(水质检测实操原始记录)氰化物
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程1适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水承受异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为 0.004mg ／L；测定上限为 0.25mg／L。
总氰化物是指在磷酸和EDTA 存在下，于pH<2 介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简洁氰化物和绝大局部络合氰化物，不包括钴氰络合物。
2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反响生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最终与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在 638nm 波进步行光度测定。
4仪器4.1分光光度计；4.225ml 具塞比色管；4.3500ml 全玻璃蒸馏器；4.4100ml 量筒或容量瓶；4.5600W 或800W 可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5.1磷酸(H PO )：1.69g／ml3 45.2 氢氧化钠(NaOH)： 0.1％、1％、2％、4％溶液〔m/V〕5.3EDTA 二钠：10％溶液〔m/V〕5.4乙酸铅试纸称取 5g 乙酸铅[Pb(C H O )2·3H O]溶于水中，并稀释至 100ml。
2 3 2 2将滤纸条浸入上述溶液中，1h 后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
5.5碘化钾-淀粉试纸称取 1.5g 可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，参加 200ml 沸水，混匀，放冷，加 0.5g 碘化钾和 0.5g 碳酸钠，用水稀释至 250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6硫酸溶液：1+55.7亚硫酸钠(Na SO )： 1.26％溶液〔m/V〕2 35.8氨基磺酸(NH SO H)2 35.9磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH PO和 35.5g 无水磷酸氢二钠2 4)(Na HPO )于烧杯内，加水溶解后，稀释至 1000ml，摇匀，放入试剂2 4瓶，存于冰箱。
氰化物(水质)答案
氟化物（水质）考试试题
一、判断题（每题10分，共50分）
1、异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L（√）
2、氟化物是指在PH≥4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸储能形成
氟化氢的氟化物，包括全部简单氧化物（多为碱金属碱土金属
的氟化物）和锌鼠络合物。
（X）
3、试样中存在活性氯等氧化物干扰测定,可在蒸储前加亚硫酸钠
溶液排除干扰。
（J）
4、在碱性条件下，鼠离子和硫离子作为形成硫氟酸离子而不干扰
测定。
（X）
5、试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馆前加碳酸镉或碳酸铅固
体粉末排除干扰。
（J）
二、填空题（每题10分，共50分）
1、总氟化物是指在PH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，
加热蒸锵能形成氟化氢的氟化物，包括全部简单氟化物（多为
碱金属碱土金属的氟化物，钱的氟化物）和绝大部分络合氟化
物。
2、易释放氟化物是在PH=4介质中,硝酸锌存在下,加热蒸储能形
成氟化氢的氟化物，包括全部简单氧化物（多为碱金属碱土金
属的氟化物）和锌鼠络合物。
3、少量油类对测定无影响，中性又或酸性油大于40m-∕L时
干扰测定，可加入水样体积的四％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取,分离出正旦城相后,水相用于蒸锵测定。
4、异烟酸-巴比妥酸分光光度法适用于地表水、生活污水和
工业废水中的氟化物的测定。
5、试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸储前加氨基磺酸排
除干扰。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0。
004mg／L；测定上限为0。
25mg／L.总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,不包括钴氰络合物。
2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4。
1 分光光度计;4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器; 4。
4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5。
1 磷酸（H3PO4）：1.69g／ml5.2 氢氧化钠(NaOH）： 0.1％、1％、2％、4％溶液(m/V）5。
