实验用超临界CO2萃取仪
实验一超临界萃取设备讲解
实验一超临界萃取设备一、概述超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。
其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。
而且所用溶剂多为无毒气体。
避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。
2.超临界流体萃取的特点2.1 萃取和分离合二为一。
当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不存时，由于压力下降使得CO2在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。
2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。
临界点附近，温度压力密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化。
的微小变化。
都会引起CO2可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。
压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。
超临界CO2萃取技术在提取蜂胶中的应用研究
超临界CO2萃取技术在提取蜂胶中的应用研究通过萃取技术，我们可以从植物、动物组织等天然物中提取出各种化学成分，包括药物、香料、颜料、营养成分等。
近年来，人们对天然物提取技术的研究越来越深入，超临界萃取技术被证明是一种非常有效的技术。
本文将探讨超临界CO2萃取技术在提取蜂胶中的应用研究。
一、蜂胶的概述蜂胶是由蜜蜂采集各种植物的花粉和树脂，再结合唾液、蜂蜡等物质加工而成的。
它具有很多医用和保健作用，可以用于治疗慢性咽炎、肝炎、胃溃疡等疾病，还可以增加人体免疫力，促进口腔健康等。
二、超临界CO2萃取技术的原理超临界CO2萃取技术是利用CO2的物理特性，在高温高压的条件下将CO2变成一种超临界流体，用这种流体提取天然物中的化学成分。
CO2在超临界状态下具有非常好的溶剂特性，可以减少化学成分的热解和氧化反应，避免污染，提取出来的产品质量也更好。
三、超临界CO2萃取技术在提取蜂胶中的应用超临界CO2萃取技术已经被广泛应用于植物中化学成分的提取，但在蜂胶中的应用还处于初级阶段。
研究表明，采用超临界CO2作为溶剂提取蜂胶，可以得到高纯度的蜂胶复合物，并且提取率高、操作简单。
四、超临界CO2萃取技术提取蜂胶的实验研究根据前期研究，我们选取常见的四种蜂胶型号进行实验。
实验设备主要包括超临界萃取仪、混合器、蒸发器等。
具体操作过程如下：1. 选取相应比例的蜂胶样品和CO2。
2. 将蜂胶样品和CO2在混合器中均匀混合。
3. 将混合液注入超临界萃取仪中，调整温度和压力，超临界CO2开始萃取蜂胶中的化学成分。
4. 萃取完成后，将超临界CO2溶剂蒸发，得到蜂胶复合物。
5. 对蜂胶复合物进行质量分析，确定提取率和成分。
五、实验结果实验结果表明，采用超临界CO2作为溶剂提取蜂胶，可以得到高纯度的蜂胶复合物。
不同蜂胶型号的提取率均在90%以上，成分分析结果表明，复合物中含有丰富的酚类化合物、三萜类化合物、黄酮类化合物等。
六、结论超临界CO2萃取技术在提取蜂胶中具有很好的应用前景。
超临界CO2流体萃取技术实验
实验要求
注意安全，实验室听从实验老师安排 各小组协同完成一组单因子实验（本实验以温度
用萃取Ⅰ打开阀门2、4、5、8、12、14、16、18、 1用萃取Ⅱ打开阀门2、6、7、8、12、14、16、 18、1如果用萃取Ⅱ和精馏柱，打开阀门2、6、7、 8、9、10、14、16、18、1如果用萃取Ⅰ和精馏 柱，打开阀门2、4、5、8、9、10、14、16、18、 1。
③ 以萃取Ⅱ为例。等萃取温度与分离温度均达到设 定温度，制冷机停或者5℃以下，关阀门6、7。 慢慢打开阀门11排空，使萃取Ⅱ压力为零，打开 堵头。
• 植物油脂的萃取 • 啤酒花有效成分的提取 • 咖啡中咖啡因的脱除 • 色素的提取 • 香精香料的提取 • 在食品分析方面的应用 • 酶制剂工业上的应用 • 还可用于葡萄中糖苷类的提取等
实验准备
• 实验仪器
超临界二氧化碳萃取装置、多功能粉粹机、天平、烘箱
• 实验原料
萝卜籽30kg、二氧化碳流体
大型超临界流体萃取装置
② 加酒精：先把酒精加入夹带剂罐，开携带剂泵电 源，打开酒精泵排空阀门排空，直至有酒精流下，
