气相色谱基本知识
气相色谱基本知识
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同 时由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫 吹扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从 隔垫吹扫气路吹走.
2.增加了排放多余样品的阀和管路
常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载 气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器， 以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。
２.进样系统
组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。
作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的
长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结 果的准确性和重现性。
2.
气-固色谱
气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子
在固定相表面的吸附能力的差异而实现的。
常用的固体吸附剂有碳质吸附剂（活性炭、石墨化碳黑、
碳分子筛）、氧化铝、硅胶、无机分子筛和高分子小球。
气-固色谱不如气-液色谱应用广泛，主要用于永久性气
体和低沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。
外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有 石英衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
３.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。 2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm， 长度30-300m，呈螺旋型。
气相色谱知识大全(整理)
气相色谱知识大全（整理）色谱分析法基本原理色谱法，又称层析法。
根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。
吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。
分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。
其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。
常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。
离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。
常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。
排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。
常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。
色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。
色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。
分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。
通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。
纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。
薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。
用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。
柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。
柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
柱色谱法所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。
气相色谱法的基本知识
样品组份分离
色谱法发展的历史： 1906年俄国植物学家Tswett命名自己发明的分离植物 色素的新方法为色谱法。因为他并不是一个著名的学 者，因此他发表出来的文章并没有得到重视。 1931年，德国的Kuhn和Lederer重复了Tswett的实验， 得到很好的结果，色谱法因此得到很大的推广。 1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法，又把 塔板的 概念引入色谱法中，初步建立了塔板理论。
（2）外标法
外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： 外标法不使用校正因子，准 确性较高，
操作条件变化对结果准确性
影响较大。 对进样量的准确性控制要求 较高，适用于大批量试样的快 速分析。
（3）内标法
内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位臵应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式： mi f i' Ai f i' Ai ' ; mi m s ' ms f s AS f s AS
2.最低检测限（最小检测量）
噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。
从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，
则组分的响应值就一定要高于N。
检测器响应值为2倍噪声水平时载气中的试样浓度（或质量 ），被定义为检测限（或检测度、敏感度）。而对应的进样量 称为该物质的最小检测量。
4.线性度与线性范围
（4）使用方便。
七、检测器特性
specific property of detector
1.检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；
气相色谱仪基础知识
21
21
6.数据分析• 数据不良时的Fra bibliotek查措施22
22
6.数据分析
• 计算方法
23
23
6.数据分析
• 定性参数
24
24
6.数据分析
• 定量方法（一）
25
25
6.数据分析
• 面积归一法
26
26
6.数据分析
• 校准面积归一法
27
27
6.数据分析
• 定量方法（二）
28
28
6.数据分析
• 外标法
气相色谱仪基础知识
1
气相色谱仪基础知识
1 色谱原理和基本构成 2 载气部分 3 进样口部分 4 色谱柱 5 检测器 6 数据分析
2
2
1.色谱原理和基本构成
• 色谱起源
3
3
1.色谱原理和基本构成
• 色谱定义
4
4
1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱构成示意图
5
5
1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱基本流路图
13
13
3.进样口部分
• 不分流进样2
14
14
4.色谱柱
• 色谱柱类型
15
15
4.色谱柱
• 载气控制方式
16
16
5.检测器
• 常用检测器
17
17
5.检测器
• FID检测器
18
18
5.检测器
• FID检测器进样过程
19
19
5.检测器
• FID检测器使用事项
20
20
6.数据分析
• 数据可靠性判断
气相色谱基本知识
SSI 分流模式流路图
SSI 不分流模式流路图
ＳＳＩ分流流量计算
隔垫吹扫填充进样口
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同时 由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹 扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫 吹扫气路吹走.