3 EDTA二钠:10％溶液（m/V）5。
4 乙酸铅试纸称取5g乙酸铅［Pb(C2H3O2）2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml.将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干,盛于广口瓶中，密塞保存.5.5 碘化钾—淀粉试纸称取1。
5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷,加0。
5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6 硫酸溶液:1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3）: 1。
26％溶液（m/V）5.8 氨基磺酸（NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35。
5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4）于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
水质 氰化物测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录
标液名称
标准溶液使用液浓度（）
配制日期
年月日
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
测定时取样体V2(ml)
吸光度（A）
减空白后
吸光度（A）
样品浓度
（mg/L）
回归方程
截距 斜率 相关系数
绘制时间
回归方式
□浓度～吸光度（定容体积：ml）□绝对量～吸光度
□体积～吸光度（标准使用液浓度：mg/L）
计算公式：样品浓度（mg/L）= m：根据校准曲线计算出的样品量（µg）；V：取样体积（ml）V1:馏出液总体积(ml) V2：测定时取样体积（ml）
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
精密度检查
平行样
样品编号
平行样
样品编号
平行样
样品编号
样品浓度
（）
样品浓度（）
样品浓度（）
均值（）
均值（）
均值（）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
是否合格
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
采样日期
年月日
分析日期
年月日
分析项目
仪器名称及型号
分析方法名称及编号
参比液
仪器编号
仪器溯源有效期
仪器溯源方式
测定波长（nm）
显色时间（min）
比色皿厚度（cm）
显色温度（℃）
序号
样品编号
取样体积V（ml）
稀释
氰化物原始记录
检 验 原 始 记 录样品编号（ ）字第 号 共 页 第 页 样品名称: 被检单位:采/送样单位: 收样日期: 年 月 日 检验日期 年 月 日 检测地点:水质理化室环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 ％检测项目: 氰化物 检测依据: GB ∕T 5750.5--2006（4.1） 检测仪器: 752型紫外光栅分光光度计 仪器编号:测定方法及最低检测质量浓度:异烟酸-吡唑酮分光光度法，若取250mL 水样测定，最低检测质量浓度为0.002mg ∕L 步骤：吸取水样(V)250.0mL 于500mL 全玻璃蒸馏器中，加入数滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL 乙酸锌溶液(100g/L)，加入1g-2g 固体酒石酸。
此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速蒸馏，蒸馏速度控制在每分钟2 mL -3mL 。
收集馏出液于50mL 比色管中[管中预先放置5mL 氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。
收集馏出液(V 1)至50mL ，混匀。
取(V 2)10.0mL 馏出液置25mL 比色管中。
另取比色管分别加入氰化钾标准使用液制成标准系列。
向水样及标准管中各加5.0mL 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。
置于37℃恒温水浴中，加入0.25mL 氯胺T 溶液(10g/L)。
加塞混匀，放置5min ，加入5.0mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL ，混匀.于25℃-40℃放置40min 于638nm 波长,3cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出氰化物的质量(m)。
计算公式：检测人： 审核人： 报告日期： 年 月 日ρ(CN -)=m ×V 1 V ×V 2。
氰化物原始记录
二次供水检测原始记录检验项目： 氰化物 检验日期： 年 月 日 检验方法： 异烟酸-吡唑酮分光光度法 温度： ℃ 相对湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.4-2006 1. 试剂 标准溶液：标准号： 厂家： 。