关上，旁边流量计浮子在动，若干分钟后酒精打 完关携带剂泵。（注：加夹带剂的时间：实验的 开始，中间，结束—要再做实验45min，加夹带 剂的时间间隔至少要30min，分批加夹带剂）
③换钢瓶：关阀门2，关钢瓶阀，拧开大黑帽，换上 钢瓶，拧上大黑帽，拧开钢瓶阀，打开阀门2
超临界CO2流体萃取技术实验
超临界二氧化碳萃取仪安全操作及保养规程
超临界二氧化碳萃取仪安全操作及保养规程1. 引言超临界二氧化碳萃取仪是一种常用于分离和提取天然产物的设备，具有高效、环保、无污染等优点。
然而，由于其操作条件较为特殊，操作不当可能会导致安全事故的发生。
为了保证工作人员的人身安全和设备的正常运行，制定超临界二氧化碳萃取仪安全操作及保养规程是十分必要的。
2. 安全操作规范2.1 设备检查在进行超临界二氧化碳萃取仪操作之前，必须进行设备检查，确保设备处于正常工作状态。
具体步骤如下：•检查超临界二氧化碳萃取仪的电源和电源线是否正常，接线是否松动或破损。
•检查仪器的控制面板，确认传感器、阀门和安全装置是否正常运转，并清除面板上的任何异物。
•检查压力表和温度计是否精确，如发现异常情况，应及时修理或更换。
•检查仪器的接口和管道是否安装正确，确保连接紧固、无渗漏。
2.2 操作前准备在操作超临界二氧化碳萃取仪之前，必须进行必要的操作前准备工作：•穿戴个人防护装备，包括手套、防护眼镜、防护服等。
•将工作区域保持整洁，清除易燃易爆物品等。
•确认操作人员已经接受过必要的培训，并了解操作规程和注意事项。
2.3 操作步骤1.打开超临界二氧化碳萃取仪的电源，待仪器启动后，检查控制面板上的压力和温度是否在安全范围内。
2.将待处理的物料放入超临界二氧化碳萃取仪的容器中，并确保密封良好。
3.调节控制面板上的温度和压力设定值，使其符合实验要求。
4.打开超临界二氧化碳萃取仪的进气阀，使二氧化碳进入系统，并调节流量。
5.监控仪器的运行状态，注意观察压力和温度的变化，并根据需要调整操作参数。
6.当实验结束时，首先关闭进气阀，经过一段时间的排气，再关闭超临界二氧化碳萃取仪的电源。
2.4 注意事项•操作人员必须具备相关的专业知识和技能，不得让未经培训的人员操作超临界二氧化碳萃取仪。
•在操作过程中，严禁使用打火机等易燃物品，并保持操作区域的通风良好。
•不得随意更改超临界二氧化碳萃取仪的控制参数，必须经过专业人员的指导和批准。
超临界CO2萃取装置使用
超临界CO2萃取装置使用1、进入实验室首先开启总电源（下排右边第一个），按照以下顺序开启装置电源。
三相电源——制冷电源——冷却泵——萃取温度、压力——分离1温度、压力——分离2温度、压力。
其中萃取缸可以选择5L或1L，萃取温压与分离1的温压根据具体的处理物料进行选择。
分离2温度压力不可调节，温度范围为35—38℃，压力与贮罐压力相等。
观察水位，要求不低于箱口1-2cm，打开球阀，阀门2。
2、若长时间不使用仪器，必须将1-20号阀门全部关闭。
使用萃取1，打开钢瓶阀，阀2 4 5 8 12 14 16 18 1，使用萃取2，打开钢瓶阀，阀2 6 7 8 12 14 16 18 1。
3、等待冷箱温度低于5℃时方可操作。
以1L萃取缸为例，具体操作如下：若萃取缸里面有气体，关阀门6、7，缓慢打开阀门11排空，使萃取2压力为零。
分离器不需要排空，因此分离1、2压力均不为零。
打开堵头，装料，盖上堵头，关阀门11，缓慢开启阀门6，使萃取2压力与贮罐压力相等。
将阀门6、7打开，打开阀门11，排空5-10 s,再关闭。
(目的在于检查管路是否畅通，防止发生危险。
)泵电源，观察萃取2压力，等萃取2压力达到设定压力。
关闭阀门关闭阀门8，开CO214，观察分离1压力，等分离1压力达到设定压力，打开阀门14达到平衡（即指针不波动）。
点击软件中采集按钮。
泵，缓慢打开阀门14和8，使分离1和萃取2压力降至与4、若干小时后实验完成，停CO2贮罐压力相等（等1min）。
关阀门6、7，缓慢打开11排空，使萃取2压力降为零，打开堵头，取出料桶。
{若需继续操作，装料，盖上堵头，关阀门11，缓慢打开阀门6，使萃取罐压力与储罐压力相等，重复步骤3。
}5、若停止操作，关制冷电源，冷却泵，萃取、分离1、 2 ，CO泵电源，总电源。
2注：结束要关球阀，阀门2或钢瓶阀。
清洗步骤：萃取2压力达到设定值（清洗时一般设置为20MPa）当分离1、分离2与贮罐压力相等时清洗分离1[不升分离1的压力]分离1清洗干净后，将分离1压力调至10MPa，开始清洗分离2.分离2清洗干净后，将分离1压力降至贮罐压力，再循环10min，清洗完毕。
超临界CO2流体萃取技术
超临界CO2流体萃取技术美国应⽤分离公司超临界 CO2流体萃取仪⼀、超临界流体萃取技术的起源及发展超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE) 作为⼀种技术应⽤于分离提取最早可追溯到1879年，当时J.B.Hannay 等就发现，⽤超临界的⼄醇可溶解⾦属卤化物，压⼒越⾼，溶解能⼒越强。
