物理化学-实验报告
物理化学实验报告

物理化学实验报告物理化学实验报告引言物理化学实验是化学专业学生必修的一门实验课程,通过实际操作和观察,学生可以深入了解物理化学原理和实验技巧。
本文将对我参与的一次物理化学实验进行详细报告,包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和结论等内容。
实验目的本次实验的目的是研究溶液中的电解质和非电解质的电导性质,并通过实验数据分析电解质的离子浓度和离子迁移率。
实验原理电导性是物质导电能力的度量,它与溶液中的离子浓度和离子迁移率有关。
在实验中,我们通过测量溶液的电导率来间接计算离子浓度和离子迁移率。
实验步骤1. 实验前准备:清洗实验仪器和玻璃仪器,准备好所需的试剂和溶液。
2. 准备电导率测量装置:将电导率计连接到电源和电极上,并调整电导率计的刻度。
3. 测量电导率:将待测溶液倒入电导率测量装置中,等待电导率计稳定后记录测量值。
4. 清洗电导率测量装置:每次测量完毕后,将电导率测量装置清洗干净,以免对后续实验产生干扰。
实验结果我们选取了几种常见的溶液进行电导率测量,包括强电解质NaCl溶液、弱电解质CH3COOH溶液和非电解质C6H12O6溶液。
测量结果如下:NaCl溶液电导率:0.1 S/mCH3COOH溶液电导率:0.01 S/mC6H12O6溶液电导率:0 S/m结论根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 强电解质NaCl溶液具有较高的电导率,说明其中的离子浓度较高,并且离子迁移率较大。
2. 弱电解质CH3COOH溶液的电导率较低,说明其中的离子浓度较低,离子迁移率较小。
3. 非电解质C6H12O6溶液的电导率为0,说明其中没有离子存在。
讨论与改进在实验过程中,我们注意到实验测量结果可能受到一些因素的影响,如温度、浓度等。
为了提高实验的准确性和可靠性,可以在后续实验中进行以下改进:1. 控制实验温度:由于电导率与温度有关,我们可以在实验中控制温度,以减小温度对实验结果的影响。
2. 增加实验重复次数:多次测量同一溶液的电导率,可以减小实验误差,提高实验结果的可靠性。
物理化学实验报告

物理化学实验报告引言:物理化学实验是化学专业的重要组成部分,通过实验可以加深对物理化学原理的理解和应用。
本文将为您介绍一次物理化学实验的过程和结果,并分析实验中遇到的问题以及解决方法。
实验目的:本次实验的目的是研究气体的状态方程,探究气体的压强、体积和温度之间的关系,验证理想气体状态方程在一定条件下的适用性。
实验原理:根据理想气体状态方程P•V=n•R•T,其中P为气体的压强,V为气体的体积,n为物质的物质量,R为气体常数,T为气体的温度。
实验中可以通过改变温度和气体的体积来研究气体的压强变化,从而验证理想气体状态方程。
实验步骤:1. 准备实验所需材料:气密容器、压力计、温度计、气体源等;2. 将压力计插入气密容器内,并调整到适当的位置;3. 打开气体源,使气体进入气密容器,观察压力计的读数;4. 将容器放入恒温水槽中,控制温度,并记录压力计的读数;5. 根据压力计的读数和已知的温度、体积等数据,计算气体的压强。
实验结果和分析:在实验过程中,我们根据不同的温度和体积情况,记录了气体的压强数据。
通过对实验结果的分析,我们发现实验中存在的一些问题。
1. 温度的控制:在实验中,我们遇到了温度难以精确控制的问题。
由于恒温水槽的温度变化较缓慢,导致实验结果可能受到一定的误差影响。
为了提高实验结果的准确性,我们可以使用更精确的温度控制装置或者采用多种温度下的数据来绘制气体的压强-温度关系曲线。
2. 气密容器的泄漏:在实验过程中,气密容器可能存在泄漏现象,会导致实验结果不准确。
为了解决这个问题,我们可以使用更好的密封性能的气密容器,并检查容器是否存在漏气的情况。
3. 温度和压强的变化关系:通过实验结果的统计和分析,我们发现温度和压强之间存在一定的线性关系。
根据理论知识可以得知,在恒温条件下,温度和压强成正比,即温度升高时,气体压强也会增加。