原理)
二、气相色谱的定义与分类
定义：
气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相 的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检 测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。
分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气
液色谱。
３.气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快 2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进
行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄 漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进 样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。
５.进样口温度、分流比等设置不正确
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题2
鬼峰：残留或柱污染
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题3
RT 和面积完全不同：用错了柱子
典3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
气相基础知识及常识
色谱柱种类
填充柱、毛细管柱
填充柱特点
直径较大，长度适中，内有固体填料
毛细管柱特点
直径小，长度可达数十米，无固体填料，分离效率高
温控系统
作用
控制气化室、色谱柱恒温箱、检测器的温度
温度选择原则
气化室温度比柱温高，检测器温度保证组分不冷凝，柱温根据分离需要选择
检测系统
作用
将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号
检测器类型
热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器等
检测器特点
灵敏度、线性范围、响应速度等指标各异，适用于不同物质的分析
固定相
类型
固体固定相（如活性炭、硅胶等）、液体固定相（由载体和固定液组成）
固体固定相特点
吸附容量大、热稳定性好，但柱效低、易中毒
液体固定相特点
选择性广泛，易于得到好的分离效果Fra bibliotek载气选择
考虑因素
检测器的适应性、载气流速的大小
提高分离能力
途径
增加柱长、减小柱径、减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力
应用范围
适用物质
沸点适中、热稳定性好的有机物，约15%-20%的有机物可用气相色谱法分析
限制
不适用于沸点高、热不稳定或腐蚀性强的化合物
气相基础知识及常识
类别
知识点
详细说明
基本概念
气相色谱法（GC）
以气体为流动相的色谱分析法
气相色谱仪组成
气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统
气路系统
组成
包括气源、净化器和载气流速控制
载气种类
氢气、氮气、氦气等
进样系统
进样装置
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
26.10.2019
1
第一部分 GC基础知识
26.10.2019
2
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
26.10.2019
33
4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
26.10.2019
25
4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
26.10.2019
26
4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
26.10.2019
27
4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
气相色谱基本原理、相关知识
❖ 固定液的分类:
1)非极性固定液:它们与待测物质分子的作用力以色散力为主. 组分在此类固定相上按沸点由低到高顺序流出, 适用于非 极性和弱极性化合物的分析.
2)中等极性固定液:它们与待测物质分子间的作用力以色散力 和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰, 适用于弱极性 和中等极性化合物的分析。
３）强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质 分子间的作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小 到大的顺序出峰。适用于极性化合物的分析。
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题2
鬼峰：残留或柱污染
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题3
RT 和面积完全不同：用错了柱子
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题4
2.原理
使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留
的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法
3.分类
(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相) (2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学分离
气相色谱基本知识
一、概 述
１.起源：色谱分析法是一种分离技术.它是由俄国
物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的,他在研 究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色 素,然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻 璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结 果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱 带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为 色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固 定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流 体,称为流动相.
气相色谱基础知识介绍
§1 色谱法基础§1.1 色谱法原理§1.2 色谱流出曲线§1.3 色谱术语介绍§2 色谱柱系统§2.1 气固填充色谱柱§2.2 气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3 毛细管气相色谱柱§3 气相色谱检测系统§3.1 热导池检测器§3.2 氢火焰离子化检测器§3.3 电子捕获检测器§3.4 热离子检测器§3.5 火焰光度检测器§4 参考资料§4.1 专著§4.2 杂志§4.3 手册§4.4 学术会议文集§4.5 色谱网站1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[Last edit by madprodigy]§1 色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。
也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB > KA ，如图1-1所示。
当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
气相色谱基本理论知识
气相色谱基本理论知识气相色谱理论可分为热力学和动力学理论两方面。
热力学理论是从相平衡观点来研究分离过程，以塔片理论为代表。
动力学理论是从动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以Van Deemter 方程式为代表。
在叙述这两个理论前先介绍有关基本概念。
一、基本概念l.色谱峰(流出峰) 由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。
流出曲线(图2-2)上的突起部分称为色谱峰。
正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。
不正常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。
前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾峰(tailing peak)，前沿平缓，后沿陡峭的不对称色峰与不正常色谱峰可用对称因子f s(symmetryfactor)或叫拖尾因子来衡量(图20-3)。