1962年E.klesper等⾸次成功⽤超临界的⼆氯⼆氟甲烷从⾎液中分离铁卟啉，1966年开始⽤超临界CO2和超临界正戊烷来分析多环芳烃、染料和环氧树酯等。
1978年klesper⼜将超临界流体技术应⽤于聚合物⼯业，从聚合物中提取各类添加剂，使超临界流体萃取技术的应⽤范围不断扩⼤。
超临界流体萃取技术在⼯业中也早有应⽤，最为典型的例⼦就是⽤CO2流体萃取咖啡⾖中的咖啡因，即脱咖啡因。
⼆、超临界流体萃取仪的⼯作原理及特点超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE) 是⼀种以超临界流体作为流动相的分离技术。
超临界流体是指物质⾼于其临界点，即⾼于其临界温度和临界压⼒时的⼀种物态。
它即不是液体，也不是⽓体，但它具有液体的⾼密度，⽓体的低粘度，以及介⼊⽓液态之间的扩散系数的特征。
⼀⽅⾯超临界流体的密度通常⽐⽓体密度⾼两个数量级，因此具有较⾼的溶解能⼒；另⼀⽅⾯，它表⾯张⼒⼏近为零，因此具有较⾼的扩散性能，可以和样品充分的混合、接触，最⼤限度的发挥其溶解能⼒。
在萃取分离过程中，溶解样品在⽓相和液相之间经过连续的多次的分配交换，从⽽达到分离的⽬的。
三、超临界流体萃取仪的基本流程和重要部件典型的超临界流体萃仪的⼯作流程如下图所⽰。
它⼤体上可分为三个部分即流动相系统、分离系统、和收集系统。
Micrometering ValveModifier Pump Module流动相对流动相的选择⾸先要考虑它对萃取样品的溶解能⼒，流动相的密度越⼤，其溶解能⼒越强；次外，在实际应⽤中还必需考虑流体的超临界条件、腐蚀性和毒性等。
HA121-50-01-C型超临界CO2萃取仪使用须知
HA121-50-01-C型超临界CO2萃取仪使用须知开机前：1、开机前检查冷箱水位，与贮罐齐平为宜；检查各水箱水位，距离水箱口1～2cm为宜。
2、若长期未进行实验，不知仪器处于何种状态，则盖上堵头，将阀门1至18（除7外）全部关闭，再依次将阀门2、3、5、7、9、10、13、12、1重新打开即可。
操作步骤：1、打开墙上总电源，依次打开仪器总开关（绿色按钮）、萃取温度、分离温度Ⅰ、分离温度Ⅱ开关。
观察萃取、分离Ⅰ、Ⅱ三个泵是否正常运转，若不运转，应立即关闭开关。
2、设定萃取温度、分离温度Ⅰ，分离温度Ⅱ维持原始值不变。
打开制冷、冷循环开关。
3、打开阀门1、2，打开CO2进气阀（逆时针旋转3～4转），待制冷机运行正常达到制冷温度，萃取温度、分离温度Ⅰ达到设定温度，关闭阀门3、5，慢慢打开阀门4，使萃取Ⅰ压力降为0。
4、打开堵头，装料。
装料顺序依次为：料筒、细密封圈、不锈钢环、套有粗密封圈的堵头。
旋紧堵头，关闭阀门4。
慢慢打开阀门3，使萃取Ⅰ压力与贮罐压力相等。
全开阀门3、5（逆时针旋转3～4转），慢慢打开阀门4，排气5～10s后关闭阀门。
5、关闭阀门7（顺时针旋转4～5转），打开CO2泵电源开关，设定CO2频率（一般为18Hz），按下绿色按键RUN，观察CO2泵运行是否正常，是否有漏气现象。
观察萃取Ⅰ压力，待萃取Ⅰ压力逐渐上升达到设定压力，调节阀门7使其平衡（关闭阀门7压力上升，打开阀门7压力下降）。
6、关闭阀门10，分离Ⅰ压力逐渐上升，调节阀门10，使分离Ⅰ压力达到设定压力（一般为8～12MPa）。
开始记录萃取时间。
7、若干小时后，萃取完成，关闭CO2泵电源开关，慢慢打开阀门10、7，使分离Ⅰ和萃取Ⅰ压力与贮罐压力相等。
8、关闭阀门3、5，慢慢打开阀门4排气，使萃取Ⅰ压力降为0。
打开堵头，取出料筒。
若实验继续，则返回至步骤4，重新装料开始实验。
9、若实验结束，依次关闭制冷、冷循环、萃取温度、分离温度Ⅰ、分离温度Ⅱ开关，关闭仪器总开关及墙上总电源。
二氧化碳超临界萃取设备安全操作规定
二氧化碳超临界萃取设备安全操作规定1. 前言本文档是针对二氧化碳超临界萃取设备的安全操作规定，包括如何正确操作设备、如何处理设备故障等。
在任何操作设备之前，请必须阅读本文档并且按照规定操作。
2. 设备概述二氧化碳超临界萃取设备是一种高效的物质提取设备，主要应用于食品、化工、医药等领域。
其工作原理是将二氧化碳加压至超临界状态，在一定压力和温度下，将目标物质萃取出来。
3. 设备操作规定3.1 设备准备在操作设备之前，需要做好以下准备工作：1.根据设备规格和功率要求检查电源是否合适，检查电压、电流是否符合设备要求；2.检查设备的外观是否完好，如果出现磨损或是损坏的地方，需要及时更换或维修；3.检查二氧化碳气瓶是否接好，连接管路是否通畅，气瓶压力是否正常；4.设备操作前需要准备好原材料，并将其放入设备中。
