低熔点玻璃粉／硅橡胶可瓷化复合材料的制备与性能
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１ ． ５ 测 试 分 析
Ｓ Ｋ一 １ ６ ０ Ｂ 型 两 辊 开炼 机 ， 上 海 橡胶 机 械 厂 产 品 ； ＭＤ Ｒ 一 ２ ０ ０ ０ 型智 能 电脑 型硫 化仪 ， 无 锡 市蠡 园
作者简介 ： 田挺 胜 （ １ ９ ９ ０ 一） ， 男， 浙江缙云人 ， 南 京 工 业 大 学
第 ５期
田挺 胜 等 ． 低熔 点玻璃粉／ 硅 橡 胶 可瓷 化 复 合 材 料 的 制 备 与 性 能
２ ７ ３
低 熔 点玻 璃粉／ 硅橡 胶可 瓷化 复合材 料 的制备 与性能
田挺 胜 ， 张 军
（ 南 京 工 业 大 学 材 料科 学 与工 程 学 院 ， 江 苏 南 京 ２ １ ０ ０ ０ ９ ）
本工 作 采用低 熔 点玻璃 粉 填充 硅橡 胶制备 可 瓷 化硅 橡胶 复合 材料 ， 研究 玻 璃粉 品种 、 偶联 剂表
面 改性 对 复合材 料微 观结 构 、 物理性 能 、 电性 能 和 耐 烧蚀 性 能的影 响 。
１ 实 验 １ ． １ 主 要 原 材 料
料检 测有 限公 司产 品 ； Ｚ Ｃ ３ ６型超 高 电阻微 电流测 试仪 ， 上 海 精 密 科 学 仪 器 有 限公 司 产 品 ； Ｎｉ ｅ ｏ ｌ ｅ ｔ Ｉ Ｓ ５型 傅 里 叶 转 换 红 外 光 谱 （ Ｆ ＴＩ Ｒ） 仪， 美 国
关键词 ： 硅橡胶 ； 低熔点玻璃粉 ； 可瓷化复合材料； 表 面处 理
中 图分 类 号 ： ＴＱ３ ３ ３ ． ９ ３ ； ＴＱ ３ ３ ６ ． ４ ２
文献 标 志 码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ０ — ８ ９ ０ Ｘ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ５ — ０ ２ ７ ３ — ０ ５
摘要 ： 以硅橡胶为基体、 低熔 点 玻璃 粉 为填 料 制备 高温 可 瓷 化 硅 橡 胶 复 合 材 料 ， 并 对 其 结 构 与 性 能 进 行 研 究 。结 果表明 ： 经 偶 联 剂 ＫＨ一 ５ ６ ０包 覆 的 玻 璃 粉 在 硅 橡 胶 中 的 分 散 性 获 得 改 善 ， 拉 伸强度提 高 ； 玻璃粉 ／ 硅 橡 胶 复 合 材 料 在 ４ Ｏ ０ ～７ ０ ０℃ 的 热 空气 中 加热 １ ｈ即可 瓷 化 ， 填 料 的表 面 处 理 对 复 合 材 料 的 瓷 化 效 果 无 明 显 影 响 。
５ ６ ０ （ 玻 璃粉 质量 的 １ ～５ ） 溶解 于 一 定量 的乙
醇中 ， 搅 拌均 匀后 加 入 玻 璃 粉 ， 在６ ０℃恒 温 槽 中
搅 拌处 理 ９ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 最 后将 玻 璃 粉溶 液 自然 风干 后
放 入烘 箱 中干燥 至恒 质量 。
（ ２ ） 硫 化胶 。将 硅橡 胶置 于开炼 机上 ， 塑炼 包
注 ： 配方 其 余 组 分 和 用 量 为 硅 橡 胶 １ ０ ０， 硫 化 剂 ＤＣＰ ｌ。
电子 化工设 备 有 限公 司产 品 ； Ｘ Ｌ Ｂ — Ｄ ３ ５ ０ ×３ ５ ０ ×
２型 平 板 硫 化 机 ， 上 海 第 一 橡胶 机 械 厂 产 品；
Ｃ ＭＴ５ ２ ５ ４型 来自百度文库子 万 能 试 验 机 ， 深 圳 市 新 三 思 材
供； 硫 化剂 ＤＣ Ｐ ， 中 国石 化 上 海 高桥 分 公 司 产 品 ；
偶 联剂 ＫＨ一 ５ ６ ０ ， 南 京 曙光化 学有 限公 司产 品 ； １ 和 ２ 玻 璃粉 （ 熔点分别为 ４ ５ ０ ～５ ０ ０和 ３ ５ ０ ～４ ０ Ｏ