对称因子在0.95～1.05之间为对称峰，小于0.95为前延峰，大于1.05为拖尾峰。
f s = W0.05h/2A = (A+B)/2A (2.1)一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示、用于定性)及峰宽(用于衡量柱效)说明。
2.基线在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线称为基线。
稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。
基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。
3.保留值(滞留值) 是色谱定性参数。
(1)保留时间(t R)：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间(retention time)，即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。
图2-2中t R1及t R2分别为组分l及组分2的保留时间。
(2)死时间(t 0)：分配系数为零的组分的保留时间称为死时间(dead time)。
通常把空气或甲烷视为此种组分，用来测定死时间。
(3)调整保留时间(R t ')：某组分由于溶解(或被吸附)于固定相，比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间(adjusted retention time)，又称为校正保留时间。
气相色谱基础知识
⽓相⾊谱基础知识⽓相⾊谱基本知识1、什么是⽓相⾊谱法以⽓体为流动相（称载⽓）的⾊谱分析法称⽓相⾊谱法（GC ）。
2.、⽓相⾊谱是基于时间的差别进⾏分离在加温的状态下使样品瞬间⽓化，由载⽓带⼊⾊谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载⽓）间相对吸附能⼒/保留性能不同⽽在两相间进⾏分配，在⾊谱柱中以不同速度移动，经⼀段时间后得到分离，再依次被载⽓带⼊检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成⾊谱图，每⼀个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以⽤来对每个组分进⾏定性，根据峰的⼤⼩（峰⾯积）对每个组分进⾏定量。
涉及的⼏个术语：固定相（stationary phase ）：在⾊谱分离中固定不动、对样品产⽣保留的⼀相；流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另⼀相；⾊谱图：若⼲物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应⼤⼩；保留时间（retention time ，t R ）：样品注⼊到⾊谱峰最⼤值出现的时间；3、⽓相⾊谱法特点3.⒈选择性⾼：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质⼗分相近的物质。
3.⒉分离效能⾼：⼀次可进⾏含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度⾼：⽓相⾊谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：⼀般⼏分钟或⼏⼗分钟便可完成⼀个分析周期。
3.⒌应⽤范围⼴：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸⽓压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于⼤部分沸点⾼的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、⽓相⾊谱系统主要包括五⼤系统：载⽓系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱⽔管限流器4.1、载⽓系统：可控⽽纯净的载⽓源。
载⽓从起源钢瓶/⽓体发⽣器出来后依次经过减压阀、净化器、⽓化室、⾊谱柱、检测器，然后放空。
载⽓必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱基础知识
色谱柱
• 色谱柱配置
– 配置色谱柱（柱长，内径，液膜 厚度）。
– 配置载气。 – 设定柱操作模式（恒定流量或压
力，程序变流或变压）。 – 设定初始流量或压力或者线速度。 – 输入其它的进样口参数。 – 输入仪器的其它参数。（检测器
压力或流量设置）。
色谱柱
• 造成色谱柱损坏的原因 • 色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。 • 热损坏，超过最高使用温度。 • 氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。 • 化学损坏，无机酸碱。 • 色谱柱被污染，源于样品。 • 必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色
进样口的维护
• 石墨垫 • 石墨垫的作用 色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封．理想的密封垫 提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过 分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。 • 为什么要更换石墨垫 石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱， 样品损失，出鬼峰，污染色谱仪 • 如何避免出现问题 先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧． 保持清洁，避免手印，油的污染． 检查是否有破损，裂纹．
进样口的维护
• 隔垫的注意事项：
•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 •定期更换（200次） •安装后用“手紧“ •使用针尖锋利的注射器 •自动进样器
进样口的维护
• 衬管
衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变
成气相。
如何选择正确的衬管？
– 衬管的容积
如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失 （由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引 起）。较大体积的衬管(如> 800 μl) 的特点是内径(ID) 较大，通常用在进样体积等于或大于1 μL 的情况。小 体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(< 1 μl)、快速分析100 μm 内径色谱柱、气体样品，或使 用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器） 时。
气相色谱知识大全
气相色谱知识大全气相色谱系统的基本组成 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
气相色谱注意事项 a. 先通载气，后通电;先关电，后关载气。
当连续使用或做精细分析时,•晚上最好不关载气，可适当调低入口压强至0.1MPa，保证系统内的正压状态。
当TCD•高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化;b. 当第一次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。
用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至最松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.5～0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3～0.4之间。
若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂;若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内;d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正;e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的最高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于36h，并通以适当的流量,•以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
气相色谱常用知识