3.2 设备操作1.打开二氧化碳气瓶，并且调整到适当的压力；2.打开加热电源，并选择正确的温度；3.等待设备温度升高，进入工作状态；4.确认所有管路和接口是否通畅；5.打开提取液泵；6.监控设备的工作状态，根据需要进行相应的维护和保养。
3.3 设备维护规定1.定期检查设备的运行状态，经常检查各个管路的密封性；2.根据设备的使用情况，定期进行更换和清洗工作。
需要注意的是，设备的维护和保养不应该影响设备的正常工作；3.维修设备的时候，需要安装好所有的安全设施。
在设备维修期间，需要确保周围环境干净，避免异物进入设备中。
4. 常见故障与解决方案4.1 气体泄漏1.立即停止操作设备；2.关闭气瓶，断开电源；3.打开设备的通风口，保持良好的通风状态；4.检查管路是否松动或者是磨损，及时更换或修理。
4.2 提取液压力高1.检查热油循环和冷却水循环是否正常；2.停止设备继续工作，等待其冷却后再次操作；3.检查提取液的粘度，合理调整；4.减少提取量。
4.3 设备异常噪声1.停止设备继续工作；2.检查设备是否有异物进入，尤其在管路中；3.检查电机轴承的磨损情况，及时更换。
实验室超临界二氧化碳萃取仪
实验室超临界二氧化碳萃取仪厂家:美国S F T公司型号:S F T-100X W系统概述超临界二氧化碳萃取系统SFT-100XW是专为广大的超临界流体技术研究和处理领域研究人员设计定做。
应用范围很广，如各种工业用途、各类院校及专业研究所以及学校教学实验室或专业研究。
从常规的分析工作到基础的工艺过程开发。
可以用于植物、香精香料、中草药、农药残留、食品、环境样品等有效成分的提取分析检测，具有在线取样功能，可根据用户需要很方便的转换静态萃取模式或动态萃取模式。
超临界流体萃取系统主要包括：全自动温度压力流量控制系统、电动二氧化碳高压泵、改性剂泵、嵌入式电子制冷系统、预热环、不同大小的萃取釜、收集单元等。
系统温度控制单元独立控制釜内流体的真实温度、背压阀的温度、预热环的温度。
系统采用电动二氧化碳高压泵作为加压装置。
由于电动二氧化碳泵采用先进的数字步进电机驱动，并配备嵌入式电子制冷系统，因此不需要再配备额外的空气压缩机（或空气钢瓶）和外循环制冷机，电动泵本身可以独立工作，不需要额外的辅助设备，因此操作快捷简便，具有良好的稳定性，噪音小，特别适合实验室环境使用。
电动二氧化碳高压泵独有的慢吸快送系统确保被输送介质的流速稳定，而且具有恒压和恒流两种操作模式。
恒压操作模式下，系统压力控制单元确保压力精度在1~2PSI范围内。
恒流操作模式下，流量的设定间隔为0.01mL/min。
可设定和显示工作压力、压力上下限，可以实时显示和调节釜前液体流量。
左: 主机右上: 改性剂泵右下: 电动二氧化碳高压泵系统流程示意图技术指标1 超临界二氧化碳萃取仪SFT-100XW主机：1.1 显示控制器：LED数字显示1.2 报警装置：亮灯提示、声音提示、PID联动自动锁定1.3 泄放装置：防堵塞释放孔位于萃取釜两端1.4 爆破盘保护装置：长久稳定的蝶型爆破片于15,000PSI下爆破泄压1.5 温度控制系统：PID温度控制，独立控制釜内流体的真实温度、背压阀的温度、预热环的温度，温度范围：常温～200℃，温度精度：+/- 0.5℃1.6 压力控制系统：最大工作压力10,000 PSI（68.9MPa），精度：1～2PSI，通过前置面板连续调节压力。
超临界萃取装置使用步骤
CO2超临界萃取装置使用步骤1、检查电源线是否正常，检查冷冻箱水、各加热箱水是否足够（离箱盖2-3公分左右），检查CO2气瓶压力保证在5-6MPa气压，检查各管路接头及连接部位是否牢靠。
2、依次打开总电源、制冷、冷循环的开关，开始进行制冷。
然后进行萃取器、分离器I、II温度设定，开始进行升/变温操作。
3、将所有阀门都关上，打开CO2进气阀门，并放气3-5s,然后依次打开阀门2、3、5、7、9、10、13、12、1（其余阀门仍保持关闭）4、至萃取、分离温度达到设定温度、制冷机达到设定温度停止制冷时， a）、依次关闭阀门3、5,然后打开阀门4,慢慢放空直至萃取罐压力为0。
b)、打开萃取盖，装料，盖上盖子，关闭阀门4c）、慢慢打开阀门3,进CO2气，直至萃取罐和CO2储罐压力相等，开阀门4,排气5-10s,然后关闭阀门4。
d）、依次全打开阀门3、5,开泵I开关，点击run按钮，慢慢关阀门7提升萃取罐压力，直至长升至萃取罐所需压力。
（或者关闭阀门5至升至萃取罐所需压力，然后慢慢打开阀门7、5,微调阀门7使萃取罐保持所需压力）e)、关闭阀门10提升分离I压力，直至达到所需压力。
此时，已经达到萃取所需条件，萃取开始。
5、萃取过程中：每隔一段时间打开分离I下部阀门，收集萃取物；分离Ⅱ收集杂质。
直至到达实验所需要萃取时间，实验完成。
