于检测器具有一定灵敏度
① 电信号过弱，检测不到
② 信号过复杂，人或计算机无法识别
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S 分析方法的线性范围至少2个数量级
线性范围越宽
浓度适用性越强
s=Ac+B
C
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（四）检出限（detection limit） 指能以适当的置信度被检出的组分最低浓 度或最小质量。
（五）选择性（selectivity）和准确性（accuracy） 选择性：分析方法不受试样基体共存物质干扰程度。 绝对不受干扰的分析方法，迄今为止没发现 选择性好→干扰少