有效期： ；标准浓度：ρ(CN －)= mg/mL ；使用浓度：ρ(CN －)= μg/mL ； 配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器500ml 全玻璃蒸馏器；25ml 具塞比色管和50ml 具塞比色管；恒温水浴锅；分光光度计。
3. 分析步骤3.1 水样处理 3.2管号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 样品 水样（mL ） 10 氰化物使用液（mL)0.100.200.400.600.801.001.502.00加氢氧化钠(1g/L)至10.0mL 刻度加入5.0mL 磷酸盐缓冲液置于37℃恒温水浴中，加入0.25mL 氯胺T 溶液，加塞混合，放置5min加入5.0mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25mL ，混匀。
于25℃~40℃放置40min用分光光度计，于638nm 波长下，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
氰化物含量（μg ） 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸光度（A ）曲线图、公式及R 2见附页 4. 结果计算氰化物计算公式：ρ(CN －）=21m V V V ⨯⨯ 式中: ρ(CN －）──水样中氰化物（以CN －计）的质量浓度（mg/L ）；m ──从校准曲线上查得的样品管中氰化物（以CN －计）的质量（μg ）； V 1──馏出液总体积（mL ）； V 2──比色所用馏出液体积（mL ）； V ──水样体积（mL ）。
检验者： 复核者：日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日5. 检验结果样品编号吸光度（A）氰化物质量，μg 计算过程氰化物含量（mg/L）本法检出限：0.002mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。
001 水质理化检验原始记录(全项水)
□硒
（氢化物原子荧光法）
硒标准溶液使用液：ρ(Se)=0.10µg/ mL
标准系列（µg/L）：1.000 2.000 4.000 8.000 10.000
吸光度（A）：
样品a吸光度：样品a管中硒含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中硒含量µg/L
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品中a中so42-含量m：mg计算公式：
样品b吸光度：样品中b中so42-含量m：mg
结果：mg/L (最低检出限：5mg/L，保留小数点后一位)
□硝酸盐氮
（紫外
分光光度法）
水样量Va：50.0 mL Vb：50.0 mL紫外可见分光光度计比色杯：L:1cm
硝酸盐氮标准溶液浓度：10μg/mL配制时间：
游离余氯=
总余氯=
化合余氯=
□铝(铬天青S分光光度法)
水样量V：25.0mL λ:620nm L:2cm ρ(Al)= 1.0μg/mL配制时间：
标准系列（µg/L）：0 10 20 30 40 50
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品a管中铝含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中铝含量µg/L
结果：µg/L (最低检出限：0.008mg/L，保留二位有效数字)
标准系列（mg/L）：0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00
吸光值（A nm）：
样品a吸光度：样品a中硝酸盐含量m：mg □计算公式：
样品b吸光度：样品b中硝酸盐含量m：mg □由标准曲线查得结果：
结果：mg/L (最低检出限：0.12mg/L，保留小数点后一位)
□氟化物（离子选择电极法）
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
氰化物的检测(三)
氰化物的检测（三）三、测定办法水中氰化物的测定办法通常有容量法、分光光度法、催化法、离子挑选性电极法和流淌注射在线蒸馏法等。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物按照中国环境庇护标准《水质氰化物的测定》(HJ484-2009 )规定容量法和分光光度法测定水中氰化物，中国《生活饮用水标准检验办法》(GB/T5750.5-2006)和《饮用自然矿泉水检验办法》(GB/T8538-2008)采纳分光光度法测定氰化物。
氰化物含量大于lmg/L的高浓度废水样和氰化物标准溶液浓度的标定通常采纳容量法。
氰化物含量小于1 mg/L的水样通常采纳分光光度法。
分光光度法敏捷度高，应用比较广泛。
氰离子挑选性电极法，不受色彩和浊度的影响，具有较大的测定范围，但因为电极本身不稳定，敏捷度较低，且电极易受硫化物的腐蚀，所以目前较少用法。
1.硝酸银滴定法经蒸馏得到的碱性试样，用稀标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰协作离子[Ag(CN)2]-，反应彻低后，过量的银离子即与黄色试银灵指示剂反应生成橙红色化合物而显示尽头，按照消耗的硝酸银溶液的体积，即可求出氰化物的含量。