℃） ， 自制 。
１ ． ２ 试 验 配 方
可瓷化概念 最早 于 ２ ０ ０ ４年 被 Ｌ ． Ｈａ ｎ ｕ等口 提
出， 在硅橡胶 基体 中加 入矿物粉末 填料 等可制 备可
表 １ 试 验 配 方
份
瓷化高 分子复合材 料＿ ２ ］ ， 该 材料在 常温 下具备 硅橡
胶 的基 本特性 ， 在高温（ 如 ５ ０ ０ ７ ０ ０ ｏ Ｃ） 下 形成 坚 硬 的陶瓷状物质［ ３ ］ 。Ｌ ． Ｈａ ｎ ｕ等［ ４ 在有机 硅 中分别 加入云母 、 玻璃 粉 和氧化 铁 及 其组 合 物 ， 研 究 了 不 同填料 对 复 合 材料 热 稳 定 性 和 燃 烧 性 能 的影 响 。 我 国也 有不少有 关可瓷化材 料研究 的报 道［ ５ 。 。 。
在读硕士研究生 ， 主 要 从 事 高 分 子 材 料 的 改 性 研究 。
＊通 信 联 系 人
１ ． ５ ． １ 耐烧 蚀性 能 将一定 质 量 的玻璃 粉或硫 化胶 分别 放人 小坩
试 验配方 如表 １ 所示 。 １ ． ３ 主 要 设 备 与 仪 器
辊 后加 入硫 化剂 ＤＣ Ｐ和玻 璃粉 ， 待玻 璃粉 在橡 胶
中初 步分 散后 进行 ２ ～ ３次 薄通 、 打包 ， 混 匀后 下 片冷 却待 用 。胶 料 采用 平 板 硫 化 机进 行 硫 化 ， 硫
化 条 件为 １ ６ ０℃ ／ １ ０ ＭＰ ａ ×８ ａｉ ｒ ｎ 。
Ｔｈ ｅ ｒ ｍｏ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司产 品 ； Ｊ Ｓ Ｍ一 ５ ９ ０ ０型扫 描 电子 显 微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） ， 日本 Ｊ Ｅ ＯＬ公 司产 品 。
１ ． ４ 试 样 制 备 （ １ ） 改 性 玻 璃 粉 。 将 一 定 量 的 偶 联 剂 ＫＨ一
硅橡 胶 ， 牌号 １ １ ０ － ２ ， 南京 高 目橡 胶研 究 所 提
Ｓ Ｋ一 １ ６ ０ Ｂ 型 两 辊 开炼 机 ， 上 海 橡胶 机 械 厂 产 品 ； ＭＤ Ｒ 一 ２ ０ ０ ０ 型智 能 电脑 型硫 化仪 ， 无 锡 市蠡 园
作者简介 ： 田挺 胜 （ １ ９ ９ ０ 一） ， 男， 浙江缙云人 ， 南 京 工 业 大 学
第 ５期
田挺 胜 等 ． 低熔 点玻璃粉／ 硅 橡 胶 可瓷 化 复 合 材 料 的 制 备 与 性 能
２ ７ ３
低 熔 点玻 璃粉／ 硅橡 胶可 瓷化 复合材 料 的制备 与性能
田挺 胜 ， 张 军
（ 南 京 工 业 大 学 材 料科 学 与工 程 学 院 ， 江 苏 南 京 ２ １ ０ ０ ０ ９ ）
本工 作 采用低 熔 点玻璃 粉 填充 硅橡 胶制备 可 瓷 化硅 橡胶 复合 材料 ， 研究 玻 璃粉 品种 、 偶联 剂表
面 改性 对 复合材 料微 观结 构 、 物理性 能 、 电性 能 和 耐 烧蚀 性 能的影 响 。
１ 实 验 １ ． １ 主 要 原 材 料
料检 测有 限公 司产 品 ； Ｚ Ｃ ３ ６型超 高 电阻微 电流测 试仪 ， 上 海 精 密 科 学 仪 器 有 限公 司 产 品 ； Ｎｉ ｅ ｏ ｌ ｅ ｔ Ｉ Ｓ ５型 傅 里 叶 转 换 红 外 光 谱 （ Ｆ ＴＩ Ｒ） 仪， 美 国
关键词 ： 硅橡胶 ； 低熔点玻璃粉 ； 可瓷化复合材料； 表 面处 理
中 图分 类 号 ： ＴＱ３ ３ ３ ． ９ ３ ； ＴＱ ３ ３ ６ ． ４ ２
文献 标 志 码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ０ — ８ ９ ０ Ｘ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ５ — ０ ２ ７ ３ — ０ ５