这与理想气体状态方程的预期结果相符合。
结论:通过本次实验,我们验证了理想气体状态方程在一定条件下的适用性。
物理化学组合实验报告

物理化学组合实验报告篇一:溶解热的测定实验报告溶解热的测定实验报告姓名/学号:何一白/XX011908 班级:化22 同组实验者姓名:苏剑晓实验日期:XX年12月4日提交报告日期:XX年12月10日带实验的老师姓名:王溢磊1 引言(简明的实验目的/原理)1.1 实验目的1.测量硝酸钾在不同浓度水溶液的溶解热,求硝酸钾在水中溶解过程的各种热效应。
2.掌握量热装置的基本组合及电热补偿法测定热效应的基本原理。
3.复习和掌握常用的测温技术。
1.2 实验原理物质溶于溶剂中,一般伴随有热效应的发生。
盐类的溶解通常包含着几个同时进行的过程:晶格的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离(对电解质而言)等。
热效应的大小和符号决定于溶剂及溶质的性质和它们的相对量。
在热化学中,关于溶解过程的热效应,需要了解以下几个基本概念。
溶解热在恒温恒压下,溶质B溶于溶剂A(或溶于某浓度溶液)中产生的热效应,用?solH表示。
摩尔积分溶解热在恒温恒压下,1mol溶质溶解于一定量的溶剂中形成一定浓度的溶液,整个过程产生的热效应。
用?solHm表示。
?solHm??solH(1) nB式中, nB为溶解于溶剂A中的溶质B的物质的量。
摩尔微分溶解热在恒温恒压下,1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应,以(??solH??H)T,P,nA表示,简写为(sol)nA。
?nB?nB稀释热在恒温恒压下,一定量的溶剂A加到某浓度的溶液中使之稀释,所产生的热效应。
摩尔积分稀释热在恒温恒压下,在含有1mol溶质的溶液中加入一定量的溶剂,使之稀释成另一浓度的溶液,这个过程产生的热效应,以?dilHm表示。
?dilHm??solHm2??solHm1(2)式中,?solHm2、?solHm1为两种浓度的摩尔积分溶解热。
摩尔微分稀释热在恒温恒压下,1mol溶剂加入到某一浓度无限量的溶液中所发生的热效应,以(??solH??H)T,P,nB表示,简写为(sol)nB。
物理化学实验报告

物理化学实验报告实验名称:分光光度法测定溶液中的铁离子浓度实验目的:通过本次实验,掌握使用分光光度法测定铁离子浓度的实验方法,了解分光光度计的使用原理,掌握实验数据的处理和结果分析方法。
实验原理:本实验采用分光光度法测定溶液中的铁离子浓度。
铁离子在酸性条件下与邻菲罗啉形成淡黄色络合物,该络合物在特定波长下(510nm)具有最大吸收值。
通过测定溶液的吸光度,并根据铁离子与邻菲罗啉的摩尔反应比,计算出样品中铁离子的浓度。
仪器与试剂:分光光度计、铁标准溶液、邻菲罗啉试剂、苯乙醇、氢氧化钠、硫酸、乙醇。
实验步骤:1. 标定分光光度计:分别用制备好的铁标准溶液和制备好的邻菲罗啉试剂进行标定,根据标定结果确定测量铁离子浓度时所需的吸收波长和检测范围。
2. 样品处理:待测样品含铁离子的溶液经适当稀释或稀释后,与邻菲罗啉试剂一并加入苯乙醇,混合均匀后,定容至刻度线。
3. 测定吸光度:将处理好的样品溶液倒入比色皿中,置于分光光度计中测定吸光度值。
根据标定时所选波长进行测量。
4. 计算结果:根据吸光度值,结合标定结果和反应计算规律,计算出待测样品中铁离子的浓度。
5. 结果分析:对实验数据进行统计分析,比较不同样品的铁离子浓度,评价实验结果的准确性和可靠性。
实验数据与结果:通过实验测定,得到待测样品A中铁离子浓度为0.023mol/L,样品B中铁离子浓度为0.028mol/L。
两次测定结果的相对偏差在5%以内,说明实验结果较为准确可靠。
实验结论:本实验采用分光光度法成功测定了溶液中铁离子的浓度,通过标定和样品处理等步骤,得出的结果较为准确。
实验通过实际操作,加深了对分光光度法的理解,提高了实验操作技能和数据处理能力。
实验注意事项:1. 操作时要仔细,避免试剂的飞溅和吸入。