其反应式如下：容量法是测定氰化物的经典办法，但易受卤素化合物、硫化物、油类等物质的干扰，因此需要做前处理去除干扰。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物采纳硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.000mg/L，测定上限为100mg/L。
由于容量法的检测限较高，为了提高精确度，水样体积应取足够量，普通消耗0.02mol/L AgNO3滴定液的体积为2～10ml。
当CN-浓度为5mg/L时，起码需取400ml水样，并将所有蒸馏液供滴定。
用标准溶液滴定试样前，应以pH试纸检查试样的pH。
须要时，用溶液将试样pH调整至11以上。
2．分光光度法利用氯胺T 将氰化物衍生为，再与吡啶-巴比妥酸、异烟酸-巴比妥酸或异烟酸-吡唑啉酮反应后生成有色染料，采纳分光光度计举行检测。
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、实验原理硝酸银滴定法是常用的测定水质中氰化物含量的分析方法。
在硝酸银溶液中，氰化物会与硝酸银反应生成难溶的氰化银沉淀。
通过滴定溶液中的硝酸银，直到生成的氰化银沉淀不再形成。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器：分析天平、滴定管、移液器、滴定管架。
2.试剂：氰化物试剂（NaCN）、硝酸银溶液（AgNO3）、氯化钾溶液（KCl）等。
3.辅助试剂：硝酸银指示剂、硝酸银滴定液等。
三、实验操作步骤1. 校准滴定溶液：用硝酸银溶液标定0.1mol/L KCl溶液，记录消耗的滴定液体积。
2.采样：取样时要代表性，避免受到外界的干扰和污染，用特制的容器取样。
3.样品预处理：若水质样本中含有易挥发物，需用磁力搅拌器加热轻微蒸发一定时间，使易挥发物挥发掉。
4.滴定操作：a) 取10ml样品溶液，加入2～3滴硝酸银指示剂。
b)用滴定管将标定好的硝酸银滴定液滴定到样品中，以形成乳白色的沉淀。
c)在沉淀悬浮液颜色由乳白变为浅黄色时停止滴定，并记录滴定液的体积。
d)重复实验3次，取平均值作为测定值。
四、数据处理和计算1. 阳性对照：用0.1mol/L KCl溶液直接进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阳性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面的所用水的滴定液体积）。
2.阴性对照：用纯水进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阴性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面所用水的滴定液体积）。
3.计算样品中氰化物的含量：氰化物含量（mg/L）=（样品所需硝酸银滴定液体积 - 阴性对照）× 0.01 × 1000 / 标定体积。
五、实验注意事项1.滴定溶液的标定和盛样方式要规范，润洗玻璃仪器需用蒸馏水冲洗干净。
2.硝酸银滴定液要密封保存，防止光照和氧化。
3.滴定管要用蒸馏水洗净，并用滴定液中提取过的玻璃棒吹干。
4.滴定过程中，滴定液加入过快或过慢都会影响结果，应适当调节滴定速度。
水质氰化物方法验证报告
水质氰化物方法验证报告水质氰化物的测定分光光度法方法验证报告参数：水质氰化物的测定检测标准：HJ484-2009仪器设备：智能一体化蒸馏仪设备型号：STEHDB106-3RW仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W（全沸模式）；设定量85mL；时间设定60min.实验时间：2016年11月12日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按HJ484-2009配制。
1.2标准曲线绘制：按HJ484-2009规定的操作步骤绘制。
1.3精密度实验：用水中氰成分分析标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16098）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。
1.4准确度实验：用水中总氰化物标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为202260）进行试验。
临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释定容至刻度，混匀后立即使用。
分别取稀释后标准样品溶液100mL配制成6个平行样品，按照HJ484-2009实验步骤进行实验。
计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。
1.5样品测定：按HJ484-2009进行测定，具体步骤如下：1.5.1量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200mL），向烧瓶中加入10mLEDTA-2Na 溶液，加数粒玻璃珠以防爆沸。
1.5.2向100mL比色管中加入10mL10g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。
1.5.3将蒸馏瓶与冷凝管连接，将馏出液导管下端插入比色管中吸收液的液面以下，检查连接部位，使其密封。
迅速向烧瓶中加入10mL 磷酸，开始加热蒸馏，当100mL比色管中的液体量约95mL时停止蒸馏，用水洗涤馏出液导管插入液面以下的部分并定容至刻线。