6、点击stop按钮，关泵1,依次慢慢打开阀门10、7,使萃取罐、分离I 压力与储罐压力相等。
依次关闭阀门3、5,慢慢打开阀门4,排空至萃取罐压力为0。
7、逆时针旋开萃取罐盖，取出装料筒，倒出萃取后物料。
萃取过程完毕。
8、如果需要再时行下一批次的萃取操作，则进行相应萃取器，分离器I、Ⅱ的温度设定，直至到达相应设定温度。
装料按4、5、6、7步骤的相关操作。
9、如果不继续进行萃取操作，则关闭萃取器，分离器I、Ⅱ开关，关闭制冷、冷循环开关，最后关总电源。
操作结束。
10、较长时间不进行萃取操作需关阀门2,关闭CO2进气阀门。
超临界CO2萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (3), 274收稿：2023-09-19；录用：2023-10-23；网络发表：2023-10-30 *通讯作者，Emails:****************(曾尊祥);****************(胡玉玲) 基金资助：中山大学2022年教学质量与教学改革工程(31000-12220011)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202309069 超临界CO 2萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革曾尊祥*，胡玉玲*，胡玉斐，肖华中山大学化学学院，广州 510006摘要：气相色谱-质谱分析植物精油成分是我院“现代化学实验与技术(仪器分析部分)”的本科综合实验，以往采用水蒸气蒸馏法提取植物精油，存在提取率低、溶剂残留、工艺时间长等问题。
超临界CO 2萃取是先进的绿色萃取技术，对于天然产物中有效成分提取有较大优势。
本实验通过超临界CO 2萃取提取柑橘精油，并与传统水蒸气蒸馏法比较，共提取精油成分106个组分，各类成分相对含量从高到低的顺序是萜烯、醛、酸、酯、酮和醇类，其中萜烯类成分为89.55%。
采用超临界CO 2萃取技术处理样品，可以让学生了解更多新型样品前处理技术，提高学生的实验技能、研究和创新思维，减少实验时间，减少有毒试剂使用，进行绿色实验教学。
关键词：植物精油；超临界CO 2萃取；气相色谱-质谱；综合实验 中图分类号：G64；O65Analysis of Plant Essential Oils by Supercritical CO 2 Extraction with Gas Chromatography-Mass Spectrometry: An Instrumental Analysis Comprehensive Experiment Teaching ReformZunxiang Zeng *, Yuling Hu *, Yufei Hu, Hua XiaoSchool of Chemistry, Sun Yat-Sen University, Guangzhou 510006, China.Abstract: The analysis of plant essential oil components using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) serves as an integral component of modern chemical experiment and technology (instrumental analysis part) for undergraduates in our college. The conventional approach of steam distillation for extracting plant essential oil suffers from limitations such as low extraction rate, solvent residue and extended processing time. Supercritical CO 2 extraction, an advanced green extraction technology, offers considerable advantages for the isolation of bioactive constituents from natural plants and animals. In this experiment, citrus essential oil was extracted using supercritical CO 2 extraction and compared with traditional steam