摘要 ： 以硅橡胶为基体、 低熔 点 玻璃 粉 为填 料 制备 高温 可 瓷 化 硅 橡 胶 复 合 材 料 ， 并 对 其 结 构 与 性 能 进 行 研 究 。结 果表明 ： 经 偶 联 剂 ＫＨ一 ５ ６ ０包 覆 的 玻 璃 粉 在 硅 橡 胶 中 的 分 散 性 获 得 改 善 ， 拉 伸强度提 高 ； 玻璃粉 ／ 硅 橡 胶 复 合 材 料 在 ４ Ｏ ０ ～７ ０ ０℃ 的 热 空气 中 加热 １ ｈ即可 瓷 化 ， 填 料 的表 面 处 理 对 复 合 材 料 的 瓷 化 效 果 无 明 显 影 响 。
５ ６ ０ （ 玻 璃粉 质量 的 １ ～５ ） 溶解 于 一 定量 的乙
醇中 ， 搅 拌均 匀后 加 入 玻 璃 粉 ， 在６ ０℃恒 温 槽 中
搅 拌处 理 ９ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 最 后将 玻 璃 粉溶 液 自然 风干 后
放 入烘 箱 中干燥 至恒 质量 。
（ ２ ） 硫 化胶 。将 硅橡 胶置 于开炼 机上 ， 塑炼 包
注 ： 配方 其 余 组 分 和 用 量 为 硅 橡 胶 １ ０ ０， 硫 化 剂 ＤＣＰ ｌ。
电子 化工设 备 有 限公 司产 品 ； Ｘ Ｌ Ｂ — Ｄ ３ ５ ０ ×３ ５ ０ ×
２型 平 板 硫 化 机 ， 上 海 第 一 橡胶 机 械 厂 产 品；
Ｃ ＭＴ５ ２ ５ ４型 来自百度文库子 万 能 试 验 机 ， 深 圳 市 新 三 思 材
供； 硫 化剂 ＤＣ Ｐ ， 中 国石 化 上 海 高桥 分 公 司 产 品 ；
偶 联剂 ＫＨ一 ５ ６ ０ ， 南 京 曙光化 学有 限公 司产 品 ； １ 和 ２ 玻 璃粉 （ 熔点分别为 ４ ５ ０ ～５ ０ ０和 ３ ５ ０ ～４ ０ Ｏ
℃） ， 自制 。
１ ． ２ 试 验 配 方
可瓷化概念 最早 于 ２ ０ ０ ４年 被 Ｌ ． Ｈａ ｎ ｕ等口 提
出， 在硅橡胶 基体 中加 入矿物粉末 填料 等可制 备可
表 １ 试 验 配 方
份
瓷化高 分子复合材 料＿ ２ ］ ， 该 材料在 常温 下具备 硅橡
胶 的基 本特性 ， 在高温（ 如 ５ ０ ０ ７ ０ ０ ｏ Ｃ） 下 形成 坚 硬 的陶瓷状物质［ ３ ］ 。Ｌ ． Ｈａ ｎ ｕ等［ ４ 在有机 硅 中分别 加入云母 、 玻璃 粉 和氧化 铁 及 其组 合 物 ， 研 究 了 不 同填料 对 复 合 材料 热 稳 定 性 和 燃 烧 性 能 的影 响 。 我 国也 有不少有 关可瓷化材 料研究 的报 道［ ５ 。 。 。
在读硕士研究生 ， 主 要 从 事 高 分 子 材 料 的 改 性 研究 。
＊通 信 联 系 人
１ ． ５ ． １ 耐烧 蚀性 能 将一定 质 量 的玻璃 粉或硫 化胶 分别 放人 小坩
试 验配方 如表 １ 所示 。 １ ． ３ 主 要 设 备 与 仪 器
辊 后加 入硫 化剂 ＤＣ Ｐ和玻 璃粉 ， 待玻 璃粉 在橡 胶
中初 步分 散后 进行 ２ ～ ３次 薄通 、 打包 ， 混 匀后 下 片冷 却待 用 。胶 料 采用 平 板 硫 化 机进 行 硫 化 ， 硫
化 条 件为 １ ６ ０℃ ／ １ ０ ＭＰ ａ ×８ ａｉ ｒ ｎ 。
Ｔｈ ｅ ｒ ｍｏ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司产 品 ； Ｊ Ｓ Ｍ一 ５ ９ ０ ０型扫 描 电子 显 微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） ， 日本 Ｊ Ｅ ＯＬ公 司产 品 。
１ ． ４ 试 样 制 备 （ １ ） 改 性 玻 璃 粉 。 将 一 定 量 的 偶 联 剂 ＫＨ一
硅橡 胶 ， 牌号 １ １ ０ － ２ ， 南京 高 目橡 胶研 究 所 提