1.5.4吸取10.00mL比色管中的试样，于25mL的具塞比色管中，加入5mL 磷酸盐缓冲溶液，混匀。
水质氰化物测定
水质氰化物的测定水质氰化物的测定（第二部分氰化物的测定）氰化物属于剧毒物在操作氰化物及其溶液时要特别小心避免沾污皮肤和眼睛吸取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液切勿吸入口中除氰化物剧毒外吡啶也具有毒性应注意安全使用氰化物可能以氰氢酸氰离子和络合氰化物的形式存在于水中这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定本方法适用于饮用水地面水生活污水和工业废水活性氯等氧化物干扰使结果偏低可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a硫化物干扰可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定可加入水样体积的20 量的正已烷在中性条件下短时间萃取排除干扰本方法分四篇第一篇氰化氢的释放和吸收第二篇第二篇硝酸银滴定法第三篇异烟酸吡唑啉酮比色法第四篇吡啶巴比妥酸比色法硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为100mg/L异烟酸吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L 检测上限为0.25mg/L吡啶吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.002mg/L(用72 型分光光度计吸光度为0.020 左右) 检测上限为0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿) 第一篇氰化氢的释放和吸收 1 定义在 pH4 的介质中硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物不包括铁氰化物亚铁氰化物铜氰络合物镍氰络台物钴氰络合物 2 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌在pH4 的条件下加热蒸馏简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出并用氢氧化钠吸收 3 试剂3.1 酒石酸溶液150g/L称取 150g 酒石酸(C4H6O6 tartaric acid)溶于1000mL 水中 3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.3 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液100g/L3.4 乙酸铅试纸称取 5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中并稀释至100mL 将滤纸条浸入上述溶液中lh 后取出晾干盛于广口瓶中密塞保存 3.5 碘化钾淀粉试纸2称取 1.5g 可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入200mL 沸水混匀放冷加0.5g 碘化钾和0.5g 碳酸钠用水稀释至250mL 将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存3.6 1+5 硫酸溶液3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液12.6g/L3.8 氨基磺酸(NH2SO2OH sulfamic acid) 3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液40g/L 3.10 氢氧化钠(NaOH)溶液10g/L 4 仪器4.1 500mL 全玻璃蒸馏器4.2 600W 或800W 可调电炉4.3 100mL 量筒或容量瓶4.4 仪器装置如下图所示5 采样和样品5.1 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠当水样酸度高时应多加固体氢氧化钠使样品的pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中5.3 当水样中含有大量硫化物时应先加碳酸镉(CdCO3) 碳酸铅(PbCO3 固体粉末除去硫化物后再加氢氧化钠固定否则在碱性条件下氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定注检验硫化物方法可取1 滴水样或样品放在乙酸铅试纸(3.4)上若变黑色(硫化铅) 说明有硫3化物存在5.3 如果不能及时测定样品采样后应在24h 内要分析样品必须将样品存放在冷暗的冰箱内6 操作步骤6.1 氰化氢释放和吸收6.1.1 量取200mL 样品移入500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL) 加数粒玻璃珠6.1.2 往接收瓶(4)内加入10mL 氢氧化钠(3.10) 作为吸收液当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口下端插入接收瓶(4)的吸收液中, 检查连接部位使其严密6.1.4 将10mL 