distillation method. A total of 106 essential oil components were isolated using supercritical CO 2 extraction, with the following distribution in terms of relative content: terpenes, aldehydes, acids, esters, ketones and alcohols, among which terpenes accounted for 89.55%. The incorporation of supercritical CO 2 extraction technology into the laboratory syllabus not only enriches students’ understanding of advanced sample preparation methods but also enhances their practical skills, research acumen, and innovative thinking. Furthermore, this technology streamlines experiment timeline, reduces the use of hazardous reagents, and promotes green experiment teaching.Key Words: Plant essential oil; Supercritical CO 2 extraction; Gas chromatography-mass spectrometry;Comprehensive experiment植物精油又称液体黄金，因具有良好的挥发性，抑菌和抗氧化等作用，被广泛应用于医疗保健、生物、化工、材料、食品工业、生态旅游等领域[1,2]。
超临界萃取仪操作说明,SFE-2简要说明
SFE-2的简易操作手册概要知识：1．首先SFE-2是一个利用CO2在超临界的环境下对物质进行萃取的一个设备！它的主要特点是利用现在先进的萃取思想对物质进行萃取。
主要优点是环保、快速等等。
2．SFE-2主要有2部分组成。
第一部分是有加热系统构成。
另外一部分是由加压系统构成。
可见，SFE-2为用户提供最为重要的环境就是压力和温度。
而且SFE-2在这两个参数下提供一个大范围的环境。
使其更具有通用性，适合普遍的科研需要。
3．除此以外，还包括空气压缩机、循环水浴以及若干的管路等。
4．SFE-2的准备前知识（原理）：什么是超临界状态：在超临界状态下为什么可以萃取：（需要补充的）5．SFE-2设备的准备前知识：A． SFE-2的加热是依靠电加热丝加热。
但是不是直接作用在萃取釜上。
而是，加热整个升温炉，依靠热传递加热萃取釜，而后加热要萃取的物质。
其中有升温炉中内置一个风扇（启动与停止仅受电源控制）。
目的是使升温炉中的空气加速运动使温度均匀。
B．控温系统由温控器控制。
而且系统只有加热体系。
降温依靠常温平衡。
其中各个控制表中的参数在出厂是都已经设定好了。
用户不要随便按动。
此加热系统为开环控制。
升温炉与收集阀的加热各自独立。
在测量萃取釜温度时，有独立的铠装热偶。
只需要热偶的头部与萃取釜接触即可。
C．压力调节系统的核心部件由气动泵构成。
其主要特点是此泵的动力源主要是有压缩空气作为动力。
内置单向保护系统。
使加压后的CO2不能倒流回低压部分。
D．压力调节系统中主要有2个压力表。
一个指示压缩空气的压力（指针式），一个指示CO2的压力（数字式，可以理解成工作压力）。
其中，数字表下有许多按钮，用户不要做任何改动。
否则会将其中的设置丢失！E．调节压力的时候，采用类似减压阀的工作原理的调节阀。
但是此阀门对于压缩空气有回压的功能。
对于CO2没有回压功能。
F．SFE-2系统的CO2连接管路有1/16的不锈钢管路构成。
其中接头主要为卡套形式。
超临界CO2萃取装置
名称：超临界CO2萃取装置厂家：南通市华安超临界萃取有限公司型号及规格：HA120-50-01 1L/50Mpa 一萃二分循环式HA121-50-01 1L/50Mpa 一萃二分一柱循环式HA120-50-02 2L/50Mpa 一萃二分循环式HA121-50-02 2L/50Mpa 一萃二分一柱循环式HA121-50-05 5L/50Mpa 一萃二分一柱循环式HA221-50-06 1L+5L/50Mpa 二萃二分一柱循环式HA221-40-20 10L+10L/40Mpa 二萃二分一柱循环式HA121-40-24 24L/40Mpa 一萃二分一柱循环式HA221-40-48 24L+24L/40Mpa 二萃二分一柱循环式HA421-40-96 （24+24）L×2/40Mpa 四萃二分一柱循环式HA221-40-100 50L+50L/40Mpa 二萃二分一柱循环式HA221-40-200 100L+100L/40Mpa 二萃二分一柱循环式主要技术指标：1.萃取釜：0.5L、1L、2L、5L/50Mpa，10L、24L/40Mpa、50~200L/32Mpa，固液态两用。