气相色谱常用知识一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：1、高灵敏度：可检出10ug-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：既可分析低含量的气、液体，也可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单，仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何？答：气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：1、按固定相聚集态分类：(1)气固色谱：固定相是固体吸附剂，(2)气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类：(1)吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类：(1)柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
(2)纸色谱：以滤纸为载体，(3)薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1、气源部分；2、进样装置；3、色谱柱；4、检测器和记录器。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3.增加了尾吹气
由于毛细管柱载气流速低，进入检测器后发生突然减速，会引起 色谱峰展宽，为此，在色谱柱出口加一个辅助尾吹气，以加速样 品通过检测器。当检测池体积较大时，尾吹更是必要的。
歧视效应:
由于各种化合物的沸点不同,进入汽化室时,低沸点的完全气化,而 高沸点的未完全气化,已经气化的物质被载气带入色谱柱,从而造 成高沸点的物质回收率低,重现性差,且有拖尾,这种效应叫歧视效 应.
分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气
液色谱。
３.气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、 流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速 连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。
三、气相色谱仪的结构
气相色谱基本知识
一、概 述
１.起源：色谱分析法是一种分离技术.它是由俄国
物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的,他在研 究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色 素,然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻 璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结 果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱 带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为 色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固 定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流 体,称为流动相.
减少歧视效应的方法:
1)采用分流/不分流技术 2)采用溶剂效应(即利用冷柱头进样技术/冷柱箱进样技术):把进样
口的温度设高,柱的起始温度设低(温度的设定依据所用的溶剂而 言,如丙酮的沸点56度,设定的温度应 低于丙酮的沸点),这样丙酮 到达柱头时,会凝结下来,样品会被丙酮溶解凝聚在柱头,然后瞬时 升温,温度要能够保证所有的样品成分及溶剂都挥发,使其在同一 起跑线上,同时被载气带动,这样可以将歧视效应降到最低.
气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离 系统、控温系统以及检测和记录系统。
１.气路系统
气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统,它 包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。通过 该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、 载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均 有很大的影响，因此必须注意控制。
常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载气的 净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除 去载气中的水、氧、油等不利的杂质。
２.进样系统
组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。
作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的 长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结 果的准确性和重现性。
1）进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。
气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋 转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样)
进样口类型：
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，
2.原理
使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留
的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法
3.分类
(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相) (2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学分离
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
SSI 分流模式流路图
SSI 不分流模式流路图
隔垫吹扫填充进样口
气相色谱仪介绍
气相色谱流程
气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及 检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路 系统．
原理)
气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中
各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与
流动相的亲和力不同而实现分离。组分 在固定相与流动相之间不断进行溶解、 挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程 而相互分离，后进入检测器进行检测。
二、气相色谱的定义与分类
定义：
气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相 的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检 测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快 2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进
行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄 漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进 样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。
典型的进样口问题
１.污染：
重复使用同一根针进样，会产生残留与污染，上一次进样 的物质会影响下一次进样，形成“记忆效应”。 用洗针的方法来消除“记忆效应”。 洗针：首先要根据化合物的性质选用不同的溶剂洗针，并 需要洗20次以上，再用样品液洗针，以免带来稀释效应
２.针歧视 ：
气相色谱进样针的针头为斜面，造成液体滑坡，从而产 生蒸馏效应，低沸点的更容易出来，从而带来的歧视效应 对低沸点的影响更大。通过快速自动进样(进样针头为锥 型)、增大进样量和/或使用沸点更高的溶剂来减少针歧视。
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体试 样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中．
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同时 由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹 扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫 吹扫气路吹走.