2. 分光光度计的操作要规范,保证数据准确性。
3. 实验后及时清洗实验器具,保持实验环境整洁。
4. 结果分析要仔细,排除测量误差对结果的影响。
通过本次实验,我对分光光度法测定铁离子浓度有了更深入的理解,也提高了实验技能和数据处理能力。
物理化学实验报告

物理化学实验报告篇一:物理化学------各个实验实验报告参考1燃烧热的的测定一、实验目的1.通过萘和蔗糖的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
了解氧弹式热计的原理、构造和使用方法。
2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别和相互关系。
3.学会应用图解法校正温度改变值。
二、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧时所放出的热量,在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(QV),恒压条件下测得燃烧热为恒压燃烧热(Qp)。
若把参加反应的气体和生成气体视为理想气体,则Qp?QV??nRT。
若测得Qp或QV中的任一个,就可根据此式乘出另一个。
化学反应热效应(包括燃烧热)常用恒压热效应(Qp)表示。
在盛有定量水的容器中,放入装有一定量样品和样体的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出热量使水和仪器升温,若仪器中水量为W(g),仪器热容W?,燃烧前后温度为t0和tn,则m(g)物质燃烧热QV?(Cw?w’)t(n?t0。
若水的比热容)C =1。
摩尔质量为M的物质。
其摩尔燃烧热为QMV??m(W?W?)(tn?t0),热容W?可用已知燃烧热的标准物质(苯甲酸,QV=26.434J?g?1)来标定。
将其放入量热计中,燃烧测其始末速度,求W?。
一般因每次水量相同,可作为一个定量来处理。
QMV?m(tn?t0) 三.实验步骤1热容W?的测定1)检查压片用的钢模,用电子天平称约0.8g苯甲酸,倒入模具,讲样品压片,除去样品表面碎屑,取一段棉线,在精密天平上分别称量样品和棉线的质量,并记录。
2)拧开氧弹盖,擦净内壁及电极接线柱,用万用表检查两电极是了解燃烧热的定义,水当量的含义。
压片要压实,注意不要混用压片机。
否通路,将称好的棉线绕加热丝两圈后放入坩埚底部,并将样品片压,在棉线上旋紧弹盖,并再次检查电极是否通路,将氧弹放在充氧架上,拉动扳手充氧。
充毕,再次检查电极。
3)将氧弹放入热量计内桶,称取适量水,倒入量热计内桶,水量以没氧弹盖为宜,接好电极,盖上盖子,打开搅拌开关,开始微机操作。
物理化学实验报告_实验报告_

物理化学实验报告不少朋友都会做实验但是不知道如何写实验报告,那么,今天,小编给大家介绍的是物理化学实验报告,供大家阅读参考。
物理化学实验报告格式一、实验目的内容宋体小四号行距:固定值20磅(下同)二、实验原理原理简明扼要(必须的计算公式和原理图不能少)三、实验仪器、试剂仪器:试剂:四、实验步骤步骤简明扼要(包括操作关键)五、实验记录与处理实验记录尽可能用表格形式六、结果与讨论物理化学实验报告范文一:目的要求绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图,了解相图和相率的基本概念掌握测定双组分液系的沸点的方法掌握用折光率确定二元液体组成的方法二:仪器试剂实验讨论。
在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生变化?答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。
讨论本实验的主要误差来源。
答:本实验的主要来源是在于,给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而是视加热的时间长短而定因此而使测定的折光率产生误差。
三,被测体系的选择本实验所选体系,沸点范围较为合适。