配水夹套循环加热，温度可调。
2.分离釜：0.3~10L/30Mpa、50~100L/16~22Mpa,。
配水夹套循环加热，温度可调。
3.精馏柱：内径Ф25×2~3m/30Mpa、Ф35×2~3m/30Mpa、Ф48×4~6m/30Mpa、Ф78×4~6m/30Mpa，根据工艺要求可分为4节、6节、8节梯度控温；柱内根据工艺要求由用户选装相关填料。
4.CO2高压泵：20L/40Mpa·h双柱塞，50L/500Mpa·h双柱塞调频，400L/40Mpa·h三柱塞调频，800L/40Mpa·h三柱塞调频，泵头带冷却系统。
5.夹带剂泵：用于萃取过程中，夹带溶剂来改变CO2的极性，扩大应用范围。
超临界co2流体萃取法提取紫杉醇及其伴生物的方法
超临界co2流体萃取法提取紫杉醇及其伴生物的方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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用超临界co2萃取技术提取青蒿素的研究
用超临界co2萃取技术提取青蒿素的研究随着现代医学的不断发展，人们对天然药物的需求也越来越高，因为它们具有更好的耐受性和副作用较小的优点。
青蒿素是一种非常重要的天然药物，它是一种抗疟药物，可以有效地治疗疟疾。
然而，传统的提取方法存在一些问题，例如环境污染和低提取效率。
因此，超临界CO2萃取技术成为了一种新的提取方法，它具有高效、环保和易于操作等优点。
本文将介绍用超临界CO2萃取技术提取青蒿素的研究。
一、超临界CO2萃取技术的原理超临界CO2萃取技术是一种高效、环保的提取方法，它利用超临界CO2对物质进行萃取。
超临界CO2是一种物理状态，介于气态和液态之间，它具有高扩散性、低粘度和易于控制的性质。
当CO2温度和压力达到临界点时，CO2就变成了超临界CO2，这时它可以渗透到物质内部，将目标物质从原料中分离出来。
超临界CO2萃取技术不需要使用有机溶剂，可以避免有机溶剂对环境的污染，同时提取效率也比传统的提取方法更高。
二、超临界CO2萃取技术提取青蒿素的方法1. 实验材料与设备实验材料：青蒿草粉末、纯净水、超临界CO2。
实验设备：超临界CO2萃取仪、电子天平、紫外分光光度计。
2. 实验步骤（1）将青蒿草粉末与纯净水混合均匀，制成饼状。
（2）将饼状物放入超临界CO2萃取仪中。
（3）将CO2加热至临界点以上，使其变成超临界CO2。
（4）将超临界CO2通过青蒿草饼，萃取青蒿素。
（5）将萃取液收集起来，用紫外分光光度计检测青蒿素的含量。
3. 实验结果经过实验，我们发现超临界CO2萃取技术可以有效地提取青蒿素，提取率高达2.5%。
同时，我们发现提取出的青蒿素纯度也很高，超过了98%。
这表明超临界CO2萃取技术是一种高效、环保的提取方法，可以用于提取青蒿素等天然药物。
三、超临界CO2萃取技术的优点1. 高效：超临界CO2萃取技术可以提高提取效率，同时还可以提高产品的纯度。
2. 环保：超临界CO2萃取技术不需要使用有机溶剂，可以避免有机溶剂对环境的污染。
二氧化碳超临界萃取设备安全操作及保养规程
二氧化碳超临界萃取设备安全操作及保养规程前言二氧化碳超临界萃取是一种常用于制备天然产物中活性成分的方法，其优点在于对物质的溶解能力强、提取效率高、不产生有毒或有害的溶剂残留等。
因此，二氧化碳超临界萃取设备也逐渐得到广泛的应用。
然而，相对于传统的萃取方法，二氧化碳超临界萃取设备需要更高的安全性，本文旨在提供该设备的操作规程和保养要点，以确保设备在使用过程中的合理和安全。
安全操作环境要求在使用二氧化碳超临界萃取设备前，请确保实验室的环境符合以下要求：1.通风良好的实验室或操作房间2.明确指示标识，并具备应急措施措施和设备运行状态检测工具3.确保所有配件的安装和使用符合生产厂家的要求和实验室安全操作规程操作步骤1.将二氧化碳加入超临界萃取设备的制气系统中。
2.连接所需的制备装置。
3.开始超临界萃取。
安全注意事项1.确定实验结束时间，以免超临界萃取过头，造成物品的损害或者危险。
2.注意检查输出的萃取物，确认其中没有任何有害物质的残留。
紧急危险措施在发现出现设备异常或紧急危险，请立即按照以下措施处理：1.使用交流电源开关停止设备的运行，并迅速排除故障。