硝酸锌溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内加入7~8 滴甲基橙指示剂(3.2) 迅速加入5mL 酒石酸溶液(3.1) 立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水馏出液以2~4mL/min 速度进行加热蒸馏6.1.5 接收瓶(4)内溶液近100mL 时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管(5) 取出接收瓶(4)用水稀释至标线此碱性馏出液C 待测定氰化物用 6.2 空白试验按步骤 6.1.1 至6.1.5 操作用实验用水代替样品进行空白试验得到空白试验馏出液D 待测定氰化物用第二篇硝酸银滴定法7 原理经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应溶液由黄色变为橙红色进行比色测定。
水中氰化物测定原始记录
分光光度法测定原始记录样品编号： 样品名称：见下收样日期： 年 月 日 检测日期： 年 月 日 检测项目：氰化物（CN -）检测完成日期： 年 月 日仪器名称、编号： 723型分光光度计 00109006 样品状态：液体检测方法：GB/T 5750.5-2006(4.1) 环境条件：T ： ℃ RH ： % 检测条件：638nm 波长 3cm 比色皿样品处理：水样蒸馏处理标准溶液（C ）：1.0μg/ml 氰化物（CN -）标准使用液。
计算公式：21V V V m )-ρ(CN ⨯⨯=ρ(CN -）——水样中氰化物的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；m ——从标准曲线上查得的样品管中氰化物的质量，单位为微克（μg ）； V ——水样体积，单位为毫升（ml ）； V 1——馏出总体积，单位为毫升（ml ）；V 2——测定用馏出液体积，单位为毫升（ml ）。
标准曲线： 标准名称及量CN -（μg ） 响应值（A ）样品编号样品名称取样量V(ml)馏出总体积V 1(ml) 测定用体积 Ｖ2(ml)样品 响应值（A ） 样品空白响应值（A 0） 样品相当标准量M(μg) 结 果(mg/L)备注：以标准系列空白调零检测人： 复核人：样品编号样品名称取样量V(ml)馏出总体积V1(ml)测定用体积Ｖ2(ml)样品响应值（A）样品空白响应值（A0）样品相当标准量M(μg)结果(mg/L)备注：以标准系列空白调零检测人：复核人：。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
食品中氰化物原始记录
X(CN-，mg/Kg)—试样中氰化物含量(以 CN - 计),单位为毫克每千克(mg/kg)，
V1—馏出液体积ml，
V2 —显色用馏出液体积ml
m—试样质量,单位为克(g )。
测定结果： 试剂空白A0：
样品编号
取样量m（g）
吸光度值A
A-A0
m（μg）
X
(CN-，mg/Kg)
检验者： 复核者： 完成时间： 年 月 日
□GB 5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 第三法 定性法
检测项目
氰化物
仪器名称及编号
——
样品处理：取5g（mL）样品，按照方法要求进行试样处理。
□第三法 定性法 检测结果：
编号
检测结果
报告结果
检验者： 复核者： 完成时间： 年 月 日
************中心
记 录
文件编号：***********
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文件名称：食 分光光度法
仪器：721E分光光度计（编号：LH-008），3cm比色皿，638nm波长。
标准曲线：标准使用液浓度ρ（CN-）= μg/mL，编号：
标准曲线方程：m（μg）=〔（A—A0）—a〕/b
b= a= r=制定日期：
***********中心
记 录
文件编号：**************
页次：第1页，共 页
文件名称：食品中氰化物检测原始记录
实施日期：2017年1月1日
样品编号：
样品名称
包装及状态
样品数量
收样日期：
年月日
检测日期：
年月日
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光度法分析水中（氰化物）原始记录共页第页
序号
样品名称及编号
稀释
倍数
取样量
吸光度
A
样品含量
平均值
相对
偏差
分析人：校核人：审核人：年月日
标液名称
标液浓度Biblioteka 检出限或最低检出浓度0.002mg/L
空白值
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液（ml）
含量
（mg.μg）
吸光度
（A）
回归方程
y=a+bx a= b= r=
绘制日期
年月日
计算公式
样品预处理
及质控样品
分析说明
质量控制
样品总数
（）个
自控
外控
平行样
加标回收
标准样
密码样
密码标准样
个（对）数
合格率（%）
光度法分析水中（氰化物）原始记录
编号：
样品来源
分析日期
年月日
测试方法
生活饮用水标准检验方法
无机非金属氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法
方法来源
GB/T 5750.5-20064.2
环境温度
℃
相对湿度
%
仪器名称
紫外可见分光光度计
UV-2400
仪器编号
AYXL/YQ－04
测定波长
600nm
比色皿厚度
30mm