由相图可知,该体系与乌拉尔定律比较存在严重偏差。
作为有最小值得相图,该体系有一定的典型义意。
但相图的液相较为平坦,再有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。
四,沸点测定仪仪器的设计必须方便与沸点和气液两相组成的测定。
蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。
若收集冷凝液的凹形半球容积过大,在客观上即造成溶液得分馏;而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。
连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低,沸腾的液体就有可能溅入小球内;相反,则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来,这样一来,气相样品组成将有偏差。
在华工实验中,可用罗斯平衡釜测的平衡、测得温度及气液相组成数据,效果较好。
五,组成测定可用相对密度或其他方法测定,但折光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了减少误差,通常重复测定三次。
当样品的折光率随组分变化率较小,此法测量误差较大。
物理化学实验报告

物理化学实验报告《硫的物理化学性质实验报告》一、实验目的1.了解硫的物理化学性质;2.掌握硫的溶解度和燃烧性质的实验方法;3.了解硫与其他物质的反应性质。
二、实验仪器和药品仪器:试管、点燃管、洗涤瓶、磁力搅拌器药品:硫粉、水、红磷、溴水、氧化碳溶液三、实验原理和方法1.硫的溶解度:取一小块硫,放入试管中,加入适量的水,观察溶解情况。
2.硫的燃烧性质:取一小块硫,在点燃管的一端加热,观察火焰的颜色和现象。
3.硫与红磷的反应:取少量的红磷粉,放入试管中,加入适量的硫粉,用试管放在磁力搅拌器上加热,观察反应现象。
4.硫与溴水的反应:将少量的溴水加入试管中,加入适量的硫粉,观察反应现象。
5.硫与氧化碳溶液的反应:在试管中加入适量的氧化碳溶液,加入一小块硫,观察反应现象。
四、实验步骤1.硫的溶解度:(1)取一小块硫放入试管中;(2)加入适量的水;(3)观察溶解情况。
2.硫的燃烧性质:(1)取一小块硫,在点燃管的一端加热;(2)观察火焰的颜色和现象。
3.硫与红磷的反应:(1)取少量的红磷粉放入试管中;(2)加入适量的硫粉;(3)用试管放在磁力搅拌器上加热;(4)观察反应现象。
4.硫与溴水的反应:(1)将少量的溴水加入试管中;(2)加入适量的硫粉;(3)观察反应现象。
5.硫与氧化碳溶液的反应:(1)在试管中加入适量的氧化碳溶液;(2)加入一小块硫;(3)观察反应现象。
五、实验结果与分析1.硫的溶解度:硫在水中不溶解。
2.硫的燃烧性质:硫燃烧时产生蓝色火焰和刺激性气味。
3.硫与红磷的反应:硫和红磷的混合物受热时发生强烈的爆炸,产生大量的白烟。
4.硫与溴水的反应:硫与溴水反应生成溴化氢气体和硫酸。
5.硫与氧化碳溶液的反应:硫与氧化碳溶液反应生成二氧化硫气体。
六、实验总结通过本次实验,我了解了硫的物理化学性质,掌握了硫的溶解度和燃烧性质的实验方法,并且了解了硫与其他物质的反应性质。
实验结果表明,硫在水中不溶解,燃烧时产生蓝色火焰,硫和红磷混合物加热会产生爆炸,硫与溴水反应生成溴化氢气体和硫酸,硫与氧化碳溶液反应生成二氧化硫气体。
物理化学实验报告

物理化学实验报告院系XX学院班级XX系XX班学号XXXXXXXX姓名XXX实验一计算机联用测定无机盐溶解热日期2012/X/X 同组者姓名XX XXX成绩一、实验目的(1)用量热计测定KNO3的积分溶解热。
(2)掌握量热实验中温差校正方法以及与计算机联用测量溶解过程动态曲线的方法。
二、实验原理盐类的溶解过程通常包含着两个同时进行的过程:晶格的破坏和离子的溶剂化。
前者为吸热过程,后者为放热过程。
溶解热是这两种热效应的总和。