2.当设备内出现泄漏的时候，应立即关闭各处安全阀和开关，避免爆炸和气体中毒。
3.如果出现气体泄漏或者其他危险，应立即通风，让室内的有毒气体排出，并向相关人员求救。
设备保养日常维护1.每天使用前，应该清洁各个部件，特别是过滤器，从而保证萃取的干净。
2.确保设备中所使用的二氧化碳干燥，避免引起氧化。
3.减少油脂的摩擦，减少设备的磨损。
4.定期检查超临界萃取设备的安全指标。
安全检验安全性是超临界萃取设备重要的保证，因此定期检验各种安全指标非常必要。
1.定期将超临界萃取设备分解，检查各个部件，包括二氧化碳过滤器、紧固件和管道接口。
2.检查超临界萃取设备的机台和管路，确保其完整、无裂缝，并且干净。
3.检查各个部件是否吻合厂家的说明书和专业开发规程。
通过以上的操作规程和设备保养，可以进一步提高二氧化碳超临界萃取设备的使用效果和安全性，保证萃取效率的同时，也保障了相关使用人员的生命和财产安全。
实验一超临界萃取设备
实验一超临界萃取设备一、概述超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。
其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。
而且所用溶剂多为无毒气体。
避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。
2.超临界流体萃取的特点2.1 萃取和分离合二为一。
当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得CO与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不存在2物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。
2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。
临界点附近，温度压力的微小变化。
都会引起CO密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化。
可2通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。
压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。
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一般来说，实验经常用到的超临界CO2萃取仪，一直都得到业内人士的欢迎，在很多行业都起到了很大的作用。
那么，接下来就有必要给大家介绍下相关的信息，来看看到底是一款怎么样的设备机器吧。
一、设备特点
CO2专用计量泵：具有专利的低温泵头和填料，密封设计独特，保证无泄漏。
萃取釜快开结构：放完CO2气体即可打开萃取釜，密封材料不溶胀，可重复使用，节省了换料时间，提高了设备的使用率。
设有辅助剂入口，加入不同的辅助剂，配合干燥器、净化器可以使萃取物质和CO2彻底分离，可按照用户需求增加色谱分析和配置温度、压力、流量以及其它数据采集系统。
可配置能加热或冷却的第三分离釜，增加了萃取分离的适应多样性，具有CO2回收功能，提高气体利用率，所有加热、冷却部件都配置保温措施，做到节能环保。
二、设备优点
与溶剂萃取法相较，这样的萃取方式不会有任何的溶剂残留。
二氧化碳提取物通常比蒸馏的精油气味较厚，经常闻到更接近天然草的香味。
二氧化碳提取物已被据说含有比从相同的工厂采用水蒸气蒸馏法提取的附加成分。
这似乎是有道理的，因为二氧化碳提取物通常是较厚的油，往往似乎有一个更全面的香气。
这种方法是专业性很强的一种提取方法，由于溶剂挥发，所以，精油里面不含溶剂杂质，分离比较彻底。
提取的分子可大于蒸馏法提的的类别。
这里有个情况需要说明，蒸馏法是通过蒸汽带出芳香分子，但是较大的分子是提取不出来的，比如快乐鼠尾草中的二萜烯分子，这已经是极限了，也就是说20个碳原子的萜烯类用蒸馏法提取已经是很少看见了。
综上所述，就是实验用超临界CO2萃取仪的一些信息介绍，也是我们需要了解的，希望大家可以多多参考。
德帕姆(杭州)泵业科技有限公司成立于2003年，地处国家级经济技术开发区，注册资金5400万元,占地面积：3.5万平方米，是一家集研发、生产、销售于一体的高新技术企业，主要产品有计量泵、高压往复泵、高压过程隔膜泵、气动隔膜泵、石油化工泵、成套化学加药装置、水处理设备、水汽取样装置、超临界流体设备等。
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