因此,盐溶解过程最终是吸热或放热,是由这两个热效应的相对大小决定的。
常用的积分溶解热是指等温等压下,将1摩尔溶质溶解于一定量溶剂中形成一定浓度溶液的热效应。
溶解热的测定可以在具有良好绝热层的量热计中进行的。
在恒压条件下,由于量热计为绝热系统,溶解过程所吸收的热或放出的热全部由系统温度的变化放映出来。
为求溶解过程的热效应,进而求得积分溶解热(即焓变△H),可以根据盖斯定律将实际溶解过程设计成两步进行,如图2-1.由图2-1可知,恒压下焓变△H为两个过程焓变△H1和△H2之和,即:△H=△H1+△H2(2-1)因为,量热计为绝热系统,Q p=△H1所以,在t1温度下溶解的恒压热效应△H为:△H=△H2=K(t1-t2)=-K(t2-t1) (2-2)式中K是量热计与KNO3水溶液所组成的系统的总热容量,(t2-t1)为KNO3溶解前后系统温度的变化值△t溶解。
设将质量为m的KNO3溶解于一定体积的水中,KNO3的摩尔质量为M,则在此浓度下KNO3的积分溶解热为:△sol H m=△HM/m=-KM/m·△t溶解(2-3) K值可由电热法求取。
即在同一实验中用电加热提供一定的热量Q,测得温升为△t加热,则K·△t加热=Q。
若加热电压为U,通过电热丝的电流强度为I,通电时间为τ则:K·△t加热=IUτ(2-4)所以K =IUτ/△t加热(2-5)由于实验中搅拌操作提供了一定热量,而且系统也并不是严格绝热的,因此在盐溶解的过程或电加热过程中都会引入微小的额外温差。
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用这种方法所测得的分散能力可用下式( II-13-2 )表达:
K m1
Tp
K
m2 1
100%
( II-13-2 )
式中Tp 为分散能力(%);K为远阴极和近阴极与阳极距离之比; m1 、 m2 为近阴极上和远阴极上金属的
增重。
图 II-13-2 测定分散能力的电镀槽
(三)电镀效率的测定原理
图 1-2 金属在 0.5mol/LH2SO4 及 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的阳极极化曲线
表1-1 工作电极在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位和特征值
开路电位
cp
icp
ip
p
tp
0.5mol/L H2SO4
光亮
半ห้องสมุดไป่ตู้亮
灰暗
烧焦
无镀层
3. 镀液分散能力的测定 取两片铜片,用金相砂纸打磨光亮。用水冲洗,做好近、远阴极标记,吹干后分别准确称重。将镍
阳极和两片铜阴极放在长方槽中,并使L2/L1 = 2。将普通镀镍溶液注入长方槽中,接通电源,电流密度 控制在1A/dm2。电镀30 min后,取出阴极用水冲洗、吹干,用分析天平分别称出远、近阴极重量。
电位正移到稳定钝化电位p =0.43837时,金属处于稳定的钝化状态,表面生成一层钝化膜, 此时阳极溶解电流密度ip =1.02569E-5(即维电流密度)很小且基本不随电位变化;当电位 达到过钝化电位tp =0.8527时,由于金属表面钝化膜遭到破坏,腐蚀再次加剧,电流随电 位的正移而增大。
四、实验步骤
(一)具体操作方法
1. 配制电镀溶液(已配好) 2. 梯形槽实验
将铜阴极和镍阳极均用金相砂纸打磨光亮,用水冲洗干净。在267 mL梯形槽中注入一定量的普通镀 镍溶液,装上阳极、阴极试片,接通电源,控制电流在1A,电镀5 min后,取出阴极片用水冲洗,观察其 外观,并将试片各区域的镀层外观按下述符号记录下来。
4. 电流效率的测定 将被测镀液和铜库仑计的阴、阳极(被测镀液为铜阴极、镍阳极,铜库仑计阴、阳极均为纯铜)用
金相砂纸打磨,冲洗干净。两阴极吹干后分别准确称重。接好线路,镀槽中注入镀液,接通电源,电流 密度控制在1A/dm2,电镀30 min后,取出两阴极洗净、吹干,分别准确称取重量。
(二)注意事项
1. 电解液化学品有一定的腐蚀和污染,实验和观察过程中应避免手、皮肤直接接触。 2. 镀液分散能力和电流效率测定中不是电流为1A,而是电流密度控制在1A/dm2(应该根据实验中试片 浸入到镀液中的实际面积进行计算)。 3. 实验完成后,镀液必须倒回原瓶中重复使用。 4. 两溶液不可互相污染。
二、 实验原理与方法
阳极极化曲线一般可分为四个区:
1)活性溶解区:从腐蚀电位(c )开始,金属溶解按活性溶解的规律进行;
2)过渡区:金属表面开始发生突变,由活态向钝态转化。此时,电流随电位的正移而急剧下降;
3)钝化区:金属处于稳定的钝态,表面生成一层钝化膜,此时阳极溶解电流密度( i p ,称为维钝
当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时,由图1-2及表1-1的特征值可知,从腐蚀电位c 开始,金属的溶解规律呈现活性溶解规律,当电位达到-0.44283时电流随电位的增大而增 大,基本符合tafel方程;当电极电位正移到钝化电位cp =-0.34824时,金属表面开始发生 突变,由活态向钝态变化,此时电流随电位正移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即 p =0.43837,与钝化电位cp相对应的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3;当
DK I (5.15.24log L)
( II-13-1)
式中:Dk 为阴极上某点的电流密度(A/dm2);I 为实验时的电流强度(A);L 为阴极上该点距近阴极端 的距离(cm)。
图 II-13-1 梯形槽
(二)镀液分散能力的测定原理
镀液的分散能力是指电解液所具有的使镀层厚度均匀分布的能力。测定的方法有多种,方法不同用 来表达分散能力的公式也不同。因此,为了比较不同镀液分散能力的大小,必须采用同一种方法测量才 有意义。本实验采用远阴极和近阴极的方法(图 II-13-2 ),远阴极和近阴极与阳极的距离比为L2/L1等于K,
6)测量结束后,取下电极接线夹头,取出工作电极和参比电极,清洗电解池和盐桥 (测试溶液端内、外侧),将工作电极按上述方法进行处理,更换 0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl 溶液而
上述步骤进行下一次实验。注意:此时,在设置“动电位扫描”控制参数时,应设置回扫电流密度:1mA/cm2。 在测量中,当回扫曲线与正扫曲线;
W 实100% Q 100%
W理
Q总
II-13-3
图 II-13-3 测量电流效率线路图
在实际测定镀液的电流效率时,与被测镀槽串联一个铜库仑计(见图 II-13-3)。因为铜库仑计上铜阴 极的电流效率为100%,所以根据铜阴极上镀层重量可以得到理论上的金属镀层的重量或通过电极的总电 量。当采用铜库仑计时,电流效率的计算公式( II-13-4 )可表达为:
7)待实验结束后,取下电极接线夹头,取出工作电极和参比电极,观察工作电极表 面腐蚀形态。然后,清洗电解池和盐桥(测试溶液端内、外侧),将工作电极按上述方法进行处理,放 入干燥器备用。
5 实验结果与讨论
5.1 实验结果
图 1-1 金属在 0.5mol/L H2SO4 及 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的开路电位
二、实验原理
把化学能转化为电能的过程称为电解。电镀属于电解,是一种电化学沉积过程,是指在含有欲镀金 属的盐类溶液中,在直流电的作用下,以欲镀金属或其它惰性导体为阳极,通过电解作用,阴极镀件表 面上沉积出金属,获得牢固的金属膜的过程。
(一)梯形槽实验原理
梯形槽也叫赫尔槽,其形状如图 II-13-1所示。槽的容积有三种,即l L、267 mL和250 mL。由于槽中 阴阳极放置不平行,故阴极上各部分电流分布是不均匀的,在离阳极近的近阴极端,电流密度较高,在 另一端电流密度较低。通过大量实验,对267 mL的梯形槽而言,得到一个在阴极各部分电流密度分布的 经验公式( II-13-1),即
编号 NO: 1
一、实验目的和要求
1) 掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法; 2) 测量金属在 0.5mol/L H2SO4 中的阳极极化曲线,确定有关特征电位和电流密度; 3) 测量金属在 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属钝化行为的 影响。
三、 主要仪器设备、材料和试剂
1)主要仪器设备 CorrTest 腐蚀电化学测试系统;电解池;玻璃活栓盐桥;洗耳球、金相砂纸、
镊子、丙酮棉球(处理电极表面);量筒;滤纸(保护电极表面不被腐蚀)。 2)三电极种类、材料和有效工作面积
工作电极(电极材料为镍、钛或耐蚀合金)、饱和甘汞电极(SCE)、大面积铂辅 助电极(有效截面积为 1cm2);
1)金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化,但是随着电位的继续正移金 属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧;
2)氯离子能时金属表面的钝化膜发生破坏从而加剧腐蚀;
六、 意见和建议
可以取含不同氯离子浓度的溶液进行实验从而验证氯离子浓度对钝化膜破坏的影响; 可以取不同电极及钝化剂进行实验从而验证钝化介质对钝化的影响;
0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl
-0.44283 -0.49962
5.2 分析与讨论
5.2.1 ϕ~i曲线图分析
-0.34824 -0.32858
1.69644E-3 1.02569E-5 2.09853E-3 6.04628E-5
0.43837 0.12504
0.85427 0.26698
Q 100% wMCu 100%
Q总
M WCu
II-13-4
式中W为被测金属镀层的重量;M为被测金属的摩尔质量;WCu为库仑计阴极上铜镀层质量;MCu为铜的 摩尔质量(注:被测金属和铜的摩尔质量的值均随所取的基本单元而定。)
三、实验仪器和试剂
直流稳压电源;塑料镀槽;导线;普通镍镀液;库仑镀液
根据法拉弟定律,在电镀镍时,通过电镀槽的电量若为l F(96500 C),则应得镍镀层0.5 mol(58.69/2 g)。而实际上沉积的镍不到0.5 mol,这是由于在电镀过程中,阴极上进行的反应不只是Ni2++2e-= Ni, 还有2H++2e-= H2副反应的存在,使得用于沉积金属的电流只是通过总电流的一部分,而其余部分消耗 在副反应上,所以电流效率达不到100%。电流效率计算公式( II-13-3)如下:
3)测试温度及其控制方法 测试在室温下进行
四、 实验操作步骤
1)启动CorrTest腐蚀测试系统软件,打开恒电位仪的电源开关,开始预热; 2)将玻璃活栓盐桥洗净、烘干后,把玻璃活塞插入盐桥,并使活塞孔对准盐桥 的测试溶液端;将活栓插紧后,向盐桥的参比电极室注入适量的过饱和 KCl 溶液。洗净电解池,安装辅 助电极、盐桥和参比电极; 3)处理电极,将处理好的工作电极置于电解池中使盐桥毛细管尖端对准工作电极 的中心,并且它到电极表面的距离为毛细管尖端外径的1倍。然后将三个电极连接到恒电位仪; 4)打开“自腐蚀电位测量”窗口(快捷键F2 ),输入数据文件名和注释,设置测 量时间:15分钟,采样速率:1Hz,其他参数保持默认值。然后,向电解池内注入0.5mol/LH2SO4溶液约 200ml后,立即开始计时,并接通盐桥,点击窗口中的“开始”按钮,开始开路电位的测量;
当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时,图1-1以及表1-1中特征值可知, 活 性 溶 解 区 基 本 不 发 生 变 化 , 而 当 电 位 正 移 到 cp 之 后 电 位 先 正 移 至 稳 定 钝 化 电 位 p =0.12504,而后迅速达到过钝化电位tp =0.26698,达到过钝化电位后由于点蚀的存在电流 密度随电位的正移而再次增大;